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DETERMINACION DE Fe POR ABSORCIN ATMICA

FACULTAD DE
INGENIERA
ESCUELA ACADMICO
PROFESIONAL DE
INGENIERA
AGROINDUSTRIAL

"AO DE LA DIVERSIFICACIN
PRODUCTIVA Y DEL FORTALECIMIENTO
DE LA EDUCACIN"

Determinacin
de Fe por
Absorcin
Atmica
CURSO:
ANALISIS INSTRUMENTAL DE
PRODUCTOS
AGROINDUSTRIALES

CICLO:
VI

DOCENTE:
ING. VILLANUEVA LPEZ Eudes

GRUPO: D
ALUMNOS:

DAMIAN TOLENTINO Brayan.


MEJIA VASQUEZ Antony.
MORENO VALVERDE Jefferson.
PONTE RAMIREZ Reynaldo.

201
5

NUEVO CHIMBOTE - PER

ANALISIS INSTRUMENTAL DE PROD. AGROINDUSTRIALES

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DETERMINACION DE Fe POR ABSORCIN ATMICA

DETERMINACIN DE Fe POR ABSORCIN


ATMICA
I.

INTRODUCCION:

La tcnica de absorcin atmica es una tcnica espectroscpica


empleada principalmente para la determinacin de metales en
diferentes tipos de muestras de forma cuantitativa. Por lo que
generalmente la muestra debe ser tratada de forma tal que se liberen
los metales en una forma soluble previa al anlisis.
La Espectroscopia por Absorcin Atmica (EAA) es la medicin
instrumental de la cantidad de radiacin absorbida por tomos noexcitados en el estado gaseoso. El espectro de absorcin de un elemento
en su forma atmica gaseosa consiste de lneas agudas, bien definidas,
que surgen de las transiciones electrnicas de los electrones de
valencia. Para metales, las energas de estas transiciones generalmente
corresponden a longitudes de onda en las regiones UV y visible. Se debe
seleccionar una longitud de onda para cada elemento donde el absorba
fuertemente el elemento, y donde no interfieran otros elementos. Para
magnesio es de 285.2 nm. La espectroscopia de absorcin atmica se ha
usado para la determinacin de ms de 70 elementos. Las aplicaciones
en la industria incluyen muestras clnicas y biolgicas, materiales
forenses, alimentos, bebidas, agua y efluentes, anlisis de suelos,
anlisis de minerales, productos petrolferos, farmacuticos y
cosmticos. La determinacin de magnesio se puede llevar a cabo
mediante espectrofotometra de absorcin atmica (AAS) empleando
una llama de aire/acetileno. La presencia de fosfatos, Al, Si y Ti en el
agua constituye una interferencia qumica, pues la formacin en la llama
de compuestos refractarios como oxisales estables, fosfato magnsico,
impide la atomizacin del magnesio, dando lugar a un descenso en la
seal. Para evitar este problema se aade a las muestras que se van a
medir una disolucin de lantano, el cual reacciona con el fosfato dejando
libre al magnesio.

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II.

FUNDAMENTO TEORICO:

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA (AA):


La espectroscopia de absorcin atmica (a menudo llamada AA) es un
mtodo instrumental de la Qumica analtica que determina una gran
variedad de elementos al estado fundamental como analitos .Es un
mtodo qumico analtica que est basado en la atomizacin del analito
en matriz lquida y que utiliza comnmente un nebulizador prequemador (o cmara de nebulizacin) para crear una niebla dela
muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una
longitud de trayecto ms larga, en caso de que la transmisin de energa
inicial al analito sea por el mtodo "de llama". La niebla atmica es
desolvatada y expuesta a una energa a una determinada longitud de
onda emitida ya sea por la dicha llama, o una Lmpara de Ctodo hueco
construida con el mismo analito a determinar o una Lmpara de
Descarga de Electrones (EDL).Normalmente las curvas de calibracin no
cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor. La temperatura de
la llama es lo bastante alta para que la llama de por s no mueran los
tomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la
llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitacin
de los tomos del analito es hecha por el uso de lmparas que brillan a
travs de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de
analito. En AA la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de
la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy
da se utiliza frecuentemente una mufla de grafito (u horno de grafito)
para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando
la sensibilidad. El mtodo del horno de grafito puede tambin analizar
algunas muestras slidas o semislidas. Debido a su buena sensibilidad
y selectividad, sigue siendo un mtodo de anlisis comnmente usado
para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros lquidos).
Otro mtodo alternativo de atomizacin es el Generador de Hidruros.
Tipos de llama:
Combustible

Oxidante

Temperatura

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Vel.
De
Combustin
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Gas LP
Gas LP
Hidrgeno
Hidrgeno
Acetileno
Acetileno
Acetileno

Aire
Oxigeno
Aire
Oxigeno
Aire
Oxigeno
Oxigeno nitroso

1700-1900
2700-2800
2000-2100
2550-2700
2100-2400
3050-3150
2600-2800

39-43
370-390
300-440
900-1400
158-266
1100-2480
285

PRINCIPIOS:
La absorcin atmica es el proceso que ocurre cuando tomos de un
estado fundamental absorben energa radiante a una longitud de onda
especfica. En la prctica, la muestra se vaporiza y convierten en tomos
libres, proceso denominado atomizacin. Sobre el vapor atmico
originado se hace incidir la radiacin electromagntica que ser
absorbida parcialmente por el analito. Un espectro de absorcin atmica
consta preferentemente de lneas de resonancia, que se producen como
consecuencia de transiciones del estado fundamental a niveles
superiores. Tiene la ventaja de la alta selectividad y sensibilidad

FUENTE DE RADIACIN: LMPARA DE CTODO HUECO.


Consisten en un tubo de vidrio conteniendo argn o nen a baja presin
y dos electrodos. El nodo suele ser de volframio, y el ctodo, de forma
cilndrica, est construido con el metal que se desea determinar. Cuando

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se aplica una diferencia de potencial suficiente entre los dos electrodos


tiene lugar la ionizacin del gas y los cationes gaseosos son acelerados
hacia el ctodo, adquiriendo la suficiente energa cintica para arrancar
algunos tomos metlicos del material catdico. Algunos de estos
tomos metlicos son excitados al chocar con los iones gaseosos, y al
retornar a su estado fundamental emiten radiacin caracterstica.
Ordinariamente, apara cada elemento se utiliza una lmpara, si bien
sehan comercializado lmparas de ctodo hueco multi-elementales.
Estas lmparas se construyen con aleaciones de diferentes metales,
procurando que tengan similares puntos de fusin y volatilidad, como
por ejemplo, Ca/Mg, Ag/Au, Cu/Pb/Zn, Co/Cr/Cu/Fe/Mn/Ni

CARACTERISTICAS Y EQUIPOS DISPONIBLES:


Caractersticas ms importantes.
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCINA
Aplicaciones principales: Anlisis cuantitativo de precisin para un
metal dado.
Fenmeno atmico: Absorcin de la lnea atmica caracterstica
Ventajas en el anlisis cualitativo: No es aplicable
Ventajas en el anlisis cuantitativo: Anlisis rpido y fiable de un
elementodado. En algunos casos alta sensibilidad Muestra promedio
deseable: 100 mg
Limitaciones del mtodo: Los metales se analizan individualmente no
simultneamente. Por lo general no es aplicable a no metales
Limitaciones para la muestra: La mayora de muestras orgnicas
lquidas y slidas requieren de digestin antes del anlisis Perkin-Elmer
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modelo 2100 que tiene la posibilidad de trabajar bajo las modalidades


de: Llama (aire/acetileno y nitroso/acetileno).Horno de Grafito mod. HGA700 con un inyector automtico de muestras modelo AS-70. Generador
de Hidruros modelo MHS-10ATOMIZACIN DE LA MUESTRA
El proceso por el cual la muestra se convierte en un vapor atmico se
denomina atomizacin. La precisin y exactitud de los mtodos atmicos
dependen en gran medida de la etapa de atomizacin. En la primera
columna de la tabla 1 se enumeran diversos mtodos de atomizacin

Tablas 01: Procesos que tienen lugar durante la atomizacin.

En general los atomizadores son de dos tipos:-

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1) Atomizadores continuos:
La muestra se introduce en el atomizador a una velocidad constante y
la seal espectral es constante con el tiempo. Los procesos que se
distinguen durante la atomizacin son los siguientes:
a) Nebulizacin:
la solucin de la muestra se convierte en una niebla de pequeas gotas
finamente dividas mediante un chorro de gas comprimido. A
continuacin, el flujo de gas transporta la muestra a una regin
calentada donde tiene lugar la atomizacin.

b) Atomizacin.
Se trata de un conjunto complejo de los siguientes procesos: La
desolvatacin, en la que el disolvente se evapora para producir un
aerosol molecular slido finamente dividido. La disociacin de las
molculas conduce luego a la formacin de un gas atmico. A su vez, los
tomos pueden disociarse en iones y electrones. Molculas, tomos e
iones pueden excitarse en el medio calorfico, producindose as
espectros de emisin moleculares y dos tipos de espectros de emisin
atmicos.
2) Atomizadores discretos:
Una cantidad medida de la muestra se introduce como un bolo de lquido
o de slido. La seal espectral en este caso alcanza un valor mximo y
luego disminuye a cero. La desolvatacin se lleva a cabo al aumentar la
temperatura hasta el valor en el que tiene lugar la evaporacin rpida
del disolvente. A continuacin, la temperatura del aparato se aumenta
drsticamente de tal forma que las otras etapas de la atomizacin se
producen en un breve perodo de tiempo. En estas circunstancias la
seal espectral adquiere la forma de un pico bien definido.
Tipos y fuentes de espectros atmicos
Cuando una muestra se atomiza, una importante fraccin de los
constituyentes metlicos se transforma en tomos gaseosos. Segn la
temperatura del atomizador, una cierta fraccin de esos tomos se

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ioniza, originando as una


elementales.

mezcla gaseosa de tomos

e iones

Fuentes de espectros atmico. Diagrama de niveles de energa.


Los diagramas de energa de los electrones externos de un elemento
proporcionan un mtodo adecuado para la descripcin de los procesos
en los que se basan los diversos tipos de espectroscopia atmica. En la
figura 7.1 se presentan los diagramas del sodio (izquierda) y del ion
magnesio con una sola carga (derecha
Espectros de absorcin atmica
En el medio gaseoso a elevada temperatura, los tomos de sodio son
capaces de absorber radiacin de las longitudes de onda caractersticas
de las transiciones electrnicas del estado 3s a estados excitados ms
elevados. De este modo, un espectro de absorcin atmico
caracterstico consta predominantemente de lnea de resonancia, que
son el resultado de transiciones del estado fundamental a nivele
superiores

LA LLAMA:
Una llama es el resultado de una reaccin
exotrmica entre un gas combustible y un
agente oxidante gaseoso. La llama tiene tres
partes: En la zona interna la combustin es
incompleta. La zona intermedia o regin
interconal, es la parte ms caliente de la llama;
en ella tiene lugar la combustin completa y
prcticamente
se
alcanza
un
equilibrio
termodinmico. Es la parte de la llama ms
utilizada en espectroscopia analtica. El cono
externo es una zona en la que los productos
parcialmente oxidados en las regiones ms
internas pueden completar su combustin.
FENMENOS QUE TIENEN LUGAR EN LA LLAMA:
a. - Se evapora el agua o los otros disolventes dejando como residuo
diminutas partculas de sal seca.

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b. - La sal seca se vaporiza, es decir, pasa al estado gaseoso.


c. - Las molculas gaseosas, o una parte de ellas, se disocian
progresivamente dando lugar a tomos neutros o radicales. Estos
tomos neutros son las especies absorbentes en espectroscopia de
absorcin atmica y son las especies emisoras en fotometra de llama.
d. - Parte de los tomos neutros se excitan trmicamente o se ionizan.
La fraccin excitada trmicamente es importante en anlisis por
fotometra de llama ya que el retorno al estado fundamental de los
electrones excitados es el responsable de la emisin de la luz que se
mide.
e. - Parte de los tomos neutros o de los radicales que se encuentran en
la llama pueden combinarse para formar nuevos compuestos gaseosos.
La formacin de estos compuestos reduce la poblacin de los tomos
neutros en las llamas y constituye las llamadas interferencias qumicas
que se presentan en los mtodos de anlisis que utilizan llamas.
La eficacia con que las llamas producen tomos neutros tiene mucha
importancia. La llama de xido nitroso-acetileno, que es ms caliente
que la de aire acetileno, parece ser ms efectiva para la formacin de
tomos neutros. Los metales alcalinos son una excepcin,
probablemente debido a que la ionizacin es apreciable en la llama
caliente. En cualquier caso, estos dos tipos de llama son los ms
adecuados para fotometra de llama y absorcin atmica.
DETERMINACIN
DE
ABSORCINATMICA

HIERRO

EN

LENTEJAS

POR

Transporte de aerosol.- Esta etapa tiene como finalidad asegurar que


solamente lleguen hasta la llama las gotitas de tamao adecuado. Esto
se consigue mediante bolas de impacto, tabiques deflectores, etc., con
los que se pretende eliminar las gotitas de mayor tamao producidas en
la nebulizacin.
Desolvatacin.- La eliminacin del agua y otros disolventes para
formar pequeas partculas de sal seca.
Vaporizacin.- Esta etapa consiste en la transformacin de partculas
de sal solidas o fundidas en vapor. Es una etapa bastante crtica en los
mtodos que utilizan llama y depende de la composicin qumica del
analito, del tamao de las partculas y de la temperatura dela llama.

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EL HIERRO
Mineral requerido por el organismo en cantidades muy pequeas
(micronutriente). Su funcin en el organismo es la formacin de
hemoglobina, portadora de oxgeno en la sangre. Debido a que el
organismo requiere una ingesta diaria de hierro, es importante
cuantificarlo en los alimentos, con la finalidad de determinar cualquier
deficiencia de este y prevenir enfermedades en la poblacin. Los
mtodos analticos utilizados para la cuantificacin de hierro son el
espectrofotomtrico de absorcin, utilizando el complejo Fe(II)ofenantrolina o Fe(III)-tiocianato y la espectrofotometra de absorcin de
llama u horno de grafito.

III.

OBJETIVOS
Determinar magnesio en aguas y efluentes industriales en el rango
de 0,02 a 1,0 mg/L*.
Determinar mayores o menores concentraciones por dilucin o
concentracin de la muestra respectivamente

IV.

MATERIALES Y MTODOS:

Materiales:

Espectrofotmetro de absorcin atmica con llama.


Plancha calefactora.
Balanza analtica de precisin 10 mg.
Pipetas aforadas de 5 - 100 mL.
Erlenmeyers de 100 - 125 mL.
Papel de filtro libre de ceniza.
Matraces aforados de 25 - 100 mL

Reactivos:
cido ntrico (HNO3) 65 %, d= 1,40 g/mL reactivo A.C.S.
cido clorhdrico (HCl) 37 %, reactivo A.C.S.

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Solucin estndar de magnesio de 1000 mg/L. Agregar a 1,6580 g


de xido de magnesio (MgO estndar primario, reactivo A.C.S.)
agua destilada para humedecer, agregar la mnima cantidad de
HNO3 para disolver el xido. Diluir, en matraz aforado, a 1L con
agua destilada. Almacenar en frasco de plstico. Es estable por 1
ao. Pueden usarse soluciones estndar para Absorcin Atmica
comerciales.
Solucin de xido de lantano 50000 mg/L (La2O3). Disolver 58,65
g de La2O3 en 250 mL de HCl. Agregar el cido lentamente hasta
disolucin del material y diluir a 1000 mL con agua.
Agua destilada

BIBLIOGRAFIAS:
http://repositorio.utp.edu.co/dspace/bitstream/11059/3141/1/54308
58G633.pdf
https://www.ucursos.cl/usuario/2775c7595e300ed228a801eb8341e457/mi_blog/r/
AA-EMI[1]2012.pdf
http://html.rincondelvago.com/analisis-instrumental_1.html
https://es.scribd.com/doc/97860817/ANALISIS-DE-MAGNESIO-PORABSORCION-ATOMICA#scribd
https://es.scribd.com/doc/59948186/DETERMINACION-DE-HIERROEN-LENTEJAS-POR-ABSORCION-ATOMICA#download
http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jpn/file/Quimica_Inorganic
a/4_Analisis_por_Absorcion_Atomica_de_Calcio_y_Magnesio.pdf

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