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FACULTAD DE INGENIERÍA
LABORATORIO # 9
FOTOMETRÍA DE LLAMA
ASIGNATURA:
LABORATORIO DE ANALISIS
INSTRUMENTAL
PRQ-402L
DOCENTE:
ING. ESPERANZA DEL
CARMEN DIAZ GARCIA
NOMBRE:
ALIAGA LUQUE JHOSEP
LENDY
CARRERA:
ING. QUIMICA
GRUPO: A
FECHA DE ENTREGA:
16 de Julio del 2020
LABORATORIO # 9
FOTOMETRÍA DE LLAMA
1. OBJETIVOS:
1.1. OBJETIVO GENERAL:
- 5 matraces aforados de 25 ml
- 5 matraces aforados de 50 ml
- 2 matraces aforado de 100 ml
- 1 matraz aforado de 250 ml
- 2 vasos de precipitado de 600 ml
- 2 vasos de precipitado de 250 ml
- 5 vasos de precipitado de 100 ml
- 2 pipetas de 1 ml
- 2 pipetas de 2 ml
- 2 pipetas de 5 ml
- 1 pipeta de 10 ml
- 1 pipeta de 25 ml
- 1 piceta
- 2 vidrios de reloj
- 2 espátulas
- 1 cepillo
- 2 varillas de vidrio
2.3. REACTIVOS:
- Cloruro de sodio
- Cloruro de potasio
- Agua destilada
3. FUNDAMENTO TEORICO:
Los metales tienen propiedad al ser y ionizados en una fuente de calor intenso de dar
una coloración específica a la llama dicha y ionización produce un espectro de líneas
características de cada y un metal que está excitado se verán distintas bandas con
líneas espectrales.
Cada elemento de la tabla periódica posee una estructura electrónica propia. Los
átomos de un determinado elemento y, en consecuencia, los espectros de líneas
pueden utilizarse para identificar los elementos. además, las intensidades de las
líneas en un espectro de emisión son proporcionales a las concentraciones de los
átomos presentes de la muestra de modo que es posible un análisis cuantitativo, por
lo tanto, si se ioniza una mezcla de varios metales las líneas espectrales quedaran
separadas de modo que se distinguen ambos fácilmente, así ocurre aun cuando la
mezcla es muy compleja.
Una muestra de un material (analito) se pone en la llama, ya sea como gas, solución
pulverizada o directamente insertada en la llama mediante un pequeño bucle de
alambre, normalmente de platino. El calor de la llama evapora el solvente y se rompen
los enlaces químicos para crear átomos libres. La energía térmica también excita los
electrones hasta estados electrónicos de mayor energía que posteriormente emiten
luz cuando vuelven al estado fundamental. Cada elemento emite luz con una longitud
de onda característica, que es dispersada por una rejilla o un prisma y se detecta en el
espectrómetro. Una aplicación frecuente de la medición de las emisiones con la llama
es la regulación de los metales alcalinos para análisis farmacéuticos.
Atomizadores de llama
Los mecheros de flujo turbulento están caracterizados porque tanto los gases
(combustible y oxidante) como la muestra confluyen a la vez a la salida del mechero
en la base de la llama. La muestra se aspira por efecto Venturi creado por el flujo de
gases en torno a la punta del capilar. Los caudales típicos son del orden de 1 a 3ml
/min. Estos mecheros tienen la ventaja de introducir en la llama cantidades
relativamente grandes y representativas de la muestra. Entre los inconvenientes está
un camino óptico relativamente corto, problemas de obstrucción, ruidosos tanto desde
el punto de vista electrónico como sonoro. Se utilizan casi exclusivamente en emisión
en instrumentos poco costosos.
Mucho mejores son los mecheros de flujo laminar o de pre mezcla. La mezcla se
nebuliza por el flujo de oxidante al pasar por la punta del capilar. El aerosol resultante
se mezcla a continuación con el combustible, y fluye a través de una serie de
deflectores que sólo dejan pasar las gotas más finas. De todo ello resulta que una
gran parte de la muestra se deposita en el fondo de la cámara de premezcla, de
donde drena a un recipiente de deshecho. El aerosol, el oxidante y el combustible
pasan luego a un mechero de ranura, que da una llama normalmente de 5 a 10 cm de
longitud. Estos mecheros proporcionan una llama relativamente silenciosa que junto
con su gran camino óptico hacen que aumente la sensibilidad y la reproducibilidad.
Entre los inconvenientes de los mismos figura el hecho de que la llama pueda
retroceder hacia la cámara de premezcla y provocar una explosión, aunque
Las etapas implicadas en la atomización de los analitos son comunes a todos los
métodos de llama, a saber: a) transporte de la disolución que contiene el analito; b)
nebulización; c) transporte del aerosol; d) desolvatación; e) vaporización; f)
equilibración de las especies vaporizadas; y g) medida de absorción emisión o
fluorescencia atómica.
3. Excitación: Los electrones en estado basal de los átomos de metal son ahora
capaces de absorber la energía del calor de la llama. El cuanto (cantidad) de energía
absorbido depende de las fuerzas electrostáticas de atracción entre los electrones con
carga negativa y el núcleo de carga positiva. Esto, a su vez, depende del número de
protones en el núcleo. Como los electrones absorben energía, se desplazan a niveles
más altos de la energía y pasan a estado excitado.
Llama:
4. ANALISIS DE VIDEOS:
Un espectrofotómetro está compuesto por una fuente de luz, seguido de, la abertura
de entrada un dispositivo de inversión y una abertura de salida conocidos como
cromador seguido de una rueda de filtros, un par de lentes, un detector de referencia,
la muestra y el detector de muestra.
ANALISIS DE POTASIO:
ANALISIS DE SODIO:
5. PROCEDIMIENTO:
5.1. ANALISIS PARA EL SODIO:
INICIO
Aforar a 100 ml
FIN
INICIO
Formar concentraciones de 0,
10, 20, 30, 40, 50, 60 %
Aforar a 25 ml
FIN
OBTENCION DE LA CURVA DE CALIBRADO Y LA MUESTRA:
INICIO
Desechar la disolución de
patrón ya medida
FIN
5.2. ANALISIS PARA EL POTASIO:
INICIO
Aforar a 100 ml
FIN
INICIO
Aforar a 25 ml
FIN
INICIO
Desechar la disolución de
patrón ya medida
FIN
6. DATOS CALCULOS Y RESULTADOS:
6.1. DATOS:
ANALISIS DE POTASIO:
Curva de calibración
LECTURA K ppm
0 0
23 5
51 10
74 15
98 20
ANALISIS DE SODIO:
Curva de calibración
LECTURA Na ppm
0 0
8,4 10
16,4 20
25,3 30
33,1 40
41,7 50
49,6 60
Muestra problema:
alicuota=10 ml
volumen de dilucion=100 ml
lectura=28,8
6.2. CALCULOS:
ANALISIS DE POTASIO:
Graficando:
LECTURA VS CONCENTRACION
120
100
f(x) = 4.94 x − 0.2
R² = 1
80
60
40
20
0
0 5 10 15 20 25
R=mC +b
n ∑ x i y i−∑ xi ∑ y i
m= 2
n ∑ x 2i −(∑ x i)
m=4.94
b=
∑ x2i ∑ y i−∑ x i ∑ xi y i
2
n ∑ x 2i −( ∑ x i )
b=−0.2
Sy 2
Sm=
√ (
Sx
) −m2
n−2
Reemplazando valores:
Sy=39.07300859
Sx=7.90569415
39.07300859 2
Sm=
√ (
Sm=0.088694231
7.90569415
5−2
) −(4.94)2
∑ x 2∗Sm
Sb=
√ n
Reemplazando datos:
Sb=1.086278049
Escribiendo de la forma:
b± tα ∗Sb
, n−2
2
Con t = 3,182
b=−0.2 ±3.182∗1.086278049
Para b:
b=−0.2 0 ±3.46
Escribiendo de la forma
m ±t α ∗Sm
,n−2
2
m=4.94 ± 3.182∗0.088694231
Para m:
m=4,9 ±0,3
y−b
x=
m
88−(−0.20)
x=
4.9
x=18 [ ppm]
Hallando el error:
dx −db dm
= −
x y −b m
Eb Em
Ex=x { y−b +
m }
3,46 0,3
Ex=18 { +
88−(−0.2) 4,9 }
Ex=1.733766027
1,7
%ɛ= ∗100 %
18
%ɛ=9,6 %
Con t = 4,541
b=−0.2 ± 4,541∗1.086278049
Para b:
b=−0.2 0 ± 4,93
m=4.94 ± 4,541∗0.088694231
Para m:
m=4,9 ±0,4
y−b
x=
m
88−(−0.20)
x=
4.9
x=18 [ ppm]
Hallando el error:
dx −db dm
= −
x y −b m
Eb Em
Ex=x { y−b +
m }
4,93 0,4
Ex=18 { +
88−(−0.2) 4,9 }
Ex=2.474239952
x=18,0 ± 2,5[ ppm]
2,5
%ɛ= ∗100 %
18
%ɛ=13,7 %
ANALISIS DE SODIO:
Graficando:
Lectura vs Concentracion
60
50
f(x) = 0.83 x + 0.06
R² = 1
40
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70
R=mC +b
n ∑ x i y i−∑ xi ∑ y i
m= 2
n ∑ x 2i −(∑ x i)
m=0.828928571
∑ x2i ∑ y i−∑ x i ∑ xi y i
b= 2
2
n ∑ x i −( ∑ x i )
b=0.060714286
Sy 2
Sm=
√ (
Sx
) −m2
n−2
Reemplazando valores:
Sy=17.90825827
Sx=21.60246899
17.90825827 2
Sm=
√ (
Sm=0.004559695
21.60246899) −(0.828928571)2
7−2
∑ x 2∗Sm
Sb=
√ n
Reemplazando datos:
Sb=0.164402133
Escribiendo de la forma:
b± tα ∗Sb
, n−2
2
Con t = 2.571
b=0.060714286 ±2.571∗0.164402133
Para b:
b=0.0607 ± 0.4227
Escribiendo de la forma
m ±t α ∗Sm
,n−2
2
m=0.828928571 ± 2.571∗0.004559695
Para m:
m=0.8 29 ± 0.012
y−b
x=
m
28.8−(0.0607)
x=
0.829
x=34,7 [ ppm]
Hallando el error:
dx −db dm
= −
x y −b m
Eb Em
Ex=x { y−b +
m }
0.4227 0.012
Ex=34.7 { +
28.8−(0.0607) 0.829 }
Ex=1.000228681
1, 0
%ɛ= ∗100 %
34.7
%ɛ=2.88 %
C 2∗V 2
C 1=
V1
34.7∗100
C 1=
10
C 1=347 ppm
1.00∗100
Ex 1=
10
Ex=10
10
%ɛ= ∗100 %
347
%ɛ=2.88 %
Con t = 3.365
b=0.060714286 ±3.365∗0.164402133
Para b:
b=0.0607 ± 0.5532
Escribiendo de la forma
m ±t α ∗Sm
,n−2
2
m=0.828928571 ±3.365∗0.004559695
Para m:
m=0.8 29 ± 0.015
y−b
x=
m
28.8−(0.0607)
x=
0.829
x=34,7 [ ppm]
Hallando el error:
dx −db dm
= −
x y −b m
Eb Em
Ex=x { y−b +
m }
0.5532 0.015
Ex=34.7 { +
28.8−(0.0607) 0.829 }
Ex=1.309128554
1, 3
%ɛ= ∗100 %
34.7
%ɛ=3.75 %
34.7∗100
C 1=
10
C 1=347 ppm
1.3∗100
Ex 1=
10
Ex=13
13
%ɛ= ∗100 %
347
%ɛ=3.75 %
6.3. RESULTADOS:
7. CONCLUSIONES:
- Se pudo determinar la concentración de sodio y potasio de la muestra problema
por el método de fotometría de llama, con un valor de 18 ppm para en potasio y
347 ppm para el sodio.
- Se estudiaron los conceptos necesarios para la realización del laboratorio.
- Se prepararon las soluciones de cloruro de sodio y cloruro de potasio para realizar
la curva de calibración de ambas muestras.
- Se aprendió a manipular y tomar datos de un fotómetro de llama.
- El análisis nos dio un error para el Potasio de 9,6% y 13.7% siendo estos algo
grandes para el análisis no obstante este método podría ser factible para este
análisis los errores pudieron deberse a la toma de datos.
- En el análisis para el sodio nos dio un error de 2.88% y 3.75% estos son
relativamente pequeños por lo que se podría decir que este método es adecuado
para el análisis de sodio en el agua.
- Los límites máximos permisibles para el sodio y potasio son de 200ppm y 25 ppm
respectivamente, comparando con nuestro análisis el potasio estaría dentro de los
límites permisibles pero el sodio esta en exceso.
8. ANEXOS: