FOTOCOLORIMETRÍA I DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE Fe3+ MEDIANTE ABSORCIÓN MOLECULAR UV-VISIBLE

Héctor Luis Henríquez Giménez

Expediente 20081-0055 Sección 04

Universidad Nacional Experimental Politécnica “Antonio José De Sucre” – Vicerrectorado Barquisimeto – Departamento de Ingeniería Química – Laboratorio de Análisis Instrumental Avenida Corpahuaico entre Avenida Rotaria y Avenida La Salle 31 de Mayo de 2011

RESUMEN Se determinó la concentración de Hierro de una muestra problema, mediante el método de la curva de calibración, aplicando la espectrometría de absorción molecular UV-Visible. Las soluciones diluidas se realizaron por medio de doble dilución a distintas concentraciones de la solución patrón concentrada de 1000ppm de Hierro y se midieron sus respectivas absorbancias en el espectrofotómetro obteniéndose la curva de calibrado. Seguidamente se obtuvo la absorbancia de la muestra problema, y con ello se encontró el valor de la concentración respectiva. La concentración reportada de Hierro en la muestra problema fue de (15,53 ± 0,12) ppm con un error relativo del 2,94%

Palabras Clave: Absorción, Longitud de onda, Factor de Dilución, Espectrofotómetro

aquellas asociación. así como también aquellas producidas por la radiación policromática y parásita provenientes de la fuente de radiación. producidas por la o disociación clasificándose además en instrumento de haz simple. entre las que se encuentran reacción. Obtener la curva de calibrado con la data experimental obtenida mediante el espectrofotómetro. Este proceso de absorción se rige por la Ley de Beer: A = εbc. 2.INTRODUCCIÓN La espectroscopia de absorción molecular UV-Visible se basa en la medida de la Absorbancia A de disoluciones que se encuentran en cubetas transparentes que tienen un camino óptico de b (cm) en longitudes de onda de 160nm a 780nm. El equipo de trabajo o puede un ser un Preparar 5 soluciones a 0. También ha de tomarse en cuenta las limitaciones de dicha Ley. que por lo general se establece como 1cm. • • • Calcular los ppm de Fe3+ contenidos en una solución de muestra problema.cm-1 y la Absorbancia (A). 4.01). . donde intervienen el camino óptico (b). la absortividad molar (ε) en L/mol. denominadas desviaciones químicas. Las fuentes continuas del instrumento más usadas para esta región del espacio electromagnético son las lámparas de Deuterio e Hidrógeno a baja presión y las lámparas de Arco de Xenón. la concentración del analito (c) expresada en mol/L. OBJETIVO GENERAL Determinar la concentración en ppm de Hierro contenido en una muestra problema mediante la espectroscopia de absorción molecular UVVisible. OBJETIVOS ESPECÍFICOS • acomplejamiento de la sustancia absorbente y cuyo producto no se corresponda con el mismo valor de absorción y por una alta concentración del analito en el medio (M > 0. espectrofotómetro fotómetro. Normalmente la concentración de un analito está relacionada linealmente con la absorbancia a dicha concentración. instrumento de doble haz espacial e instrumento de doble haz temporal. 8 y 10 ppm de solución patrón de Fe3+ Evaluar la longitud de onda efectiva para la muestra. En este informe se aplicará esta teoría de la espectroscopia de absorción molecular UVVisible para la determinación de Fe3+ a partir de la solución de una muestra problema y de la construcción de la curva de calibrado partiendo de distintas concentraciones de patrones. denominadas desviaciones instrumentales.

Matraz aforado 100mL Modelo Boral. Graficar la curva de calibrado y obtener la expresión matemática entre la absorbancia y la concentración de Fe3+ • • • Solución Patrón de Fe de 1000ppm. 2. Enrasar con agua destilada en un balón de 25mL. La Solución de Fe+3 de concentración TABLA DE DATOS Tabla 1. Pipeta graduada 1. Pipeta 5mL – Marca Pyrex. Hecho en Alemania.015)mL Modelo LMS – Hecho en Alemania. 4.06)mL Marca Brand.04)mL Modelo NS10 Matraz aforado (50 ± 0. METODOLOGÍA .1mL – Marca Pyrex – Hecho en USA.001 • Tomar una alícuota de 5mL de la muestra problema y añadir 1mL de la solución de KSCN 1M. Hecho en USA. KSCN 1M MUESTRA 3+ • • Calcular la concentración de Fe3+ contenido en la muestra problema. Pipeta (10 ± 0. REACTIVOS • Seleccionar el λefectivo correspondiente con la máxima absorción. 8 y 10 ppm de Hierro. Barrido de Exploración desconocida fue proporcionada por la técnico de Laboratorio. EQUIPOS Y MATERIALES • • Agregar a cada patrón 1mL de solución de Tiocianato de Potasio (KSCN) 1M. Tania Cinelli. Espectrofotómetro Marca Spectronic Unicam – Modelo Genesis 10UV – Apreciación ±0. Pipeta 1mL . • • • • Matraz aforado (25 ± 0.PARTE EXPERIMENTAL • Preparar cinco patrones de 100mL cada uno con concentración de 0. • • • • Pipeta (4 ± 0.023)mL – Marca Hirschman EM Technicolor – Hecho en Alemania. Determinar la absorbancia de los patrones y muestra.Marca Pyrex. Realizar el barrido de exploración en el equipo con el patrón elegido en el paso anterior y determinar la longitud de onda (λ) en el equipo. • • Elegir la solución patrón y obtener el espectro de absorción visible del complejo Fe(SCN)+2.

642 0. Data para curva de calibración Concentración patrón (ppm) 0 2 4 8 10 0 0.12 2.113 2.873 2.320 0.166 2.067 2.195 Absorbancia DISCUSIÓN DE RESULTADOS Para el barrido de exploración.078 475 Tabla 3.804 1. Absorbancia de la Muestra Muestra 1 2 3 Absorbancia 0. se eligió la solución patrón de Fe3+ de 10ppm por poseer el color más intenso. Los valores arrojados por el espectrofotómetro de acuerdo a la Gráfica 1.804 2.39 15.61 15. Se fijó este valor y se determinaron las absorbancias para el resto de los patrones más el blanco. Concentración de la Muestra Muestra 1 2 3 Promedio Desviación % Error Concentración (ppm) 15.94 Tabla 2. indican que la máxima absorción se da a la longitud de onda de 475nm.Longitud de Onda (λ) 400 409 421 436 451 466 472 475 481 487 490 496 499 λefectiva Absorbancia 1.633 TABLA DE RESULTADOS Tabla 4.217 2.223 2.330 1. y con dichas cifras se obtuvo la .53 ± 0. Se elige la máxima absorbancia para aumentar la sensibilidad de calibrado.207 2.596 1.643 0.226 2.59 15.188 2.095 1.

1 2+ orientación del orbital d que esté implicado.1 5 orbitales atómicos d con la misma energía.2274C– 0. realizando la prueba por triplicado y tabulando los valores de absorbancia. 2. Se introdujo luego en el espectrofotómetro. la muestra problema. reportándose una concentración de (15. El Fe3+ dispone sus 5 electrones desapareados. Al formar un complejo octaédrico el Fe3+ se rodea de seis pares libres de electrones (de los seis ligantes) así que los cinco orbitales d experimentan grado de repulsión repulsión electrostática.53 ± 0. cuando no hay perturbación externa. dependerá de El la Donde A es la absorbancia del analito y C su concentración en unidades de ppm. Así. 8 y 10ppm de Fe3+ a partir de una solución concentrada de 1000ppm de Fe3+. para preparar patrones de 0. El uso del Tiocianato de Potasio es para generar el complejo Fe[SCN] . este complejo es usado para la absorción molecular UV-Visible y poder determinar la concentración de Fe3+ que es estequiométricamente igual a la concentración del complejo como se puede observar en R. El Tiocianoferrato (III) es un ión complejo cuya coloración en solución puede explicarse satisfactoriamente a través de la teoría del campo cristalino. en los • Mediante el barrido de exploración de la solución patrón de 10ppm se determinó la longitud de onda efectiva para una absorbancia máxima. mediante la reacción: Fe3+ + SCN. • Se realizó la curva de calibrado para el Fe3+ a partir de los datos de . Como consecuencia de estas interacciones metal-ligante los cinco orbitales niveles de energía por que permite de d del saltos energía complejo se separan en dos conjuntos de electrónicos absorción luminosa en el espectro visible. Mediante el método de la curva de calibrado. obtenida a partir de los datos del Gráfico 2: A = 0. donde la relación entre la absorbancia y la concentración de Hierro se da por la siguiente ecuación.Curva de Calibrado para el analito (Gráfica 2). Fe[SCN]2+ R. se determinaron las concentraciones a dichos valores de absorbancia. 4. siendo esta longitud de onda de 475nm. la cual explica la formación de enlaces en los iones complejos mediante fuerzas puramente electrostáticas.1.0671 Ec.12)ppm de Fe3+ con un error relativo del 2.94% con respecto al valor real de 16ppm de acuerdo con la técnico del Laboratorio. CONCLUSIONES • Se aplicó la técnica de disoluciones.

Tapar bien el matraz para evitar pérdida de la concentración inicial.39ppm Cálculo del Promedio REFERENCIAS C=CiN C= 15. Complejos del hierro (primera parte).643+0.heurema.53ppm . (5ta edición).2274C– 0. y no se debe tocar en la parte inferior para evitar dejar huellas de grasa que interfieran en el análisis.06710. – CÁLCULOS TÍPICOS Determinación de la Concentración de Fe3+ en una muestra problema De la Ec.htm# _ftnref4 Se determinó la concentración de Fe3+ en la muestra problema con un valor de (15.com/QG28.12ppm.Fd Fd=25mL5mL Cc1=3. Disponible en línea en: http://www.53 ± 0.59+15.absorbancias obtenidos del • Skoog.1 A = 0. usando un gotero para ello.25mL5mL=15.12)ppm y un error relativo asociado del 2.59ppm Cc3=15. Grupo Heurema (2007). • El tubo de ensayo que contiene la muestra debe estar totalmente limpio.06710. México: Mc Graw Hill.12pp m Cc=Cd. D (1994).61ppm Análogamente para las otras dos determinaciones: Cc2=15. evidenciándose una relación lineal entre la concentración y la absorbancia.61+15.0671 • Familiarizarse con el uso del espectrofotómetro a fin de evitar cometer errores instrumentales durante los ensayos.94%. se debe homogenizar bien la solución y ser cuidadoso al enrasar. RECOMENDACIONES • Al preparar las soluciones patrón de Fe3+. Cd=A+0.2274 Cd1=0. • • Instrumental.2274=3. predicho por la Ley de Beer. Análisisis espectrofotómetro.39ppm3 C=15.

Cálculo de la Desviación Estándar s=(Ci-C)2N-1=± 0.100=2.12ppm Cálculo del Error Relativo Er=C-μμ. Curva de Calibrado . Barrido de Exploración del patrón de 10ppm Fe3+ Gráfico 2.53-1616.94% GRÁFICOS Gráfico 1.100 Er=15.

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