FOTOCOLORIMETRÍA I DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE Fe3+ MEDIANTE ABSORCIÓN MOLECULAR UV-VISIBLE

Héctor Luis Henríquez Giménez

Expediente 20081-0055 Sección 04

Universidad Nacional Experimental Politécnica “Antonio José De Sucre” – Vicerrectorado Barquisimeto – Departamento de Ingeniería Química – Laboratorio de Análisis Instrumental Avenida Corpahuaico entre Avenida Rotaria y Avenida La Salle 31 de Mayo de 2011

RESUMEN Se determinó la concentración de Hierro de una muestra problema, mediante el método de la curva de calibración, aplicando la espectrometría de absorción molecular UV-Visible. Las soluciones diluidas se realizaron por medio de doble dilución a distintas concentraciones de la solución patrón concentrada de 1000ppm de Hierro y se midieron sus respectivas absorbancias en el espectrofotómetro obteniéndose la curva de calibrado. Seguidamente se obtuvo la absorbancia de la muestra problema, y con ello se encontró el valor de la concentración respectiva. La concentración reportada de Hierro en la muestra problema fue de (15,53 ± 0,12) ppm con un error relativo del 2,94%

Palabras Clave: Absorción, Longitud de onda, Factor de Dilución, Espectrofotómetro

También ha de tomarse en cuenta las limitaciones de dicha Ley. espectrofotómetro fotómetro. instrumento de doble haz espacial e instrumento de doble haz temporal. producidas por la o disociación clasificándose además en instrumento de haz simple.INTRODUCCIÓN La espectroscopia de absorción molecular UV-Visible se basa en la medida de la Absorbancia A de disoluciones que se encuentran en cubetas transparentes que tienen un camino óptico de b (cm) en longitudes de onda de 160nm a 780nm. En este informe se aplicará esta teoría de la espectroscopia de absorción molecular UVVisible para la determinación de Fe3+ a partir de la solución de una muestra problema y de la construcción de la curva de calibrado partiendo de distintas concentraciones de patrones. 2. El equipo de trabajo o puede un ser un Preparar 5 soluciones a 0. que por lo general se establece como 1cm. aquellas asociación. Este proceso de absorción se rige por la Ley de Beer: A = εbc. entre las que se encuentran reacción. Obtener la curva de calibrado con la data experimental obtenida mediante el espectrofotómetro. • • • Calcular los ppm de Fe3+ contenidos en una solución de muestra problema. la concentración del analito (c) expresada en mol/L. denominadas desviaciones instrumentales.cm-1 y la Absorbancia (A). 8 y 10 ppm de solución patrón de Fe3+ Evaluar la longitud de onda efectiva para la muestra. . OBJETIVO GENERAL Determinar la concentración en ppm de Hierro contenido en una muestra problema mediante la espectroscopia de absorción molecular UVVisible. donde intervienen el camino óptico (b).01). 4. así como también aquellas producidas por la radiación policromática y parásita provenientes de la fuente de radiación. la absortividad molar (ε) en L/mol. Normalmente la concentración de un analito está relacionada linealmente con la absorbancia a dicha concentración. denominadas desviaciones químicas. OBJETIVOS ESPECÍFICOS • acomplejamiento de la sustancia absorbente y cuyo producto no se corresponda con el mismo valor de absorción y por una alta concentración del analito en el medio (M > 0. Las fuentes continuas del instrumento más usadas para esta región del espacio electromagnético son las lámparas de Deuterio e Hidrógeno a baja presión y las lámparas de Arco de Xenón.

1mL – Marca Pyrex – Hecho en USA.04)mL Modelo NS10 Matraz aforado (50 ± 0.015)mL Modelo LMS – Hecho en Alemania. Determinar la absorbancia de los patrones y muestra. Realizar el barrido de exploración en el equipo con el patrón elegido en el paso anterior y determinar la longitud de onda (λ) en el equipo. Espectrofotómetro Marca Spectronic Unicam – Modelo Genesis 10UV – Apreciación ±0.023)mL – Marca Hirschman EM Technicolor – Hecho en Alemania.06)mL Marca Brand. Tania Cinelli. Matraz aforado 100mL Modelo Boral. La Solución de Fe+3 de concentración TABLA DE DATOS Tabla 1. Pipeta (10 ± 0. Hecho en Alemania. Pipeta graduada 1. • • • • Pipeta (4 ± 0. Pipeta 1mL . EQUIPOS Y MATERIALES • • Agregar a cada patrón 1mL de solución de Tiocianato de Potasio (KSCN) 1M.Marca Pyrex. 4. Barrido de Exploración desconocida fue proporcionada por la técnico de Laboratorio. Pipeta 5mL – Marca Pyrex.PARTE EXPERIMENTAL • Preparar cinco patrones de 100mL cada uno con concentración de 0. METODOLOGÍA . Enrasar con agua destilada en un balón de 25mL. • • Elegir la solución patrón y obtener el espectro de absorción visible del complejo Fe(SCN)+2. 2. KSCN 1M MUESTRA 3+ • • Calcular la concentración de Fe3+ contenido en la muestra problema.001 • Tomar una alícuota de 5mL de la muestra problema y añadir 1mL de la solución de KSCN 1M. Graficar la curva de calibrado y obtener la expresión matemática entre la absorbancia y la concentración de Fe3+ • • • Solución Patrón de Fe de 1000ppm. Hecho en USA. 8 y 10 ppm de Hierro. REACTIVOS • Seleccionar el λefectivo correspondiente con la máxima absorción. • • • • Matraz aforado (25 ± 0.

39 15.633 TABLA DE RESULTADOS Tabla 4.207 2.804 1.330 1.223 2. y con dichas cifras se obtuvo la .804 2. Los valores arrojados por el espectrofotómetro de acuerdo a la Gráfica 1.12 2.Longitud de Onda (λ) 400 409 421 436 451 466 472 475 481 487 490 496 499 λefectiva Absorbancia 1.61 15.642 0.873 2. Se elige la máxima absorbancia para aumentar la sensibilidad de calibrado.53 ± 0.095 1.94 Tabla 2.188 2.596 1.643 0. indican que la máxima absorción se da a la longitud de onda de 475nm. Se fijó este valor y se determinaron las absorbancias para el resto de los patrones más el blanco. Data para curva de calibración Concentración patrón (ppm) 0 2 4 8 10 0 0.078 475 Tabla 3. Absorbancia de la Muestra Muestra 1 2 3 Absorbancia 0.320 0.226 2.166 2.217 2. se eligió la solución patrón de Fe3+ de 10ppm por poseer el color más intenso.59 15.067 2.195 Absorbancia DISCUSIÓN DE RESULTADOS Para el barrido de exploración. Concentración de la Muestra Muestra 1 2 3 Promedio Desviación % Error Concentración (ppm) 15.113 2.

8 y 10ppm de Fe3+ a partir de una solución concentrada de 1000ppm de Fe3+.1 2+ orientación del orbital d que esté implicado. este complejo es usado para la absorción molecular UV-Visible y poder determinar la concentración de Fe3+ que es estequiométricamente igual a la concentración del complejo como se puede observar en R.12)ppm de Fe3+ con un error relativo del 2. donde la relación entre la absorbancia y la concentración de Hierro se da por la siguiente ecuación. El uso del Tiocianato de Potasio es para generar el complejo Fe[SCN] .2274C– 0. 2. Así. dependerá de El la Donde A es la absorbancia del analito y C su concentración en unidades de ppm. El Tiocianoferrato (III) es un ión complejo cuya coloración en solución puede explicarse satisfactoriamente a través de la teoría del campo cristalino. la cual explica la formación de enlaces en los iones complejos mediante fuerzas puramente electrostáticas. realizando la prueba por triplicado y tabulando los valores de absorbancia. 4. Al formar un complejo octaédrico el Fe3+ se rodea de seis pares libres de electrones (de los seis ligantes) así que los cinco orbitales d experimentan grado de repulsión repulsión electrostática.94% con respecto al valor real de 16ppm de acuerdo con la técnico del Laboratorio. siendo esta longitud de onda de 475nm.1 5 orbitales atómicos d con la misma energía. Mediante el método de la curva de calibrado.1. Se introdujo luego en el espectrofotómetro. Fe[SCN]2+ R. la muestra problema. • Se realizó la curva de calibrado para el Fe3+ a partir de los datos de .53 ± 0. para preparar patrones de 0.0671 Ec. Como consecuencia de estas interacciones metal-ligante los cinco orbitales niveles de energía por que permite de d del saltos energía complejo se separan en dos conjuntos de electrónicos absorción luminosa en el espectro visible. cuando no hay perturbación externa. en los • Mediante el barrido de exploración de la solución patrón de 10ppm se determinó la longitud de onda efectiva para una absorbancia máxima. reportándose una concentración de (15. CONCLUSIONES • Se aplicó la técnica de disoluciones. obtenida a partir de los datos del Gráfico 2: A = 0. mediante la reacción: Fe3+ + SCN. se determinaron las concentraciones a dichos valores de absorbancia.Curva de Calibrado para el analito (Gráfica 2). El Fe3+ dispone sus 5 electrones desapareados.

Fd Fd=25mL5mL Cc1=3.06710. Cd=A+0. • El tubo de ensayo que contiene la muestra debe estar totalmente limpio. RECOMENDACIONES • Al preparar las soluciones patrón de Fe3+.absorbancias obtenidos del • Skoog. Tapar bien el matraz para evitar pérdida de la concentración inicial.1 A = 0. – CÁLCULOS TÍPICOS Determinación de la Concentración de Fe3+ en una muestra problema De la Ec. Análisisis espectrofotómetro.61+15. y no se debe tocar en la parte inferior para evitar dejar huellas de grasa que interfieran en el análisis.39ppm Cálculo del Promedio REFERENCIAS C=CiN C= 15. México: Mc Graw Hill. predicho por la Ley de Beer.53ppm . usando un gotero para ello.2274 Cd1=0. se debe homogenizar bien la solución y ser cuidadoso al enrasar. evidenciándose una relación lineal entre la concentración y la absorbancia.39ppm3 C=15. Disponible en línea en: http://www.59ppm Cc3=15.htm# _ftnref4 Se determinó la concentración de Fe3+ en la muestra problema con un valor de (15.61ppm Análogamente para las otras dos determinaciones: Cc2=15.heurema.643+0.25mL5mL=15.0671 • Familiarizarse con el uso del espectrofotómetro a fin de evitar cometer errores instrumentales durante los ensayos. Grupo Heurema (2007).53 ± 0.2274=3. D (1994).12)ppm y un error relativo asociado del 2.12ppm. Complejos del hierro (primera parte).2274C– 0.com/QG28.94%.12pp m Cc=Cd.59+15. (5ta edición).06710. • • Instrumental.

100 Er=15.Cálculo de la Desviación Estándar s=(Ci-C)2N-1=± 0.53-1616.100=2.94% GRÁFICOS Gráfico 1.12ppm Cálculo del Error Relativo Er=C-μμ. Curva de Calibrado . Barrido de Exploración del patrón de 10ppm Fe3+ Gráfico 2.

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