Trabajo Práctico de Laboratorio

Alumnos: Faltracco Santiago, Yrusta Yanina.

Profesores: Marín Graciela, Tabasso Mariela.

Química Analítica - 2022

INTRODUCCIÓN

RESUMEN
En este informe se presentan los procedimientos que se utilizaron en el laboratorio para
realizar una serie de experiencias las cuales se basaron principalmente en los principios de
volumetría de precipitación por el Método de Mohr y de volumetría de precipitación por el
Método de Volhard. El primer método se utilizó para estandarizar una solución de nitrato de
plata supuestamente 0,1N. Esto se realizó titulando una solución patrón de NaCl preparada
anteriormente con los materiales aportados por la cátedra. Además, el método de Mohr
también se utilizó para determinar la concentración de cloro en una muestra de agua
potable, en este caso se tituló con otra solución de nitrato de plata 0,018N. El método de
Volhard fue el procedimiento utilizado para la determinación de la concentración sacarina en
una muestra de edulcorante

Al final de este trabajo también se presentan el tratamiento de los datos obtenidos del
análisis como también los resultados y conclusiones.

OBJETIVO
Este trabajo se realizó con el fin de integrar los conceptos de volumetría de precipitación
adquiridos en clase realizando las siguientes experiencias: Estandarización de una solución
de nitrato de plata (Titulante de los métodos argentométricos utilizados), el análisis químico
de agua de grifo y la determinación de sacarina en edulcorante.

CONCEPTOS NUEVOS
Volumetría de precipitación: La volumetría de precipitación se basa en la medición del
volumen, de reactivo de concentración conocida, necesaria para precipitar el componente
que se desea determinar.

Métodos Argentométricos: Valoraciones de precipitación en las que se utiliza nitrato de plata

como reactivo. Esta se usa comúnmente como el titulante.

Método de Mohr: Método argentométrico donde se utiliza el cromato de sodio como

indicador para la valoración de los iones cloruro, bromuro y cianuro. Los iones plata
reaccionan con el cromato para formar el cromato de plata (Ag 2CrO4) que es un precipitado
rojo ladrillo que se forma en la región del punto de equivalencia (Skoog & West, 2014,
p.413). Este método también contempla el uso de dicromato de potasio como indicador

Método de Volhard: Método argentométrico en el cual los iones plata se titulan con una
disolución estándar del ion tiocianato. El hierro (III) funciona como indicador. La disolución
se vuelve roja cuando se añade el mínimo exceso de ion tiocianato debido a la formación de
Fe(SCN)2+ (Skoog & West, 2014, p.412-413).

MATERIALES Y EQUIPOS
● Bureta.
● Erlenmeyer.
● Piseta.
● Pipeta.
● Pipeta Pasteur.
● Propipeta.
● Vaso de Precipitado.
● Embudo.
● Reactivos: ClNa, AgNO3 0.1N, AgNO3 0.018M, KSCN 0.1M, HNO3 6N.
● Indicadores: K2CrO4 5%, NH4Fe(SO4)2.
● Probeta.
● Soporte.
● Balanza.
● Cuchara de acero inoxidable.
● Vidrio de reloj.
● Guantes.
● Pinza doble para bureta o pinza mariposa.

PROCEDIMIENTO

a) Preparación de una solución patrón de NaCl.

El NaCl en su calidad PA, tiene una pureza de 99,9-100%, siendo un excelente patrón
primario. Es conveniente secarlo a 250-300°C durante 1-2 hs (finamente pulverizado).
Pesar en una balanza analítica 0.59 g de NaCl calidad patrón primario, y transferirlos a un
vaso de precipitado de 50 mL. Agregar agua destilada, 30 mL aproximadamente y agitar
hasta disolver, pasar la solución a un matraz volumétrico de 100 mL, cuidando que no se
derrame, usando un embudo de plástico, enjuagar perfectamente el vaso con porciones
pequeñas de agua destilada. Aforar con cuidado, utilizando una pipeta o piseta, tapar, agitar
y rotular.

b) Estandarización de una solución de AgNO3 (≈0.1N).

Ensayo en blanco:
En un matraz Erlenmeyer, agregar 20 mL de agua destilada más 3 gotas de indicador (solución de
cromato de potasio 5 %). Llenar la bureta con la solución de nitrato de plata (≈0.1N), utilizar un
embudo y adecuar el equipo de titulación para trabajar cómodamente (quitar el embudo del pico de la
bureta para valorar). Agregue gota a gota nitrato de la bureta y registre el volumen consumido hasta
obtener un precipitado anaranjado rojizo.

Valoración: Colocar 20 mL de solución patrón de cloruro de sodio (preparada en el paso a) en cada

uno de tres matraces Erlenmeyer, agregar 3 gotas de solución de cromato de potasio 5 % como
indicador a cada uno. Llenar la bureta con la solución de nitrato de plata (≈0.1N) a valorar (utilizar un
embudo y adecuar el equipo de titulación para trabajar cómodamente). Comenzar la valoración,
dejando caer la solución desde la bureta poco a poco y agitando el matraz para facilitar la reacción
(usar el agitador magnético si fuese necesario), el punto final de la titulación es cuando se empieza a
formar un precipitado anaranjado rojizo. Registrar el volumen (mL) de la solución de nitrato de plata
gastado. Repetir, con los otros dos matraces. En los cálculos recuerde que el volumen gastado en el
ensayo en blanco se resta del volumen de nitrato de plata utilizado en la titulación.

c) Determinación de cloruros en una muestra de agua potable.

Ensayo en blanco: tomar 50 ml de agua destilada agregar 3-5 gotas de solución de

cromato de potasio y valorar añadiendo gota a gota solución de nitrato de plata 0.018M.

Determinación: Medir 50 ml de una muestra de agua (directamente de la canilla). Agregar

3-5 gotas del indicador cromato de potasio y valorar añadiendo gota a gota la solución de
nitrato de plata 0.018M, agitar circularmente el líquido hasta que el color rojo formado
comience a permanecer lo que indica que todos los cloruros han precipitado. Registrar el
volumen y calcular la concentración de cloruros, y expresar la concentración de cloruros en
mg/L. (recuerde que el volumen gastado en el ensayo en blanco se resta del volumen de
nitrato de plata utilizado en la titulación). Realizar por duplicado.

d) Determinación de sacarina en una muestra de edulcorante. Titulación por

retroceso:

Tomar 1,0 ml de edulcorante con pipeta y colocarlos en Erlenmeyer de 100 ml. Agregar
aproximadamente 20 ml de agua destilada, con cuidado 1 ml de HNO3 6N y exceso de
solución valorada de AgNO3 (5 ml). Agitar para favorecer la coagulación del precipitado.
Agregar al sobrenadante 3 gotas de alumbre férrico. Titular el sobrenadante que contiene el
exceso de AgNO3 con solución normalizada de KSCN desde la bureta hasta que aparezca
una coloración rojiza permanente. Realizar por duplicado. Calcular la cantidad de sacarina
en 100ml de solución, (PM Sacarina sódica: 205,17 g).

RESULTADOS

b) Volumen de AgNO3 ≅ 0.1N que gasto cada uno de los integrantes del grupo para que ocurran los
virajes de color.

Integrantes Viraje del indicador (ml)

Santiago 20,8

Yanina 20,7

Rocio 20,6

Promedio del volumen gastado: 20,7ml

c)Volumen de AgNO3 0.018M que gasto cada uno de los integrantes del grupo para que
ocurran los virajes de color.
 Integrantes Primera Titulación (ml) Segunda Titulación (ml)

Santiago 3,8 3,8

Yanina 3,8 3,7

Rocio 3,8 3,7

Promedio 3,8 3,73

Promedio del volumen gastado: 3,77 ml

d) Volumen de KSCN que gasto cada uno de los integrantes del grupo para que ocurran los
virajes de color.

Integrantes Viraje del indicador(ml)

Santiago 6,7* - 5

Yanina 5

Rocio 5,1

Promedio del volumen gastado: 5,03ml

*Valor obtenido que presenta un error debido a una mala preparación de los reactivos.

TRATAMIENTO DE DATOS Y DISCUSIÓN

a) Preparación de una solución patrón de NaCl.

La concentración de la solución de NaCl preparada se calcula de la siguiente manera:

V =0,1 L

P M NaCl =58,45 g /mol

mNaCl =0,59 g

mNaCl 0,59 g −2
n NaCl = = =1× 10 mol
P M NaCl 58,45 g/ mol

n NaCl 1×1 0−2 mol

C NaCl = = =0,1 M
V 0,1 L

b) Estandarización de una solución de AgNO3 (≈0.1N).

Las ecuaciones estequiométricas de las reacciones puestas en juego durante las
experiencias son:

−¿ →AgCl ↓¿
+¿+Cl ¿
Ag
2−¿ →Ag 2 Cr O4 ↓¿
+¿+CrO 4 ¿
Ag (reacción del indicador)

Durante la titulación, la plata reaccionara con el cloro para dar lugar a una precipitación de
cloruro de plata, una vez que todo el cloro haya reaccionado, la plata en exceso comenzara
a reaccionar con el ion cromato, en ese punto hay un cambio de color y se da por finalizada
la titulación. Los mL de titulante gastados entonces nos indicará cuántos moles de cloro
había en la muestra.

V AgN o , Blanco =0,1 mL

3

V AgN O 3, gastado =20,7 mL−V AgN o , Blanco=20,6 mL

3

V NaCl=20 mL

Normalidad AgN O , Real × V gastado =Normalidad NaCl ×V NaCl

3

C AgN O ∗1 eq Ag+ ¿ × V gastado =C NaCl∗1 eq Cl− ¿ ×V NaCl ¿ ¿

, Real
3
1 mol AgN O3 1mol NaCl

C NaCl∗1 eq Cl− ¿ ×V NaCl

1mol NaCl
∗1 mol AgN O3
V gastado
C AgNO , Real = ¿
3
0,1 M ×20 mL
1 eq Ag+¿= =9,71× 10−2 M ¿
20,6 mL

La concentración supuesta de la solución de nitrato de plata era 0,1N por lo que el factor de
corrección es:

1 mol AgN O 3
C AgNO ,Teorico =0,1 N × +¿
3
1 eq Ag =0,1 M ¿

C AgN O , Real −2
9,71× 10 M
f= 3
= =0,97
C AgN O , Teorico
3
0,1 M

c)Determinación de cloruros en una muestra de agua potable.

V AgN O , Blanco =0,4 mL

3

V Agua =50 mL
C AgNO =0,018 M
3

V AgN O , Gastado =3,77 mL−V AgN O , Blanco=3,77 mL−0,4 mL=3,37 mL

3 3

Normalida d AgN O ×V AgN O , Gastado =Normalida d Cl × V Agua

3 3

1 eq Ag+ ¿ ×3,37 mL
Normalida d AgN O ×V AgN O , Gastado 1 mol AgN O3 −3
Normalida d Cl = 3 3
=0,018 M × =1,21 ×1 0 N
V Agua 50 mL
1 mol Cl
C Cl=Normalida d Cl ×
1 eq Cl =1,21× 10−3 M ¿
−¿

d)Determinación de sacarina en una muestra de edulcorante. Titulación por

retroceso:

El volumen promedio de solución de tiocianato de potasio utilizado y su concentración es:

V KSCN ,gastados =5,03 mL

Normalida d KSCN =0,1 N

La solución de nitrato de plata utilizada fue la que se estandarizó, su concentración

normalidad corregida es:

−2
Normalida d AgN O ,Corregida=0,1 N ×0,97=9,71 ×1 0 N
3

Las ecuaciones estequiométricas de las reacciones puestas en juego durante la experiencia

son:

−¿→ AgSCN ↓ ¿
+¿+SC N ¿
Ag
+2
+3 −¿→ [ ( SCN ) Fe ] ¿
F e +SC N

Al principio de la valoración, el tiocianato de potasio reaccionara con el nitrato de plata que

se encuentre en exceso en el medio, una vez que reaccione todo este nitrato, el tiocianato
comenzara a reaccionar con el alumbre férrico, en este punto ocurre un cambio de color y
se da por finalizada la valoración. Ahora bien, para conocer qué volumen de solución de
nitrato reaccionó con edulcorante para que se coagule se realiza el siguiente cálculo:

V KSCN ,gastados × Normalida d KSCN =Normalida d AgN O 3 ,Corregida ×V AgNO 3 , En Exceso❑

V KSCN , gastados × Normalida d KSCN , gastados 5,03 mL × 0,1 N

V AgN O , En Exceso = = =5,18mL
3
Normalida d AgN O , Corregida
3
9,71× 10−2 N
El volumen de AgNO3 que reaccionó con la sacarina es:

V AgN O , Para Sacarina =V AgN O ,Total −V AgN O , En Exceso

3 3 3

Ahora bien, según los cálculos, el tiocianato reacciono con más nitrato (5,18 mL 0,018M) del
que se había incorporado en la solución (5mL 0,018M), algunas razones por las cuales
tengamos estos resultados pueden deberse a un el uso de una solución de nitrato de plata
mayor al que se creía, al uso de una solución de tiocianato con concentración menor a la
que se creía o incluso la razón podría ser que el edulcorante estaba en mal estado. En todo
caso, debido a al error presentado, es imposible calcular la concentración de sacarina, el
cálculo se debería hacer de la forma siguiente:

V AgN O , Para Sacarina × Normalida d AgN O =Normalida d Sacarina × V Muestra de edulcorante❑

3 3

V AgN O , Para Sacarina × Normalida d AgN O

Normalida d Sacarina = 3 3

V Muestra de edulcorante

En este caso la normalidad seria igual a la molaridad, y con simples factores de conversión
podríamos expresar la concentración en cantidad de sacarina (gramos) en 100 mL de
solución.

CONCLUSIONES

La mayoría de los procedimientos se pudieron realizar con éxito, obteniendo resultados

bastante congruentes y con poca variabilidad entre analistas. Se determinó que la solución
de nitrato de plata del inciso b estaba en óptimas condiciones, con solo un factor de
corrección de 0,97. Del inciso c se determinó que la concentración de cloro en el agua de
grifo de laboratorio es de 1,21 ×1 0−3 M que se traduce en alrededor de 43 mg/L, valor que
supera el valor máximo permitido por la OMS que es de 1,5 mg/L, esto no es un problema
ya que esta agua no es de consumo humano sino que sirve para la limpieza de los
materiales, es más, el agua de laboratorio esta clorada adrede para esta labor. Por último,
no se pudo calcular la concentración de sacarina en una muestra de edulcorante debido a
incongruencias en los cálculos y en los datos obtenidos, no se ha podido determinar con
exactitud el motivo de los errores producidos.

APÉNDICE
b) Estandarización de una solución de AgNO3 (≈0.1N).
 Figura 1: Antes y después de la titulación del Blanco

Figura 2: Antes y después de la valoración

c)Determinación de cloruros en una muestra de agua potable.

Figura 3: Blanco titulado (Extremo derecho) y muestras de agua de grifo con el indicador sin titular (Rotulados
con las iniciales de los analistas).

Figura 4: Muestras de la primera (izquierda) y segunda (derecha) valoración luego del viraje de color, en
ambas imágenes se observa el blanco titulado.
d) Volumetría de precipitación por el Método de Volhard. Determinación de sacarina
en una muestra de edulcorante. Titulación por retroceso

Figura 5: Muestras de edulcorante sin titular (Izquierda) y las muestras tituladas

(derecha). El Erlenmeyer mas pequeño de la segunda imagen es el duplicado del
analista S.