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INGENIERÍA AMBIENTAL

REPORTE DE PRACTICA DE
LABORATORIO
ALUMNO
Paola Elisa Vásquez Rogers
CLAVE DE LA
GRUPO PERIODO CORREO ELECTRÓNICO
MATERIA
IA7A AGO – DIC 2019 LIA745 paorogers98@gmail.com
NOMBRE DE LA ASIGNATURA CATEDRÁTICO
Ingeniería y Calidad de Suelos Susana Edith Arrazola Hernández
PRÁCTICA FECHA FECHA DE
NOMBRE DE LA PRÁCTICA
N° PRÁCTICA ENTREGA
25 de
02 de Octubre
5 Determinación de Sulfatos. Septiembre de
de 2019
2019
1 OBJETIVO (S)
Determinar la concentración de sulfatos en muestras de suelo tomadas en la panta de tratamientos
de la Universidad LaSalle Oaxaca por calcinación.

2 MARCO TEÓRICO
2.1 Sulfatos en el suelo
El sulfato es la principal forma inorgánica de azufre en la mayoría de los suelos, aunque pueden estar
presentes las formas elementales y en sulfuro bajo condiciones predominantemente anaerobias. Otras
formas oxidadas como tiosulfatos, tetrationato o sulfito también pueden estar presentes en el suelo,
pero sólo como intermediarios durante la oxidación o reducción del sulfuro. Los sulfatos pueden estar
presentes en formas solubles, adsorbidos en la superficie del suelo o como sales insolubles (yeso o
asociados con carbonato de calcio). Teóricamente el sulfato biodisponible en fertilidad de suelos es el
adsorbido y el soluble, mientras que el insoluble no se considera directamente disponible (Kowalenko,
1993).

Las plantas Diferentes soluciones extractoras se han empleado en las determinaciones de sulfato en
suelo, entre ellos se reportan el agua, acetatos, carbonatos, cloruros, fosfatos, citratos y oxalatos.
Para cuantificar sólo el sulfato soluble, la elección teórica es el agua; sin embargo, comúnmente se
emplea una solución salina débil en bajas concentraciones, como el cloruro de calcio para flocular el
suelo y para poder disminuir materia orgánica coloreada; o el cloruro de litio que presenta el efecto
benéfico adicional de inhibir la actividad microbiana. Para recuperar todo el sulfato adsorbido se
recomienda una alta relación extractante: suelo, e incrementar el pH por arriba de 6.5 para neutralizar
las cargas positivas que establecen la adsorción del sulfato al suelo, y a su vez evitar una extracción
ácida de porciones de yeso o sulfato asociado a carbonatos. Sin embargo, a pH altos también se
extrae materia orgánica coloreada (Kowalenko, 1993).

Se han desarrollado varios métodos para la cuantificación de iones: turbidimétricos, volumétricos,


gravimétricos o colorimétricos después de precipitar al sulfato como sulfato de bario o después de la
reducción ácida a sulfuro. Otros métodos emplean cromatografía de iones, plasma inductivamente
acoplado y flourescencia de rayos X.

Las plantas aprovechan el azufre (S) del suelo en la forma de sulfato (SO 2-) por las raíces y SO2 por
las hojas y por lo tanto, se estima el azufre disponible en el suelo midiendo el sulfato. Existen bastantes
métodos para extraer el sulfato del suelo. Probert (1976) encontró que los mejores métodos
empleaban una solución que contiene fósforo en la forma de fosfato de calcio (Ca(H2PO4)2). Esta
solución extrae los sulfatos solubles y el fosfato saca el sulfato que está adsorbido en el suelo, el cual
también es disponible para la planta. Se recomienda el uso de fosfato de calcio ya que el calcio ayuda
a la floculación de los coloides del suelo y a ésto se debe que la solución filtrada sea más clara.

La Interpretación de la cantidad de azufre disponible en el suelo para la planta es complicada debido


a que existen otras fuentes, además del suelo que pueden proporcionar azufre a la planta. Estas
fuentes son el SO2 en la atmósfera, S en fertilizantes, pesticidas y en agua de riego. La calibración de
resultados es difícil debido a la movilidad del azufre en el suelo y la mineralización de azufre orgánico.
La concentración de S en el suelo normalmente verla entre 6 y 12 ug-1. Las soluciones extractantes
que retiran el sulfato soluble y adsorbido en el suelo han sido correlacionadas muy bien con el azufre
aprovechado por la planta (Proberl, 1976). Una extracción con (Ca(H2PO4)2) 0.01 M, desarrollado por
Fox et.al. (1964), ha mostrado superioridad sobre otros extractantes.

Tabla 1. Tabla de la clasificación de los suelos según


la cantidad de sulfatos.

*Media: se considera una condición adecuada (no


limitante para la producción vegetal). Al aumentar la
disponibilidad de SO42- en el suelo se reduce los
requerimientos de aplicar SO42-.

Los minerales que contienen azufre son: yeso (SO4Ca · 2H2O), galena (PbS), anhidrita (CaSO4),
blenda (ZnS), pirita (FeS) y cinabrio (HgS)

El contenido de azufre en los suelos oscila entre 0.02 y 0.2%. Los suelos orgánicos pueden presentar
contenidos de hasta un 1%. Hay contenidos elevados de azufre en los suelos salinos de regiones
áridas y también en los suelos calcáreos, donde los sulfatos de calcio aparecen mezclados con los
carbonatos. En los horizontes superficiales encontramos altos valores de azufre orgánico y bajos de
sulfatos, que se acumulan en el subsuelo.

Los suelos por lo general tienen niveles medianos y bajos de azufre, con un promedio de 789 mg/Kg,
del cual solamente un promedio de 22% es orgánico. Así, la mineralización de esta fracción no
contribuye en forma importante a la disponibilidad del azufre y permanece baja. Se ha determinado
que ocurre más inmovilización que mineralización de azufre. Por otra parte se ha determinado que la
mayor concentración de azufre orgánico se encuentra cerca de los volcanes y en la capa superficial
del suelo
2.2 Método para la determinación de sulfatos
Este método se basa en la precipitación de sulfato de bario que es escasamente soluble; consiste en
agregar lentamente una solución diluida de cloruro de bario en una solución caliente de sulfato
ligeramente acidificada con ácido nítrico. El precipitado se filtra, se lava cuidadosamente con agua
caliente y se calcina para finalmente pesar el sulfato de bario.

4 PROCEDIMIENTO
A EQUIPO, MATERIAL REACTIVOS
- 3 Matraz Erlenmeyer 100 mL - Disolución de nitrato de plata (AgNO3)
- Estufa de calefacción concentrado
- Mufla - Ácido Clorhídrico HCl [0.6M]
- 3 Embudo de tallo largo - Cloruro de Bario BaCl2 al 5%
- Pipeta de 10 mL
- 4 Vaso de precipitados de 100 mL
- Papel filtro poro cerrado y abierto
- 3 cápsulas
B DESARROLLO DE LA PRACTICA (Diagrama de flujo)

Parar el calor, dejar


Determinación de SO42- reposar 5 min y revisar Filtrar con poro cerrado
formación del precipitado

Tomar 1 g de muestra y Realizar 8 lavados con


adicionarle 30 mL de Adicionar lentamente agua destialda tibia.
agua destilada. Dejar BaCl2, aprox. 10 mL Probar con AgNO3
reposar por 10 min. identificar Cl-.

Tomar una alícuota de 30


Filtrar la muestra con mL y agregarle 1 mL HCl Calcinar a 600 °C por 15-
poro abierto. [0.6M] y llevar a 50 mL 20 min.
con agua caliente.
5 CÁLCULOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
Tabla 2. Datos obtenidos durante la práctica.
Cápsula P1 P2 P3 Papel filtro
1 19.803 0.5 g 19.881 g 3.149 g
2 21.242 g 0.5 g 21.771 g 2.972 g
3 20.242 g 0.5 g 20.286 g 2.931 g

P1 = peso de la cápsula
P2 = peso de la muestra (0.5 g)
P3 = Peso de la muestra calcinada

𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4 = 𝑃3 − 𝑃1 = ? 𝑔𝐵𝑎𝑆𝑂4

Haciendo una regla de tres con los g BaSO4 tenemos:

? 𝑔𝐵𝑎𝑆𝑂4 − 100%
𝑥 𝑔𝐵𝑎𝑆𝑂4 − 41.16 %𝑆𝑂4

Para obtener el porcentaje:


𝑥
%𝑆𝑂4 = × 100
𝑃2

Para calcular el S se realizan los siguientes cálculos:

? 𝑔𝐵𝑎𝑆𝑂4 − 100%
𝑦 𝑔𝑆 − 41.16 %𝑆
Para obtener el porcentaje:
𝑦
%𝑆 = × 100
𝑃2

Haciendo los cálculos anteriores para cada muestra tenemos lo siguiente:


Tabla 3. Cálculos de determinación
Muestra g BaSO4 g SO42- % SO42- gS %S
1 0.078 0.0325 6.50 0.0107 2.14
2 0.025 0.010 2.058 3.43x10-3 0.68
3 0.044 0.01811 3.62 6.04x10-3 1.20


Discusión de resultados
Comparando los datos obtenidos con la tabla 1 tenemos:
Muestra 1: media
Muestra 2: muy baja
Muestra 3: baja
6 EVIDENCIA FOTOGRÁFICA

Figura 1. Pesaje de las muestra Figura 2. Filtración y lavado de las Figura 3. Adición de
muestras AgNO3 para identificar Cl-

Figura 4. Cl- en el agua de lavados de


la muestra 1.

8 CONCLUSIONES (Mínimo tres relacionadas con los objetivos de la práctica)


Los sulfatos son minerales cuya unidad estructural fundamental son los grupos (SO4)-2 pudiendo estar
enlazados entre sí por cationes de aluminio, sodio, calcio, potasio, magnesio y hierro. Son bastante
comunes en la corteza terrestre y entre ellos destaca la anhidrita y el yeso.

El lavado tiene como objeto liberar al precipitado de las substancias que lo acompañan y que forman
parte de la solución madre.

El análisis de azufre disponible en muestras de suelo, es de gran importancia ya que éste elemento
es uno de los macronutrientes indispensables para el desarrollo de las plantas y de los cultivos.

Los efectos favorables de la aplicación de azufre en las plantas cuando se necesita se resumen en
los siguientes puntos:
 Mejora la calidad y cantidad de proteína en los granos de muchas plantas.
 En los pastos aumenta el nivel de proteínas y reduce las relaciones de Nitrógeno/Azufre en
ellos y su concentración de nitratos.
 Mejora la calidad de cereales, tanto a lo que se refiere a su molienda y horneo, como en lo
referente a su valor nutritivo.
 En los cultivos que producen aceites, aumenta el contenido de éste.
 Mejora la calidad, olor y uniformidad de las hortalizas.
 Hace más fácil el manejo de los cultivos aumentando su resistencia al frío, a la sequía e incluso
la resistencia a plagas.
9 REFERENCIAS (Mínimo un libro y dos artículos, formato APA.)
- McKean, Sheila J.. (1993). MANUAL DE ANÁLISIS DE SUELOS Y TEJIDO VEGETAL. En
http://ciat-
library.ciat.cgiar.org/Articulos_Ciat/Digital/S593.M2_Manual_de_an%C3%A1lisis_de_suelos_
y_tejido_vegetal_Una_gu%C3%ADa_te%C3%B3rica_y_pr%C3%A1ctica_de_metodologia.pd
f. Obtenido en la web el 02 de Octubre de 2019.
- 46691_44. (s/a). CAPÍTULO IV. Determinación de los sulfatos muy solubles existentes en los
suelos, por turbidometría. En
https://www.mapa.gob.es/ministerio/pags/biblioteca/fondo/pdf/46691_44.pdf. Obtenido en la
web el 02 de Octubre de 2019.
- INE. (2006). Manual de técnicas de análisis de suelos aplicadas a la remediación de sitios
contaminados. ISBN 968-489-039-7
- Acosta R., Allan J.. (2015). “DETERMINACIÓN DE AZUFRE DISPONIBLE EN FORMA DE
- SULFATO EN MUESTRAS DE SUELOS POR ESPECTROFOMETRÍA DE UV-VIS
UTILIZANDO MONOFOSFATO DE CALCIO COMO EXTRACTANTE”. En
http://riul.unanleon.edu.ni:8080/jspui/retrieve/6705. Obtenido en la web el 02 de Octubre de
2019.

10 MEDIDAS DE SEGURIDAD Y MANEJO DE RESIDUOS


- Uso correcto de la bata.
- Buen manejo de las instalaciones.
- Cuidados preventivos y correctivos de acuerdo a la ficha técnica anexa.

Tabla 4. Información de los reactivos utilizados durante la práctica


Estructura Pictograma de Sistema de Información de
Sustancia Fórmula
Química peligro clasificación peligros
Es tóxico, la
inhalación,
ingestión o
Nitrato de
AgNO3 contacto con la piel
plata con el material
Oxidante
puede causar
lesiones.
Líquido incoloro o
ligeramente
amarillo; peligroso,
corrosivo e
higroscópico.
Puede ocasionar
Ácido severa irritación al
HCl
clorhídrico tracto respiratorio o
digestivo, con
posibles
quemaduras.
Puede ser nocivo si
se ingiere.
Produce efectos
fetales de acuerdo
con estudios con
animales.
Este producto es
tóxico, la
inhalación,
ingestión o
Cloruro de
BaCl2 Cl – Ba – Cl contacto con la piel
Bario
con el material
venenoso
puede causar
lesiones
graves.

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