Laboratorio de Análisis Instrumental Practica.N°5.

Espectrofotometria de emisión atómica

1. Resumen

En esta experiencia se determinó la cantidad de potasio (K) presente en una muestra de agua
mineral "San Mateo" por el método de espectrofotometría de emisión atómica. El agua
mineral es obtenida del subsuelo o de las fuentes de agua natural. Este tipo de agua tiene un
alto contenido de calcio, magnesio, potasio, cationes de sodio y aniones de sulfato los cuales
son provechosos para nuestro cuerpo. Utilizamos en esta práctica dos técnicas, una de ellas ya
utilizadas en prácticas anteriores, método de calibración de curva con la cual se determinó
0.270 ppm de K en la muestra; y el otro método utilizado, adición de patrones, en la cual se
obtuvo 0.052 ppm por cada 10 ml de muestra. Con las lecturas obtenidas en el
espectrofotómetro de emisión atómica Analyst 200 Perkin Elmer, trazamos un gráfico de señal
de emisión vs. Concentración. Se mide la muestra y las lecturas en valores de señal de
emisión, se llevan al grafico para hallar la concentración.

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Análisis de potasio en aguas
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2. Introducción

La técnica de emisión atómica, es sencilla pues permite obtener resultados de alta precisión.
La Espectroscopia de emisión atómica es un método de análisis químico que utiliza la
intensidad de la luz emitida desde una llama, plasma, arco o chispa en una longitud de onda
particular para determinar la cantidad de un elemento en una muestra. La longitud de onda de
la línea espectral atómica da la identidad del elemento, mientras que la intensidad de la luz
emitida es proporcional a la cantidad de átomos del elemento. Debido a su gran sensibilidad
tiene mucha importancia en la determinación de trazas de diversos elementos como:
antimonio, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, níquel, entre otros más
importantes los metales alcalinos. Se emplea en análisis de agua, de suelos, bioquímica,
toxicología, medicina, industria farmacéutica, alimenticia, petroquímica, etcétera.
Actualmente es posible la determinación de trazas de concentración de menos de 1 ppb y se
aplica a más de 50 elementos en diferentes tipos de muestra que hace que este método sea útil
en los diversos campos de la ciencia como: Agricultura, Minería, Textiles, Alimentos,
Petróleo, etc.
Este equipo generalmente se caracteriza porque no utiliza una lámpara del tipo cátodo hueco,
pero si cuenta con todo los demás componentes, dispositivos selección de longitudes de onda
(monocromador tipo rejilla de difracción), transducción y amplificación (tubo
fotomultiplicador) y lectura de la señal.

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Análisis de potasio en aguas
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3. Fundamento del método

Para el análisis de varios elementos, las fuentes de plasma son bastante superiores a las
llamas en muchos aspectos. Por estas razones, la espectrometría de emisión de llama se
utiliza poco, excepto en la determinación de metales alcalinos como el calcio o el potasio.
Estos elementos se excitan a las temperaturas relativamente bajas de las llamas para dar
espectros que son muy sencillos y que carecen de interferencias de otras especies metálicas.
Los espectros de metales alcalinos constan de unas pocas líneas bastante intensas, muchas de
las cuales están en la región visible y permiten efectuar las mediciones cuantitativas de
emisión. Puesto que estos espectros son sencillos, los fotómetros de filtro básico son
aceptables para las determinaciones rutinarias de metales alcalinos y alcalinotérreos. Se
utilizan llamas de temperatura baja para evitar la excitación de la mayoría de los otros
metales. Por consiguiente, se pueden utilizar filtros de interferencia para aislar la línea de
emisión deseada. Varios fabricantes de instrumentos ofrecen fotómetros de llama diseñados
específicamente para la determinación de sodio, potasio, litio y, algunas veces, calcio en
suero sanguíneo, orina y otros líquidos biológicos. Ya hay instrumentos de un solo canal y de
varios canales (de dos a cuatro) para estas determinaciones.

Los metales alcalinos se determinan todos los días en una gran cantidad de muestras en todo
el mundo, pero la mayor parte de las muestras clínicas se analizan mediante potenciómetros.
La fotometría de llama se usa en la actualidad sólo para una pequeñísima fracción de estas
muestras.
Espectroscopía de emisión de llama, también llamada fotometría de llama, en la cual los
átomos excitados del analito sirven como fuente de radiación. El calor de la llama evapora el
disolvente y se rompen los enlaces químicos para crear átomos libres. La energía térmica
también excita los electrones a estados electrónicos de mayor energía que posteriormente
emiten luz cuando vuelven al estado fundamental. Cada elemento emite luz a una longitud de
onda característica, que se dispersa por una rejilla o un prisma y se detecta en el
espectrómetro.
Una aplicación frecuente de la medición de las emisiones con la llama es la regulación de los
metales alcalinos para análisis farmacéuticos.

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Análisis de potasio en aguas
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3.1. Espectroscopia de emisión de llama

Una muestra de un material (analito) se pone en la llama, ya sea como gas, solución
pulverizada o directamente insertado en la llama por el uso de un pequeño bucle de
alambre, normalmente de platino. El calor de la llama evapora el disolvente y se
rompen los enlaces químicos para crear átomos libres. La energía térmica también
excita los electrones a estados electrónicos de mayor energía que posteriormente
emiten luz cuando vuelven al estado fundamental. Cada elemento emite luz a una
longitud de onda característica, que se dispersa por una rejilla o un prisma y se detecta
en el espectrómetro.
Una aplicación frecuente de la medición de las emisiones con la llama es la regulación
de los metales alcalinos para análisis farmacéuticos.

3.2. Instrumentación

Los instrumentos para trabajar con emisión de llama son similares a los instrumentos
de absorbancia de llama, excepto por el hecho de que en los primeros la llama actúa
como fuente de radiación.

En la espectrofotometría de emisión de llama, la muestra en solución es nebulizada e

introducida dentro de la llama, en donde es desolvatada, vaporizada y atomizada, todo
esto en rápida sucesión. Subsecuentemente, los átomos y las moléculas se elevan a
estados excitados por colisiones térmicas con los constituyentes de los componentes de
la llama parcialmente quemados.

Durante su regreso a un estado electrónico basal o más bajo, los átomos y moléculas
emiten la radicación característica de los componentes de esa muestra. La luz emitida
pasa por un monocromador que aisla la longitud de onda específica para el análisis
deseado. Un fotodetector mide la potencia radiante de la radiación seleccionada, que
entonces es amplificada y enviada a un dispositivo de lectura: medidor, registrador o
sistema con microcomputadora.

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4. Descripción del método

Las técnicas empleadas para el análisis de potasio en aguas son la de curva de calibración
y la de adición de patrones.

a) Técnica de Curva de Calibración

 Para el muestreo se tomó 5 mL de la muestra de agua sin gas llevándolo a una

fiola de 100 mL y posteriormente enrazándolo.
 Se preparó 6 patrones añadiendo 1, 2, 3, 4, 5 y 10 mL de la solución intermedia
de 5 ppm K llevándolo a una fiola de 50 mL para tener las siguientes
concentraciones de 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5 y 1.0 ppm respectivamente, el ultimo
patrón lo usamos para fijar el límite superior de las lecturas.
 Se preparó un blanco en una fiola de 50 mL añadiendo agua desionizada.
b) Técnica de Adición de Patrones

 Se preparó 4 patrones para la curva de adición de patrón, añadiendo a cada un 10

mL de muestra preparada en la parte a) para posteriormente añadir 0.0; 1.0; 2.0 y
3.0 mL de la solución intermedia 5 ppm de K, enrazando en una fiola de 50 mL y
de esta manera se tendrá concentraciones de 0, 0.1, 0.2 y 0.3 ppm de K
respectivamente.
 Se procedió a hacer las lecturas iniciando con el de más baja concentración hasta
la de mayor concentración.

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Análisis de potasio en aguas
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4.1. Técnica de Curva de Calibración

4.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA LAS SOLUCIONES

 Para preparar solución madre de potasio, 100 ppm K:

Se disuelve 0.1908 g Enrazar en fiola de

de KCl en agua 1000ml y luego
ultrapura. homogenizar.

 Para preparar la muestra problema:

Medir con la pipeta Diluir a 100 ml en Homogenizar por

1

3
volumétrica 5 ml de una fiola con agua inversión.
la muestra de agua ultrapura.
san mateo .

 Para preparar los patrones P1, P2, P3, P4, P5 y P6 a partir de la solución
intermedia de 5 ppm K (0.1ppm-0.2ppm-0.3ppm-0.4ppm-0.5ppm-1
ppm )

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Preparar solución
intermedia,
diluyendo 5ml
solución stock madre
en fiola de 100ml.
En 6 fiolas de 50ml
cada uno, añadir
1,2,3,4,5,10 ml de la
solución intermedia
respectivamente,
homogenizar por
inversión.

 Para preparar el blanco:

Enrazar con agua destilada

ultrapura en una fiola de 50 ml.
Homogenizar.

4.3. Técnica de Adición de patrones

4.4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA LAS SOLUCIONES PATRONES

En cuatro fiolas de 50 ml A la primera fiola no se echa,

adicionar a c/u 10 ml de
muestra de agua mineral,
luego adicionar determinado
volumen de solución
intermedia.
a la segunda se agrega 1 ml, a
la tercera 2ml y la cuarta se
agrega 3 ml

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Enrazar hasta 50 ml y
homogenizar por
inversión.

5. Tablas de resultados

5.1. CURVA DE CALIBRACION

TABLA N°1.Señal de emisión y concentración de las soluciones

Medidos por el espectrofotómetro de emisión atómica 1

Concentración( ppm) Concentración Señal de

(equipo ppm) emisión
BK 0 0.034 0
P1 0.1 0.084 1284
P2 0.2 0.167 3391
P3 0.3 0.312 7085
P4 0.4 0.374 8664
P5 0.5 0.531 12671
P6 1 - 30647
MUESTRA - 0.270 6021

5.2. ADICION DE PATRONES

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Para el patrón 6 calculamos la señal de emisión mas no la concentración, pues es necesario conocer el
límite máximo de señal de emisión.
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TABLA N°2. Señal de emisión y concentración de las soluciones

para la técnica de adición de patrones

Vol. de Vol. de solución CONCENTRACION Concentración Señal

muestra(mL) intermedia(mL) (ppm) (equipo ppm) de
emisión
AP1 0 0 0.030 2730
AP2 10 1 0.1 0.132 6073
AP3 2 0.2 0.203 8412
AP4 3 0.3 0.288 11205

TABLA N°3. Ecuaciones de la recta calculadas por el equipo de

espectrofotometría

TECNICA Ecuación de la recta r2 Concentración de

la muestra(ppm)
CURVA DE SE=25482.2079*C-854.70528 0.987992 0.270
CALIBRACION
ADICION SE=3295.21185*C+1729.68659 0.978818 0.052
DE
PATRONES

6. Cálculos

5.1) Concentraciones de K en las soluciones patrón:

 Solución intermedia, P1, P2, P3, P4 ,P5 y P6:

K∗5 ml
Solucionintermedia :100 ppm =5 ppm K
100 ml

V patrón∗[ K patrón ] =V sol. intermedia∗[ Sol .intermedia ]

V ∗[ Sol . intermedia ]
[ K patrón ]= sol .intermedia V
patrón

K∗1 ml K∗2 ml
P 1:5 ppm =0.1 ppm K P 2:5 ppm =0.2 ppm K
50 ml 50 ml
ppmK∗3 ml
P 3:5 =0.3 ppm K
50 ml
K∗4 ml
P 4 :5 ppm =0.4 ppm K
50 ml

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K∗5 ml
P 5:5 ppm =0.5 ppm K
50 ml
K∗10 ml
P 6 :5 ppm =1 ppm K
50 ml

7. Gráficos

8. Discusión de resultados

 Se realizó las dos técnicas de calibración para hallar la concentración de Potasio en agua
San Mateo (Curva de calibración y Adición de patrones) en ambas gráficas se obtuvo las
tendencias correctas e interpolando en cada una de ellas se obtuvo la concentración de
Potasio que fue 0.270ppm y 0.052ppm respectivamente. Esta diferencia entre ambos
resultados se pudo deber a errores en la preparación de los patrones Y al mal lavado de
los instrumentos utilizados.

 Como se sabe para poder analizar la muestra está debe ionizada esa por ello que el primer
paso es ATOMIZAR la muestra y para eso se utilizó la llama (aire-acetileno) . A
diferencia de la absorción atómica, la espectrometría por emisión no necesita de una
fuente de radiación ya que en el proceso de atomización con llama no solo se transforman
los componentes de la muestra en átomos o iones elementales, sino que también, durante
el proceso, excitan una parte de estas especies a estados electrónicos superiores y la
rápida relajación de estas especies excitadas es lo que produce los espectros los cuales se
utilizó para el análisis cuantitativo de la muestra la cual fue agua San Mateo.

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9. Conclusiones

 La concentración de potasio determinada se encuentra dentro de los límites máximo

permisibles 8ppm del reglamento de calidad de agua para consumo humano de Costa
Rica y los parámetros de la OMS.

 Ha sido posible hallar la concentración de K en la muestra de agua San Mateo, a pesar de

un error bajo respecto al valor teórico. .

 El método de análisis por espectrofotometría de emisión atómica ha resultado ser el

método más eficiente hasta ahora.

10. Recomendaciones
 Debemos de hacer un reajuste a las cantidades de las soluciones patrón especificado en la
guía de laboratorio, usando menores proporciones de dichas cantidades de solución, cuyo
fin sea disminuir cantidades innecesarias de solución y generar una menor
contaminación.

 Ser cuidadosos al momento de preparar los patrones y el blanco, para ello es

recomendable rotularlos, esto ayudara a evitar confusiones con los patrones entre sí.

 Debemos de conocer la concentración de potasio presente en nuestras muestras (aguas

cielo, vida, san mateo), para así saber la cantidad que se necesitara para el tratamiento de
cada muestra.

 Se recomienda usar dos vasos de agua destilada al momento de comenzar con el equipo,
esto ayudara a prevenir la contaminación es decir asegurar la limpieza del capilar al
momento de cambiar de solución.

11. Bibliografía

 Skoog, West, “Fundamentos de Química Analítica”, octava edición, Editorial International

Thomson S.A., año 2005, Págs.: 795-826

 Ayres, ” Análisis químico cuantitativo”, primera edición, editorial Iberoamericana, año

1970, Págs.: 666-667

 https://www.construmatica.com/construpedia/Propiedades_del_Acero_Aleado

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Contenido

1. Resumen.................................................................................................................................1
2. Introducción............................................................................................................................2
3. Fundamento del método..........................................................................................................3
3.1. Espectroscopia de emisión de llama................................................................................4
3.2. Instrumentación..............................................................................................................4
4. Descripción del método..........................................................................................................5
5. Tablas de resultados................................................................................................................8
6. Cálculos..................................................................................................................................9
7. Gráficos..................................................................................................................................9
8. Discusión de resultados.........................................................................................................10
9. Conclusiones.........................................................................................................................10
10. Recomendaciones.............................................................................................................10
11. Bibliografía.......................................................................................................................11
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