Practica 1 AAC

Instituto Politécnico Nacional
Escuela Superior de Ingeniería Química e

Industrias Extractivas
Academia de Química Analítica
Laboratorio de Aplicaciones de Análisis

Cuantitativo
Practica N°1
“Análisis de Agua”
Profesora: Zabaleta Cruz Mirla
Alumna: Valencia Ortiz Karina
Sección: A
Grupo: 3IM53
Ciclo: 21/1
Valencia Ortiz Karina Sección: A Clave:20-B Grupo: 3IM53

Objetivos:
 Determinar el contenido de iones presentes en muestras de agua, que son
considerados como sustancias indeseables o impurezas y a partir de los resultados
de estos análisis se tendrá la pauta para seleccionar los tratamientos requeridos para
su uso.
 Determinar los parámetros principales requeridos para establecer la calidad del agua
para alimentación a generadores de vapor (calderas), que sirve como ejemplo a los
análisis que se llevan a cabo en diferentes tipos de agua. El resultado de estos
análisis sirve de base para la selección de equipos y procesos de tratamiento.
 Efectuar las determinaciones de dureza total y los iones que la producen, alcalinidad
total y parcial, cloruros, sílice y sulfatos utilizando las técnicas analíticas
correspondientes, así como las determinaciones indirectas de pH aproximado, Tipo
de dureza y Sólidos Totales Disueltos (STD) que se obtienen a partir de los
resultados experimentales mencionados.

Tablas de Soluciones:
Reactivo Preparación Valoración

Solución de HCl a HCl Se valora con Na2CO3.
N HCl=
36.6 % de Pureza Peq∗V PEq Na2CO3=PM/2
V= 1L Donde:
N= 0.02 N N= Normalidad de HCl Procedimiento:
ρ= 1.185 g/mL Peq: Peso equivalente Calcula la cantidad de Na2CO3 que se debe
V: Volumen de la solución pesar para tener un gasto de 10 mL de la
∴ a HCl=N Peq V sol’n de HCl.
g
(
a HCl =( 0.02 N ) 36.5
geq)(1 L) Pesar el Na2CO3 en la balanza analítica en
tres matraces Erlenmeyer, agregar aprox.
a HCl =0.73 g De 25 a 50 mL de agua destilada para
Calculando el volumen: disolverlo y 2 a 3 gota de Anaranjado de
w metileno como indicador.
V=
ρ Titular con la sol’n de HCl hasta el vire de
Donde: amarillo a naranja-canela, anotar el
w: masa del HCl volumen consumido de ácido para cada
0.73 g caso en la tabla correspondiente.
V= =0.6160mL
1.185 mL
Corrección por pureza:

V Puro
V Puro= ∗100
Pureza
Donde:
Pureza= 36.6 %
0.6160 mL
V impuro = ∗100
36.6 %
V impuro =1.6830 mL
Medir el volumen HCl concentrado
necesario con una pipeta graduada,
depositarlo en un vaso de precipitados
(procurando que resbale por la pared
lentamente) que contenga agua destilada
para su disolución.
Trasvasar a un matraz Erlenmeyer
volumétrico y llevar a la línea de aforo
con agua destilada y homogeneizar con
cuidado.
Reactivo Preparación Valoración

Solución de a AgN O =V∗N∗P Eq
3
Se valora con NaCl
AgNO3 Donde: PEq= 58.5 g/1meq
H2O aAgNO3: masa de nitrato de plata Calcular los mg de NaCl necesarios.
N=0.02N V: Volumen de la sol’n Pesar por triplicado por diferencia en
V=1 L PEq: Peso equivalente matraces Erlenmeyer.
169..87 g Disolver con 50 mL de agua destilada.
a AgN O =(1 L)(0.02 N )( ) Agregar 3 a 5 gotas de indicador K 2Cr2O4
3
1 eq
a AgN O =3.3974 g al 0.5%, la sol’n se pondrá amarilla.
3
Llenar y aforar la bureta con AgNO 3 por
Pesar los gramos de AgNO3.
valorar.
Disolver en agua destilada en un vaso de Titular hasta que se presente el vire rosa
precipitados. salmón.
Transferir a un matraz Erlenmeyer Calcular la normalidad del AgNO 3 con los
volumétrico, enjuagar el vaso de datos obtenidos.
precipitados con agua destilada y
terminar de aforar.
Guardar la solución en frasco ámbar y
etiquetar.
Reactivo Preparación
Solución de Metasilicato de PM NaSi O

sodio
SiO2
a NaSi O
2
⋅
3⋅ 9H 2O
=a SiO 2
( P M SiO
2
2
3⋅
)
H2O g
122.06
T=0.1mgSiO2/ml sol’n
V=1 L
a NaSi O
2 ⋅
3⋅ 9H 2O
=0.1 mg SiO 2
( 60.08
mol
g
mol
Pesar el Metasilicato de sodio y disolver, traspasar a un matraz aforado
)
=0.2032 mg NaSi O 2 ⋅
3⋅ 9H 2O
y aforar hasta 1 L.
Solución de 100 mL 100 g 100 %
Anaranjado de 0.5 g 0.5%
Metilo al 0.5%
C14H14N3O3SNa
*ρ= 1 g/mL
Fenolftaleína al 0.5 g 0.5%
0.5%
C20H14O4
*ρ= 1 g/mL
Cromato de Potasio 0.5 g 0.5%
al 0.5%
K2CrO4
*ρ= 1 g/mL
Molibdato de 10 g 10%
amonio10%
*ρ= 1 g/mL
Solución de Ácido 100 mL 100 g 100 %
oxálico al 5% 0.5 g 0.5%
*ρ= 1 g/mL
Solución de HCl Para prepara 10 mL de solución debemos
1:1 agregar 50 mL de HCl a 50 mL de agua.
*Al ser una solución muy diluida su densidad se considera de ρ=1 g/mL

Diagramas de bloques:
Dureza Total
Tomar la alicuota con

la pipeta volumentrica
de 25 mL de la
solucion problema en Agitar la solucion
un matraz problema
Erlenmeyer.
Agregar 5 mL de la
solución Buffer.
Agrega el indicador Aproximadamente

ENT. 0.2g.
Titular con versenato

de sodio hasta
obtener un vire de
rojo CaCO3
Calcular las partes por

millon de dureza total
en funcion de CaCO3.

Tomar la alicuota con pipeta
Dureza de volumentrica de 25 mL de
Agregar lentamente y
agitando 2 mL de un
Calcio agua problemaen un matraz
Erlenmeyer.
solucion de NaOH, 0.1N.
La valoracion se debe
Titular con versenato de Agregar aproximadamente
realizar en los primeros 5
min despues de la adicion de sodio hasta un vire de rosa 0.2 g del indicador
salmon a orquidea. murexide.
NaOH.
Calcular la dureza de calcio

en funcion del CaCO33 y la
cureza del ion calcio en
terminos de CaCO33.
Dureza de A las agus de

Magnesio filtrado agraga 2
o 3 gotas de
indivador ENT.
Lava el presipitado
con varias
porciones de 10 Titular con
mL de agua versenato de
destilada. sodio hasta
obtener el vire
de rojo vino a
Tomar una alicuota azul.
con la pipeta
volumetrica de 25
mL de agua
problema en un
matraz Erlenmeyer.
Reposar 30 min y Calcular la la

filtra. dureza de
Magnesion en
Agregar 10 mL de terminos de
solucion buffer y 10 CaCO3 y la ppm
mL de oxalato de del ion Mg 2+ en
amonio 10%. funcion del
CaCO3

Tomar una
Tomar una
alicuota de
alicuota de 25
25 Titular
Titular con
con
Determinación de mL
mL de un
de un Agregar
Agregar 1mL1mL de
de AgNO
AgNO33 hasta
hasta un
un
amuestra
amuestra dede agua
agua indicador
indicador KK22CrO
CrO44 vire de amarillo
vire de amarillo
Cloruros. problema
problema en un
en un alal 5%.
5%. lechoso
lechoso aa rosa
rosa
matraz
matraz salmon.
salmon.
Erlenmeyer.
Erlenmeyer.
Tomar con una pipeta Agregar de 2 a 3 gotas

Determinacion de volumetrica una alicuota de anaranjado de
Alcalinidad total. de 25 mL en un maytaz metileno y titular con un
Erlenmeter. solucion de HCl
Calcular la allinidad Hasta obtener un vire de

total usando el volumen amarillo-naranja a
gastado de HCl. canela.

Tomar con una pipeta
Identificacion de de los iones que volumetrica de 25 mL un
producen la alcalinidad. alicuota de agua problema en
un matraz erlenmeyer.
Agregar de 2 a 3 gotas de
Agregar de 3 a 5 gotas d
efenoftaleina y titular con anaranjado de metilo y titular
con una solucion acida hasta
HCl hasta obtener el vire de
el vire de amarillo a naranja-
rosa a incoloro.
canela.
Identificar el ion o la mezcla Calcular las ppm del ion o

alcalina que estan presentes ines usando el volumen de
en la muestra con la tabla, HCl adecuado en cada caso.
Determinar Indicar lo mg Calcular los

a cula de silice del ppmSiO2 a
Completar la
numero de problema partir de lo
Determinacion con los
corresponde que mg SiO2 del
de Silices. valores del
el de la correspnda tubo al que
titulo real.
muestra al numero coincide la
problema. de tubo. muestra.

Se procede a tomar lecturas de
cada una de las preparaciones
Determinacion de sulfatos. Calibrar a 100% de trasmitancia para obtener los datos A y %T.
(Método espectrofotométrico) y 0.00 de Absorbancia. Con estos datos construir la
curva de calibracion: A vs C SO4
en mg.
Posteriormente tomar lecturas

Insertar la celda con el blanco
de %T y A en la muestra
Encender el equipo y esperar que incluye todos los reactivos
problema, enjuagando y
15 min. menos la solucion tipo o la
secando la celda antes de
muestra.
introducirla nuevamente.
Obtener la concentracion de
Seleccionar la longitud de onda Seleccionar modo de %T o de mg SO4 mL/L que contiene la
de trabajo, 420 nm. absorbancia. muestra problema en la curva
de calibracion construida.
Seleccionar la posición del

Poner en 0% Transmitancia (T).
filtro, 340-599 nm.

Cálculos:
Determinación de Dureza Total:
Tversenato:1.0998mgCaCO3/mL versenato
Volumen de alícuota: 25 mL
Volumen de versenato:12.6 mL
( T versenato )∗1000
ppm D Total =( V versenato )
CaCO3
V alícuota
mgCaCo 3
ppm DTotal =( 12.6 mL )
( 1.0998
mLversenato )
∗1000
=554.3
mg
CaCO3
25 mL L
Determinación de Dureza de Calcio:

Volumen de versenato: 5.4mL
ppm DCa(CaC O )=( V versenato )
3
V alícuota
mgCaCo 3
ppm DCa(CaC O ) = (5.4 mL )
( 1.0998
mLversenato )
∗1000
=237.55
mg
3
25 mL L
DCa(CaC O )∗PEqCa
2+¿= ppm 3
¿
PEqCaCO 3
ppmCa
2+¿=
(237.55 mgL )∗20 mgL =95.02 mg ¿
mg L
50
L
ppmCa
Determinación de Dureza de Magnesio:

Volumen de versenato:7.2mL
ppmD Mg(CaC O ) =( V versenato )
3
V alícuota

mgCaCo 3
ppm DCa(CaC O ) = (7.2 mL )
( 1.0998
mLversenato )
∗1000
=316.75
mg
3
25 mL L
DMg (CaC O )∗PEqMg
2+¿= ppm 3
¿
PEqCaC O3
ppm Mg
mg mg
2+¿=
( 316.75
L)
∗12.15
L
=91.3
mg
¿
mg L
42.15
L
pm Mg
Determinación de Cloruros:
Volumen de AgNO3: 5.8 mL
Normalidad del AgNO3: 0.02N
PEq Cl-: 35.5 mg/1 meq
−¿∗1000
¿
V Alícuota
−¿= v AgNO ∗N AgNO ∗PEqCl ¿
ppmCl 3 3
−¿= ( 5.8 mL )( 0.02 N )

( 35.5 mg
1 meq )
∗1000
=164.72
mg
¿
25 mL L
ppmCl
Determinación de la Alcalinidad Total:

Volumen de Fenolftaleína: 1.1mL
Volumen de Anaranjado de Metileno: 12.7mL
Volumen total de HCl: 13.8mL
Normalidad del HCl: 0.02N
PeqCaCO3: 100mg/2meq
( PEqCaC O )∗1000
ppm ATotal =( V HCl ) ( N HCl )
3
CaCO 3
V alícuota
100 mg
ppm ATotal =( 13.8 mL ) ( 0.02 N )
( 2 meq )
∗1000
=552
mg
CaCO 3
25 mL L
Determinación de la Alcalinidad parcial:

VFenoftaleina:1.1mL ˂ V amarillo de Metileno:12.7mL
Por lo tanto, encontramos: Carbonatos y Bicarbonatos

−¿∗1000
¿
¿ V alícuota
ppmCO =2V F∗N HCl∗PEqCO
3 3

−¿=2 ( 1.1mL ) ∗( 0.02 N )
( 60mg
2 meq )
∗1000
=52.8
mg
¿
25 mL L
ppmCO 3
−¿∗1000
¿
V alícuota
−¿= (V AM −V F )∗N HCl∗PEqHCO 3 ¿
ppmHC O 3
−¿= ( 12.7 mL−1.1 mL ) ( 0.02 N )

( 611 meqmg )∗1000 =566.08 mg ¿
25mL L
ppmHC O 3
Determinación de Sílices:
mgSiO2: 0.1mgSiO2/mL de sol’n
VAlícuota: 25mL
mgSiO2∗1000
ppmSi O 2=
V alícuota
( 68.95 mg )∗1000 mg
ppmSi O 2= =2758.00
25 mL L
Determinación de Sulfatos:
mgSO4: 29.8mg
V Aforo
C Real SO =C SO × −2
4 4
V Alícuota
100 mL
C Real SO =( 29.8 mg ) × =119.2 ppm de S O ¿4
4
25 mL
Determinaciones Teóricas:
epm ( cationes ) =emp(aniones)
epm ( Na+ 1+Ca +2 + Mg+ 2) =¿

+ ¿¿
ppm Na+¿=epm× Peq Na ¿
ppm Na+¿=¿¿
mg mg mg mg mg mg mg
ppm Na
+¿= ( 164.72
1 eq
L
+
119.2
2 eq
L
+
52.8
2 eq
L
+
566.08
1 eq
L
−
95.02
2eq
L
−
91.3
2 eq
L
× )
23
L
1eq
=16643.72
mg
L
¿
Determinación de Solidos Totales:

S Disueltos=∑ ppmCationes + ∑ ppm Aniones+ ppm SiO 2
S Disueltos=16643.72 mg+95.02 mg+91.3 mg+164.72mg+119.2 mg+52.8 mg+566.08 mg+ 2758.00 mg=20490.84 mg
Determinación del tipo de Dureza:

mg 566.08
mg
554.3 −¿=
L
¿
L epmHCO 3 1 eq
epmD T =
2 eq
277.15 epm DT <566.08 epm HCO−¿ ¿

3
∴ tenemos DurezaTemporal
CUESTIONARIO
1. ¿Por qué se utiliza versenato disódico en lugar de EDTA en las
determinaciones de dureza?
Por qué el EDTA no es soluble en agua.
2. ¿De dónde proviene la acidez que regula la solución buffer alcalina de
NH4Cl/NH4OH durante la titulación con versenato? Indíquelo con
reacciones.
−¿¿
NH 4 OH ⇄ NH +¿+OH ¿
4
Según el principio de Le Chatelier; Si agregamos OH -, estos van a reaccionar

con el catión NH4+ y van a formar NH4OH y el pH no variara apreciablemente.
Si agregamos H+, estos van a reaccionar con los OH - y el NH4OH se disociará

para mantener el equilibrio, de esta forma regenera los OH - y el pH no variará
apreciablemente.
3. Durante una titulación, ¿en dónde existe calcio y magnesio, en qué orden
reacciona el versenato y cuál es la razón?
Reacciona primero el Ca+2 y después el Mg+2 por que el Ca+2 porque su

interacción con el indicador es más débil.
4. El Eriocromo negro T tiene otros vires a pH diferentes al utilizado en la

práctica. Diga cuáles, a qué pH y en qué determinaciones se aplica.
Vire pH Determinación
Rojo vino - azul 10-11 Dureza total
Rojo vino - azul 10 Magnesio

5. En la determinación de magnesio, ¿por qué se deja reposar la solución 30
min después de agregar el oxalato de amonio, ¿qué ocurriría si se deja menos
de 30 min o más de 1 hora?
Se reposa por 30 min porque el Ca+2 precipita como CaC2O4.
6. En la determinación de calcio, ¿por qué razón se debe agregar el NaOH 0.1

N lentamente y agitando?
7. Si la muestra de agua problema tiene una mezcla alcalina de carbonatos y

bicarbonatos, ¿qué pH estimado tendría y qué influencia tendría en la
determinación de cloruros?
Intervalo de 4.4-8.0.
8. Explique los efectos que se tendrían en la determinación de los cloruros por

el método de Mohr cuando se tiene (a) un pH menor de 6 y (b) un pH mayor
de 10. (c) Un pH entre 7 a 8.
A) pH ≤ 6 La plata se precipita como cromato de plata.
B) pH ≥ 7 La plata se precipita como hidróxido o carbonato de plata.
C)pH ≈ 7-8 Es el pH óptimo para la sol’n de nitrato de plata.
9. ¿Qué desventaja tiene aplicar la colorimetría por comparación visual en

sílice y por qué razón cree usted que se aplicó en esta práctica?
El error puede ser grande si no se escoge el tubo las adecuado.
Es te método es más fácil y rápido de realizar.
10. ¿Qué características debe tener la solución utilizada (en cuanto a su

preparación) para calibrar el espectrofotómetro al elaborar tanto la curva de
calibración como el análisis de la muestra problema?
Debe de contener todos los reactivos de la reacción menos el que se desea

conocer su concentración.
11. ¿Cuál es la relación entre absorbancia y transmitancia, contra la concentración

SO4= y cuáles son sus gráficas representativas?

Absorbancia vs concentración de SO4=
Absorbancia vs Consentración SO4

35
30
25
20
15
10
0
-0.15 -0.1 -0.05 0 0.05 0.1 0.15 0.2
Transmitancia vs concentración de SO4=
Trasmitancia vs Concentracion SO4

35
30
25
20
15
10
0
70 80 90 100 110 120 130
Tabla de resultados finales:

ANÁLISIS Ppm(mg/L) PEq(mg/meq) epm
pH aproximado 4.4-8
Tipo de Dureza Temporal
Dureza Total CaCO3 554.3 50 277.152}
Alcalinidad Total CaCO3 552 50 276
Calcio, Ca+2 95.02 20 47.51
Magnesio, Mg+2 91.3 12.15 45.65
Sodio, Na+1 16643.72 23 16643.72
Hidróxidos, OH- - - -
Carbonatos, CO32- 52.8 30 26.4
Bicarbonatos, HCO3- 566.08 61 566.08
Cloruros, Cl- 164.72 35.5 164.72
Sulfatos, SO4-2 119.20 48 59.60
Sílices, SiO2 2758 30 689.5
Sólidos Totales Disueltos 22574.18 - -
Conclusión:
Con los resultados obtenidos de CaCO3= 554.3 mg/L podemos decir que se trata de un agua
muy dura y con los resultados de Carbonatos y bicarbonatos esperamos un pH en un rango
de 4.4 a 8 ya que la alcalinidad total es la suma de todos los componentes y los Carbonatos
y bicarbonatos son los principales reguladores del pH. Mientras que el calcio se encuentra
dentro del rango recomendable por debajo de 100 mg/L el magnesio sobrepasa el valor
recomendado que comprende un rango de 30 ppm a máximo 50 ppm; Al tener una cantidad
de 95.02 mg/L este puede actuar como laxante y el agua puede adquirir un sabor amargo.
Según la reglamentación española técnico-sanitaria establece un valor orientador de calidad
250 mg/L de Cl- y un máximo de 350 mg/L de Cl- por lo cual nuestra muestra entraría dentro
del rango del consumo humano sin modificar el sabor.
Con los valores de epm de CaCO3 = 277.15 y 566.08 epm de HCO3- podemos decir que
tenemos dureza temporal y esta puede ser eliminada al hervir el agua o por la adición de cal
(hidróxido de calcio).
Los sulfatos encontrados en la muestra problema se encuentran por debajo d ellos limites
permitidos establecidos en la norma nacional “Reglamento de Requisitos Oficiales físicos,
químicos y bacteriológicos que deben reunir las aguas de bebida para ser consideradas
potables” que no debe ser mayor a 250 mg/L

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Alumna: Valencia Ortiz Karina

Valencia Ortiz Karina Sección: A Clave:20-B Grupo: 3IM53

considerados como sustancias indeseables o impurezas y a partir de los resultados

análisis que se llevan a cabo en diferentes tipos de agua. El resultado de estos

análisis sirve de base para la selección de equipos y procesos de tratamiento.

total y parcial, cloruros, sílice y sulfatos utilizando las técnicas analíticas

correspondientes, así como las determinaciones indirectas de pH aproximado, Tipo

de dureza y Sólidos Totales Disueltos (STD) que se obtienen a partir de los

resultados experimentales mencionados.

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Reactivo Preparación Valoración

Corrección por pureza:

Reactivo Preparación Valoración

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Solución de Metasilicato de PM NaSi O

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Tomar la alicuota con

Agrega el indicador Aproximadamente

Titular con versenato

Calcular las partes por

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Calcular la dureza de calcio

Dureza de A las agus de

Reposar 30 min y Calcular la la

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Tomar con una pipeta Agregar de 2 a 3 gotas

Calcular la allinidad Hasta obtener un vire de

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Identificar el ion o la mezcla Calcular las ppm del ion o

Determinar Indicar lo mg Calcular los

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Posteriormente tomar lecturas

Seleccionar la posición del

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Determinación de Dureza de Calcio:

Determinación de Dureza de Magnesio:

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−¿= ( 5.8 mL )( 0.02 N )

Determinación de la Alcalinidad Total:

Determinación de la Alcalinidad parcial:

Por lo tanto, encontramos: Carbonatos y Bicarbonatos

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−¿= ( 12.7 mL−1.1 mL ) ( 0.02 N )

epm ( Na+ 1+Ca +2 + Mg+ 2) =¿

ppm Na+¿=epm× Peq Na ¿

Determinación de Solidos Totales:

S Disueltos=16643.72 mg+95.02 mg+91.3 mg+164.72mg+119.2 mg+52.8 mg+566.08 mg+ 2758.00 mg=20490.84 mg

Determinación del tipo de Dureza:

Valencia Ortiz Karina Sección: A Clave:20-B Grupo: 3IM53

277.15 epm DT <566.08 epm HCO−¿ ¿

Según el principio de Le Chatelier; Si agregamos OH -, estos van a reaccionar

Si agregamos H+, estos van a reaccionar con los OH - y el NH4OH se disociará

Reacciona primero el Ca+2 y después el Mg+2 por que el Ca+2 porque su

4. El Eriocromo negro T tiene otros vires a pH diferentes al utilizado en la

Rojo vino - azul 10-11 Dureza total

Rojo vino - azul 10 Magnesio

Valencia Ortiz Karina Sección: A Clave:20-B Grupo: 3IM53

Se reposa por 30 min porque el Ca+2 precipita como CaC2O4.

6. En la determinación de calcio, ¿por qué razón se debe agregar el NaOH 0.1

7. Si la muestra de agua problema tiene una mezcla alcalina de carbonatos y