Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

Escuela de Ciencias Químicas

QUÍMICA ANALÍTICA II
Nivel: 5to semestre
Práctica N° 3: Determinación de sulfatos
Integrantes: Camilo Arellano, Viviana Simbaña, Samantha Sosa y Melanny Tapia
Fecha de realización de la práctica: 12 de septiembre de 2022
OBJETIVO
Determinar por gravimetría el contenido de sulfatos en una muestra para expresarlos
como SO4-.
RESUMEN
La determinación de sulfatos se establece por gravimetría de precipitación, técnica
analítica, que termina con la filtración del precipitado formado para su posterior
cuantificación en g. Se tuvo como objetivo de la práctica determinar por gravimetría el
contenido de sulfato en una muestra para expresarlos como SO 4-. En la metodología se
taró un crisol a 800 °C agregando 0,5- 1 g de CuSO4 que se lo transfirió a un vaso con
HCl (c) y BaCl2 (1%), se lo calentó por 3 minutos para filtrar con lavados de agua caliente
conservando el sólido en papel filtro que fue llevado a la mufla por 30 minutos a 800°C.
En función de los cálculos se determinó el porcentaje 32,10 de sulfatos expresado como
iones SO3 concluyendo que la eficacia de esta técnica se da obteniendo un precipitado
estable frente a tratamientos térmicos, con buenas propiedades mecánicas para alcanzar
buenos rendimientos del sólido.

INTRODUCCIÓN
Los sulfatos son los compuestos más abundantes en la naturaleza, generalmente se
encuentran en estado sólido en forma de mineral. Para la determinación de sulfatos, el
método más usado es la adición de iones Ba + debido a que el BaSO4 es un compuesto
bastante insoluble, lo que significa que precipita rápidamente y forma una solución
sobresaturada.
Para la detección de sulfatos primeramente se debe secar la muestra en una mufla
manteniendo una temperatura de 100 °C, de esta manera se eliminará el material volátil
y la humedad de la muestra, finalmente al colocar la muestra nuevamente en la mufla, se
tiene al ejemplar deshidratado debido a que el BaSO4 es un compuesto de partículas finas.
Cabe recalcar que se debe evitar la precipitación de metales debido a que aumentan el
error de obtención de sulfatos. (Kucher et al., 2006)
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PROCEDIMIENTO

Figura 1. Diagrama de Flujo de la Metodología Experimental

Fuente: Autores
RESULTADOS
1. Calcular el porcentaje de sulfatos en la muestra y expresarlos como SO3.
Serie 1 Crisol 3
Datos proporcionados:
• Masa inicial de muestra 99% = 1,0502 g
• Residuo final BaSO4 = 0,8514 g
• Masa crisol vacío y seco = 34,2357 g
Pesos moleculares de las especies
• (SO4 )2− = 96,07 g/mol
• BaSO4 = 233,4 g/mol
• CuSO4 5𝐻2 𝑂 = 250 g/mol
233,4 𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4 → 96,07𝑔 (SO4 )2−
0,8514 𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4 → 𝑥
0,8514𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4 𝑥 96,07𝑔 (SO4 )2−
𝑥=
233,4𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4
𝑥 = 0,3504 𝑔 (SO4 )2−
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1,0081 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 → 0,3504𝑔 (SO4 )2−

100 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 → 𝑥
0,3504 𝑥 100 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑥=
1,0081 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑥 = 34,76 % SO4
Comparando con SO4 con CuSO4 5𝐻2 𝑂
233,4 𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4 → 96,07𝑔 (SO4 )2−
0,9500 𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4 → 𝑥
0,9500𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4 𝑥 96,07𝑔 (SO4 )2−
𝑥=
233,4𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4
𝑥 = 0,3910 𝑔 (SO4 )2−

1,0143 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 → 0,3910𝑔 (SO4 )2−

100 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 → 𝑥
0,3910 𝑥 100 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑥=
1,0143 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑥 = 38,55 % SO4
𝟐𝑺𝑶𝟒 → 𝑶𝟐 + 𝟐𝑺𝑶𝟑
34,76 𝑔SO4 1 𝑚𝑜𝑙 SO4 21 𝑚𝑜𝑙 SO3 80 𝑔SO3
96,07 𝑔SO4 21 𝑚𝑜𝑙 SO4 1 𝑚𝑜𝑙 SO3
= 28,95 %SO3

38,55 𝑔SO4 1 𝑚𝑜𝑙 SO4 21 𝑚𝑜𝑙 SO3 80 𝑔SO3

96,07 𝑔SO4 21 𝑚𝑜𝑙 SO4 1 𝑚𝑜𝑙 SO3

= 32,10 % SO3
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DISCUSIÓN
En la práctica de laboratorio se emplearon técnicas de análisis gravimétricos en los cuales
se realiza la medición de la masa y el cambio de esta. La masa es la unidad más
fundamental de las medidas analíticas, en este sentido, la gravimetría es de las medidas
más antiguas de las técnicas analíticas. Asimismo, es preciso mencionar que el análisis
gravimétrico es una técnica utilizada para determinar la masa o la concentración de una
sustancia midiendo un cambio en la masa (Khan Academy, 2022). Dicho químico que se
cuantifica dentro de la experimentación es el analito.
En la experimentación se realizó dicho análisis mencionado, en el cual de manera
cuantitativa se determinó con precisión la cantidad de una sustancia por precipitación
selectiva de una solución acuosa; dicho precipitado se separó de la solución acuosa inicial
a través de un proceso de filtración lenta, además del secado y pesaje de la muestra
obtenida.
La gravimetría por precipitación comprende una determinación a partir de un equilibrio
entre la alícuota de la muestra que contiene el analito M con el reactivo precipitante X
teniendo una formación cuantitativa MX que termina separándose por una filtración.
Analizando el proceso experimental si se tiene un sólido, primero se acidifica la solución
a ensayar con ácido clorhídrico diluido, luego se agrega la solución de cloruro de bario.
Si se tiene un sulfato, se obtendrá un precipitado blanco de sulfato de bario insoluble.
Esta es una reacción de precipitación causada por la combinación de iones de bario e
iones de sulfato (Clark, 2020).
Ba 2+ (ac) + SO4 2- (ac) → BaSO4 (s)
El sulfato de bario no es el único compuesto de bario insoluble, otros ejemplos de
gravimetría por precipitación se dan con el BaCO3 también es insoluble. Entonces, si se
tuviera una solución de NaCO3 también habría un precipitado blanco si agregara una
solución de BaCl2. El ácido reacciona con los iones de carbonato para formar CO2 y agua
eliminándolos antes de agregar el BaCl2.
Se debe tener cuidado al agregar ácido, ya que no se puede usar ácido sulfúrico diluido
ya que contiene iones de sulfato y automáticamente dará un precipitado blanco de sulfato
de bario. Esta prueba también se puede realizar con una solución de nitrato de bario y
ácido nítrico diluido. Una manera fácil de recordar qué ácido es seguro de usar es elegir
el que coincida con el compuesto de bario que está usando. Cuando se usa solución de
cloruro de bario, se usa ácido clorhídrico, y cuando se usa solución de nitrato de bario, se
usa ácido nítrico (Clark, 2020).
En función de lo antes mencionado acompañado de cálculos auxiliares de porcentaje de
sulfato, se confirmó una imprecisión en el caso del BaSO4 ya que presenta un porcentaje
de 28,95% SO3 experimentalmente y el valor teórico es de 98% SO3 siendo extra puro;
al relacionarlo con el CuSO4 5H2O se obtuvo un valor de 32,10% SO3 que, comparado
con el dato teórico, indica que una molécula de sulfato de cobre pentahidratado es de
aproximadamente 36.08% SO3.
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En cuestión de los agentes precipitantes, es preciso mencionar que un inicio se añadieron

los 5 mL del HCl concentrado y los 25 mL en la muestra pesada de CuSO4 dicha
disolución tomó una coloración verdosa metálica en la que se pudo establecer la presencia
de los iones Ba2+ dejando ver que en su reacción con la presencia de calor la formación
del precipitado de sulfato de bario. Además, en dicha reacción al someterla a calor toma
una coloración azulada-celeste y con una apariencia espesa.

Figura 2. Reacción entre el ácido y la muestra.

Volviendo a calentar la disolución acompañada de una constante agitación tomó una

coloración celeste clara dejando ver la presencia del precipitado en el fondo del vaso, es
decir, se observó la separación de las fases de la reacción establecida.

Figura 3. Determinación del precipitado en reacción.

Finalmente, cuando se filtró la solución y se tomo la muestra precipitada, se mandó a la
mufla en donde esta se secó por completo, eliminando así su humedad y dejando ver que
ambas muestras mostraron un peso específico y la determinación en sí de la gravimetría
por precipitación.
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Figura 5. Muestra seca obtenida.

Si bien el presente proceso es simple acarrea ciertas consideraciones con el fin de obtener
un buen rendimiento del producto. En la filtración es necesario tener cuidado al decantar
aguas madres y lavar el precipitado con agua caliente, debido a que evita que el
precipitado formado se vuelva a dispersar además de evitar la formación de solución
coloidales. Como recomendación para futuros análisis gravimétricos de precipitación es
necesario que este proceso se lleve a cabo de manera lenta para evitar la formación de
micropartículas favoreciendo la nucleación ya que puede implicar malas propiedades
mecánicas
Por otra parte, el precipitado obtenido debe ser estable frente al secado e inerte frente a la
humedad u otros agentes ya que el tratamiento térmico que debe recibir muestras de
sulfato de bario, estroncio y plomo debe darse a 105-110 °C por retener alta cantidad de
humedad.
Otras consideraciones puntuales en el proceso es que el precipitado debe ser tan poco
soluble para evitar pérdidas, debe efectuarse en solución diluida a pesar del aumento de
errores y al momento de añadir el reactivo precipitante debe agregarse lento a una
agitación constante para que el grado de saturación sea pequeño.

CONCLUSIÓN
En base a la literatura mencionada y la experimentación dentro de la práctica se comprobó
la determinación de sulfatos en la muestra tratada, así como también la obtención del
precipitado de sulfato de bario en la disolución. Por otro lado, se pudieron analizar las
técnicas gravimétricas por procesos de precipitación en donde se pudo establecer los
distintos puntos que se deben tener un cuenta para un buen proceso de filtración del
precipitado con el fin de que no se obtengan soluciones coloidales y se dañe el proceso
de determinación de sulfatos en las muestras. Finalmente es preciso tener en cuenta que
dicha experimentación tiene que ver con métodos cuantitativos y precisos de medición
para una buen análisis de resultados.
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REFERENCIAS
Clark, J. (2020). testing for negative ions. Chemguide.
https://www.chemguide.uk/14to16/analysis/anions.html

Khan Academy. (2022). Khanacademy.org. https://es.khanacademy.org/science/ap-

chemistry/stoichiometry-and-molecular-composition-ap/limiting-reagent-

stoichiometry-ap/a/gravimetric-analysis

Kucher, M., Babic, D., & Kind, M. (2006). Precipitation of barium sulfate: Experimental

investigation about the influence of supersaturation and free lattice ion ratio on
particle formation. Chemical Engineering and Processing: Process Intensification,

45(10), 900–907. doi:10.1016/j.cep.2005.12.006