FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES MATEMATICAS

Y DEL MEDIO AMBIENTE

DEPARTAMENTO DE QUIMICA

LABORATORIO Nº 8

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCION ATÓMICA

La absorción de la luz por medio de átomos brinda una herramienta analítica

poderosa para los análisis cuantitativos y cualitativos. La espectroscopía de absorción
atómica se basa en el principio que los átomos libres en estado fundamental pueden
absorber la luz a ciertas longitudes de onda específicas. La absorción es específica, por lo
que cada elemento absorbe a longitudes de onda únicas. La espectroscopía de absorción
atómica es una técnica analítica aplicable al análisis de trazas de elementos metálicos en
minerales, muestras biológicas, metalúrgicas, farmacéuticas, aguas, alimentos y de medio
ambiente.

La absorción de una línea de resonancia particular es monitoreada por un

monocromador, fototubo y un apropiado lector electrónico. Para alcanzar estabilidad, a
pesar de los cambios de intensidad de la luz emitida por la lámpara de cátodo hueco, un
sistema óptico de doble haz es empleado en el instrumento que usted empleará (ver
esquema).
 El equipo disponible es un Perkin-Elmer modelo 3100 (ver figura) que tiene la
posibilidad de trabajar bajo las modalidad de llama (aire/acetileno y nitroso/acetileno).

La lámpara de cátodo hueco es la fuente más común que proporciona la luz que
absorben los átomos para las mediciones. Esta lámpara consiste en un cilindro de vidrio
cerrado, relleno con un gas inerte (Ar, Ne). En su interior se ubica el cátodo fabricado del
elemento que se analizará y un ánodo de tungsteno, el área por donde sale la luz que emite
el cátodo es de cuarzo. Estas lámparas pueden ser de un solo elemento, como se describe
anteriormente, o de varios elementos a la vez conocidas como lámparas multielementos.
La radiación electromagnética pasa a través del aerosol atómico, siendo absorbida por ésta,
debido a la excitación de los electrones a niveles de energías más altos.

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 Las muestras deben ser gasificadas para su análisis y para ello se necesita atomizar
y suministrar calor. Un atomizador de llama consiste en un nebulizador el cual transforma
la muestra en un aerosol y se mezcla con los gases combustibles y oxidantes que alimentan
el quemador. El calor se genera desde una llama y cuando el quemador es de llama este
puede solamente analizar soluciones.

Una desventaja de los métodos espectroscópicos de llama es el requisito de que la

muestra se ha de introducir en la fuente de excitación disuelta, por lo general en agua.
Desafortunadamente, muchos materiales de interés, tales como suelos, tejidos animales,
plantas, derivados del petróleo y minerales, no son directamente solubles en los disolventes
habituales, y con frecuencia requieren un tratamiento previo para obtener una disolución
del analito para la atomización. Las etapas de descomposición y disolución a menudo
consumen más tiempo e introducen más errores que la propia medida espectroscópica.

Algunos de los métodos más habituales para la descomposición y disolución de las

muestras son: tratamiento con ácidos minerales en caliente; oxidación con reactivos
líquidos como ácidos sulfúrico, nítrico o perclórico (digestión húmeda); Combustión en
una bomba de oxígeno o en otro recipiente para evitar pérdidas del analito; digestión a
elevada temperatura; fusión a elevada temperatura con reactivos tales como óxido bórico,
carbonato sódico, peróxido sódico o pirosulfato sódico.

En teoría, la absorción atómica debería cumplir la ley de Beer, siendo la

absorbancia directamente proporcional a la concentración. Sin embargo, de hecho, se
encuentra con frecuencia desviaciones de la linealidad, y es arriesgado realizar un análisis
sin determinar experimentalmente si existe o no una relación lineal. Por consiguiente, se
debería preparar periódicamente una curva de calibrado que cubra el intervalo de
concentraciones correspondiente a la muestra.

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 El método de adición estándar es especialmente útil para analizar muestras
complejas en las que la probabilidad de que se produzca efectos debidos a la matriz es
considerable. Este método puede aplicarse de diferentes formas. Una de las más habituales
cuando la cantidad de muestra es limitada, se lleva a cabo por las adiciones sucesivas de
volúmenes del analito patrón a un único volumen de la muestra exactamente medido a
matraces aforados. Este método se utiliza ampliamente con el objeto de contrarrestar
parcialmente o por completo las interferencias químicas y espectrales introducidas por la
matriz de la muestra.

REACCIONES
∆
𝑀𝑂 ↔ 𝑀+𝑂

∆
𝑀(𝑂𝐻)2 ↔ 𝑀 + 2𝑂𝐻
∆
𝑀↔ 𝑀+ + 𝑒 −

OBJETIVOS

- Comprobar el método de absorción atómica y revisar funcionamiento y componentes del

Espectrofotómetro de Absorción atómica.
- Construir curvas de calibración para Hierro: sin estándar y con estándar.
- Determinar la concentración de una muestra problema

PARTE EXPERIMENTAL

Materiales Reactivos
Erlenmeyer 250 mL Ácido clorhídrico concentrado
Matraces aforados 25 mL Agua destilada
Pipetas volumétricas (aforadas) 1, 2, 5, 10 mL Solución de hierro 25 ppm
Pipetas graduadas (serológicas) 1, 5 mL Muestra Problema

PROCEDIMIENTO

1. Prepare 100 mL de la solución patrón de hierro de 25 ppm a partir de cloruro férrico

hexahidratado, manteniéndola acidulada al 1% con ácido clorhídrico, a partir de este haga
diluciones para obtener las concentraciones de 0,5; 1; 1,5; 2 y 2,5 ppm de hierro en
matraces de aforo de 25 mL con 1% de ácido clorhídrico al volumen final.

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2. Proceda a realizar las lecturas de absorbancia a la longitud de onda de 248,3 nm en el
equipo de absorción atómica a todas las soluciones preparadas incluido la muestra
problema menos el patrón de 25 ppm, empleando como blanco ácido clorhídrico al 1%.

3. En otros cinco matraces de aforo de 25 mL adicione 5 mL medidos exactamente de la

muestra problema, coloque el volumen correspondiente de la solución patrón para tener
concentraciones de 0; 0,5; 1; 1,5 y 2 ppm y afore con HCl al 1%.

Realice las lecturas de absorbancia empleando como blanco ácido clorhídrico al 1%.

CUESTIONARIO Y TAREAS

1. Grafique la curva de calibración.

2. Grafique la curva del método de adición estándar (SAM).
3. Calcule la cantidad de hierro a partir de los gráficos en ppm, porcentaje y en miligramos
por 100 gramos de muestra, para los dos métodos anteriores y también
matemáticamente.
4. justifique cual de los dos métodos es el mejor.

BIBLIOGRAFIA

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McGraw-Hill, 2000.
2. K.A. Rubinson, J.F. Rubinson “Análisis Instrumental” Pearson Educación S.A.,
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5. D. Harvey “Modern Analytical Chemistry” McGraw-Hill, 2000.
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