PRÁCTICA 4

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EN ANALGÉSICOS

I. OBJETIVOS
• Emplear disoluciones patrón como referencia para la valoración de principios activos en
productos farmacéuticos.
• Desarrollar un pensamiento analítico para la determinación de sustancias por volumetría
por retroceso.

II. TEORÍA
El ácido acetilsalicílico es el principio activo de diversos analgésicos comerciales, que
habitualmente se presentan en forma de comprimidos con un contenido de 500 mg en el caso de
aquellos destinados a adultos, y de 125 mg en los de uso infantil.

La determinación del ácido acetilsalicílico se basa en la hidrólisis del grupo éster en medio
alcalino según la siguiente reacción:

H3C O

O OH
 O

OH
+ 2 Na OH
O
+ H3C + H2O
O Na

O O
Na

Con el fin de conseguir que la reacción sea rápida y completa, se añade un exceso
conocido de disolución patrón de una base fuerte (generalmente hidróxido de sodio), se calienta
para acelerar el proceso de hidrólisis y, después de enfriar, se valora por retroceso el exceso de la
base con una disolución un ácido fuerte.

III. MATERIAL Y REACTIVOS

• Bureta de 50 mL.
• Soporte universal.
• Pinzas para bureta.
• Matraces Erlenmeyer de 250 mL.
• Placa o parrilla de calentamiento.
• Mortero de porcelana con pistilo.
• Cucharilla o espátula.
• Disolución patrón de HCl 0.1000 N.
• Disolución patrón de NaOH 0.1000 N.
• Disolución indicadora de fenolftaleína.

IV. PROCEDIMIENTO
 1. Calcule la cantidad de muestra a pesar en función del contenido de ácido acetilsalicílico
declarado en el marbete del medicamento y el peso promedio1 del comprimido, de tal
manera que la cantidad a pesar sea equivalente a 0.1750 g de ácido acetilsalicílico puro.
2. Triture y homogeneice suficiente muestra en un mortero de porcelana, de manera que
pueda llevar a cabo al menos tres réplicas.
3. Pese la cantidad calculada y transfiera a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, y a
continuación añada 25 mL de disolución de NaOH 0.1000 N.
4. Caliente sobre una placa o parrilla de calentamiento durante aproximadamente 15
minutos, con las debidas precacuciones2.
5. Enfrié la disolución de la muestra y agregue de 3 a 5 gotas de disolución indicadora de
fenolftaleína3, y a continuación titule con la disolución de HCl 0.1000 N (titulación por
retroceso) hasta el vire del indicador de rosa intenso a incoloro.
6. Realice el análisis por triplicado.

Notas:
1. Para obtener su peso promedio, es necesario que pese de 10 a 20 comprimidos del
analgésico a analizar.
2. Debe evitarse que el calentamiento sea excesivo, pues esto podría provocar una
carbonización más o menos importante de la muestra; de igual manera, debe evitarse que
el volumen de disolución se reduzca por evaporación, y/o añadirse agua para reponer la
perdida.
3. Si al añadir el indicador la disolución de la muestra permanece incolora, añada otros 25 mL
de disolución de NaOH 0.1000 N, caliente la mezcla otros 5 minutos, enfríe y titule con la
disolución de HCl 0.1000 N.

V. RESULTADOS

Se entregará, de manera individual, en hojas blancas y como archivo electrónico impreso, un

informe de resultados por producto analizado, que contenga:
• La denominación y descripción del producto, incluyendo la presentación (tipo de envase y
masa o volumen por envase), la fecha de caducidad (si aplica) y el lote; es decir, todos los
detalles requeridos para la completa identificación de la muestra.
• Mención (sin describir) del método utilizado, y la norma de referencia o protocolo del
método.
• Tabla de resultados con el parámetro, la especificación, el resultado y la referencia de la
especificación. Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de las
repeticiones realizadas en la determinación.
• El dictamen del análisis, en función del resultado obtenido y la especificación.
• Deberá mencionarse, además, cualquier condición no especificada en el procedimiento
normativo o el protocolo, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia
que pueda haber influido sobre el resultado.

VI. CUESTIONARIO (PRERREQUISITOS TÉCNICOS)

Se entregará, de manera individual, en hojas blancas y a mano, el siguiente cuestionario a manera

de pre-requisito técnico al inicio de la práctica.
 1. ¿En qué casos es recomendable emplear titulaciones por retroceso en sustitución de las
titulaciones directas?
2. ¿Qué problemas se presentarían si la forma farmacéutica del producto a analizar fuera
una tableta efervescente?
3. Si bien el método oficial para la valoración del ácido acetilsalicílico, de acuerdo con la
FEUM (Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos), es el descrito anteriormente (es
decir, una valoración por retroceso), ¿de qué otras maneras podría hacerse esta
determinación?

Nota: Reporte la bibliografía consultada.