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Fotocolorimetría I (Lab Análisis)

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FOTOCOLORIMETRÍA I DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE Fe3+ MEDIANTE ABSORCIÓN MOLECULAR UV-VISIBLE

Héctor Luis Henríquez Giménez

Expediente 20081-0055 Sección 04

Universidad Nacional Experimental Politécnica “Antonio José De Sucre” – Vicerrectorado Barquisimeto – Departamento de Ingeniería Química – Laboratorio de Análisis Instrumental Avenida Corpahuaico entre Avenida Rotaria y Avenida La Salle 31 de Mayo de 2011

RESUMEN Se determinó la concentración de Hierro de una muestra problema, mediante el método de la curva de calibración, aplicando la espectrometría de absorción molecular UV-Visible. Las soluciones diluidas se realizaron por medio de doble dilución a distintas concentraciones de la solución patrón concentrada de 1000ppm de Hierro y se midieron sus respectivas absorbancias en el espectrofotómetro obteniéndose la curva de calibrado. Seguidamente se obtuvo la absorbancia de la muestra problema, y con ello se encontró el valor de la concentración respectiva. La concentración reportada de Hierro en la muestra problema fue de (15,53 ± 0,12) ppm con un error relativo del 2,94%

Palabras Clave: Absorción, Longitud de onda, Factor de Dilución, Espectrofotómetro

Este proceso de absorción se rige por la Ley de Beer: A = εbc. 4. denominadas desviaciones químicas. que por lo general se establece como 1cm. aquellas asociación. En este informe se aplicará esta teoría de la espectroscopia de absorción molecular UVVisible para la determinación de Fe3+ a partir de la solución de una muestra problema y de la construcción de la curva de calibrado partiendo de distintas concentraciones de patrones. espectrofotómetro fotómetro. También ha de tomarse en cuenta las limitaciones de dicha Ley. denominadas desviaciones instrumentales. Normalmente la concentración de un analito está relacionada linealmente con la absorbancia a dicha concentración. así como también aquellas producidas por la radiación policromática y parásita provenientes de la fuente de radiación. OBJETIVO GENERAL Determinar la concentración en ppm de Hierro contenido en una muestra problema mediante la espectroscopia de absorción molecular UVVisible. la concentración del analito (c) expresada en mol/L. Las fuentes continuas del instrumento más usadas para esta región del espacio electromagnético son las lámparas de Deuterio e Hidrógeno a baja presión y las lámparas de Arco de Xenón. OBJETIVOS ESPECÍFICOS • acomplejamiento de la sustancia absorbente y cuyo producto no se corresponda con el mismo valor de absorción y por una alta concentración del analito en el medio (M > 0. instrumento de doble haz espacial e instrumento de doble haz temporal.01). la absortividad molar (ε) en L/mol. entre las que se encuentran reacción. 2. producidas por la o disociación clasificándose además en instrumento de haz simple. 8 y 10 ppm de solución patrón de Fe3+ Evaluar la longitud de onda efectiva para la muestra. • • • Calcular los ppm de Fe3+ contenidos en una solución de muestra problema. El equipo de trabajo o puede un ser un Preparar 5 soluciones a 0.INTRODUCCIÓN La espectroscopia de absorción molecular UV-Visible se basa en la medida de la Absorbancia A de disoluciones que se encuentran en cubetas transparentes que tienen un camino óptico de b (cm) en longitudes de onda de 160nm a 780nm. .cm-1 y la Absorbancia (A). donde intervienen el camino óptico (b). Obtener la curva de calibrado con la data experimental obtenida mediante el espectrofotómetro.

Determinar la absorbancia de los patrones y muestra. Graficar la curva de calibrado y obtener la expresión matemática entre la absorbancia y la concentración de Fe3+ • • • Solución Patrón de Fe de 1000ppm. Pipeta (10 ± 0. Hecho en Alemania. • • • • Pipeta (4 ± 0. Tania Cinelli. Pipeta 5mL – Marca Pyrex. METODOLOGÍA .015)mL Modelo LMS – Hecho en Alemania. EQUIPOS Y MATERIALES • • Agregar a cada patrón 1mL de solución de Tiocianato de Potasio (KSCN) 1M. Pipeta graduada 1.Marca Pyrex. Matraz aforado 100mL Modelo Boral. Espectrofotómetro Marca Spectronic Unicam – Modelo Genesis 10UV – Apreciación ±0.001 • Tomar una alícuota de 5mL de la muestra problema y añadir 1mL de la solución de KSCN 1M.1mL – Marca Pyrex – Hecho en USA.06)mL Marca Brand. 8 y 10 ppm de Hierro. Barrido de Exploración desconocida fue proporcionada por la técnico de Laboratorio. • • Elegir la solución patrón y obtener el espectro de absorción visible del complejo Fe(SCN)+2. REACTIVOS • Seleccionar el λefectivo correspondiente con la máxima absorción. Enrasar con agua destilada en un balón de 25mL. • • • • Matraz aforado (25 ± 0.PARTE EXPERIMENTAL • Preparar cinco patrones de 100mL cada uno con concentración de 0. Realizar el barrido de exploración en el equipo con el patrón elegido en el paso anterior y determinar la longitud de onda (λ) en el equipo. Pipeta 1mL . KSCN 1M MUESTRA 3+ • • Calcular la concentración de Fe3+ contenido en la muestra problema. 2. Hecho en USA.023)mL – Marca Hirschman EM Technicolor – Hecho en Alemania. 4.04)mL Modelo NS10 Matraz aforado (50 ± 0. La Solución de Fe+3 de concentración TABLA DE DATOS Tabla 1.

067 2.113 2. y con dichas cifras se obtuvo la .804 1.873 2.94 Tabla 2. se eligió la solución patrón de Fe3+ de 10ppm por poseer el color más intenso.804 2.12 2. Absorbancia de la Muestra Muestra 1 2 3 Absorbancia 0.195 Absorbancia DISCUSIÓN DE RESULTADOS Para el barrido de exploración.078 475 Tabla 3.320 0.207 2.53 ± 0. Data para curva de calibración Concentración patrón (ppm) 0 2 4 8 10 0 0.39 15.Longitud de Onda (λ) 400 409 421 436 451 466 472 475 481 487 490 496 499 λefectiva Absorbancia 1.642 0.633 TABLA DE RESULTADOS Tabla 4. indican que la máxima absorción se da a la longitud de onda de 475nm.188 2.166 2. Se fijó este valor y se determinaron las absorbancias para el resto de los patrones más el blanco.226 2. Concentración de la Muestra Muestra 1 2 3 Promedio Desviación % Error Concentración (ppm) 15.330 1.217 2. Se elige la máxima absorbancia para aumentar la sensibilidad de calibrado.643 0.61 15. Los valores arrojados por el espectrofotómetro de acuerdo a la Gráfica 1.223 2.095 1.596 1.59 15.

se determinaron las concentraciones a dichos valores de absorbancia. 2. realizando la prueba por triplicado y tabulando los valores de absorbancia. El Tiocianoferrato (III) es un ión complejo cuya coloración en solución puede explicarse satisfactoriamente a través de la teoría del campo cristalino. para preparar patrones de 0.1.2274C– 0. dependerá de El la Donde A es la absorbancia del analito y C su concentración en unidades de ppm. Como consecuencia de estas interacciones metal-ligante los cinco orbitales niveles de energía por que permite de d del saltos energía complejo se separan en dos conjuntos de electrónicos absorción luminosa en el espectro visible. la cual explica la formación de enlaces en los iones complejos mediante fuerzas puramente electrostáticas.1 5 orbitales atómicos d con la misma energía. 4. siendo esta longitud de onda de 475nm. este complejo es usado para la absorción molecular UV-Visible y poder determinar la concentración de Fe3+ que es estequiométricamente igual a la concentración del complejo como se puede observar en R. mediante la reacción: Fe3+ + SCN.12)ppm de Fe3+ con un error relativo del 2. Fe[SCN]2+ R. la muestra problema.94% con respecto al valor real de 16ppm de acuerdo con la técnico del Laboratorio. donde la relación entre la absorbancia y la concentración de Hierro se da por la siguiente ecuación. • Se realizó la curva de calibrado para el Fe3+ a partir de los datos de . El uso del Tiocianato de Potasio es para generar el complejo Fe[SCN] .1 2+ orientación del orbital d que esté implicado. CONCLUSIONES • Se aplicó la técnica de disoluciones. Se introdujo luego en el espectrofotómetro. cuando no hay perturbación externa. obtenida a partir de los datos del Gráfico 2: A = 0.53 ± 0.Curva de Calibrado para el analito (Gráfica 2). en los • Mediante el barrido de exploración de la solución patrón de 10ppm se determinó la longitud de onda efectiva para una absorbancia máxima. Mediante el método de la curva de calibrado. Así. 8 y 10ppm de Fe3+ a partir de una solución concentrada de 1000ppm de Fe3+. El Fe3+ dispone sus 5 electrones desapareados.0671 Ec. Al formar un complejo octaédrico el Fe3+ se rodea de seis pares libres de electrones (de los seis ligantes) así que los cinco orbitales d experimentan grado de repulsión repulsión electrostática. reportándose una concentración de (15.

94%. Cd=A+0.39ppm3 C=15.25mL5mL=15. Tapar bien el matraz para evitar pérdida de la concentración inicial. evidenciándose una relación lineal entre la concentración y la absorbancia.heurema.61+15.1 A = 0.06710. Disponible en línea en: http://www. – CÁLCULOS TÍPICOS Determinación de la Concentración de Fe3+ en una muestra problema De la Ec.12ppm. D (1994).643+0.Fd Fd=25mL5mL Cc1=3. RECOMENDACIONES • Al preparar las soluciones patrón de Fe3+.0671 • Familiarizarse con el uso del espectrofotómetro a fin de evitar cometer errores instrumentales durante los ensayos. (5ta edición).absorbancias obtenidos del • Skoog.39ppm Cálculo del Promedio REFERENCIAS C=CiN C= 15.12)ppm y un error relativo asociado del 2.htm# _ftnref4 Se determinó la concentración de Fe3+ en la muestra problema con un valor de (15.61ppm Análogamente para las otras dos determinaciones: Cc2=15. Grupo Heurema (2007).06710. Análisisis espectrofotómetro. • El tubo de ensayo que contiene la muestra debe estar totalmente limpio.2274=3.com/QG28.59ppm Cc3=15.53 ± 0.2274C– 0.12pp m Cc=Cd. usando un gotero para ello.2274 Cd1=0. y no se debe tocar en la parte inferior para evitar dejar huellas de grasa que interfieran en el análisis. Complejos del hierro (primera parte). predicho por la Ley de Beer.59+15. México: Mc Graw Hill. • • Instrumental.53ppm . se debe homogenizar bien la solución y ser cuidadoso al enrasar.

12ppm Cálculo del Error Relativo Er=C-μμ.53-1616. Curva de Calibrado .Cálculo de la Desviación Estándar s=(Ci-C)2N-1=± 0.100=2.94% GRÁFICOS Gráfico 1. Barrido de Exploración del patrón de 10ppm Fe3+ Gráfico 2.100 Er=15.

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