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ANÁLISIS DE MINERALES POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

INTRODUCCIÓN
Este método cubre la determinación de hierro, cobre, plomo, zinc y otros metales como
magnesio, níquel, manganeso, en muestras de suelos y rocas procedentes de una amplia
variedad de muestras geológicas. La mayor parte de los minerales presentes en la muestra, se
disuelven en la fase intercambiable correspondiente a los metales absorbidos sobre las arcillas,
óxido de hierro y manganeso, fracciones ligadas a carbonatos, materia orgánica y los minerales
en formas de óxidos carbonados y sulfuros. El método cuantifica los contenidos de los metales
mencionados en el orden de porcentajes hasta ppm. Con órdenes de concentraciones muy altas
en las muestras, se usan los procedimientos de dilución de la muestra atacada o se evalúa la
posibilidad de aplicar el método con menor peso de muestra.
El proceso consiste en la descomposición de la muestra con mezcla de HCl, HNO3, HC104
hasta semisequedad para lograr una extracción completa; luego, el residuo se lixivia con HCl
diluido. La reacción química general se expresa como:
Elemento metálico (M) + 3HC1 + HNO3 > 21120 + NOC1 +MC12 La solución resultante de la
disolución puede emplearse en la detección de elementos como Fe, Cu, Zn, Pb, etc., por
espectrofotometría de absorción atómica. En la selección de las mezclas ácidas de estos
procesos de digestión, debe tenerse en cuenta la seguridad en la manipulación de los reactivos y
la reducción de la corrosión del nebulizador del equipo de detección utilizado.
OBJETIVOS
 Analizar los minerales de hierro, cobre, plomo, zinc, magnesio y otros por
espectrofotometría de absorción atómica

DEFINICIONES PREVIAS
Espectroscopia de absorción atómica ( AAS ): es un procedimiento espectro analíticos para la
determinación cuantitativa de los elementos químicos utilizando la absorción de la radiación
óptica (luz) por átomos libres en el estado gaseoso. Espectroscopia de absorción atómica se
basa en la absorción de luz por los iones metálicos libres.
Espectrofotómetro: es un instrumento usado es el análisis químico que sirve para medir, en
función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica
relativos a dos haces de radiaciones y la concentración o reacciones químicas que se miden en
una muestra. También se utiliza en laboratorios de química para la cuantificación de sustancias y
microorganismos.

MARCO TEÓRICO
Componentes de una espectroscopia de absorción atomica
fuente de radiación: que emita una línea específica correspondiente al a necesaria para
efectuar una transición en los átomos del elemento analizado.
nebulizador: que por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas gotas para una
atomización más eficiente.
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Quemador: en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustión y por la

reacción de combustión misma, se favorezca la formación de átomos a partir de los
componentes en solución.
sistema óptico: que separe la radiación de longitud de onda de interés, de todas las
demás radiaciones que entran a dicho sistema.
detector o transductor: que sea capaz de transformar, en relación proporcional, las
señales de intensidad de radiación electromagnetica, en señales eléctricas o de
intensidad de corriente.
amplificador o sistema electrónico: que como su nombre lo indica amplifica la señal
eléctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y
sistemas electrónicos comunes.
sistema de lectura: en el cual la señal de intensidad de corriente, sea convertida a una
señal que el operario pueda interpretar (ejemplo:transmitancia o absorbancia). Este
sistema de lectura, puede ser una escala de aguja, una escala de dígitos, un graficador,
una serie de datos que pueden ser procesados a su vez por una computadora
espectroscopia de absorción atomica requerimientos analíticos
 convertir la muestra en solución
 una muestra con ausencia de analito ( blanco )
 soluciones de calibración- construir una curva de calibración
 atomización de la muestra

Principio Espectrofotometría de absorción atómica

es el proceso que ocurre cuando un átomo en su estado basal absorbe energía en forma de luz
a una longitud de onda específica y es elevado a un estado excitado. La cantidad de energía
lumínica absorbida a esta longitud de onda incrementará el número de átomos del elemento
seleccionado en la trayectoria de luz. La relación entre la cantidad de luz absorbida y la
concentración del analito presente en estándares conocidos puede usarse para determinar
concentraciones Vidrio Cátodo hueco Monocromador metodológica no conocidas, midiendo la
cantidad de luz que absorbieron los átomos, cumpliendo así la ley de Beer-Lambert.
Fuente lumínica
En la fuente lumínica de la absorción atómica, se emplea la lámpara de cátodo hueco FIGURA 1
como fuente lumínica que emite el mismo espectro que el del elemento que va a medirse
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principio de la técnica de absorción atómica de llama

En esta técnica, se usa una llama de aire acetileno u óxido nitroso-acetileno, se usa para
evaporar la solución y disociar la muestra en los átomos que la componen. Cuando la luz que
viene de la lámpara de cátodo hueco (la cual se selecciona de acuerdo con el elemento que nos
interesa analizar) pasa a través de la nube de átomos, los átomos de interés absorben la luz de
la lámpara. Esta absorción de luz la mide un detector y se usa para calcular la concentración del
elemento en la muestra original. El uso de la llama aire acetileno permite alcanzar la temperatura
de excitación a un máximo de aproximadamente 2600 °C. Para muchos elementos, ese no es un
problema. Por ejemplo, metales alcalinos y algunos de los metales pesados, como plomo o
cadmio, y los metales de transición como manganeso y níquel, atomizan muy bien con este tipo
de llama, con detecciones típicas en el rango de ppb. Sin embargo, existen elementos
refractarios como el vanadio, zirconio, molibdeno y boro, cuyos análisis no tienen buena
respuesta utilizando llama, debido a que la temperatura máxima requerida por ellos, incluso con
llama de óxido nitroso acetileno, no alcanzan a romper los enlaces de los compuestos que
contienen estos elementos. Esta técnica es relativamente económica por la calidad y el consumo
de los gases.

REACTIVOS
Ácido nítrico concentrado (HNO3), ácido clorhídrico concentrado (HC1), ácido perclórico
concentrado (HC1O4), ácido clorhídrico (HC1) (1:1), solución patrón de Fe, Cu, Pb y Zn de 1000
ppm, serie de soluciones de Fe, Pb, Cu y Zn para la calibración, y muestra de referencia sólida.
La solución final puede ser detectada por espectrometría secuencial secuencial de plasma.
MATERIALES Y EQUIPOS
 Espectrofotómetro de absorción atómica Shimadzu AA. 660 V4,
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 espectrómetro secuencial de plasma (la solución final también puede ser detectada por
este equipo)
 balanza analítica.
 Vasos de precipitados de 300 mL
 vidrios de reloj de 10 cm de diámetro
 embudos de vástago largo
 balones volumétricos de 100 mL
 pipetas aforadas
 Frasco lavador
 Espátula
 pinzas
 papel de filtro (Advantec 5B).
PROCEDIMIENTO
1. Se pesan 0,5000 g de muestra (pulverizada a malla <200 y homogeneizada) o
10 mL de solución sobre un vaso de 300 mL
2. Se adicionan 10 mL de HC1 concentrado, 5 mL de HC104concentrado y 5 mL
de HNO3concentrado
3. Se dejan en digestión durante media hora a temperatura ambiente.
4. Se calientan a 200 °C lentamente se agita periódicamente y se lleva
a semisequedad.
5. Se deja enfriar y se adicionan 20 mL de HC1 (1:1) y se calientan nuevamente
por 2 minutos.
6. Se filtra la solución en papel Advantec 5B, directamente en un balón aforado
de 100 mL. Se lava varias varias veces con agua caliente
7. Se completa a volumen con agua desmineralizada
8. Se hace la lectura por absorción atómica en el espectrofotómetro de absorción
atómica
CURVA DE CALIBRACIÓN
preparación de muestras padrones para cada mineral
Solución patrón de 1000 ppm de zinc
1. Se pesan 0,5000 g de metal puro de Zn sobre un vaso de 150 mL y se adicionan 10 mL
de HC1 (1:1). La muestra se disuelve completamente mediante calentamiento
moderado.
2. Se deja enfriar y se transfiere la solución a un balón aforado de 500 mL. Se lava
cuantitativamente el vaso y se afora con agua desmineralizada.
3. Se homogeneiza la solución y se almacena en un recipiente plástico. Esta solución
contiene 1000 ppm de metal.
4. Se rotula la solución indicando fecha de preparación, nombre del metal y concentración,
clase de patrón utilizado, tipo de matriz y concentración.
Solución patrón de 100 ppm de zinc
La solución patrón de 100 ppm se prepara a partir de la solución anterior
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1. Se toma una alícuota de 10 mL y se completa a volumen en un balón aforado de

100mL por dilución con agua desmineralizada.
2. Se homogeneiza la solución, se rotula adecuadamente con la fecha de preparación, el
nombre de la persona que la preparó y se almacena en un frasco plástico bien tapado.
para cada mineral se hará su curva de calibración preparando las muestras padrones para cada
mineral y la solución patrón de 1000 ppm de zinc y solución patrón de 100 ppm de zinc

CÁLCULOS
El espectrofotómetro de absorción atómica arroja la concentración del analito en unidades de
concentración: ppm (partes por millón). Este valor de concentración se multiplica por el volumen
en el cual se realizó la determinación, para el método analítico de metales en minerales, se
toman 100 mL, que corresponden al volumen final de solución determinada en el capilar, en caso
de variar este volumen debe tenerse en cuenta cambiarse en la fórmula presentada. El factor de
dilución es el número de veces que se diluyó la solución en caso de estar por fuera del límite de
detección del equipo. Posteriormente, este valor obtenido se divide en el peso de muestra
tomado para el análisis: 0,5 g. Así se obtiene el valor de concentración del metal en la muestra
en ppm. Para obtener el valor en porcentaje, se multiplica por 10 4

CONCLUSIONES
Se pesan 0,5 g de muestra pulverizada a malla < 200 en el humectar Se adicionan 10 mL de
HCL, 5 mL de HCLO4y 5 mL de HNO2 concentrados y se dejan en reposo 30 min. Luego Se
calientan lentamente hasta semisequedad después agitando de vez en cuando y se deja enfriar
nuevamente Se adicionan 20 mL de HCL (1:1), y se calienta por 2 minutos Se filtra la solución en
papel 5B y se lava varias veces con agua caliente Se completa a volumen en un balón aforado
de 100 mL Se lee por absorción atómica-llama
RECOMENDACIONES
Al finalizar el semestre quizá tengamos la oportunidad de que hagamos este laboratorio en la
universidad para tener más conocimiento de la funcionalidad de espectroscopia de absorción
atomica y tratar un mineral desde inicio hasta la etapa de lectura
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Londoño et al (2010)Técnicas mineralógicas, químicas y metalúrgicas para la caracterización de
menas auríferas, Colombia