Determinación espectrofotométrica de Hierro (III) 1

Práctica 11

PRÁCTICA 11

ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN MOLECULAR UV-VIS

DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE
HIERRO (III)
1. Introducción

Los iones metálicos en solución acuosa, especialmente los de transición, son buenos ácidos de
Lewis y que al complejar con ligandos específicos adquieren una estructura molecular cuyos
enlaces de coordinación son susceptibles de experimentar transiciones energéticas electrónicas y
absorber radiación electromagnética.

2. Propósito de la práctica

Al final de la sesión, el alumno es competente para:

2.1. Complejar el hierro (III) con tiocianato para generar alta absortividad molar en el rango
visible y se manifestará con color complementario.
2.2. Determinar hierro (III) por espectrofotometría de absorción molecular visible en muestras
comerciales

3. Hipótesis
3.1. La formación de enlaces covalentes entre un metal ácido de Lewis con una base de Lewis le
confiere capacidad de absorber radiación en el rango visible para sus transiciones
electrónicas. .
3.2. El complejo hierrotiocianato tienen alta absortividad y puede cumplir con la ley de Lambert
y Beer.

4. Marco teórico/revisión de literatura

4.1. Ley de Lambert y Beer

Po P

C, є

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4.2. Espectro de absorción de iones de metales de transición medio acuoso

4.3. Complejos metal-Ligando:

Es posible hacer a una sustancia no absortiva en una región del espectro electromagnético en
absortiva; es decir incrementar significativamente su capacidad de absorber radiación. Es un
complejo de transferencia de carga que consiste en un grupo donador de electrones enlazado
a un receptor de electrones. Cuando este producto absorbe la radiación, uno de los electrones
del donador se transfiere a un orbital que está íntimamente asociado con el receptor. El estado
excitado es, por lo tanto, el producto de un tipo de proceso de oxidación /reducción interno.

En la mayoría de complejos de transferencia de carga que implican un ion metálico, el metal

sirve de receptor de electrones. El complejo rojo anaranjado, [Fe(fen)3]2+, es una excepción
donde el ligando ( 1,10 fenantrolina) es el receptor de electrones y el ion metálico (Fe 2+) es
el donador de electrones.
Otro ejemplo de lingando para el hierro es el tiocianato: SCN-.

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Relación de absortividad molar y longitud de onda del hierro II en solución acuosa y

complejado con ligando SCN-

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Práctica 11

5. Requerimientos para la práctica 11

5.1. De materiales/reactivos/equipos.
 Un laboratorio de química con suministros de energía, agua, desagüe, materiales y
equipos de laboratorio.
 Materiales y equipos.
 De los materiales por mesa
 Pipetas volumétricas de 1, 2, 5 y 10 mL;
 Pipetas graduadas de 10 mL
 Matraz volumétrico o fiolas de 25, 50 y 100 mL (06 de cada uno)
 Vaso de precipitados de 100
 Vaso de precipitado de 50 mL;
 1 piceta con agua destilada
 Gradilla con 12 tubos de ensayo de 15 mL
 De los reactivos
o Solución madre de 100 ppm de Fe(III) a partir de hierro electrolítico o
cloruro férrico grado reactivo
o Solución de KSCN al 20% (p/v)
o Solución de HNO3 al 15% (p/v)
 De los equipos
o Balanza analítica;
o Espectrofotómetro UV-VIS;
o Cubetas de plástico o vidrio y cuarzo

5.2. De buenas prácticas de laboratorio: para asegurar exactitud y precisión de resultados.

 La práctica de laboratorio debe ser desarrollada siguiendo los lineamientos establecidos
en el Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio.
 El trabajo en el laboratorio demanda orden y concentración en el desarrollo de los
diferentes procesos para asegurar exactitud y precisión en los resultados.

5.3. De gestión ambiental: ecoeficiencia, reciclaje, segregación, disposición.

Es obligatorio desarrollar la práctica en el laboratorio considerando los lineamientos
establecido en el Manual de Gestión de Residuos de Laboratorio y lo estipulado en los
elementos de la norma ISO 14001, con la finalidad de cumplir con un procedimiento
ecoeficiente, reciclaje, segregación y disposición correspondiente.
 Aplicar los lineamientos del Manual de Gestión de Residuos de Laboratorio.
 Manejar las instrucciones de tratamiento y disposición de residuos sólidos, efluentes y/o
emisiones en área de trabajo. Referencia: elementos de la norma ISO 14001.
 Utilizar los recipientes para disposición de residuos sólidos.
 Utilizar los recipientes para disposición de residuos líquidos.

5.4. De seguridad y salud de las personas. Protectores, incendios, derrames, accidentes,

Manual de gestión de seguridad y salud ocupacional.

 Identificación/Investigación de Peligros y Evaluación de Riesgos. Factores de Riesgos:

Físicos, Químicos, Biológicos, Psicosociales, Ergonómicos. Referencia: elementos de la
norma OSHA 18001.

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 MSDS (Material Safaty Data Sheet: ficha de datos de seguridad de materiales) cartillas de
seguridad de cada uno de los reactivos usados, considerando los pictogramas
correspondientes.
 Material y equipo de protección personal que la práctica lo exija: guantes para calor;
protector de ojos; mandil o guardapolvo.
 Campana de extracción de gasas cuando lo requiera.

6. Metodología y procedimiento experimental.

6.1. Actividad 1. Calibración del espectrofotómetro de absorción molecular UV-VIS

 Calibrar el equipo según instrucciones del manual del equipo e indicaciones del
profesor.
 Completar la tabla 1.

6.2. Actividad 2. Construcción de una curva de calibración

 Construir la curva de calibración
 Completar la tabla 2.

6.3. Actividad 3. Balance de masa de entradas y salidas de materiales. Cualitativo.

Identificar y clasificar los residuos generados y disponerlos en los recipientes que
corresponden. Elaborar un esquema de elementos de entrada y salida para cada experimento
o ensayo realizado usando como modelo el esquema 2.

7. Resultados

Para obtener los resultados se deben tabular los datos de las actividades indicadas en el numeral 6
en cada una delas tablas correspondientes:

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Tabla 1. Datos de la calibración del espectrofotómetro de absorción molecular UV-VIS

Soluciones estándar de absorbancias o filtro de absorbancia

Absorbancias

Tabla 2. Curva de calibración

Datos para la curva de calibración

Sustancia …………………………………..
Longitud onda de máx. absorb λmax
…………………… nanómetros, nm
Absortividad molar máxima Єmax ………………….. cm-1.mol-1.L

Longitud del lado/diámetro de cubeta …………………… cm

Blanco St1 St2 St3 St4 St5 Dilución

muestra
Concentración
estándar (X) 0.0 ppm 1.0 ppm 2.0 ppm 3.0 ppm 4.0 ppm 5.0 ppm X

Absorbancia(Y)

Transmitancia

Cálculos y gráficos
 Graficar absorbancia versus concentración.
 Calcular la ecuación de regresión por el método de los mínimos cuadrados.
 ¿Cuál es el coeficiente de regresión o correlación?. Interprete.
 Elimine el estándar 6 y repita el paso anterior. Interprete y compare.

8. Discusión de resultados.
Realizar una discusión crítica comparativa entre los resultados obtenidos (datos prácticos) y los
obtenidos en fuentes bibliográficas (datos teóricos), también debe considerar las observaciones
en el laboratorio identificando infraestructura calidad de materiales, equipos y cualquier
deficiencia que restringe el desarrollo de los experimentos.

9. Conclusiones
¿El laboratorio permite el logro de la competencia mencionada en el numeral 2 de la Práctica 8?
Las conclusiones corresponden a la síntesis de todas las actividades desarrolladas en la práctica
de laboratorio con la finalidad de obtener los datos para realizar la evaluación final: ¿qué obtuve?;
¿qué logré?; ¿cuáles son esos resultados?, todas estas preguntas están vinculadas con el numeral
2, donde las buenas prácticas de laboratorio permiten el logro de las competencias esperadas. Las
conclusiones pueden o no confirmar la hipótesis planteada en el marco teórico.

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Práctica 11

10. Bibliografía/referencias bibliográficas:

 Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio. 2007. Servicio de Prevención de Riesgos Laborales.
Consejo Superior de Investigaciones Científicas. Ministerio de Educación y Ciencia. Sevilla,
España. http://www.icv.csic.es/prevencion/Documentos/manuales/bpl_csic.pdf
 Buenas Prácticas de Laboratorio.
http://aulavirtual.usal.es/aulavirtual/demos/microbiologia/unidades/documen/uni_02/44/GLP.ht
m
 http://conductimetria.blogspot.pe/2012_05_01_archive.html.
 http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa2/guias/2010-TP-08-Titulaciones_Conductimetricas.pdf
 http://hydroenv.com.mx/catalogo/index.php?main_page=page&id=35&chapter=2
 http://conductimetro.atwebpages.com/images/manual_calibracion.pdf

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Práctica 11

EVALUACIÓN DE ENTRADA – PRÁCTICA 11

FECHA: …………………..……… NOTA……….…….

Apellidos y nombres …………………..…………………………… Firma…………………....…

Grupo de Teoría…………………………….. Grupo de práctica: ……………………….………..

Título de la Práctica 9………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………………………

BALOTARIO DE PREGUNTAS

1. Explique la Ley de Lambert y Beer. Defina Transmitancia y absorbancia la relación

matemática entre ellas. Desviaciones de la ley.
2. ¿Qué es o en qué consiste la transferencia de carga, y que importancia tienen en
espectrofotometría?
3. Dibuje los componentes generales de un espectrofotómetro de absorción molecular. Indique
cual es la función de cada uno
4. ¿Qué es un espectro de absorción; como se construye y qué información permite obtener?
Dibuje y explique.
5. ¿Qué es una curva de calibración y cómo se construye?. ¿Cómo de muestra si la relación es
lineal o cumple con la ley de Lambert y Beer.

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Práctica 11

CUESTIONARIO PARA EL INFORME 11

1. ¿Cuál es el propósito e hipótesis de la práctica 11?

2. ¿Cree usted que ha logrado ésa competencia?
3. Explique la espectroscopia de absorción molecular UV-VIS. Aplicaciones.
4. ¿Qué son los colores complementarios? Explique.
5. ¿Qué se entiende por trasferencia de carga y cómo se usa en la espectroscopía UV-VIS?
6. ¿Qué es un espectro de absorción; como se construye y qué información permite obtener?
Dibuje y explique.
7. ¿Qué es una curva de calibración y cómo se construye? ¿Cómo de muestra si la relación es
lineal o cumple con la ley de Lambert y Beer.
8. ¿Qué otros métodos analíticos existe para la determinación de hierro en diferentes matrices?

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REPORTE DE SALIDA – PRÁCTICA 11

FECHA: …………………..……… NOTA……….…….

Alumno Código Firma

Grupo de Teoría…………………………….. Grupo de práctica: …………………………….…

Título de la Práctica: …………………..………………..…………………………………………..
……….………………………………………………………………………………………………..
Propósito de la Práctica…………………..…………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………
…………………...…………………………………………………………………………………….
Hipótesis de trabajo
……………………...………………………………………………………………………………….
…………………………………………………………………………………………………………
…………………...…………………………………………………………………………………….

RESULTADOS

Tabla 1. Datos de la calibración del espectrofotómetro de absorción molecular UV-VIS

Soluciones estándar de absorbancias o filtro de absorbancia

Absorbancias

Tabla 2. Curva de calibración

Datos para la curva de calibración

Sustancia …………………………………..
Longitud onda de máx. absorb λmax
…………………… nanómetros, nm
Absortividad molar máxima Єmax ………………….. cm-1.mol-1.L

Longitud del lado/diámetro de cubeta …………………… cm

Blanco St1 St2 St3 St4 St5 St6

Concentración
estándar (X)

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Práctica 11

Absorbancia(Y)

Transmitancia

Cálculos y gráficos
 Graficar absorbancia versus concentración.
 Calcular la ecuación de regresión por el método de los mínimos cuadrados.
 ¿Cuál es el coeficiente de regresión o correlación?. Interprete.

Elaborar un esquema cualitativo de elementos materiales consumibles y desechables de

laboratorio de entrada y salida para cada experimento o ensayo realizado usando como modelo
el esquema 1.

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