Práctica No.

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APLICACIONES DE VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

Objetivo:
Determinar la concentración de cloruros presentes en una muestra de suero salino
comercial mediante los métodos de Mhor y Volhard con la finalidad de demostrar
que cumple con los estándares de calidad y cuantificar la concentración de
cloruros en muestras de agua de consumo mediante el método de Mohr.

Investigación previa:
 Valoraciones de precipitación
 Indicadores empleados en la volumetría de precipitación
 Métodos empleados en valoraciones de precipitación

Fundamento:
En el método de Mohr para la determinación de los iones cloruro y bromuro, se
precipitan estos iones en forma de haluros de plata, por valoración directa con una
solución de nitrato de plata de concentración conocida. El indicador usado para
detectar el punto final es el K 2CrO4 (cromato de potasio), que reacciona con la
primera gota en exceso del AgNO3 dando un precipitado rojo ladrillo de Ag 2CrO4. El
fundamento de estas reacciones está basado en las diferentes solubilidades de los
precipitados que se forman.

El método Volhard emplea tiocianato de amonio, NH 4SCN, como agente valorante.

Esta sustancia no es patrón primario y debe valorarse contra nitrato de plata de
concentración conocida. Puede emplearse para la determinación directa del ion
plata o para la determinación por retorno de varios iones que forman sales de
plata insolubles.

Reactivos:
Nitrato de plata
Tiocianato de potasio
Cloruro de sodio
Ácido Nítrico
Cromato de potasio
Sulfato férrico amónico
Nitrobenceno
Muestras:
Solución salina
Agua para consumo humano

Procedimiento:
A. Preparación y estandarización de disoluciones
Preparación de disolución de Cromato de Potasio K 2CrO4 al 5.0 %
 Realizar los cálculos necesarios para preparar 50.0 mL de K 2CrO4 al 5.0 %.

 Pesar en un vaso de precipitado de 30.0 mL la cantidad de sal calculada en

el paso anterior.

 Disolver la sal con agua desionizada y añadir disolución de nitrato de plata

0.02 N hasta formar un precipitado rojo claro. Dejar reposar por 24 horas y
filtrar.

 Verter el filtrado en un matraz volumétrico de 50.0 mL y aforar.

Preparación de 50.0 mL de sulfato férrico amónico al 1.0%

 Realizar los cálculos necesarios para preparar 50.0 mL de sulfato férrico
amónico al 5.0 %.

 Pesar la cantidad calculada de sulfato férrico amónico en un vaso de

precipitado de 50.0 mL, disolver en agua desionizada, trasvasar a un
matraz volumétrico de 50.0 mL añadir unas gotas de ácido nítrico 6.0 M
hasta obtener un color amarillo pálido, de quedar grumos filtrar y luego
aforar.

 Esta disolución debe prepararse el mismo día que se va a utilizar.

Preparación de disolución de AgNO3 0.0200 N

 Realizar los cálculos necesarios para preparar 100 mL de AgNO 3 0.0200 N.

 Pesar la cantidad calculada de reactivo en un vaso de precipitado de 50.0

mL disolverlo con agua desionizada, trasvasarla a un matraz volumétrico de
100.0 mL y aforar.

 Conservar esta disolución en un frasco ámbar para evitar la

descomposición por la luz.
Estandarización de la disolución de AgNO 3 0.0200 N
 Realizar los cálculos necesarios para preparar 50.0 mL de NaCl 0.0200 N.

 Pesar la cantidad calculada de reactivo previamente secado a 110°C por 2

horas en un vaso de precipitado de 30.0 mL disolverlo con agua
desionizada, trasvasarla a un matraz volumétrico de 50.0 mL y aforar.

 Medir una alícuota de 10.0 mL de la disolución de NaCl 0.0200 N,

colocarlos en un matraz Erlenmeyer de 50.0 mL y adicionarle tres gotas de
indicador cromato de potasio.

 Llenar la bureta con el nitrato de plata por normalizar.

 Titular la disolución de cloruro de sodio hasta el vire del indicador.

 Realizar por triplicado este procedimiento.

 Determinar la concentración real de la disolución del AgNO 3 y reportarla

como intervalo de confianza.

 Llenar el Cuadro No. 1 con la información obtenida.

Cuadro No. 1. Estandarización de la disolución de AgNO 3 0.0200 N

No. Volumen de Concentración Volumen de Concentración
Muestra NaCl (mL) de NaCl AgNO3 de AgNO3
(N) (mL) (N)
1
2
3
Promedio

Cálculo de la concentración de AgNO3

NAgNO3 = (V1 x C1)/V2

Dónde:
NAgNO3 = Normalidad de la disolución de AgNO 3
V1 = Volumen empleado de la disolución de NaCl (mL)
C1 = Concentración de la disolución de NaCl (N)
V2 = Volumen empleado de AgNO3 (mL)
Preparación de disolución de AgNO3 0.1000 N
 Realizar los cálculos necesarios para preparar 250.0 mL de AgNO 3 0.1000
N.
 Pesar la cantidad calculada del reactivo en un vaso de precipitado de 50.0
mL, disolverlo con agua desionizada, trasvasarla a un matraz volumétrico
de 250.0 mL y aforar.
 Conservar esta disolución en un frasco ámbar para evitar la
descomposición por la luz.

Estandarización de la disolución de AgNO 3 0.1000 N

 Pesar aproximadamente 0.1000 g de NaCl previamente secado a 110°C
por 2 horas y colocarlas en un matraz Erlenmeyer de 50.0 mL, adicionarle
20.0 mL de agua destilada y tres gotas de indicador cromato de potasio.

 Llenar la bureta con el nitrato de plata por normalizar.

 Titular la disolución de cloruro de sodio hasta el vire del indicador.
 Realizar por triplicado este procedimiento.
 Determinar la concentración real de la disolución del AgNO 3 y reportarla
como intervalo de confianza.
 Llenar el Cuadro No. 2 con la información obtenida.

Cuadro No. 2. Estandarización de la disolución de AgNO 3 0.1000 N

No. Masa de NaCl Volumen de AgNO3 Concentración de
muestra (g) (mL) AgNO3 (N)
1
2
3
Promedio

Cálculo de la concentración de AgNO3

NAgNO3 = g/(mE x mL)

Dónde:
NAgNO3 = Normalidad de AgNO3
g= Masa de NaCl (g)
mE = Miliequivalente de NaCl
mL = Volumen empleado de la disolución de AgNO 3 (mL)
Preparación de disolución de tiocianato de potasio 0.1000 N
 Realizar los cálculos necesarios para preparar 100.0 mL de tiocianato de
potasio 0.1000 N.
 Pesar la cantidad calculada del reactivo en un vaso de precipitado de 50.0
mL, disolverlo con agua desionizada, trasvasarla a un matraz volumétrico
de 100.0 mL y aforar.
 Conservar esta disolución en un frasco ámbar para evitar la
descomposición por la luz.
Estandarizar las soluciones de tiocianato de potasio 0.1000 N
 Medir una alícuota de 10.0 mL de la disolución de AgNO 3 0.1000 N,
colocarlos en un matraz Erlenmeyer de 50.0 mL y adicionarle tres gotas de
indicador sulfato férrico.
 Llenar la bureta con el tiocianato de potasio por normalizar.
 Titular la disolución de nitrato de plata hasta el vire del indicador.
 Realizar por triplicado este procedimiento.
 Determinar la concentración real de la disolución del KSCN y reportarla
como intervalo de confianza.
 Llenar el Cuadro No. 3 con la información obtenida.

Cuadro No. 3. Estandarización de la disolución de KSCN 0.1000 N

No. Volumen de Concentración Volumen de Concentración
Muestra AgNO3 (mL) de AgNO3 KSCN de KSCN
(N) (mL) (N)
1
2
3
Promedio

Cálculo de la concentración de tiocianato de potasio

NKSCN = (V1 x C1)/V2

Dónde:
NKSCN = Normalidad de la disolución de KSCN
V1 = Volumen empleado de la disolución de AgNO 3 (mL)
C1 = Concentración de la disolución de AgNO3 (N)
V2 = Volumen empleado de la disolución de KSCN (mL)
Preparación de 50.0 mL de disolución de Ácido Nítrico 6.0 M
 Realizar el cálculo necesario para preparar 50.0 mL de HNO 3 6.0 M.

 Medir la cantidad necesaria de HNO 3 y colocarla en un matraz volumétrico

de 50.0 mL donde previamente se haya adicionado aproximadamente 5.0
mL de agua desionizada y aforar.
B. Determinación de cloruro de sodio en una muestra de suero
salino comercial por el Método Mhor

Procedimiento:
 Medir una alícuota de 10.0 mL de suero comercial, colocarlo en un matraz
volumétrico de 50.0 mL y aforar con agua destilada.
 Medir una alícuota de 10.0 mL de la muestra diluida en el paso anterior y
verterla en un matraz Erlenmeyer de 125.0 mL.
 Agregar dos gotas de cromato de potasio, agitar vigorosamente hasta
formar una mezcla homogénea de color amarillo claro.
 Titular con la disolución de AgNO3 0.1000 N, agregando gota a gota la
disolución agitando constantemente hasta llegar al vire de color del
indicador.
 Anotar el gasto obtenido de AgNO3 0.1000 N.
 Realizar esta operación por lo menos por duplicado y un blanco.
 Llenar el Cuadro No. 4 con los datos obtenidos.

Cuadro No. 4. Determinación de la concentración de NaCl en un suero

comercial
No. Alícuota de Volumen de Concentración % NaCl
Muestra suero comercial AgNO3 (mL) de AgNO3 (N)
(mL)
1
2
Promedio

Cálculo del % NaCl

% NaCl- = (mL x N x mE x 100)/Alícuota
Dónde:
mL = Volumen empleado de AgNO3 0.1000 N (mL)- volumen del
blanco (mL)
N= Concentración de la disolución de AgNO 3 (N)
mE = Miliequialentes del NaCl
 Alícuota = Volumen de muestra empleado (mL)
C. Determinación de la concentración de cloruros en una muestra
de suero salino comercial (Método de Volhard)

 Medir una alícuota de 5.0 mL del suero salino y colocarla en un matraz

Erlenmeyer de 250.0 mL con tapón de vidrio.

 Acidular con 5.0 mL de HNO3 6.0 M.

 Agregar 10.0 mL de la solución estándar de AgNO 3 0.1000 N y 1.0 mL de

nitrobenceno; agitar vigorosamente hasta que el precipitado coagule.

 Agregar 2.0 mL de sulfato férrico y valorar por retroceso con la solución

estándar de tiocianato de potasio hasta el vire del indicador.

 Realizar la valoración por triplicado.

 Llenar los Cuadros No. 5, 6 y 7 con los datos obtenidos.

Cuadro No. 5. mE de AgNO 3 en la determinación de la concentración de

cloruros en una muestra de suero comercial por el método Volhard
No. Volumen de AgNO3 Concentración mE AgNO3
Muestra (mL) de AgNO3 (N)
1
2
3
Promedio

Cuadro No. 6. mE de KSCN en la determinación de la concentración de

cloruros en una muestra de suero comercial por el método Volhard
No. Volumen de KSCN Concentración mE
Muestra (mL) de KSCN (N) KSCN
1
2
3
Promedio

Cuadro No. 7. Determinación de la concentración de cloruros en una muestra

de suero comercial por el método Volhard
No. Alícuota mE AgNO3 mE KSCN % Cl-1
 Muestra
(mL)
1
2
3
Promedio

Calcular:

El contenido de cloruros presentes en la muestra de suero y expresarlas como

porcentaje de cloruro de sodio.

[(mE AgNO3 – mE KSCN )×mE × 100]

−¿= ¿
alícuota
% Cl

Dónde:
mE AgNO3 = Miliequivalentes de AgNO3 (mL AgNO3 x NAgNO3)
mE KSCN = Miliequivalentes de KSCN (mL KSCN x NKSCN)
mE = Miliequialentes del NaCl
Alícuota = Volumen empleado de la muestra de suero comercial
(mL)

D. Determinación de Cloruros en muestras de agua de consumo

humano
Procedimiento:
 Medir una alícuota de 10.0 mL de la muestra de agua problema, transferirla
a un matraz Erlenmeyer de 50.0 mL.
 Añadir tres gotas de indicador cromato de potasio y valorar con la solución
de nitrato de plata 0.0200 N hasta el vire del indicador.
 Realizar la valoración por triplicado y un blanco.
 Llenar el cuadro No. 8 con los datos obtenidos.
Cuadro No. 8. Determinación de cloruros en muestras de agua de consumo
humano
No. Alícuota Volumen Concentración mE Cl- mg L-1
Muestra (mL) de AgNO3 AgNO3 (N) Cl-
(mL)
1
1’
1’’
Promedio
No. Alícuota Volumen Concentración mE Cl- mg L-1
Muestra (mL) de AgNO3 AgNO3 (N) Cl-
(mL)
2
2’
2’’
Promedio

Calcular:
El contenido de cloruros presentes en la muestra de agua y expresar el resultado
en mE L-1 y mg L-1.
mE L-1 Cl- = (mL x N x 1000)/Alícuota
Dónde:
mL = Volumen empleado de AgNO3 0.02000 N (mL gasto-
volumen del blanco mL)
N= Concentración de la disolución de AgNO3 (N)
Alícuota = Volumen empleado de la muestra de suero comercial (mL)

mg L-1 Cl- = mE L-1 Cl- x PE

Dónde:
mE L-1 Cl- = Miliequivalentes calculados de Cl-
PE = Peso equivalente del Cl-

Referencias
1. Christian, D. Química analítica, 6ª. Ed.; McGraw Hill: México, 2009.
2. Harris, D. Análisis químico cuantitativo. 3a ed.; Reverté: España, 2007
3. Skoog, D.; West, D.; Holler, F. Química Analítica, 7a. Ed.; Mc Graw Hill:
México. 2001.