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ANÁLISIS DE SODIO Y POTASIO POR EAA LECTURA DIRECTA EN AGUAS

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PSO PARA LA DETERMINACIÓN DE SODIO Y POTASIO EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA LECTURA DIRECTA

1. INTRODUCCION

La Espectrometría de absorción atómica se parece a la fotometría de llama de emisión en que la muestra es aspirada en una llama y atomizada. La principal diferencia consiste en que en la fotometría de llama se mide la cantidad de luz emitida, mientras que en la Espectrometría de absorción atómica se dirige un rayo luminoso a través de una llama a un monocromador y sobre un detector que mide la cantidad de luz absorbida por el elemento atomizado en la llama. Para determinados metales, la absorción atómica presenta una sensibilidad superior a la emisión de llama. Como cada metal tiene su propia longitud de onda de absorción característica, se utiliza como fuente luminosa una lampara compuesta de dicho elemento (lámpara de cátodo hueco); esto proporciona un método relativamente libre de interferencias espectrales o de radiación. La cantidad de energía absorbida en la llama a una longitud de onda característica es proporcional a la concentración del elemento en la muestra, en un intervalo de concentraciones limitado.

Los requisitos para determinar metales por espectrometría de absorción atómica varían con el metal y/o con la concentración que se determina.

El sodio ocupa el sexto lugar entre los elementos más abundantes y se encuentra en la mayoría de las aguas naturales, los niveles pueden variar entre menos de 1 mg Na/L y más de 500 mg Na/L. El potasio ocupa el séptimo lugar entre los elementos en orden de abundancia, aunque su concentración, en la mayor parte de las aguas potables, rara vez alcanza los 20 mg/L.

Para conseguir los mejores resultados conviene utilizar concentraciones de muestras y patrones que estén dentro del intervalo óptimo de concentraciones. Los intervalos de concentraciones teóricos medibles con atomización convencional para sodio y potasio se presentan en la tabla 1.

Tabla 1. Márgenes de concentración para absorción atómica de aspiración directa

Elemento

Longitud de

Gases de la llama

LDI, mg/L

Sensibilidad

Margen

onda, nm.

mg/L

óptimo de

 

concentración

mg/L

Sodio

589.0

Aire-Acetileno

0.002

0.015

0.03-1

Potasio

766.5

Aire-Acetileno

0.005

0.04

0.1-2

Se debe analizar un blanco entre las lecturas de la muestra y el patrón para comprobar la estabilidad de la línea de base, esto también es necesario cuando los datos que presenta el equipo ya sea en absorbancia o concentración dan valores inestables en la lectura de una misma muestra que se pasa varias veces ; volver al cero cuando sea necesario.

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2. DEFINICIONES

2.1 LDI, mg/L: limite de detección instrumental, expresado en miligramos por litro.

2.2 s ó D.S, mg/L: desviación estándar, expresada en miligramos por litro.

2.3 CV, %: desviación variación.

2.4 EAA: Espectrofotometría de absorción atómica.

2.5 AZ: auto cero.

estándar

relativa,

expresada

en

porcentaje,

ó

coeficiente

de

3. ASPECTOS DE SALUD Y SEGURIDAD LABORAL

3.1 Al manipular ácido nítrico usar guantes para no permitir que entre en contacto con la piel, ya que provoca quemaduras graves. Usar máscara con filtros para ácido ya que los gases que se desprenden al manipular el ácido pueden producir quemaduras en las vías respiratorias. Por esto en lo posible utilizar la cabina de extracción de gases para ácidos situada en la parte izquierda del laboratorio del PFQA del IDEAM.

3.2 Se debe manejar con precaución el equipo de absorción atómica Unicam ya que este funciona con aire-acetileno (gas inflamable), por esto se debe verificar que las válvulas de suministro del gas tanto en el equipo como en la bala de acetileno estén cerradas antes de prenderlo; de igual forma al apagar el equipo se deben cerrar muy bien para evitar escapes del gas. Para evitar excesos de gas en el ambiente conectar el extractor de gases del equipo. Durante el manejo del equipo se debe utilizar mascara de seguridad para evitar la aspiración de gases que se desprendan por la combustión de este con las muestras analizadas

Para obtener mayor información sobre los elementos de seguridad personal a utilizar en el laboratorio ver el Manual de Higiene y Seguridad Industrial.

El anexo 1 contiene las hojas de seguridad de cada uno de los reactivos, utilizados en todo el proceso de validación de sodio y potasio por AA a la llama.

4.

LIMITACIONES E INTERFERENCIAS

En la literatura del método de referencia no se reportan interferencias específicas para el análisis de sodio y potasio por espectrofotometría de absorción atómica por lectura directa.

La aspiración de soluciones que contienen concentraciones elevadas de sólidos disueltos originan formaciones sólidas sobre el cuerpo del quemador. Esto requiere el apagado frecuente de la llama y la limpieza del cuerpo del quemador.

La absorción molecular y la difusión de la luz causadas por partículas sólidas en la llama pueden conducir a valores de absorción excesivamente altos que dan como resultado errores positivos.

5. RESULTADOS DE LA VALIDACION DEL METODO

“VALIDACION EN PROCESO”

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Durante el muestreo y el almacenamiento de la muestra se pueden introducir errores serios debido a contaminación del equipo de muestreo, lavado inadecuado del recipiente para la muestra que puede causar una desorción de metales al acidificar, pérdida de metales por adsorción y/o precipitación en el recipiente por no acidificar la muestra correctamente. En el laboratorio las fuentes de potencial contaminación incluyen polvo en el ambiente del laboratorio, impurezas en los reactivos e impurezas en los equipos de laboratorio con los cuales entra en contacto la muestra. Así, la toma y tratamiento de la muestra previo al análisis requiere de particular atención (ver el PSO de toma y preservación de muestras, PM0079). Los mejores recipientes para las muestras están hechos de cuarzo o TFE, pero debido a su elevado costo, se prefieren los recipientes de polietileno; también se pueden usar recipientes de vidrio de borosilicato, evitando el uso de recipientes de vidrio suave para muestras que contengan metales en el intervalo de microgramos por litro (el vidrio libera silicio y sodio, a su vez, puede adsorber trazas de metales contenidas en la muestra).

Tabla 3. Preservación de muestras para análisis de Na y K

 

mL

Tipo de

   

Metales

muestra

muestra

Preservación

Almacenamiento

En general

500

Simple

Filtrar, agregar HNO 3 hasta pH<2

6 meses

Para metales disueltos las muestras deben filtrarse inmediatamente en el sitio de muestreo, antes de adicionar el ácido.

6.1 Almacenamiento de muestras de potasio:

No se deben guardar las muestras en frascos de vidrio blando por la posibilidad de contaminación por lixiviación del vidrio, utilizar frascos de polietileno o de vidrio de borosilicato. Ajustar el pH de la muestra a menos de dos (pH<2) con ácido nítrico, este disolverá el potasio insoluble y reducirá la adsorción sobre las paredes del recipiente. Mantener refrigerado a 4º C.

6.2 Almacenamiento de muestras de sodio:

Conservar las muestras alcalinas o las muestras que contienen bajas concentraciones de sodio en botellas de polietileno para eliminar la posibilidad de contaminación de la muestra por lixiviación del recipiente de vidrio. Ajustar el pH de la muestra a menos de dos (pH<2) con ácido nítrico, este disolverá el sodio insoluble y reducirá la adsorción sobre las paredes del recipiente. Mantener refrigerado a 4º C.

7.

APARATOS, REACTIVOS Y MATERIALES

7.1

Aparatos:

Espectrómetro de absorción atómica y equipo asociado: consiste en una fuente luminosa que emite el espectro de líneas de un elemento (lámpara de cátodo hueco o lámpara de descarga sin electrodos), un dispositivo para vaporizar la muestra (normalmente una llama), medio de aislamiento de la línea de absorción (monocromador o filtro y rejilla

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ajustable) y un detector fotoeléctrico con su equipo electrónico de amplificación y medida asociado.

Cabina de extracción de gases:

Compresor de aire para suministro al equipo de AA.

Destilador de agua.

Purificador de agua, con resinas de intercambio iónico, ultrafiltro y lámpara UV, que produzca agua Grado I según la clasificación de Standard Methods.

Balanza analítica, con resolución mínima de 0,0001 g.

Equipo de filtración, de plástico con soporte de plástico o TFE para el filtro, con aplicación de vacío o presión.

7.2 Reactivos:

Aire secado a través de un filtro que elimina aceite, agua y otras sustancias extrañas. La fuente es un compresor.

Acetileno, calidad AA.

Agua ultrapura obtenida mediante el purificador.

Ácido clorhídrico, HCl, concentrado, para preparar la solución de lantano.

Ácido nítrico, HNO 3 , al 10% (para lavado de material), y concentrado (preparación solución patrón de sodio).

Solución patrón de potasio de 100 mg K/L: se disuelven 0,1907 g de cloruro de potasio (KCl, secado a 110°C hasta peso constante) en agua y se lleva a 1000 ml; 1.0 ml = 100 mg K.

Potasio: disuelva 1,9070 g de cloruro de potasio, KCl (secado a 110ºC durante 2 horas) en agua acidulada y llevarlo hasta 1000 ml; 1.0 ml = 1000 g K (1000 mg/L).

Sodio: disuelva 2,5420 g de cloruro de sodio, NaCl (secado a 140°C durante 2 horas), en agua acidulada. Añada 10 ml de HNO 3 ultrapuro y lleve hasta 1000 ml; 1.0 ml = 1000 g Na. 100 g K (1000 mg/L).

Blanco de reactivos: agua acidulada con 1,5 mL HNO 3 /L.

7.3 Materiales:

Material volumétrico clase A (balones y pipetas aforadas), erlenmeyeres, vasos de precipitado, frascos de plástico o de vidrio borosilicato (para almacenar las soluciones). Todo el material es lavado previamente con:

Frascos de plástico o de vidrio borosilicato (para almacenar las soluciones).

Frasco lavador.

Desecador.

Micro espátula.

Pera de caucho.

Guantes.

Mascara.

8. Procedimiento de limpieza de vidriería

Enjuague con abundante agua destilada. Sumerja el material escurrido, en un baño de HNO 3 al 10% por un tiempo mínimo de 30 minutos (renueve la solución de HNO 3 según el uso). Saque el material del baño ácido y déjelo escurrir. Enjuague inmediatamente en forma

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escrupulosa con AGUA DESTILADA. Para pipetas y en general, material que por su forma o tamaño reducido presenta cierta dificultad para el enjuague, utilice un frasco lavador cargado con agua destilada.

Deje escurrir en un recipiente perfectamente limpio, en escurrideros o en soportes adecuados, protegiendo con papel Kraft de la contaminación por polvo.

Deje secar el material a temperatura ambiente o en estufa (Temperatura: 50 - 80 °C). El material volumétrico NO DEBE SECARSE EN ESTUFA.

Para absorción atómica, luego del enjuague con agua destilada, enjuague el material por lo menos tres (3) veces con pequeñas porciones de agua des-ionizada, agitando vigorosamente cada vez, luego deje secar.

NOTA: Si observa presencia de grasa en las paredes internas del material, se puede hacer tratamiento con mezcla sulfocrómica por un tiempo mínimo de una(1) hora; para contaminación específica por grasa, y en caso extremo, utilice una solución de hidróxido de sodio, con la condición de enjuagar rápidamente el material tratado, para evitar el ataque al vidrio.

9.

Procedimiento de preparación de estándares

9.1

Potasio: disuelva 1,9070 g de cloruro de potasio, KCl (secado a 110ºC durante 2 horas) en agua acidulada y llevarlo hasta 1000 ml; 1.0 ml = 1000 g K (1000 mg/L).

9.2

Sodio: disuelva 2,5420 g de cloruro de sodio, NaCl (secado a 140°C durante 2 horas), en agua acidulada. Añada 10 ml de HNO 3 ultrapuro y lleve hasta 1000 ml; 1.0 ml = 1000 g Na. 100 g K (1000 mg/L).

9.3

Estándares de chequeo: se debe preparar un estándar de chequeo para optimizar las condiciones del equipo, garantizando de esta forma que el equipo quede con la máxima sensibilidad. Para ello debe presentar una absorbancia mayor o igual a 0.2 unidades de absorbancia. Este estándar se debe leer antes de empezar la lectura de un grupo de muestras o cuando los datos consecutivos de un estándar están dando por debajo del valor real, si no se obtiene este valor en la primera lectura se debe ajustar el quemador, el nebulizador o el flujo del aire acetileno hasta lograr alcanzar dicha absorbancia. Para sodio el estándar de chequeo es de 0.5 mg Na/L y para potasio de 2 mg K/L.

9.4 Intervalo lineal:

Se deben preparar estándares de las siguientes concentraciones,

para realizar la curva de calibración para sodio y potasio:

Tabla 4. Concentración (mg/L) de estándares de sodio y potasio para realizar la curva de calibración

SODIO,

POTASIO,

mg/L

mg/L

0.0*

0.0*

0.1

0.1

0.5

0.5

1

1

( * ) Blanco, (BK): Agua acidulada con HNO 3 (1 L de agua ultrapura con adición de 1.5 mL de HNO 3 ultrapuro).

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10. Procedimiento de análisis

Funcionamiento del instrumento: Los pasos que se deben seguir para el manejo del espectrofotómetro de absorción atómica, en general son los que se describen en el siguiente diagrama de flujo (se pueden consultar el manual de funcionamiento del equipo):

Diagrama de flujo equipo Unicam 929:

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Encender el compresor. Abrir la valvula del cilindro de acetileno y registrar la presión en
Encender el compresor.
Abrir la valvula del cilindro
de acetileno y registrar la
presión en el formato

Conectar la campana

 

Abrir la valvula del

 

de extracción y

de extracción y acetileno ubicada al

acetileno ubicada al

de extracción y acetileno ubicada al

encender el

 

lado derecho del equipo

 

compresor del equipo

de AA Unicam

Elegir y conectar la

lámpara de cátodo

hueco apropiada para

el análisis

lámpara de cátodo hueco apropiada para el análisis Encender el equipo de AA y su computador
lámpara de cátodo hueco apropiada para el análisis Encender el equipo de AA y su computador

Encender el equipo de

AA y su computador

(Dar OK a los dos

Activar el programa SOLAAR PHILIPS
Activar el programa SOLAAR PHILIPS
Activar el
programa
SOLAAR
PHILIPS

Seleccionar en el

menú Windows la

opción TILE

 
Seleccionar en el menú Windows la opción TILE   Seleccionar la ventana Spectrometer y hacer clic
Seleccionar la ventana Spectrometer y hacer clic en el ícono
Seleccionar la
ventana
Spectrometer y
hacer clic en el
ícono

Hacer doble clic sobre el

ícono del elemento a

 

mensajes que aparecen

en pantalla)

(organización de

ventanas en

mosaico)

 

analizar (debe quedar

negro) y hacer clic en

DEFAULT PARAMETERS

   
   
Hacer doble clic en el ícono
Hacer
doble clic
en el ícono

Hacer doble clic

   

Hacer clic en

     

Cuando aparece el mensaje

sobre el ícono del

DEFINE, definir la

ONLINE en la barra de mensajes,

 

elemento a

  elemento a     corriente de   maximizar la señal con las perillas
   

corriente de

 
  elemento a     corriente de   maximizar la señal con las perillas

maximizar la señal con las perillas

analizar (debe

 

lámpara y la

   

de atrás de la lámpara hasta

quedar negro) y

 

intensidad y hacer

 
Hacer clic en el ícono
Hacer clic en
el ícono

para alinear

la lámpara

obtener la mayor ganancia (según

seleccionar OK

 

clic en CLOSE

 

la ventana en el monitor)

  clic en CLOSE   la ventana en el monitor) Hacer doble clic sobre el Aspirar
Hacer doble clic sobre el Aspirar la solución Encender la llama Aspirar Ajustar la ícono
Hacer doble clic sobre el
Aspirar la solución
Encender la llama
Aspirar
Ajustar la
ícono
para ajustar el
de chequeo y
presionando el botón de
agua
altura del
optimizar las
encendido automático
ultrapura
quemador, el
cero y continuar
condiciones del
en el equipo (mantenerlo
para
nebulizador y
alineando hasta
equipo hasta lograr
oprimido hasta que
limpiar el
el flujo de
encontrar el valor
un valor de Abs
encienda la llama)
nebulizador
gases
máximo
mayor o igual a 0.4
Maximizar la
Maximizar la ventana
Seleccionar
Seleccionar la
Maximizar la ventana
ventana
SEQUENCE,
DETAILS en el
opción de ecuación
CALIBRATION y
RESULTS y
seleccionar INSERT en
menú Sequence
lineal, el número
seleccionar
seleccionar
el menú SEQUENCE e
para ingresar
de estándares de
PARAMETERS en el
ANALYZE en el
ingresar la secuencia
detalles de la
calibración y sus
menu CALIBRATION
menú
de análisis
muestra
concentraciones
ACTIONS
Ajustar nuevamente el cero de absorción con el respectivo ícono
Ajustar
nuevamente el
cero de
absorción con
el respectivo
ícono

Introducir el capilar

en la solución o

muestra que solicite

el equipo (según la

secuencia definida) y

hacer clic en OK

equipo (según la secuencia definida) y hacer clic en OK Analizar todas las muestras Cuando aparezca

Analizar

todas las

muestras

Cuando

aparezca el

mensaje FINAL

ANALYSIS

seleccionar OK

Guardar los

resultados en FILE,

EXPORT AS, dar

nombre al archivo y

seleccionar formato

TXT

Presionar

el menú

FINISH

seleccionar formato TXT Presionar el menú FINISH Apagar la llama con el botón OFF en el
Apagar la llama con el botón OFF en el equipo
Apagar la
llama con el
botón OFF en
el equipo
Hacer doble clic en el ícono
Hacer
doble clic
en el ícono

Apagar la lámpara, el equipo,

el computador, el compresor,

cerrar la válvula de acetileno y

desconectar el compresor y la

campana

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Diagrama de flujo equipo Perkin Elmer 2380:

Encender el compresor. Abrir la valvula del cilindro de acetileno y registrar la presión en
Encender el compresor.
Abrir la valvula del cilindro
de acetileno y registrar la
presión en el formato
Abrir la valvula del aire
Comprobar que todos
Conectar el
Elegir y conectar la
y del acetileno
los controles del equipo
estabilizador y la
lámpara de cátodo
ubicadas al lado
se encuentren a la
campana de
hueco apropiada para
izquierdo del equipo de
izquierda.
extracción
el análisis
AA Perkin Elmer
Encender el equipo
Ajustar la corriente de
Calentar por un
Seleccionar la longitud
la lámpara (De acuerdo
mínimo de 15
Durante este periodo
de onda y ancho de
con la recomendación
minutos
ranura del quemador
del fabricante)
Moverla hasta
Aumentar la ganancia
obtener la
Aumentar la ganancia
ajustando la longitud
máxima lectura
alineando la lámpara
de onda
del control de
energía
alineando la lámpara de onda del control de energía Aspirar la solución de chequeo y optimizar
alineando la lámpara de onda del control de energía Aspirar la solución de chequeo y optimizar

Aspirar la solución de

chequeo y optimizar las

condiciones del equipo

hasta lograr un valor

de Abs mayor o igual a

0.2

Encender la llama y

regular el flujo de

combustible y oxidante

Ajustar la altura del

quemador. Ajustar el

nebulizador

Aspirar un blanco de

reactivos (agua

acidulada con ácido

nítrico)

de reactivos (agua acidulada con ácido nítrico) Calibrar el equipo con Leer los estandares de Dar
Calibrar el equipo con Leer los estandares de Dar un valor de Ajustar el cero
Calibrar el equipo con
Leer los estandares de
Dar un valor de
Ajustar el cero de
tres estandares (en orden
calibración, calcular el
t = 0.5 seg.
absorción con el
creciente), determinando
coeficiente de
Y que promedie cada 4
respectivo botón (AZ)
su concentración, DS y
correlación. Hacer AZ
lecturas, con: AVE = 4
Abs
con el blanco
Hacer AZ con
Se acepta
el blanco cada
como valor
Aspirar las muestras
cinco lecturas,
minimo
para ajustar la
r = 0.999
linea base.
Anotar los valores de
Graficar la curva de
Abs, concentración
calibración
Volver a calibrar
(mg/L) y DS, que se
(Concentraciones de los
cuando sea necesario
registran en cada
estándares contra la
lectura
absorbancia)

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Realización de la curva de calibración: teniendo en cuenta el LDM y el rango lineal teórico para sodio y potasio. Se van a preparar y leer estándares de estos metales de diferentes concentraciones (tabla 4). Graficar la curva de calibración, tomando el valor dado por el equipo de absorbancia de los patrones en función de sus concentraciones. Si no desea graficar, hallar en la calculadora el coeficiente de correlación de las lecturas (se acepta como mínimo un valor de 0.999)

Preparación de las muestras: para la validación de esta técnica se utilizara la metodología descrita para metales disueltos, del Standar Methods (sección 3030B). Para analizar los metales disueltos, filtrar la muestra, acidificar el filtrado y analizar directamente. Filtración preliminar: cuando se quiera determinar metales disueltos o suspendidos, se debe filtrar la muestra en el momento de su recolección a través de un filtro de membrana de 0,45 mm de diámetro de poro sin cuadrícula (de policarbonato o acetato de celulosa), aplicando vacío o presión mediante un aparato plástico de filtración preacondicionado con soporte de plástico o TFE para el filtro. Previamente se debe filtrar un blanco de agua desmineralizada para asegurar la ausencia de contaminación. Preacondicionar el filtro y el equipo de filtración por enjuague con 50 mL de agua desmineralizada. Si el blanco de filtro contiene cantidades significativas de metales, remojar los filtros de membrana en HCl aproximadamente 0,5 N o en HNO3 1+1 y enjuagar con agua antes de usarlos. Después de la filtración, acidificar el filtrado hasta pH 2 con HNO3 conc. y analizar directamente. Si se forma un precipitado en la acidificación, digerir con HNO3 el filtrado acidificado antes del análisis. (ver PSO filtración y digestión de muestras)

Analisis de muestras: Enjuagar el nebulizador aspirando agua ultra pura. Leer un blanco (agua acidulada: 1 L de agua ultrapura con adición de 1.5 ml de HNO 3 concentrado) y ajustar a cero el instrumento (AZ). Leer la muestra y determinar su absorbancia. Realizar un enjuague entre cada lectura con agua ultra pura.

11. Procesamiento de datos y calculo de resultados

Calcular la concentración de cada metal en miligramos por litro, utilizando la curva de

calibración apropiada. Alternativamente, leer la concentración directamente en el instrumento si éste va equipado de lectura de salida. Si se ha diluido la muestra, multiplicarla por el apropiado factor de dilución.

12. Control de calidad (CC) y aseguramiento de calidad: el procedimiento de control de calidad a utilizar para demostrar el buen desempeño del método, se basa en pasar uno o dos estándares de control por cada grupo de cinco muestras leídas. Esto con el fin de llevar una carta de control para cada uno de los estándares. Los estándares a utilizar para realizar la carta de control de cada metal serán:

ESTANDAR

mg/L

METAL

Na

0.1

1

K

0.5

1

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de

Limite superior de control (LSC) = Valor teórico + 3 s Limite inferior de control (LIC) = Valor teórico 3 s Limite superior de alarma (LSA) = Valor teórico + 2 s Limite inferior de alarma (LIA) = Valor teórico 2 s

13.Referencias:

IDEAM, Programa de Fisicoquímica Ambiental. Estandarización de métodos analíticos. Bogotá, 1999.

IDEAM, Programa de Fisicoquímica Ambiental. Lineamientos para el control de calidad analítica. Bogotá, 2001.

IDEAM, Programa de Fisicoquímica Ambiental. Protocolo para la elaboración de PSO. Bogotá, 2001.

Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. Protection Agency. Zincinnati, 1983.

United States Environmental

RODIER, J. Análisis de Aguas : aguas naturales, aguas residuales, agua de mar. Barcelona : Omega, 1981.

SKOOG, Douglas; y LEARY, Hames. Análisis Instrumental. 4 ed. Madrid, España : Mc Graw Hill, 1994. p. 228-267, 814-834.

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 19 th edition. American Public Health Association. Washington, DC. 1995.