PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE SOLUCION DE NITRATO DE PLATA y

DETERMINACION DE CLORUROS EN EL AGUA

I. OBJETIVOS
Conocer y Aplicar métodos para valorar por precipitación
Aplicar métodos de argenometría
Determinación de la concentración de cloruros en el agua.
Preparar soluciones y tener las precauciones que el caso lo requiera.

II. FUNDAMENTO TEORICO

El método de precipitación se basa en el empleo en la titulación de reacciones que van
acompañadas de la formación de algunos compuestos difícilmente soluble. Pese a que
se conocen muchísimas reacciones semejantes, sólo varias de ellas pueden utilizarse en
el análisis volumétrico. Para ello debe cumplir con las siguientes condiciones:
- El precipitado debe ser insoluble
- La precipitación debe ser rápida, y la formación de soluciones sobresaturadas no debe
darse.
- Los resultados de titulación no debe cambiar notoriamente con la adsorción
(coprecipitacion)
- Debe existir una posibilidad de establecer el punto de equivalencia

Estas exigencias limitan sumamente la esfera de las reacciones prácticamente aplicable

en el análisis volumétrico. Los métodos más importantes son los que se basan en las
reacciones de precipitación de sales de plata difícilmente solubles:

Ag+ + X- AgX ; X= Cl-, Br-, I-

ppddo

A veces se aplican también otras reacciones de precipitación, por ejemplo la precipitación

del Zn+2 en forma de sal compleja.
El método de precipitación está muy estrechamente ligado al método volumétrico basado
en las reacciones de formación de complejos.
El procedimiento para establecer el punto de equivalencia se hace por 02 métodos: Con
empleo de indicadores y sin empleo de indicadores.
En el método de titulación argentométrica con mayor frecuencia se usan, en calidad de
indicadores se utilizan el K2CrO4 (método de Mohr) y el NH4Fe(SO4)2 (método de
Volhard).
La utilización de K2CrO4 como indicador se basa en la capacidad de CrO 4= de dar con
Ag+ un precipitado pardo rojizo Ag2CrO4, que en ciertas condiciones comienza a
depositarse sólo después de que los iones Cl -, que se determinan, sean prácticamente
precipitados por completo como AgCl; la causa de este fenómeno reside en la diferencia
 entre las magnitudes de solubilidad de cloruro y de cromato de plata, estos precipitados
comienzan a formarse sólo después de que su producto de solubilidad (PS) sea
superado, (PSAgCl=10-10 y PSAg2CrO4=10-5)
El método de Mohr se aplica para determinar Ag +, Cl-, y Br-; pero no para I- y CNS-,
debido al fenómeno de adsorción; y además el método es aplicable sólo para la titulación
en medio neutro o ligeramente alcalino (pH=6,5 -10), por cuanto el Ag 2CrO4 es soluble en
ácidos y en su presencia no precipita. Si la solución analizada tiene reacción ácida se le
neutraliza con tetraborato sódico o con bicarbonato sódico.

III. MATERIALES Y REACTIVOS

REACTIVO
- AgNO3 sólido
- HNO3 1M
- K2CrO4 sol. al 5%
- H2O Destilada
- NaCl sólido
MATERIALES Y EQUIPOS
- Equipo de Titulación.
- Pipeta, vasos de precipitación.
- Probetas, fiolas.
- Balanza.
- PH meter.
- mechero , mortero
- termómetro

IV. EXPERIENCIAS # A REALIZAR

1.- Experiencia #1 : Preparar solución de Nitrato de plata .
Preparar 250 ml de una solución de AgNO3 0.017N
Cálculos

2.-Experiencia # 2 : Valoración de la solución de AgNO3 0,017N

- Pesar 2gr de NaCl (patrón primario) y llevar a una fiola de 1000 ml y enrasarlo.
- De la solución anterior tomar 20 ml y adicionarlo a un matraz, seguidamente
agregar como indicador 0,5-1ml de K2CrO4, mezclándolo bien y verifique el pH
de la solución.
- Titular con AgNO3 y determinar la concentración de la solución. Durante la
titulación el contenido del matraz se agita enérgicamente a fin de que se
establezca el equilibrio de adsorción.
Se debe detectar el punto de equivalencia cuando el color amarillo puro del
líquido, enturbiado por el precipitado, adquiere un matiz ligeramente rojizo.

¿ Eq−q AgNO =¿ Eq−q NaCl

Ec 1: 3

W NaCl
V g N p=
Peq−q
 W NaCl
N p=
( Peq−q )V g
Determinación de NaCl en alícuota
Wg NaCl−total
xV alicuota=Wg NaCl−alicuota
1000

TABULACION DE DATOS

Volumen de Volumen de # Eqq de NaCl # Eqq de Normalidad % Error

solución de AgNO3 (alícuota) AgNO3 AgNO3
NaCl (alícuota) gastados (ml) (valoradas)

3. EXPERIENCIA # 3 :Determinación de cloruro en muestra de agua .

- Tomar 50 ml de muestra de agua filtrada y adicionar 2 a 3 gotas de indicador
fenolftaleina y neutralizar con H2SO4 0,02N; si la solución no se torna rosada, añadir unas
gotas de solución de Na2CO3 0,02N y neutralizar.
- Adicionar 6 gotas de K2CrO4 0.5%, agitar.
- Titular con solución de AgNO3 agitando continuamente, hasta aparición de precipitado
naranja ladrillo.
- Hacer cálculos y expresar los resultados en ppm de NaCl y en ppm de Cl-

¿ Eq−q AgNO =¿ Eq−q NaCl

Ec 1: 3

W NaCl
V g N v=
Peq−q
(V g N v )Peq−q=W NaCl
TABULACION DE DATOS

Volumen de Volumen de #Eqq de Cl- gramos de NaCl ppm de Cl- en la

muestra de agua AgNO3 gastados presente en la muestra
muestra

Cálculos
V. RESUELVA LO SIGUIENTE.
1.- Realice los cálculos estadísticos:
a) Determinación de cifras significativa.
b) Determinación de la prueba 4D (para la molaridades y concentraciones
halladas).
c) Valor promedio de la molaridad.
d) Confianza.
e) Mediana.
f) Recorrido.
g) % de error (en cada experiencia)
2.- Explique por qué en la titulación del AgNO 3, se utiliza como indicador el K 2CrO4; si se
sabe que el K2CrO4 reacciona con la Ag+ formando también precipitado.
3.- Indique que otros métodos existen para determinar el punto de equivalencia en una
valoración por precipitación.(EXPLIQUELO)
4.- Explique que interferencia produce el fenómeno de adsorción en la titulación por
precipitación.

5.- ¿Qué otras técnicas de valoración de precipitación existen?

6. ¿Porqué en la determinación de Cl- en el agua se debe neutralizar con H2SO4 y fenoltaleina
7. ¿Porqué la determinación de Cl- en el aguas si la solución al adicionar H 2SO4 y fenoltaleina no
se torna rosada debe medirse gotas de carbonato de sodio?
¿Porqué la solución de AgNO3 preparada debe protegerse de la luz?
¿Qué característica debe tener el agua que se utilizará en la preparación de la solución de
AgNO3? ¿porqué?

VI. CONCLUSIONES
6.1. De los objetivos de la práctica
6.2. De los procedimientos de la práctica
6.3. De los contenidos científicos de la práctica

VII. BIBLIOGRAFÍA