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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL

DETERMINACIÓN DE SULFATOS

SEGUNDO LABORATORIO DE ANÁLISIS DE AGUA Y DESAGUE – SA413

REYES SANDOVAL LUIS - 20140487D


YURICASA JERÓNIMO LUIS ALBERTO -20142624J
PICON SARMIENTO JAVIER - 20120244I

DOCENTE: ING. ZAPATA PAYCO ARTURO

Lima, Perú
2018
ÍNDICE

I. Resumen
II. Introducción
III. Objetivos
A. Objetivos generales
B. Objetivos específicos
IV. Marco teórico
A. Concepto
B. Unidades
C. Aspectos de Salud y Seguridad Laboral

D. Limitaciones e Interferencias
E. Resultados de la Validación del método
F. Toma y preservación de la muestra
G. Aparatos, reactivos y materiales
G.1 Aparatos
G.2 Reactivos
G.3 Materiales

V. Resultados
VI. Conclusiones
VII. Recomendaciones
VIII. Referencia Bibliográfica
IX. Apéndice
ÍNDICE DE TABLAS

TABLA 1
RESULTADOS DEL CONDUCTÍMETRO
TABLA 2
CODUCTIVIDAD DE LA MUESTRA EN MMHOS/CM
I. RESUMEN

El desarrollo de esta práctica de laboratorio analizamos dos muestras de


agua proveniente de los grifos de nuestras casas y obtuvimos los
siguientes resultados al medir la turbidez y por ende gracias a la grafica
de sulfatos se obtuvo la Muestra N°1 8.68 ppm y la Muestra N°2
11.17 ppm.

Con esto podemos afirmar que el factor geográfico afecta a los valores
de sulfatos pues las tuberías y las fuentes son diferentes.

II.INTRODUCCIÓN

El laboratorio tiene como objetivo saber cuál es concentración de sulfatos de un par de


muestras de agua que fueron recolectadas de los grifos de nuestras viviendas.

Los sulfatos son importantes tanto en abastecimientos públicos de agua como


industriales, debido a la tendencia de las aguas que los contienen en apreciables
cantidades a formar incrustaciones duras en calderos y calentadores.

Además tienen gran importancia en desagües y desechos industriales, por que ellos son
indirectamente responsables de dos serios problemas frecuentemente asociados con el
manejo y tratamiento del desagüe. Estos son: Olores, corrosión de conductos de
desagüe.

En muchos casos, la conductividad está directamente vinculada a la cantidad de sólidos


totales disueltos (TDS). El agua desionizada de alta calidad tiene una conductividad de
5,5 μS/m, el agua potable típica en el rango de 5-50 mS/m, mientras que el agua de mar
cerca de 5 S/m.2 .Es decir, la conductividad del agua de mar es un millón de veces mayor
que el agua desionizada.

Tienen gran importancia en abastecimientos de agua potable, debido a su efecto


fisiológico catártico en los humanos, cuando está presente en excesivas cantidades.

Por esta razón el Reglamento de la “Requisitos Oficiales (físico, fisicoquímicos y


bacteriológicos) que deben reunir las aguas de bebida para ser consideradas potables”
(R.S. del 17-XII-1946) del Ministerio de Salud, indica que el ión sulfato no debe exceder
de 250 ppm. (ahora 400 pmm).
III.OBJETIVOS
A. Objetivo general

1. Determinar la concentración de sulfatos

B. Objetivos específicos

1. Conocer los nuevos elementos químicos y saber cuál es su correcto uso y


efectos secundarios para prevenir accidentes,

IV. Marco teórico


A. Consideraciones Generales y Significado Sanitario

- El ión sulfato es uno de los mayores aniones presentes en aguas naturales

- Se encuentran muy distribuidos en la naturaleza, y son abundantes en agua


duras.

- Tienen gran importancia en abastecimientos de agua potable, debido a su efecto


fisiológico catártico en los humanos, cuando está presente en excesivas
cantidades.

- Por esta razón el Reglamento de la “Requisitos Oficiales (físico, fisicoquímicos y


bacteriológicos) que deben reunir las aguas de bebida para ser consideradas
potables” (R.S. del 17-XII-1946) del Ministerio de Salud, indica que el ión sulfato
no debe exceder de 250 ppm. (ahora 400 pmm).

- Los sulfatos son importantes tanto en abastecimientos públicos de agua como


industriales, debido a la tendencia de las aguas que los contienen en apreciables
cantidades a formar incrustaciones duras en calderos y calentadores.

- Los sulfatos tienen gran importancia en desagües y desechos industriales, por


que ellos son indirectamente responsables de dos serios problemas
frecuentemente asociados con el manejo y tratamiento del desagüe. Estos son:
1. Olores.
2. Corrosión de conductos de desagüe.

Estos dos problemas resultan de la reducción de sulfatos a H2S, bajo condiciones


anaeróbicos como se muestran en las siguientes reacciones:

SO4= + Materia Orgánica Bacterias


S= + H2O + CO2
Anaeróbicas

S= + 2H H2S
- El H2S es un gas que causa parálisis de los centros nerviosos, del corazón y de
los pulmones que resulta de la pérdida del conocimiento y lleva a la muerte.

B. Selección del Método de Análisis

Existen tres métodos usualmente usados para la determinación de sulfatos, según se

empleen procedimientos gravimétricos, turbidimétricos o volumétricos.

La selección del método depende considerablemente de tres condiciones:


- El propósito para el cual se hace la determinación
- La concentración de sulfatos en la muestra
- La exactitud requerida de los resultados.

De acuerdo a estas condiciones:


a. Método Gravimétrico

Se reconoce como procedimiento normal, es el más exacto y se usa para


concentraciones mayores de sulfatos de 10 ppm. Tiene una exactitud aproximada
del 1%.

b. Método Turbidimétrico

Es una determinación rápida y exacta. Se usa para concentraciones menores


de 10 ppm de sulfatos, siendo en este caso más exacto que el método anterior.
Para mayores concentraciones su exactitud es de 10% o más.

c. Método Volumétrico.

Es menos exacto. Aplicable a soluciones que contengan más de 100 ppm de


sulfatos, donde es aceptable una exactitud de aproximadamente 10%. Se utiliza
generalmente para análisis de aguas de calderas, donde es necesario rapidez en el
resultado y donde la exactitud que da el método es suficiente.

C. Determinaciones en el Laboratorio

a. Método Gravimétrico:

1. Principio
o A la muestra que contiene sulfatos, se le agrega una solución diluida de
Cloruro de Bario, a fin de precipitar el ión sulfato como Sulfato de Bario .
Así:
Ba++ + SO4= BaSO4
o sea:
SO4Ca + BaCl2 BaSO4 + CaCl2

Reacción por desplazamiento. El ión Ba++ desplaza al ión Ca++


o La precipitación se realiza en una solución ligeramente acidulada con
HCl, a una temperatura cercana al punto de ebullición.
o El precipitado se filtra, se lava con agua, se calcina y se pesa como
Sulfato de Bario.

2. Interferencia
o Inducen a la obtención de resultados altos la Sílice y las sustancias
suspendidas no volátiles.
o Deben encontrarse ausentes el fierro y los sulfitos

3. Muestreo y Almacenamiento
o En presencia de materia orgánica, algunas bacterias reducen los sulfatos
a sulfuros; a fin de evitar esto, las muestras muy poluídas deben
conservarse a baja temperatura.
o El sulfito puede oxidarse formando sulfatos, por medio del Oxigeno
Disuelto, a un pH superior a 8.

4. Material, Reactivos, Procedimiento.


o Se explicarán en la práctica de Laboratorio a efectuarse.

5. Cálculo

mg/lt SO4= = mg BaSO4 x 411.5

ml de muestra

¿Cómo se ha determinado ese cálculo?

 Peso Equivalente del BaSO4 = 116.71


 Peso Equivalente del SO4= = 48.03

mg de SO4= = Peso(mg)BaSO4
48.03 116.71

 Luego:
mg de SO4= = Peso(mg) BaSO4 x 48.03

116.71

 Por ml de muestra:
mg/ml de SO4= = Peso(mg) BaSO4 x 48.03

116.71 x ml de muestra

PM P.Esp.

SO4= 32 + 16 x 4 = 22 + 64 = 96 48

SO4Ba 32 + 64 + 137 = 233 116

 Para llevar a mg x litro (ppm)


mg/lt de SO4= = Peso(mg) BaSO4 x 48.03 x 1000
ml de muestra x 116.71
 De donde:

mg/lt de SO4= = Peso(mg) BaSO4 x 411.5

ml de muestra

6. Precisión y Exactitud
Se obtiene una precisión aproximada de 1%

b. Método Turbidimétrico

1. Principio
o Este método se basa en el hecho de que el Sulfato de Bario tiende a
precipitarse en forma coloidal y que esta se mejora más aún con la
presencia de apreciables cantidades de Cloruro de Sodio.

o Por estandarización del procedimiento usado para producir la solución


coloidal del Sulfato de Bario, es posible obtener resultados que son
cuantificables y aceptables para una gran cantidad de propósitos.

2. Determinación
a. Aparatos a utilizar:
 Turbidímetro Hellige
 Erlenmeyer
 Cucharita de capacidad 0.4 ml aproximadamente.

b. Reactivos
 Cloruro de Bario en cristales, que pasa por malla 20 y sea retenido
en malla 30, calidad ACS
 Solución acondicionadora
 Solución patrón de sulfato (1 ml = 0.10 mg de SO4)
c. Procedimiento
 Filtre la muestra hasta obtener un filtrado sin turbiedad.
 Tome 50 ml de la muestra filtrada en un Erlenmeyer de 250 ml y
agréguele 5 ml de solución acondicionadora. Mezcle bien y
agregue una cucharadita de Cloruro de Bario, agite suavemente
por 1 minuto y deje reposar 4 minutos.
 Haga la lectura en el turbidímetro y obtenga la concentración de
sulfatos en la tabla que al efecto trae el turbidímetro.

d. Cálculo

mg/lt de SO4 = mg de SO4 x 1000

ml de muestra

e. Notas
 Para la preparación de la curva de calibración, diluya a
concentraciones adecuadas las solución patrón de sulfato y
determíneles la turbiedad, después de aplicar el mismo
procedimiento que se aplica a las muestras. Trace una curva de
las lecturas del aparato en función de los mg de SO4
 Debido a la interferencia que ocasionan el color y las sustancias
suspendidas que persisten después del filtrado, es necesario
practicar una corrección por la turbiedad aparente de la muestra.
Además del blanco se procesa simultáneamente un testigo de la
muestra a la que no se agrega el Cloruro de Bario. La turbiedad
obtenida de este testigo se deduce de la obtenida de la muestra
para l corrección correspondiente.
 También interfiere la Sílice en exceso de 500 mg/lt. Asimismo, en
aguas con elevado contenido de materia orgánica puede no ser
posible precipitar satisfactoriamente el Sulfato de Bario.
 Si la muestra contiene más de 100 mg/lt. de Sulfato dilúyase y
determínese de nuevo.
3. Preparación de los Reactivos

Solución Acondicionadora
Mezcle 50 ml de glicerina con una solución que contenga 30 ml de HCl
concentrado, 300 ml de agua destilada, 100 ml de alcohol etílico o
isopropílico al 95% y 75% gramos de Cloruro de Sodio, que no
contenga Sulfatos por encima del 0.002%

Solución Patrón de Sulfato (1 ml igual a 0.10 mg de SO4)


Diluir 10.41 ml de la solución valorada de H2SO4 0.02N que se
especifica para la alcalinidad, a un volumen de 100 ml con agua
destilada.

4. Precisión y Exactitud
o Se obtiene una precisión de aproximadamente 5% en el resultado,
cuando no se tiene interferencias y es uniformemente buena la técnica
de laboratorista.
o Se estima que la exactitud bajo las mejores condiciones analíticas es de
aproximadamente el 10% de la concentración del ión Sulfato, cuando la
concentración es inferior a 10 mg/lt y que decae mucho la exactitud para
concentraciones superiores a 40 mg/lt.

c. Método Volumétrico
Varios métodos volumétricos han sido propuestos para la determinación de
sulfatos. Todos ellos son faltos de sensibilidad y precisión y no son aplicables para
aguas naturales de carácter potable. Ellos son usados para propósitos de control
en aguas salinas y de calderas.

D. Aplicación de la Información de Sulfatos

El contenido de sulfatos en aguas naturales es una consideración importante para


determinar su conveniencia para abastecimientos de agua públicos e industriales.

En áreas donde la temperatura de los líquidos cloacales sean altos, el tiempo que
permanecen en los desagües es largo, y es apreciable la concentración de sulfatos, en
la cima o parte alta de la tubería de concreto puede producirse corrosión, (CROWN) y
esto ha sido siempre un problema muy importante.

Por eso, en casos similares, es importante el contenido de sulfatos

H2S + 2O2 Bacterias H2SO4

Gotitas de Agua Hogar de


las
bacterias

H2S
O2
O2
H2S Aire H2S
O2 O2 O2
H2S H2S
Problemas Desagüe
de olor y SO4= S=
corrosión

S= + 2H+ H2S
Condiciones
Anaeróbicas

La formación de H2S en desagües y corrosión en la parte alta de la tubería, resulta de


la oxidación de H2S a H2SO4

El H2SO4 es ácido fuerte que ataca el concreto. Este efecto es intensivo en la parte alta
(corona) cuando el drenaje está trabajando a menos de medio tubo.

V. Resultados

Muestra de Picon Muestra de Yauricasa

Turbidez (NTU)
0.965 1.25
Muestra al 5%
Turbidez (NTU)
18.7 25
Muestra al 100%

VI.Conclusiones

 La turbidez en la determinación de sulfatos fue para la Muestra N°1 de 18.7 NTU


y para la Muestra N°2 es de 25 NTU.
 Es importante determinar los sulfatos en el agua, ya que su presencia en él
tiende a formar incrustaciones duras en tuberías.

VII. Recomendaciones

 Calibre semanalmente el espectrómetro o turbidímetro, revise el formato de


Control de Calibración.
 Si el turbidímetro ya está calibrado y se encuentra prendido verifique que la
pantalla registre las unidades de NTU
 Si el turbidímetro está apagado al prenderlo aparecen y verificar su correcto
funcionamiento.
 Para la preparación de la curva de calibración, diluya a concentraciones
adecuadas la solución patrón de sulfato y determíneles la turbiedad, después de
aplicar el mismo procedimiento que se aplica a las muestras. Trace una curva de
las lecturas del aparato en función de los mg de SO4.

VIII. Referencias Bibliográficas

 http://sulfatosenelagua.jimdo.com/el-sulfato-en-el-agua/

 http://www.lenntech.es/sulfatos.htm

 http://es.wikipedia.org/wiki/Sulfato

 Análisis de AGUAS y DESAGÜES. Enrique Jimeno Blasco. Segunda


Edición-1998

 Análisis de AGUAS y DESAGÜES. Enrique Jimeno Blasco. Segunda


Edición-1998

 Métodos Normalizados para el Análisis de Agua Potable y Residuales,


APHA, AWWA, WPCF Ed, Díaz de Santos, Madrid 1992

 http://www.sunass.gob.pe/doc/normas%20legales/legisla%20web(cambio)/
normas/calidad%20de%20agua/Oficio%20677.pdf
IX. APÉNDICE
APÉNDICE A: Materiales
Aparatos a utilizar:
 Turbidímetro Hellige
 Erlenmeyer
 Cucharita de capacidad 0.4 ml aproximadamente.
Reactivos;
 Cloruro de Bario en cristales, que pasa por malla 20 y sea retenido
en malla 30, calidad ACS
 Solución acondicionadora
 Solución patrón de sulfato (1 ml = 0.10 mg de SO4)

APÉNDICE B: Procedimiento experimental

DETERMINACIÓN DE SULFATOS:

- Cada integrante realizó esta medición con su propia muestra.

- Se determinó la concentración de sulfatos de cada muestra de la siguiente


manera:

1. Con la ayuda de una fiola se preparó una dilución al 5% de muestra. Y se tomó


los 100mL.

100mL

5%

2. Con la ayuda de una pipeta graduada se añadió 20mL de solución


amortiguadora.

3. Se llevó el Erlenmeyer al agitador magnético. Se añadió una cucharita de Cloruro


de Bario (BaCl2).

4. Se vertió lo obtenido en la celda del turbidímetro.

5. Se llevó la celda al turbidímetro y se midió la turbidez.


6. Por la gráfica de sulfatos se halla la concentración de sulfatos gracias a la
turbidez

7. Tiene por ecuación concentración =0.3948(turbidez) + 1.3065

CURVA DE SULFATOS (0-20 ppm)


70

60

50
concentración

40

30

20

10

0
0 50 100 150 200 250 300
Turbiedad(NTU)

Cálculo:
mg/lt de SO4 = mg de SO4 x 1000

ml de muestra

APÉNDICE C: Datos originales.

FOTO TURB 1 FOTO TURB 2

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