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OBJETIVOS:

 Conocer la importancia del método de AA en las áreas


de medicina, toxicología, industria farmacéutica,
industria alimentaria, análisis de suelo, etc.
 Aprender a como se debe operar correctamente el
equipo de Espectroscopia de Absorción Atómica
(EAA) con sus diferentes métodos analíticos para
cuantificar metales en muestras.
 Conocer los fundamentos básicos de Espectroscopia
y de Absorción Atómica.
INTRODUCCIÓN
Actualmente es muy importante en los laboratorios químicos la
cuantificación de metales en cantidades trazas, ya sean ambientales, de
alimentos, minerales, etc, dedicados a la investigación y al análisis químico.
Es por eso que se hace indispensable conocer los procedimientos
instrumentales necesarios para lograr tal fin el cual se puede lograr con los
instrumentos de AA.
Aunque el avance de la tecnología ha permitido tener diferentes técnicas
instrumentales de análisis tan sofisticadas y rápidas como los ICP, ICP-MS,
fluorescencia de Rayos X, etc, estas a su vez son costosas para muchos
laboratorios e Instituciones Públicas. Por ello los instrumentos de AA siguen
siendo herramientas analíticas mas económicas, asequibles, fáciles de
aprender, precisas y rápidas para llevar a cabo la mayor parte de estos
trabajos analíticos, en los cuales la precisión, reproducibilidad y bajos
límites de detección son requeridos.
En este curso se expondrán los aspectos teóricos mas importantes de la
espectroscopia atómica, la parte práctica comprenderá la preparación de
estándares y muestras para las lecturas en un equipo de AA.
ABSORCIÓN ATÓMICA
Es una técnica analítica
que nos permite analizar la
mayoría de elementos de la  Metales
TP salvo:  Minerales
Halógenos, C, N, P, O, S, H,
gases nobles, y unos
pocos elementos más.

• Análisis de agua
• Análisis de suelo
• Bioquímica
• Toxicología
• Medicina
• Industria alimentaria, farmacéutica,
petroquímica.
¿Porque es AA?
Se trabaja con cantidades pequeñísimas ppm
que son convertidas a átomos.
La absorbancia es la cantidad de luz absorbida
por los átomos bajo condiciones dadas.
Solo se puede llevar acabo dentro de un medio
gaseoso.

Muestra ATOMIZACIÓN

En espectroscopía atómica
ésta es la etapa más crítica

Su rendimiento y reproducibilidad determinan en gran medida la


sensibilidad, precisión y exactitud del método
PARTES FUNDAMENTALES

ATOMIZADOR POR LLAMA

LÁMPARAS
HORNO DE GRAFÍTO

GENERADOR DE HIDRUROS
Clasificación de los métodos de AA
Modo de atomización Temperatura de Nombre del método
atomización, ºC
Llama 1700 – 3150 FAAS

Electrotérmica 1200 – 3000 ETAAS/GFAAS

Espectrómetro de absorción atómica de llama

Espectrómetro de absorción atómica con generador de hidruros


Espectrómetro de absorción atómica con cámara de grafito
ESPECTROSCOPIA ATÓMICA
• La espectroscopia atómica se basa en la
– absorción, emisión o fluorescencia de radiación EM por las
partículas atómicas.
• Para que ocurran los procesos antes mencionados la
materia absorbente debe estar a nivel atómico.
– Como generalmente la materia absorbente se encuentra en algún
estado de oxidación en la muestra,
• existe la necesidad de reducirlo hasta el estado elemental;
• con tal finalidad se emplea llamas reductoras u otras fuentes de temperatura.
FUNDAMENTO DE LA ABSORCIÓN, EMISIÓN O
FLUORESCENCIA ATÓMICA
1 Para los procesos de absorción y fluorescencia debe existir
– una fuente de radiación EM externa que proporcione las frecuencias
compatibles con las transiciones electrónicas del átomo absorbente.
• En el proceso de emisión primero se
– verifica una absorción de energía,
• pero de una fuente térmica constituida por la llama:
2 En el caso de la absorción
– el proceso de interés termina con A.
Para la fluorescencia es importante la etapa
– de relajación por emisión de radiación EM
TÉCNICAS ATÓMICAS
• Absorción 1,2 y 3
• Emisión 1 y 4
• Fluorescencia 1 y 3
La obtención de los átomos al estado de vapor puede realizarse mediante
una :
1) Llama ppm
2) Energía electrotermica ppb
3) Formación de un vapor frio ppt
4) Plasma ppt

Todas las TA tienen en común su gran sensibilidad y selectividad, al estar


basadas en transiciones electrónicas de átomos que se producen de forma
definida para cada átomo y siendo distinta de un átomo a otro.
Esta característica posibilita la determinación multielemental en una sola
medida y prácticamente sin interferencias.
Proceso en el cual una mezcla
es convertida en átomos

LLAMA: gaseosos o iones elementales.

Proceso de atomización de las muestras


Del 100% de la muestra solo el 20 % pasa a
una cámara de pre mezclas, se nebuliza (est.
Gaseoso) y se mezcla con el acetileno,
oxigeno del medio ambiente u oxido nitroso,
lo que da como resultado la llama.
Necesita del operario para que este
cambiando la muestra problema.
HORNO DE GRAFÍTO:

 Muy costoso
 Ocurre en 2 procesos: secar y calcinar 2000°C (1´ ½) y
atomización a 2600°C.
 Utiliza un auto muestreador ( 140 muestras)
 Mucho mas sensible que el primero.
GENERADOR DE HIDRUROS:
Lee 3 elementos básicos: arsénico Hg y
selenio.
Utiliza reactivo de NaBH4.
ESQUEMA BÁSICO DE LA INSTRUMENTACIÓN

Fuente de
Atomizador Monocromador Detector Registrador
radiación

Lámpara de cátodo hueco (LCH)

Lámpara de descarga sin electrodos (EDL)


Relleno de gas inerte

LCH: Tiene el cátodo del metal

Tubo de vidrio
Ar o Ne (P=130 – 700 Pa)

Ventana

Ánodo: W Cátodo

EDL:

Solo para algunos elementos


como: cadmio, etc
Ocupan una corriente eléctrica
Son más sensibles
La AA es una técnica capaz de detectar y

APLICACIONES: determinar cuantitativamente la mayoría


de los elementos de la TP ,pudiéndose
analizar una amplia variedad de tipos de
muestra. 

 
 Determinación de elementos tóxicos en
orina, sangre, heces, leche materna.
 Análisis de tejidos animales.
 Análisis de sedimentos de suelos, rocas.
 Análisis de aguas continentales, potables,
lagos y aguas de mar.
 Balística forense, etc.
• Prueba del Espectrofotómetro de
Absorción Atómica: Determina
cuantitativamente la existencia de los
elementos: Pb, Ba y Sb, productos
residuales de la deflagración del
fulminante, en las manos de una persona
que se presume realizó disparos con arma
de fuego.
• PROCEDIMIENTO:
Se efectúa una prueba fotocolorimétrica,
utilizando para ello un hisopo con algodón
esterilizado, embebido con ácido nítrico al
5%.
Se frota por las partes materia de estudio,
tales como la mano, hombros, parte facial,
etc.
Es decir, las zonas que se presume hubieran
estado expuestas al uso del arma de fuego.
Estos datos
Teniendo obtenidos
en cuenta su radio de servirían
acción. de
orientación y antecedentes de los
dictámenes que realizan los peritos
de la Policía Nacional del Perú. 
CONCLUSIONES
 La espectroscopia de absorción atómica trata de medir la
cantidad de radiación de una fuente determinada, que absorben los
átomos metálicos pulverizados, conocida esa absorbancia o previa
preparación, de una curva de calibración, se determina la
concentración de los átomos absorbentes en la llama y con ello, la
concentración de los átomos en disolución.
 La espectroscopia de absorción atómica consisten en una serie de
instrumentos, los cuales van a hacer que el analito sea
descompuesto en átomos a través de la radiación lo que da lugar
ala absorción espectroscópica.
 El Analito es medido en partes por millón usualmente, pero a veces
es medido en partes por trillón.

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