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Laboratorio de aplicaciones
de análisis cuantitativo
REPORTE: PRÁCTICA 1 ANÁLISIS DE AGUAS
Alumna:
Medina Vergara Kimberly Vanessa
2020321370 clave:12A
Grupo:
3IM51
Profesora:
Sara Patricia Santillán Ortiz
Semestre: 2022 – 2
Fecha de entrega:
7 de marzo del 2022
1
Objetivos
• Determinar el contenido de iones presentes en muestras de agua, que son
considerados como sustancias indeseables o impurezas y a partir de los resultados de
estos análisis se tendrá la pauta para seleccionar los tratamientos requeridos para su
uso.
• Determinar los parámetros principales requeridos para establecer la calidad del agua
para alimentación a generadores de vapor (calderas), que sirve como ejemplo a los
análisis que se llevan a cabo en diferentes tipos de agua. El resultado de estos análisis
sirve de base para la selección de equipos y procesos de tratamiento.
• Efectuar las determinaciones de dureza total y los iones que la producen, alcalinidad
total y parcial, cloruros, sílice y sulfatos utilizando las técnicas analíticas
correspondientes, así como las determinaciones indirectas de ph aproximado, tipo de
dureza y sólidos totales disueltos (STD) que se obtienen a partir de los resultados
experimentales mencionados.
2
Determinación de cloruros
Preparar 1 Lt de AgNO3 0.2M:
Actividad para reportar: Hacer los cálculos para determinar la cantidad de AgNO3 que hay
que pesar para preparar la solución.
Igualando equivalentes:
eAgNO3 = eAgNO3
a
( ) = VN
Peq AgNO
3
aAgNO3 = V*N*PeqAgNo
3
Sustituyendo valores:
meq 169.8 mg
aAgNO3 = 1000ml*0.02 *
ml 1 meq
Actividad para reportar: Hacer los cálculos para determinar la cantidad de NaCl (patron
primario) que se requiere para la valoración, suponiendo un volumen de AgNO3 de 10ml.
Igualando equivalentes:
eNaCl = eAgNO3
3
Poniendo en funció´n de masa- peso equivalente y volumen-normailidad:
a
( ) = VNAgNO3
Peq NaCl
Sustituyendo valores:
meq 58.5mg
aNaCl =(10ml) (0.02 )( )
ml 1 meq
aNaCl = 11.7mg
4
Valoración de la solución de AgNo3
Empezar a valorar
Homogenizamos la gota a gota hasta
solución por inmersión que llegue a un vire
color rompope
Determinar la normalidad del AgNO3 considerando el resultado obtenido del cálculo NaCl y
los datos de la tabla (clave 12A: volumen:9.7ml).
Igualando equivalentes:
eNaCl = eAgNO3
5
a
( ) = VNAgNO3
Peq NaCl
Despejando la normalidad:
aNaCl
NAgNO3 =
PeqNaCl VAgNO3
Sustituyendo valores:
11.7mg
NAgNO3 =
58.5mg
*9.7ml
1 meq
NAgNO3 =0.02062 N
6
Sustituyendo valores:
35.5meq 1000
ppmCl- = 6.3ml*0.0206N* *
ml 25ml
Determinación de Mezclas
Alcalinas
Actividad para reportar: Hacer los cálculos para determinar la cantidad de HCl que hay que
medir para preparar la solución.
Igualando equivalentes:
eHCl = eHCl
a
( ) = VNHCl
Peq HCl
Sustituyendo datos:
meq 36.5mg
aHCl = (1000ml) (0.02 )( )
ml 1 meq
7
Finalmente, la masa de HCl:
aHCl = 730 mg
Sustituyendo valores:
0.73g
VHCl =
1.16g
ml
VHCl =0.6293ml
pureza = 36%
0.6293ml
VHCl =
0.36
Actividad para reportar: hacer los cálculos para determinar la cantidad de Na2CO3 (patrón
primario) que se requieren para la valoración, suponiendo un volumen de HCl de 10 ml.
Igualando equivalentes:
eNa2CO3 =eHCl
a
( ) =VNHCl
Peq Na
2 CO3
8
aNa2CO3 =VNHCl PeqNa
2 CO3
Sustituyendo datos:
meq 106mg
aNa2CO3 = 10ml*0.02 *
ml 2 meq
aNa2CO3 = 10.6mg
Valoración de la solución
de HCl Como es un ácido concentrado
El reactivo químico Medir el acido
se vierte en el matraz aforado
debe estar en la calculado con una
primero el agua y después el
campana pipeta graduada
ácido para amortiguar
extractora
9
Cálculo para determinar la concentración del HCl.
Determinar la normalidad de HCl considerando el resultado obtenido del calcio Na2CO3 y los
datos de la tabla (clave 12A: volumen:9.7).
Utilizando la fórmula:
aNa2CO3
NHC l =
PeqNa *VHCl
2 CO3
Sustituyendo valores:
10.6mg
NHCl =
106mg
2meq *9.7ml
Determinación de alcalinidad
10
Cálculo para determinar la alcalinidad.
Determinar la alcalinidad total y los componentes OH-, CO3-2, y HCO-3, que integran la
muestra.
Sustituyendo valores:
1000
ppm CO3 = V HCl *NHCl *PeqCO *
3 Valicuota
Sustituyendo valores:
mg
ppm CO3 = 79.104
L
1000
ppm HCO3 = V HCl *NHCl *PeqHCO *
3 Valicuota
11
Sustituyendo valores:
mg
ppm HCO3 = 311.6368
L
1mg CaCO3
T=
ml Versenato
Se tiene que:
a
N=
V*Peq
T
N=
PecCaCO3
12
Sustituyendo valores:
1mgCaCO
3
N = ml 100mg
versenato
2meq
Actividad para reportar: hacer los cálculos para determinar la cantidad de EDTA que hay que
pesar para preparar la solución.
Igualando equivalentes
eEDTA = eEDTA
PM 372.24 mg
PeqEDTA = = = 186.120
2 2 meq
aEDTA =VNPeqEDTA
Sustituyendo valores:
meq mg
aEDTA =(1000ml)* (0.02 ) * (186.120 )
ml meq
aEDTA = 3722.4mg
13
Igualando equivalentes:
eCaCO3 =eEDTA
a
( ) =VNEDTA
Peq CaCO
3
Sustituyendo valores:
meq 100mg
aCaCO3 =20ml*0.02 *
ml 2meq
aCaCO3 = 20mg
20mg
NEDTA = 100mg
2meq *20.1ml
meq
NEDTA = 0.0199
ml
14
T
NEDTA =
PeqCaCO
3
meq 100mg
T= 0.0199 *
ml 2meq
mg
T = 0.995
ml
Dureza Total
Determinar la dureza en ppm considerando volumen gastado de EDTA que muestra la tabla.
Utilizando la fórmula:
1000
ppmDT(CaCO3) = VVers TVers *
Valicuota
Sustituyendo datos:
mg 1000
ppmDT(CaCO3) = 10ml*0.995 *
ml 25ml
mg
ppmDT(CaCO3) = 398 o ppm
L
15
Preparar 1L de NaOH 0.1N
Actividad a reportar: Hacer los cálculos para determinar la cantidad de NaOH que hay que
pesar para preparar la solución.
Igualando equivalentes:
eNaOH = eNaOH
a
( ) = VNNaOH
Peq NaOH
Sustituyendo datos:
meq 40mg
aNaOH = 1000ml*0.1 *
ml 1meq
aNaOH = 4000mg
16
Dureza de Calcio
Utilizando la fórmula:
1000
ppmDCa (CaCO ) =VVers TVers *
3 Valicuota
Sustituyendo valores:
mg 1000
ppmDCa (CaCO ) =8.1ml*0.995 *
3 ml 25ml
mg
ppmDCa (CaCO ) = 322.38
3 L
PeqCa
ppm Ca+2 =ppmDCa (CaCO ) *
3 PeqCaCO
3
17
Sustituyendo valores:
40mg
mg 2meq
ppm Ca+2 =322.38 * 100mg
L
2meq
Determinación de Dureza de
Magnesio
Determinar la dureza en ppm considerando volumen gastado de EDTA que muestra la tabla.
Utilizando la fórmula:
mg 1000
ppmDMgCaCo =VVers TVers *65.8822
3 L Valicuota
18
Sustituyendo datos:
mg 1000
ppmDMgCaCo =1.8ml*0.995 *
3 ml 25ml
Finalmente:
mg
ppmDMgCaCo = 71.64
3 L
PeqMg
ppmMg+2 =ppmDMgCaCo *
3 PeqCaCO
3
Sustituyendo datos:
24mg
mg 2meq
ppmMg+2 =71.64 * 100mg
L
2meq
Finalmente:
ppmMg+2 = 17.1936mg/L
Determinación de sílice
𝒎𝒈𝑺𝒊𝑶
𝟐
Preparación de 1L de solución de Metasilicato de sodio 𝑻 = 𝟎. 𝟏 𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒍𝒏
Actividad a reportar: calculando la cantidad de metasilicato que hay que pesar para preparar
la solución:
Utilizando la fórmula:
19
PMbuscado
aNa2 SiO3 9H2 O=T
PMreferencia
Sustituyendo datos:
284 mg
aNa2 SiO3 9H2 O=0.1* ( ) =0.4733
60 mL
Finalmente:
g
aNa2 SiO3 9H2 O=0.4733
L
Mediante la fórmula
1000
ppmSiO2 =mgSiO2 * ( )
25
20
Despejando mg SiO2:
1000
69.650 =mgSiO2 * ( )
25
69.650*25
mgSiO2 = ( )
100
mgSiO2 =1.74125mg
Determinación de sulfatos
𝒎𝒈 𝑺𝑶−𝟐
Preparación de 1 L de solución tipo de Na2SO4 𝑻 = 𝟎. 𝟏 𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒍𝒏𝟒 𝒕𝒊𝒑𝒐
Actividad para reportar: Hacer los cálculos para determinar la cantidad de Sulfato de Sodio
que hay que pesar para preparar la solución.
Utiluzando la fórmula:
PMNa2 SO4
aNa2SO4 =T ( )
PMSO-24
Sustituyendo datos:
21
141
aNa2SO4 =0.1 ( )
96
Finalmente:
mg G
aNa2SO4 =0.1479 =
mL L
Preparación de la muestra
22
masa de
SO4(CSO4) Absorbancia Transmitancia
0 0 100
0.3 0.034 92.6
0.6 0.048 89.6
0.9 0.107 78
1.2 0.14 72.4
1.6 0.17 67.6
1.8 0.215 59.9
2.1 0.258 53.2
2.4 0.303 46.6
3 0.35 39.9
y = 0.1225x - 0.0077
y= 0.1225(.547)-0.0077
absorbancia= 0.06
23
y = -20.944x + 99.092
y = -20.944(0.547) + 99.092
Transmitancia= 87.64%
24
Corregir con el factor de dilución el valor obtenido de curva de calibración.
Vaforo
CRealSO-2 =CSO42- curva cal *
4 Valícuota
100
CRealSO-2 =.547*
4 25
Determinaciones teóricas
Determinación de sodio:
epm(cationes)=emp(aniones)
25
epm(Na+1 +Ca+2 +Mg+2 )=epm(Cl- +SO4 +CO3 +HCO3 )
ppmNa+1 =epm*PeqNa+1
128.9552
epmCa+2 = 40 =6.4478
2
17.1940
epmMg+2 = 24 = 1.4328
2
158.35
epmCO-3 = =2.6391
60
296.8247
epmHCO-3 = =4.8659
61
169.8144
epmCl- = =4.7835
35.5
2.188
epmSO-4 = =0.0456
96
2
69.65
epmSiO3 = =2.3217
60
2
epm(Na+2 )=(4.7835+0.0456+2.6391+4.8659)-(6.4478+1.4328)
epm(Na+2 )= 4.4535
ppmNa+2 =epm*Peq
ppmNa+2 =4.4535*23
ppmNa+2 = 102.43
26
sólidos totales=sólidos disueltos+sólidos en suspensión
Sólidos disueltos=(4.7835+0.0456+2.6391+4.8659)+(102.43+6.4478+1.4328)+2.3217
Sólidos disueltos=124.9664
𝑒pmDT=epmCa+2 +epmMg+2
epmDT= 6.4478+1.4328
epmDT= 7.8806
epmHCO-3 = 4.8659
La emp DT es mayor que la emp HCO3- por lo que la dureza es temporal y permanente.
Cuestionario
1) ¿Por qué se utiliza versenato disódico en lugar de EDTA en las determinaciones de
dureza?
Por su grado de reactividad a pH de 7 a 11, en la determinación de iones metálicos.
2) ¿De dónde proviene la acidez que regula la solución buffer alcalina de NH4Cl/NH4OH
durante la titulación con versenato? Indique con reacciones.
𝑁𝐻4 𝐶𝑙 ↔ 𝑁𝐻4 + + 𝐶𝑙 −
𝑁𝐻4 𝑂𝐻 ↔ 𝑁𝐻4 + + 𝑂𝐻 −
27
3) Durante la titulación ¿En dónde existe calcio y magnesio, en que orden reacciona el
versenato y cuál es la razón?
En la determinación de dureza total. Debido a la adición de solución buffer
(NH4OH/NH4Cl) se forman complejos amoniacales del Ca2+ y Mg2+ que impiden la
precipitación de los metales. A medida que se adiciona EDTA se produce primero la
valoración de Ca2+ por formación de quelato con EDTA (debido a que su constante de
formación condicional es mayor), y una vez agotado, se valoraría el Mg 2+ por nuevo
desplazamiento del acomplejado por el amonio. Finalmente, el desplazamiento de una
mínima cantidad adicional de Mg2+, para formar el quelato con el EDTA, manifestaría
la complejación total de todo el Ca2+ y Mg2+ existentes.
4) El eriocromo negro T tiene otros vires a pH diferentes al utilizado en la práctica. Diga
cuales, a que pH y en que determinaciones se aplica.
El eriocromo negro T es rojo a valores de pH menores a 6.3, azul a valores entre 7 y 11, y
amarillo naranja por encima de 11.5. Se emplea usualmente para determinar Ca2+, Mg2+
y Zn2+ a pH entre 7 y 11
5) En la determinación de magnesio, ¿Por qué se deja reposar a solución 30 min después
de agregar el oxalato de amonio, que ocurriría si se deja menos de 30 min o más de 1
hora?
Esto se hace con la finalidad de que se presente la mayor cantidad del ion en forma de
precipitado, si se deja menos tiempo no se formaría el suficiente y si se deja más corre
el riego que se diluya de nuevo.
6) En la determinación de calcio, ¿Por qué razón se debe agregar el NaOH 0.1 N
lentamente y agitando?
Para poder elevar el pH de la muestra, de tal forma que se logre precipitar el magnesio
como hidróxido de magnesio (MgOH2) y no interfiera durante la determinación, es decir
su función es enmascarar el magnesio.
7) Si la muestra de agua problema tiene una mezcla alcalina de carbonatos y
bicarbonatos, ¿qué pH estimado tendría y qué influencia tendría en la determinación de
cloruros?
28
Se esperaría un pH ácido de entre 4 y 5 porque en ese tipo de soluciones se gasta una
mayor cantidad de ácido en presencia de anaranjado de metilo que en presencia de
fenolftaleína. Se afecta la determinación de cloruros porque se necesita tener una
solución neutra, de ser menor a un pH = 7, el cromato de plata formado se solubilizará
al protonarse los iones cromato.
8) Explique los efectos que se tendrían en la determinación de los cloruros por el método
de Mohr cuando se tiene (a) un pH menor de 6, (b) un pH mayor a 10 y (c) Un pH entre
7 y 8.
(a) Cuando el pH de la solución problema es menor a 6, el cromato de plata formado se
solubilizará al protonarse los iones cromato.
(b) El ion Ag+ precipita como AgOH antes que como Ag2CrO4 no detectándose el color
rojo de indicación del punto final.
(c) Es factible la realización de la determinación.
9) ¿Qué desventaja tiene aplicar la colorimetría por comparación visual en sílice y por qué
razón cree usted que se aplicó en esta práctica?
La imprecisión del método, pues el contenido másico de sílice puede variar mucho de
un tubo a otro. Se emplea este método en el laboratorio debido a que no es susceptible
a que se cometan tantos errores por parte del operador, además de que el comparar la
tonalidad de la muestra problema con las presentes en los tubos Nessler puede ser
hecha por varias personas evadiendo fallas en la determinación.
10) ¿Qué características debe tener la solución utilizada (en cuanto a su preparación) para
calibrar el espectrofotómetro al elaborar tanto la curva de calibración como el análisis
de la muestra problema?
Debe ser una sustancia incolora, es decir, que no contenga ni soluto ni solvente, para
que el espectrofotómetro sea capaz de medir el 100% de la transmitancia, o el 0% de la
absorbancia. Esta muestra también es conocida como blanco.
11) ¿Cuál es la relación entre la absorbancia y la transmitancia, contra la concentración
SO4= y cuáles son sus gráficas representativas?
29
Conforme la concentración de sulfatos va aumentando, la absorbancia también lo hará
y la transmitancia decrecerá. La gráfica que representa la absorbancia contra la
concentración se basa en una función creciente, con comportamiento asintótico, caso
contrario para la transmitancia, pues se rige por una función decreciente sin que se
llegue a un cero.
Tabla de resultados
𝑚𝑔 𝑚𝑔 𝑚𝑔−𝑚𝑒𝑞
Análisis Ppm ( ) Peq( 𝑚𝑔−𝑚𝑒𝑞) epm ( )
𝐿 𝐿
pH aproximado
30
Conclusión
La dureza del agua es causada por las sales solubles en esta, puede ser temporal o
permanente. La primera es causada por el bicarbonato de calcio o de magnesio y puede ser
eliminada por medio de ebullición.
A la suma de ambas durezas; femoral y permanente, se le conoce como fuerza total del agua.
Cabe señalar que el agua que contiene dureza temporal y además permanente no sirve como
agua potable.
Al hervir o calentar lo suficiente las aguas con dureza temporal, se forman precipitados
insolubles de calcio y magnesio.
Se concluye que los objetivos fueron cumplidos de forma cabal, ya que se determinó el
contenido de iones presentes en muestras de agua, se revisaron los parámetros principales
requeridos para establecer la calidad del agua y se determinó la dureza total y los iones que la
producen.
Referencias
Harris, C. (2016). Análisis químico cuantitativo. 6ta ed. España, Barcelona: Editorial Reverte.
Skoog, A. (2015). Fundamentos de química analítica. 9na ed. México, D.F: Editorial Cengage
Learning
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