CUESTIONARIO

1. ¿Cuáles son las características de los métodos gravimétricos?

 Es un método cuantitativo que se utiliza para determinar la cantidad de un
elemento presente en una muestra, esto permite eliminar cualquier impureza que
pueda interferir en la cuantificación.
 Se realiza con el fin de evaluar la composición química del analito en la muestra
mediante relaciones estequiométricas.
 Este método se puede llevar a cabo por medio de 2 técnicas analíticas:
a. Método por volatilización:
Método por el cual se determinan los componentes de una muestra que pueden
ser volátiles. Este método se puede realizar de manera directa e indirecta.
b. Método por electrodeposición:
Se caracteriza por realizar la cuantificación de un analito teniendo en cuenta la
diferencia de peso que se genera en los electrodos antes y después de que se
genere una reacción redox en la solución. sobre un electrodo antes y después de
realizar una reducción redox.
 Los analitos usados deben cumplir características como: Baja solubilidad, alta
pureza al precipitar, alta filtrabilidad y debe tener una composición química al
precipitar.

2. Feokmfe

3. ¿Cuál es el procedimiento para tarar un crisol (o llevar a peso constante) y por qué
se usa en gravimetría?

Al tarar un crisol se deben realizar previamente procesos de calentamiento con

ayuda de una mufla a 600°C aproximadamente, para que el material cuente con
un peso constante y posteriormente se debe pesar el material cuando este haya
adquirido una temperatura ambiente.

Este método se aplica en gravimetría para eliminar por medio de la volatilización

cualquier residuo o impureza que pueda afectar la cuantificación de la sustancia o
analito puro a analizar.

4. ¿A qué temperatura se descompone la materia orgánica y cuáles son las

reacciones que describen el proceso?

La materia orgánica se descompone a una temperatura de 30° C a 35°C, incluye

reacciones endotérmicas.

5. ¿A qué temperatura se descompone el sulfato de bario?

La temperatura de descomposición es de 1600°C.
6. En la metodología ¿por qué se adiciona ácido clorhídrico a la muestra?
Se usa el HCl 0,6 M para acidificar la solución de la muestra lo suficiente para poder
generar una reacción de precipitación con la adición del Cloruro de Bario.
7. ¿Cuáles son las interferencias del método?

No realizar el proceso de peso constante del crisol correctamente con las

condiciones que se requieran puede contribuir a que queden residuos de
sustancias e impurezas que interfieran en la determinación del componente
deseado.

El sulfato de hierro precipitado, tiene tendencia a retener muchas sustancias

extrañas de sus aguas madres y esto es el principal obstáculo para la
determinación exacta del ion sulfato.

Tareas pendientes
Preguntar si el cálculo está bien domingo
Comparar resultados con especificación de la usp (lunes)

Resumen

La práctica de determinación de sulfatos se realizó por medio de la técnica de gravimetría

en donde se determinó el contenido de sulfatos de una muestra de sulfato ferroso, este
procedimiento se llevó a cabo sometiendo la muestra a reacciones de precipitación a
través de cloruro de bario en medio ácido y sometiendo este precipitado a condiciones
altas de temperatura que permitieron obtener un residuo cuantificable de sulfatos de la
muestra problema.
Los resultados obtenidos en el laboratorio en su mayoría permiten concluir que en base a
los análisis realizados y en comparación con las especificaciones establecidas de la USP
43, la determinación de sulfatos del sulfato ferroso se encuentra dentro de los rangos
establecidos por la farmacopea.

Introducción

La técnica gravimétrica para la determinación de sultatos permite determinar la cantidad

de un elemento presente en una muestra, eliminando cualquier impureza que pueda
interferir en la cuantificación. Esta técnica puede verse afectada por distintas
interferencias
 Análisis de resultados

http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jrvc/QA_1/Lab_QA_1/PRACLAB1-
4_2012.pdf
Para realizar la determinación de sulfatos en una tableta de Sulfato de Hierro, se sometió la muestra a un
análisis gravimétrico en donde se realiza la adición de Ácido Clorhídrico y posteriormente Cloruro de Bario
en donde se obtuvo un precipitado de color blanco en forma de Sulfato de bario (BaSO 4), tal como lo indica
la siguiente reacción:

FeSo4 + BaCl2 ↔ FeCl 2+ BaSo4

El precipitado obtenido de sulfato de Bario (BaSO 4 ) permitió conocer el resultado de Sulfato de Hierro
Pentahidratado (FeSO4*7H20), generando un resultado de 74,9% de FeSO4*7H20, el cual contrastando las
especificaciones generadas por la USP, no cumple dentro de los parámetros requeridos de valoración el cual
indica que el rango de aceptación debe estar entre 95,0% - 110,0%:

Cantidad de Sulfato de Hierro

Crisol con
Crisol Crisol con muestra Presentación
Muestra Tarado muestra incinerada BaSo4 comercial %m/m %Sulfatos
(mg) (mg) (mg) (mg) (mg) por tableta (FeSo4) (SO4)
74,859920
600 29625 34693 30002 377 300 9 35,6804965

Peso molecular Sulfato de Bario 233,38g/mol

Peso molecular Sulfato de Hierro 278,05 g/mol
Peso molecular Sulfato 96,06g/mol

g
278,05 FeSO 4
1 mol BaSO 4 1 mol FeSO 4 mol 100 %
0,377 g BaSO 4 x x x x =74,9 % FeSO 4∗H 2
g 1mol BaSO 4 1 mol FeSO 4 0,600 g mta
233,38 BaSO 4
mol

Este resultado fuera de especificación pudo haberse generado debido a que en la práctica realizada es
común que se generen interferencias que alteran los resultados de la medida del ion sulfato, estas
interferencias pudieron haber sido: El sulfato de Bario genera un precipitado el cual se ve afectado por la
temperatura, la velocidad de adición del reactivo precipitante (Cloruro de Bario) y la concentración del
mismo, adicionalmente el sulfato de bario tiende a retener sustancias extrañas o impurezas las cuales
afectan la cuantificación ya que también pueden llegar a precipitarse junto al sulfato de bario, y finalmente,
también se pudieron haber presentado errores humanos al llevar a cabo el proceso de tara del crisol debido
a que puede que no se hayan eliminado completamente las impurezas del material.

Una vez obtenida la cantidad del Sulfato de Hierro, se procede a determinar la cantidad de iones sulfato,
teniendo en cuenta la siguiente fórmula y reacción:

Tableta Masa (mg)

1 422
2 417
3 399
4 398
5 421
6 423
7 415
8 428
9 412
10 404
Promedio 413,9

2 −2
Fe + SO 4 ↔ FeSO 4
Reacción Sulfato de Hierro

Cantidad de FeSO4 Pulverizada

300 mg FeSO 4
600 mg mta x =434,9 mg FeSO 4
413,9 mgmta

Cantidad de sulfatos
96,06 g
SO 4
1 mol BaSO 4 1 mol FeSO 4 1 mol SO 4 mol 100 %
0,377 g BaSO 4 x x x x x =
g 1mol BaSO 4 1 mol FeSO 4 1 mol SO 4 0,434,9 mg mta FeSO 4
233,38 BaSO 4
mol

Para la determinación de ion sulfato se tuvo en cuenta la cantidad de activo presente en la tableta junto a
excipientes para poder obtener un resultado confiable, y también se realizó la equivalencia molar entre las
especies de sulfato de bario, sulfato de hierro y la especie de sulfatos teniendo en cuenta las relaciones
estequiométricas. Este resultado demuestra la presencia de iones sulfato en la muestra de presentación
comercial, sin embargo teniendo en cuenta el porcentaje de Sulfato Ferroso, la tableta no cumple con las
especificaciones de calidad, por lo tanto, para poder tener un resultado certero y poder comparar
resultados, es recomendable llevar a cabo el método de valoración de sulfatos por medio del sistema
volumétrico, tal cual lo indica la USP.
FALTA COMPLEMENTAR MI ANALISIS Y TAMBIEN REALIZAR EL ANALISIS DEL GRUPO DE LABORATORIO