FOTOCOLORIMETRÍA I DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE Fe3+ MEDIANTE ABSORCIÓN MOLECULAR UV-VISIBLE

Héctor Luis Henríquez Giménez

Expediente 20081-0055 Sección 04

Universidad Nacional Experimental Politécnica “Antonio José De Sucre” – Vicerrectorado Barquisimeto – Departamento de Ingeniería Química – Laboratorio de Análisis Instrumental Avenida Corpahuaico entre Avenida Rotaria y Avenida La Salle 31 de Mayo de 2011

RESUMEN Se determinó la concentración de Hierro de una muestra problema, mediante el método de la curva de calibración, aplicando la espectrometría de absorción molecular UV-Visible. Las soluciones diluidas se realizaron por medio de doble dilución a distintas concentraciones de la solución patrón concentrada de 1000ppm de Hierro y se midieron sus respectivas absorbancias en el espectrofotómetro obteniéndose la curva de calibrado. Seguidamente se obtuvo la absorbancia de la muestra problema, y con ello se encontró el valor de la concentración respectiva. La concentración reportada de Hierro en la muestra problema fue de (15,53 ± 0,12) ppm con un error relativo del 2,94%

Palabras Clave: Absorción, Longitud de onda, Factor de Dilución, Espectrofotómetro

OBJETIVO GENERAL Determinar la concentración en ppm de Hierro contenido en una muestra problema mediante la espectroscopia de absorción molecular UVVisible. espectrofotómetro fotómetro. producidas por la o disociación clasificándose además en instrumento de haz simple. la absortividad molar (ε) en L/mol. la concentración del analito (c) expresada en mol/L. • • • Calcular los ppm de Fe3+ contenidos en una solución de muestra problema. Las fuentes continuas del instrumento más usadas para esta región del espacio electromagnético son las lámparas de Deuterio e Hidrógeno a baja presión y las lámparas de Arco de Xenón.cm-1 y la Absorbancia (A). También ha de tomarse en cuenta las limitaciones de dicha Ley. denominadas desviaciones instrumentales. Normalmente la concentración de un analito está relacionada linealmente con la absorbancia a dicha concentración. 4. donde intervienen el camino óptico (b). El equipo de trabajo o puede un ser un Preparar 5 soluciones a 0. . OBJETIVOS ESPECÍFICOS • acomplejamiento de la sustancia absorbente y cuyo producto no se corresponda con el mismo valor de absorción y por una alta concentración del analito en el medio (M > 0. En este informe se aplicará esta teoría de la espectroscopia de absorción molecular UVVisible para la determinación de Fe3+ a partir de la solución de una muestra problema y de la construcción de la curva de calibrado partiendo de distintas concentraciones de patrones.01). instrumento de doble haz espacial e instrumento de doble haz temporal.INTRODUCCIÓN La espectroscopia de absorción molecular UV-Visible se basa en la medida de la Absorbancia A de disoluciones que se encuentran en cubetas transparentes que tienen un camino óptico de b (cm) en longitudes de onda de 160nm a 780nm. 8 y 10 ppm de solución patrón de Fe3+ Evaluar la longitud de onda efectiva para la muestra. que por lo general se establece como 1cm. 2. denominadas desviaciones químicas. Obtener la curva de calibrado con la data experimental obtenida mediante el espectrofotómetro. Este proceso de absorción se rige por la Ley de Beer: A = εbc. así como también aquellas producidas por la radiación policromática y parásita provenientes de la fuente de radiación. entre las que se encuentran reacción. aquellas asociación.

04)mL Modelo NS10 Matraz aforado (50 ± 0. Hecho en USA. EQUIPOS Y MATERIALES • • Agregar a cada patrón 1mL de solución de Tiocianato de Potasio (KSCN) 1M. Matraz aforado 100mL Modelo Boral.1mL – Marca Pyrex – Hecho en USA. Enrasar con agua destilada en un balón de 25mL.Marca Pyrex. METODOLOGÍA . REACTIVOS • Seleccionar el λefectivo correspondiente con la máxima absorción. 2. Graficar la curva de calibrado y obtener la expresión matemática entre la absorbancia y la concentración de Fe3+ • • • Solución Patrón de Fe de 1000ppm.06)mL Marca Brand.001 • Tomar una alícuota de 5mL de la muestra problema y añadir 1mL de la solución de KSCN 1M.023)mL – Marca Hirschman EM Technicolor – Hecho en Alemania. • • • • Matraz aforado (25 ± 0. Hecho en Alemania. Espectrofotómetro Marca Spectronic Unicam – Modelo Genesis 10UV – Apreciación ±0. Barrido de Exploración desconocida fue proporcionada por la técnico de Laboratorio. • • Elegir la solución patrón y obtener el espectro de absorción visible del complejo Fe(SCN)+2.015)mL Modelo LMS – Hecho en Alemania. Pipeta (10 ± 0. La Solución de Fe+3 de concentración TABLA DE DATOS Tabla 1. 8 y 10 ppm de Hierro. Pipeta graduada 1. 4. Realizar el barrido de exploración en el equipo con el patrón elegido en el paso anterior y determinar la longitud de onda (λ) en el equipo. KSCN 1M MUESTRA 3+ • • Calcular la concentración de Fe3+ contenido en la muestra problema. • • • • Pipeta (4 ± 0. Tania Cinelli. Pipeta 5mL – Marca Pyrex.PARTE EXPERIMENTAL • Preparar cinco patrones de 100mL cada uno con concentración de 0. Pipeta 1mL . Determinar la absorbancia de los patrones y muestra.

Concentración de la Muestra Muestra 1 2 3 Promedio Desviación % Error Concentración (ppm) 15. se eligió la solución patrón de Fe3+ de 10ppm por poseer el color más intenso.223 2.39 15. Se fijó este valor y se determinaron las absorbancias para el resto de los patrones más el blanco.59 15.113 2. Los valores arrojados por el espectrofotómetro de acuerdo a la Gráfica 1.188 2.873 2.94 Tabla 2.596 1. y con dichas cifras se obtuvo la .804 1.12 2.61 15.166 2.633 TABLA DE RESULTADOS Tabla 4.078 475 Tabla 3. indican que la máxima absorción se da a la longitud de onda de 475nm.067 2.217 2. Absorbancia de la Muestra Muestra 1 2 3 Absorbancia 0.320 0.642 0.Longitud de Onda (λ) 400 409 421 436 451 466 472 475 481 487 490 496 499 λefectiva Absorbancia 1.226 2.195 Absorbancia DISCUSIÓN DE RESULTADOS Para el barrido de exploración. Data para curva de calibración Concentración patrón (ppm) 0 2 4 8 10 0 0.095 1.207 2.53 ± 0.643 0.804 2. Se elige la máxima absorbancia para aumentar la sensibilidad de calibrado.330 1.

1. Mediante el método de la curva de calibrado. CONCLUSIONES • Se aplicó la técnica de disoluciones. se determinaron las concentraciones a dichos valores de absorbancia. dependerá de El la Donde A es la absorbancia del analito y C su concentración en unidades de ppm.2274C– 0. Se introdujo luego en el espectrofotómetro. la muestra problema.1 5 orbitales atómicos d con la misma energía. siendo esta longitud de onda de 475nm. Al formar un complejo octaédrico el Fe3+ se rodea de seis pares libres de electrones (de los seis ligantes) así que los cinco orbitales d experimentan grado de repulsión repulsión electrostática. realizando la prueba por triplicado y tabulando los valores de absorbancia. este complejo es usado para la absorción molecular UV-Visible y poder determinar la concentración de Fe3+ que es estequiométricamente igual a la concentración del complejo como se puede observar en R. El uso del Tiocianato de Potasio es para generar el complejo Fe[SCN] .Curva de Calibrado para el analito (Gráfica 2). Fe[SCN]2+ R. cuando no hay perturbación externa. para preparar patrones de 0. 2. El Fe3+ dispone sus 5 electrones desapareados.12)ppm de Fe3+ con un error relativo del 2. 8 y 10ppm de Fe3+ a partir de una solución concentrada de 1000ppm de Fe3+. obtenida a partir de los datos del Gráfico 2: A = 0. la cual explica la formación de enlaces en los iones complejos mediante fuerzas puramente electrostáticas. en los • Mediante el barrido de exploración de la solución patrón de 10ppm se determinó la longitud de onda efectiva para una absorbancia máxima. mediante la reacción: Fe3+ + SCN. Así.94% con respecto al valor real de 16ppm de acuerdo con la técnico del Laboratorio.0671 Ec. Como consecuencia de estas interacciones metal-ligante los cinco orbitales niveles de energía por que permite de d del saltos energía complejo se separan en dos conjuntos de electrónicos absorción luminosa en el espectro visible. 4. • Se realizó la curva de calibrado para el Fe3+ a partir de los datos de . donde la relación entre la absorbancia y la concentración de Hierro se da por la siguiente ecuación. El Tiocianoferrato (III) es un ión complejo cuya coloración en solución puede explicarse satisfactoriamente a través de la teoría del campo cristalino.1 2+ orientación del orbital d que esté implicado. reportándose una concentración de (15.53 ± 0.

absorbancias obtenidos del • Skoog.com/QG28. Disponible en línea en: http://www. Tapar bien el matraz para evitar pérdida de la concentración inicial. se debe homogenizar bien la solución y ser cuidadoso al enrasar.2274C– 0.htm# _ftnref4 Se determinó la concentración de Fe3+ en la muestra problema con un valor de (15.25mL5mL=15. D (1994).12ppm.61+15.12)ppm y un error relativo asociado del 2. y no se debe tocar en la parte inferior para evitar dejar huellas de grasa que interfieran en el análisis. Cd=A+0.0671 • Familiarizarse con el uso del espectrofotómetro a fin de evitar cometer errores instrumentales durante los ensayos. predicho por la Ley de Beer. RECOMENDACIONES • Al preparar las soluciones patrón de Fe3+.59ppm Cc3=15.1 A = 0. evidenciándose una relación lineal entre la concentración y la absorbancia. México: Mc Graw Hill.2274=3.61ppm Análogamente para las otras dos determinaciones: Cc2=15. Análisisis espectrofotómetro.heurema. • El tubo de ensayo que contiene la muestra debe estar totalmente limpio. Grupo Heurema (2007). – CÁLCULOS TÍPICOS Determinación de la Concentración de Fe3+ en una muestra problema De la Ec.12pp m Cc=Cd. usando un gotero para ello.53ppm .06710.39ppm3 C=15. (5ta edición). Complejos del hierro (primera parte).94%.643+0.53 ± 0.Fd Fd=25mL5mL Cc1=3.2274 Cd1=0.06710. • • Instrumental.59+15.39ppm Cálculo del Promedio REFERENCIAS C=CiN C= 15.

12ppm Cálculo del Error Relativo Er=C-μμ.100=2.Cálculo de la Desviación Estándar s=(Ci-C)2N-1=± 0.53-1616. Barrido de Exploración del patrón de 10ppm Fe3+ Gráfico 2.94% GRÁFICOS Gráfico 1. Curva de Calibrado .100 Er=15.

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