Manual Procedimientos Análisis LCC

GRASACA MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO
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GRASACA
Grasas San Carlos
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MANUAL DE PROCEDIMIENTOS DE CONTROL DE

CALIDAD EN ACEITES Y GRASAS.
A-1 01-01-2013 Documento original
A-2 01-01-2014 Se establecen procedimientos para analisis de

fosfatidos no hidratable y clorofila
A-3 01-01-2015 Se incorpora procedimiento para tomar muestras.
A-4 20-02-2017 Revision completa

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INDICE
Determinación de la Acidez Oleica 5

Determinación del contenido de jabón en aceite 8
Determinación del Índice de Peróxido 10
Determinación del Color 13
Determinación del Antioxidante 15
Determinación de Ácidos Grasos en el Soap Stock 16
Determinación del Índice de Saponificación 18
Determinación de la concentración de la Soda caustica 20
Determinación del Índice de Yodo 21
Determinación del Índice de Yodo: Método Hanus 24
Determinación de Aceite neutro y perdidas 25
Determinación de humedad 28
Determinación de Humedad: método del horno 30
Determinación de Humedad y Materia Volátil: Método del plato Caliente 31
Determinación de Impurezas Insolubles 32
Determinación de materia mineral soluble y ácidos combinados 34
Determinación de la materia insaponificable 35
Determinación de cenizas 37
Determinación de Glicerol total, libre y combinado 38
Halphen Test 42
Cloud Test 43
Prueba de Blanqueo 44
Refinado y blanqueado del color 45
Gravedad especifica de aceites y grasas liquidas 47
Jabón en aceite 49
Ácidos grasos líquidos y sólidos 50
Determinación de la clorofila 53
Determinación del índice de refracción a 60ºC 56
Determinación del fosforo Total por Turbidimetro 57
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1. OBJETIVO (ALCANCE)
Establecer los pasos a seguir para llevar a cabo los análisis, tanto para la materia prima,
materia en proceso y para el producto terminado, que se realizan en el laboratorio para
verificar la calidad del aceite de soya.
2. DEPARTAMENTOS AFECTADOS
 Gerencia General
 Gerencia de Manufactura
 Producción
 Calidad
 Envasado
3. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
 Norma COVENIN 635:1997 Aceites y Grasas Vegetales. Preparación de la muestra
para análisis.
 Norma COVENIN 1190:1996 Aceites y Grasas Vegetales. Muestreo.
 Norma COVENIN 325:2001 Aceites y Grasas Vegetales. Determinación de la Acidez.
 Norma COVENIN 1191:1996 Aceites y Grasas Vegetales. Determinación de Color.
 Norma COVENIN 508:2001 Aceites y Grasas Vegetales. Determinación del Índice de
Peróxido.
 Norma COVENIN 710:1997 Aceites y Grasas Vegetales. Determinación del
Contenido de Jabón.
 Norma COVENIN 324:2001 Aceites y Grasas Vegetales. Determinación de Índice de
iodo. Método de Wijs.
 Norma COVENIN 702:2001 Aceites y Grasas Vegetales. Determinación del Índice de
Refracción.
4. RESPONSABILIDADES
Gerente de Producción
 Determinar la cantidad de producto terminado a fabricar, según programa de
producción semanal.
 Hacer cumplir las Buenas Prácticas de Manufactura.
 Hacer cumplir el control de formatos diarios para el inventario.
Coordinador de Producción
 Es responsable de que el material a utilizar, esté completo y ubicado en las respectivas
áreas.
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 Notificar cualquier anormalidad a la Gerencia de Manufactura.

 Notificar a la Gerencia de Manufactura, la falta de mezcla o cualquier material
inherente al proceso.
 Llenar el reporte de Control Horario de Producción.
 Responsable del cumplimiento de las Buenas Prácticas de Manufactura a lo largo de
todo el proceso productivo.
Analista de Calidad
 Analizar el producto en las diferentes etapas del proceso.
 Determinar y notificar el ajuste del producto y la aprobación del mismo.
5. DEFINICIONES
Índice de Peróxido: Es el número de mili equivalentes de oxígeno activo contenido en
1000 g de grasa o aceite vegetal.
Contenido de Jabón: Es el contenido del jabón disuelto en un aceite o grasa vegetal,

como Oleato de Sodio, expresado en p.p.m.
Índice de Iodo: Es una medida de la instauración de las grasas y aceites y se expresa en

términos del número de centigramos de Iodo absorbido por gramo de muestra.
Determinación del Color: Este método consiste en combinar filtros de color, hasta lograr
el color que más se asemeja a la muestra a evaluar.
Índice de Refracción: Es la relación entre los senos de los ángulos de incidencia y de

refracción de un rayo luminoso de longitud de onda determinada que pasa del aire al aceite, a
una temperatura constante
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ OLÉICA

Referencia: Método oficial A.O.C.S Ca 5a-40. Covenin 325:2001
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OBJETIVO
Establecer el método para la determinación de la acidez en los aceites y grasas vegetales, la
cual puede expresarse como acidez o como índice de acidez.
DEFINICIONES
Acidez: Es el contenido de ácidos grasos libres de un aceite o grasa vegetal, expresada en
gramos de ácido oleico, palmítico o láurico, por 100 g de muestra.
Índice de acidez: Es el número de miligramos de hidróxido de sodio requeridos para

neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en 1 g de aceite o grasa.
PRINCIPIO
El método de ensayo descrito en la presente norma consiste en neutralizar los ácidos grasos
libres en una porción determinada de muestra, con una solución valorada de álcali, usando los
indicadores descritos en la norma.
Reacción química:
La presencia natural de acidez libre en las grasas, es decir, de ácidos grasos no combinados, es
el resultado de la hidrólisis de algunos de los triglicéridos que se producen de acuerdo a la
siguiente ecuación química:
C3H5(OCR)3 + 3 HOH → C3H5(OH)3 + 3 HROOC
EQUIPOS
 Balanza con apreciación mínima de 0.01 g.
 Buretas de capacidad adecuada a la acidez de la muestra y a la normalidad de la
solución de álcali empleada.
 Fiolas o frascos Erlenmeyer de 250 ml o botellas para muestras de aceite de 115 mL a
230 mL.
REACTIVOS
 Alcohol etílico al 95%, neutralizado frente a la fenolftaleína. Luego se calienta durante
5 minutos aproximadamente y se le agregan unas gotas de NaOH 0,1 N, hasta una
coloración rosa pálido.
 Solución indicadora de Fenolftaleína o azul de timol, al 1% en alcohol etílico 95%.
Para ello pese 1 gramo de indicador y disuélvalo en 100 mL de alcohol etílico.
 Soluciones de Hidróxido de Sodio normalizadas. La normalidad de esta solución
depende de la acidez del aceite que se analiza, de acuerdo a la tabla 1.
Tabla 1. Relación de acidez de la muestra con la concentración de álcali

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Ácidos grasos Masa de la Volumen Alcohol

Normalidad (N)
Libres (%) Muestra (g) (mL)
0,00 a 0,2 30,0 ± 0,2 50 0,1
0,2 a 1,0 28,2 ± 0,2 50 0,1
1,0 a 30,0 10,0 ± 0,05 75 0,25
30,0 a 50,0 7,05 ± 0,05 100 0,25 a 1,0
50,0 a 100,0 3,525 ± 0,001 100 1
PROCEDIMIENTO
1. La porción de la muestra debe estar bien homogeneizada y completamente líquida.
2. En un matraz erlenmeyer se pesa la cantidad de muestra de acuerdo a la tabla 1. Por
ejemplo, para aceites de acidez entre 0,2 a 1% se toman 28,2 g.
3. Añadir a la muestra, en caliente, la cantidad de alcohol neutralizado correspondiente
(siguiendo el ejemplo, 50 mL) y varias gotas del indicador (2 a 3).
4. Titular con álcali agitando vigorosamente hasta alcanzar el punto de equivalencia.
Éste se alcanza cuando la capa alcohólica permanece teñida de un color rosa pálido
como mínimo de un minuto.
EXPRESIÓN DE RESULTADOS
El porcentaje de ácidos grasos libres en la mayoría de los tipos de grasas y aceites se calcula
como ácido oleico, aunque en aceites de almendra de palmiste o coco, se calcula como ácido
láurico y en el aceite de palma en términos de ácido palmítico.
La acidez de la muestra se calcula por medio de las siguientes fórmulas:
Donde
% A = Acidez expresada como ácido oleico, láurico o palmítico, en porcentaje.
V = Volumen de álcali gastado en la valoración [mL].
N = Concentración de álcali utilizado [eqg/L].
P = Masa de la muestra [g]
APÉNDICE
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a. Cálculos para la preparación de Hidróxido de Sodio 0,1 N

Datos
PMNaOH = 40 g/mol
PeqNaOH = 40 g/eqg.OH-
Concentración = 0,1 N
V = 1000 mL = 1L
Fórmula
Despejando Gramos = N*Peq*V = 0,1 N * 40 g/Eqg * 1L = 4 g

Entonces, para preparar la solución de NaOH 0,1 se pesan 4,0 g de NaOH y se diluyen hasta
1000 mL con agua destilada. De forma análoga se calculan y se preparan las demás
soluciones.
b. Estandarización del NaOH 0,1 N

1. Secar de 10 a 20 gramos de Ftalato Ácido de Potasio (KHC8H4O4) a 120ºC por dos horas.
2. Pesar exactamente 0,95 ± 0,05 g de ftalato ácido de potasio seco y transfiéralos a un
matraz de 250 mL. El peso varía en función de la concentración del NaOH, por ejemplo,
para una solución de NaOH 0,25 N se pesan 2,375 g de ftalato.
3. Añadir 100 mL de agua destilada y agite lentamente hasta disolver completamente la
muestra pesada.
4. Añadir 3 gotas de fenolftaleína.
5. Titular con solución de NaOH hasta alcanzar el punto de equivalencia.
Para determinar la concentración
Donde
C = Concentración del NaOH estandarizado, N.
P = Masa del ftalato ácido de potasio [g]
V = Volumen de NaOH gastado durante la titulación [mL].
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE JABÓN EN ACEITE

Referencia: Método Oficial A.O.C.S. Cc-17-79, Covenin 710:1997
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OBJETIVO
Definir el método para determinar el contenido de jabón en aceites refinados.
PRINCIPIO
Volumetría con ácido clorhídrico, empleando como indicador azul de bromofenol. El método
de titulación establecido permite determinar la alcalinidad de la muestra como oleato de sodio.
EQUIPOS
 Fiola Iodo métrica de 500 mL.
 Bureta de 10 mL graduada en unidades de 0,05 mL.
REACTIVOS
 Acetona destilada que contenga 2% de agua destilada. (Mezclando 980 mL de acetona
grado reactivo más 20 mL de agua destilada).
 Ácido Clorhídrico 0.01 N en acetona.
 Etanol al 95%
 Indicador azul de bromofenol, al 1% en etanol al 95%.
PROCEDIMIENTO
1. Preparar la solución para el análisis, para ello debe añadir 0,5 mL de indicador azul de
bromofenol a cada 100 mL de la acetona acuosa, inmediatamente antes del uso y
valorar con ácido clorhídrico 0,01 N hasta que tome un color amarillo. (Solución
jabón).
2. Pesar 20 ± 0,1 g de la muestra que debe estar homogénea y fundida, y mézclela con 25
mL de la solución jabón.
3. Dejar en reposo el contenido hasta que se formen dos capas. Si la muestra contiene
jabón, la capa superior toma un color de verde a azul.
4. En este caso, titular con HCl 0,01 N hasta que el color amarillo aparezca nuevamente y
perdure por más de un minuto.
EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

El contenido de jabón como oleato de sodio se calcula por medio de la siguiente fórmula:
Donde:
J = Jabón disuelto, como oleato de sodio, en partes por millón.
V = Volumen de HCl gastado en la valoración [mL].
N = Concentración de HCl utilizado [eqg/L]
P = Masa de la muestra [g].
Nota: El método es adecuado para la determinación de jabón en aceite hasta 0,05 %. Para
concentraciones mayores se recomienda tomar 5 a 10 g de aceite.
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APÉNDICE
a. Preparación de HCl 0,01 N en acetona

1. Mida 0,83 mL de ácido clorhídrico grado reactivo y transfiéralo a un balón aforado de
1000 mL.
2. Diluya hasta la marca de aforo con acetona, mezcle bien y almacene en un recipiente de
vidrio fuertemente cerrado.
b. Estandarización del HCl 0,01 N en acetona

1. Pese de 2 a 4 gramos de Carbonato de sodio anhidro (Na 2CO3.H2O) y seque a 200ºC
durante cuatro horas. Enfríe en un desecador.
2. Pese exactamente 0,022 ± 0,001 g de Na 2CO3 secos y transfiéralos a una fiola de 250
mL.
3. Añada 50 mL de agua destilada y agite hasta disolver al carbonato.
4. Añada 2 gotas de disolución indicadora de rojo de metilo al 1% en alcohol.
5. Titule con solución de HCl en acetona hasta la aparición de un color rojo. Caliente
cuidadosamente hasta ebullición a fin de evitar pérdidas, hasta que el color tienda a
desaparecer. Enfríe a temperatura ambiente y continúe la titulación. Alternativamente a
la adición de HCl, caliente y enfríe como se explicó, hasta que el color rojo no
desaparezca con el calor.
Para determinar la concentración de la solución estandarizada de HCl en acetona:
Donde:
C = Concentración de HCl estandarizado, N.
P = Masa del carbonato de potasio utilizado [g].
V = Volumen de HCl gastado durante la titulación [mL].
DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDO

Referencia: Método Oficial A.O.C.S Cd 8-53, Covenin 508:2001
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OBJETIVO
Establecer el método para la determinación del índice de peróxidos en aceites y grasas
vegetales.
DEFINICIONES
Índice de peróxidos: Es el número de miliequivalentes de oxígeno activo contenido en 1000 g
o 1 kg de grasas o aceites.
PRINCIPIO
Aunque la teoría de oxidación de las grasas establece que los productos iniciales de la
oxidación son hidroperóxidos, estos compuestos generalmente se denominan peróxidos.
El índice de peróxido de una grasa es una medida de su contenido de oxígeno reactivo. Evalúa
el estado de oxidación de un lípido, cuando no se conoce su historia previa. Proporciona una
idea de la estabilidad y del grado de evolución hacia la rancidez.
EQUIPOS
 Cilindro graduado.
 Frasco color ámbar.
 Buretas ámbar con precisión 0,2 mL.
 Erlenmeyers de 250 ml con tapón esmerilado.
 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.
 Baño maría
 Pipetas.
REACTIVOS
 Mezcla de ácido acético glacial y cloroformo. Mezclar 600 mL de ácido acético glacial
con 400 mL de cloroformo y guardar la mezcla obtenida en frascos color ámbar.
 Solución saturada a 20° C de ioduro de potasio p.a. Prepara inmediatamente antes de
su uso, guardar en frasco ámbar y desechar cuando la solución se torne amarilla.
 Solución de Tíosulfato de sodio 0,1 N.
 Solución de Tíosulfato de sodio 0,01 N.
 Solución indicadora de almidón soluble, al 1% en agua destilada preparada
inmediatamente antes de su uso.
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 5 ± 0,05 g del aceite en un Erlenmeyer de 250 mL, provisto de tapón esmerilado.
2. Agregar 30 mL de la mezcla de Acetocloroformo preparado, agitar y observar si la
solución está limpia. En caso contrario, calentar suavemente en baño maría.
3. Agregar 1,0 mL de la solución de ioduro de potasio, tapar Erlenmeyer agitar, luego
dejar en reposo y esperar 1 minuto.
4. Transcurrido este tiempo, agregar 30 mL de agua destilada y valorar con la solución de
Tiosulfato de sodio 0,1 N o con la solución de Tiosulfato 0,01 N según la cantidad de
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yodo liberado. Emplear como indicador aproximadamente 0,5 mL de solución de

almidón.
5. Agitar vigorosamente el Erlenmeyer para liberar el yodo de la capa de cloroformo,
continuar agregando la solución de Tiosulfato de sodio hasta la decoloración de la capa
acuosa.
6. En forma paralela, efectuar un ensayo en blanco, procediendo como se indica desde el
paso 1 al 4. Al valoración de este blanco no debe consumir más de 0,4 mL de solución
0,01 N de Tiosulfato de sodio; en caso contrario, repetir esta operación. Se recomienda
realizar un ensayo en blanco al menos una vez al día, cuando se trate de chequeos
rutinarios.

El índice de peróxido se calcula de la siguiente manera:
Donde:
Ip = Índice de peróxido, expresado como miliequivalentes de oxígeno por kilogramo de
muestra.
N = Normalidad de la solución de Tiosulfato de sodio empleada, N.
V = Volumen de solución de Tiosulfato de sodio gastado en la titulación [mL].
V1 = Volumen de solución de Tiosulfato de sodio gastado en la titulación del blanco [mL].
APÉNDICE
a. Para preparar la solución saturada de Ioduro de potasio se toma cierta cantidad de Ioduro
de potasio y se agregan en agua destilada recientemente calentada de tal forma que
queden cristales sin disolver.
b. Para comprobar el efecto de la solución de Ioduro de potasio se efectúa la siguiente
prueba: en 30 mL de solución aceto-cloroformo, añadir 0,5 mL de solución de Ioduro de
potasio y dos gotas de solución de almidón. En caso de formarse el color azul, se
procederá a añadir Tiosulfato de sodio 0,1 N y si se requiere más de una gota para que
desaparezca el color se debe desechar la solución de Ioduro de potasio y volver a preparar
una más fresca.
c. Solución de Tiosulfato de sodio 0,1 N, pesar 24,82 g de Tiosulfato y colocarlo en un
balón aforado de 1 L, completar con agua destilada hasta el aforo y homogeneizar.
d. La solución de Tiosulfato de sodio 0,01 N se puede preparar de forma análoga a la
anterior o por dilución de ésta, tomando 10 mL de solución 0,1 N, colocándola en un
balón de 1 L y completando con agua destilada tibia.
e. Estandarización de solución de Tiosulfato de sodio 0,1 N:

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1. Pesar 0,2 g de Dicromato de potasio seco.

2. Disolverlos en 30 mL de agua destilada en un Erlenmeyer de 250 mL.
3. Añadir 2 g de Ioduro de potasio.
4. Añadir 20 mL de HCl 1,0 N.
5. Dejar reposar al aire libre y tapar por 15 minutos, para liberar el yodo.
6. Titular la muestra con Tiosulfato de sodio 0,1 N, hasta alcanzar el punto de equivalencia,
es decir, cuando tenga una coloración azul.
7. Calcular la concentración utilizando la siguiente fórmula:
Donde:
C = Concentración de Tiosulfato estandarizado, N.
P = Masa del Dicromato de potasio utilizado [g].
V = Volumen de Tiosulfato gastado durante la titulación [mL]
f. Estandarización de solución de Tiosulfato de Sodio 0,01 N:

1. Pesar 0,02 g de Dicromato de potasio seco.
2. Disolverlos en 30 mL de agua destilada en un Erlenmeyer de 250 mL.
3. Añadir 0,2 g de Ioduro de potasio.
4. Añadir 2 mL de HCl 1,0 N.
5. Dejar reposar al aire libre y tapar por 15 minutos, para liberar el yodo.
6. Titular la muestra con Tiosulfato de sodio 0,1 N, hasta alcanzar el punto de equivalencia,
es decir, cuando tenga una coloración verde agua.
7. La concentración de la solución de Tiosulfato estandarizada se calcula utilizando la
fórmula anterior
DETERMINACIÓN DEL COLOR

Referencia: Método Oficial A.O.C.S. Cc 13b-45, Covenin 1191:1996
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OBJETIVO
Realizar la determinación del color en aceites y grasas vegetales aptos para el consumo
humano, mediante el método colorimétrico por el equipo Lovibond.
PRINCIPIO
El método consiste en combinar filtros de color, hasta lograr el color que más se asemeja a la
muestra problema, por comparación con vidrios de color estandarizados.
EQUIPOS
 Tintometro Lovibond modelo 14 A o cualquier otro modelo que use los mismos
principios ópticos. El cual consta de las siguientes partes:
a) Caja cerrada, cuyo interior sea blanco opaco o gris neutro, en el cual no debe
penetrar la luz exterior.
b) Sistema de iluminación constituido por 2 lámparas incandescentes de uso
general, de flujo luminoso nominal de 845 Lm” y ampolla con recubrimiento
interior blanco.
c) Una caja con soportes corredizos para las tres series de filtros de color:
40 30 20 70
Amarillos
9 8 7 6 5 4 3 2 1
10
Rojos 20 8 7 6 5 4 3 2 1
0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1
9 8 7 6 5 4 3 2 1
Azules
0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1
d) Tubo de observación con espejos en el extremo inferior, que recogen el haz de

luz que atraviesa las 2 aberturas rectangulares practicadas en la caja.
e) Cubetas de tipo horizontal o vertical, de vidrio incoloro liso y pulido de caras
paralelas.
f) Papel de filtro.
CONDICIONES DE ENSAYO
 La muestra debe estar exenta de partículas colídales e impurezas que interfieran con el
ensayo. A tal fin, deben tratarse con tierras oficiales diatomeas en proporción de
0,5/300 g de aceite durante 2 ½ minutos a temperatura de 10 a 15 ºC sobre el punto de
fusión y luego filtrar.
 Antes de cada determinación, las cubetas deben limpiarse y secarse. Los filtros y los
espejos de color deben estar libres de aceite.
 El periodo de observación a través del tubo debe ser lo más breve posible.
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PROCEDIMIENTO:
1. Ajuste la temperatura del aceite hasta que la muestra esté líquida completamente, y
viértala en la celda escogida y colóquela dentro del colorímetro.
2. Con la ayuda de los soportes corredizos se van colocando los filtros de color; primero
la base de amarillo fijada y luego los filtros rojo y azules hasta obtener una
combinación de filtros tal que coincida con un color igual al del aceite en observación.
3. Combine los vidrios Amarillos y Rojos de acuerdo a lo siguiente:
 Colores de aceites blanqueados:
Algodón, Maní y Maíz:
10 Amarillo por 1 Rojo hasta 3,5 Rojo.
35 Amarillo por 3,5 rojo o más.
Aceite de Soya:
10 Amarillo por 1 Rojo hasta 3,5 Rojo.
70 Amarillo por 3,5 Rojo o más.
Sebos, Grasas y ácidos grasos:

10 Amarillo por 1 Rojo hasta 3,5 Rojo
35 Amarillo por 3,5 rojo a 5,0 Rojo inclusive
70 Amarillo por encima de 5,0 de Rojo.
 Color de Aceites Refinados:

Use solamente 1 vidrio Amarillo, 35 de Amarillo para aceite de algodón
refinado y aceite de maní refinado; 70 Amarillo para aceite de soya refinado.
Para lo cual use sólo dos vidrios rojos incluyendo 13,0 de Rojo y no más de
tres vidrios para valores por encima de 13,0 de Rojo.
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DETERMINACIÓN DE ANTIOXIDANTE
Referencia: Método Oficial A.O.C.S.
OBJETIVO
Determinar la presencia de antioxidante TBHQ (Terbutil hidroquinona) en aceites y grasas
vegetales refinados.
PRINCIPIO
Este procedimiento detectará TBHQ en grasas y aceites de modo que el tenox 20, tenox 22 y
el tenox 26 puedan ser distinguidos de otros antioxidantes.
EQUIPOS
 Tubos de ensayo de 55 mL.
 Pipetas graduadas de 10 mL.
 Pipetas graduadas de 2 mL.
REACTIVOS
 Dimetilamina al 25%.
 Metanol.
 Rojo Nº 40.
PROCEDIMIENTO
1. Colocar 5 mL de aceite a analizar en un tubo de ensayo.
2. Agregar 1,5 mL de dimetilamina al 25%.
3. Agitar
4. Agregar 3 mL de metanol.
5. Agitar
6. Observar si hay coloración y comparar con las muestras patrón.
APÉNDICE
a. Preparación de las muestras patrón de colores:

1. Pesar 0,1 gramos de Rojo Nº40.
2. Transferirlos a un balón de 1000 mL y aforar con agua destilada. Muestra patrón 200
ppm.
3. Tomar 100 mL de muestra patrón 200 ppm y transferirlo a un balón aforado de 1 L y
aforar con agua destilada. Muestra patrón de 100 ppm.
4. Tomar 50 mL de muestra patrón 200 ppm y transferirlo a un balón aforado de 1L y aforar
con agua destilada. Muestra patrón de 50 ppm.
5. Tomar 20 mL de muestra patrón 200 ppm y transferirlo a un balón aforado de 1L y aforar
con agua destilada. Muestra patrón de 20 ppm.
REVISION FECHA Actualizado por: Revisado por: Aprobado por:

A-4 20-02-2017 Dpto. Control de Calidad T.S.U Yenifer Diaz Sr. Jorge Rodríguez
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DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS GRASOS EN EL SOAP STOCK

Referencia: Covenin 1726-1997, 1ra revisión.
OBJETIVO
Determinar el contenido de ácidos grasos totales en subproductos del proceso de refinación
como el Soap stock crudo y acidulado, excepto los provenientes del coco, palmiste y otros
aceites similares.
PRINCIPIO
El método consiste en determinar los ácidos grasos totales en la muestra, ya sea que esto esté
presente como aceite saponificado o neutro. Cualquier materia insaponificable será incluida.
EQUIPOS
 Beakers o balón de destilación de 250 mL.
 Embudo de separación de 500 mL.
 Estufa regulada a 100 ± 1 ºC.
 Embudos de filtración.
 Papel de filtro.
REACTIVOS
 Ácido sulfúrico concentrado.
 Hexano o éter de petróleo.
 Solución indicadora de anaranjado de metilo al 1%.
PROCEDIMIENTO
1. Homogeneizar la muestra cuidadosamente.
2. Pesar 20 g de la muestra en un beaker de 250 mL.
3. Añadir 5,0 mL de ácido sulfúrico concentrado a la muestra fría.
4. Calentar hasta una temperatura entre 80 y 90 ºC.
5. Trasegar la muestra al embudo de separación, agregar 30 mL de hexano o éter de
petróleo y 10 gotas de solución indicadora de anaranjado de metilo, agitar suavemente
teniendo cuidado de no derramar la grasa.
6. Dejar en reposo hasta que se separe la capa de agua color naranja.
7. Drenar la capa acuosa y filtrar la capa superior de color amarillo en un beaker
previamente tarado. Coloque la capa acuosa nuevamente en el embudo de separación y
lave con hexano o éter de petróleo, agitar, dejar reposar, filtrar la capa superior.
8. Repetir esta operación hasta que la capa de éter de petróleo esté prácticamente
incolora.
9. Lavar el filtro con hexano o éter para arrastrar cualquier materia grasa que haya
quedado.
10. Evaporar el exceso de hexano o éter de petróleo en la estufa y seque los ácidos grasos
hasta obtener el peso constante.

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El contenido de ácidos grasos en la muestra se expresa en términos de porcentajes y se calcula
de la siguiente manera:
Donde:
%AG = Contenido de ácidos grasos totales, porcentaje.
PAG = Masa de los ácidos grasos totales obtenidos [g].
P = Masa de la muestra tomada [g].

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DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN

Referencia: Covenin 323-1998, 1ra revisión.
OBJETIVO
Establecer el método para determinar el índice de saponificación de los aceites y grasas.
DEFINICIONES
Índice de saponificación: Es el número de miligramos de hidróxido de potasio requeridos
para saponificar 1 g de sustancia grasa, es decir, neutralizar los ácidos grasos libres y
combinarlos como triglicéridos.
El equivalente de saponificación: Es la cantidad de aceite o grasa saponificada por el
equivalente-gramo de hidróxido de potasio, y es igual a 56,108 dividido entre el índice de
saponificación.
PRINCIPIO
El presente método consiste en saponificar completamente la muestra, exactamente pesada,
mediante un exceso de solución alcohólica de hidróxido de potasio, valorando luego dicho
exceso con ácido clorhídrico (HCl) 0,5 N.
EQUIPOS
 Balanza Analítica.
 Erlenmeyer de 250 mL de vidrio refractario.
 Condensador de longitud mínima de 650 mm.
 Baño térmico o plancha de calentamiento controlable.
 Bureta de 25 mL o digital de capacidad adecuada para la titulación.
 Pipeta volumétrica de 25 mL.
 Balón de destilación de 2000 mL
REACTIVOS
 Solución de ácido clorhídrico (HCl) 0,5 N.
 Solución alcohólica de hidróxido de potasio (KOH). Colocar 8 g de KOH en un balón
de destilación de 2000 mL de capacidad, agregar granallas de zinc o aluminio y 1500
mL de alcohol etílico al 95%, calentar hasta ebullición utilizando el condensador para
destilar. Utilizar el alcohol destilado para preparar una solución de hidróxido de
potasio aproximadamente 0,5 N, utilizando 40 g/L de KOH p.a. Es recomendable
utilizar el alcohol mientras se encuentre limpio e incoloro.
 Solución indicadora fenolftaleína al 1 % en alcohol etílico al 95%.
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 2 a 3 g de la muestra en un erlenmeyer y agregar 25 mL de solución de KOH
alcohólica.

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2. Enjuagar el condensador con agua destilada y colocar el agitador magnético dentro del
erlenmeyer.
3. Conectar el erlenmeyer al condensador de reflujo y calentar a ebullición en la plancha
durante 1,5 h a 2 h, agitando periódicamente y a abaja velocidad. Evitar fugas de
alcohol por la unión del condensador.
Nota: El tiempo de calentamiento depende de la muestra. Déjela calentar hasta que la
observe clara y homogénea.
4. Desconecte el condensador y agregue 1 mL de fenolftaleína a la muestra saponificada.
5. Lavar el condensador con agua destilada.
6. Titular el exceso de KOH en caliente con HCl estandarizado hasta la desaparición del
tono rosado.
7. Paralelamente realizar un ensayo en blanco y operar en la misma forma que para la
muestra.
El índice de saponificación se calcula utilizando la siguiente fórmula:
Donde:
Is = Índice de Saponificación.
VB = Volumen de HCl gastado en la valoración del blanco [mL].
Vm = Volumen de HCl gastado en la valoración de la muestra [mL].
N = Normalidad de la solución de HCl [eqg/L].
NOTA:
a. Después de separar la solución de hidróxido de potasio, se deja reposar dos días para
eliminar los carbonatos que se depositen en el fondo, vertiendo con cuidado la solución
clara en otro envase.

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DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE SODA CAÚSTICA
OBJETIVO
Establecer el método para determinar la concentración del hidróxido de sodio concentrado
utilizado para neutralizar el aceite.
PRINCIPIO
El método consiste en valorar la solución de soda caústica con ácido clorhídrico 1,0 N.
EQUIPOS
 Balanza analítica.
 Agitador magnético.
 Erlenmeyer de 250 mL.
 Bureta de 50 mL.
REACTIVOS
 Ácido clorhídrico (HCl) 1,0 N.
 Solución indicadora de fenolftaleína al 1% en alcohol etílico al 95%.
PROCEDIMIENTO
1. Tomar una muestra de la solución de soda caústica y asegúrese que haya sido
correctamente agitada antes de tomar la muestra.
2. Pesar 2 g de la solución de soda caústica líquida en un erlenmeyer de 250 mL.
3. Agregar 25 mL de agua destilada.
4. Agregar 3 gotas de fenolftaleína y colocar el agitador magnético.
5. Titular con HCl 1,0 N estandarizado mientras se agita constantemente hasta alcanzar el
punto final, es decir, hasta la completa desaparición del color fucsia.
6. Tomar la lectura del volumen gastado y calcular la concentración de la soda.
La concentración de la soda caústica se determina utilizando la siguiente expresión:
Donde:
%C = Concentración de la soda caústica, porciento en peso.
V = Volumen de la solución de HCl gastado en la valoración [mL].
N = Normalidad de la solución de HCl utilizada en la valoración [eqg/L]
P = Masa de la muestra [g]
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DETERMINACIÓN DE ÍNDICE DE YODO

Referencia: Método Oficial A.O.C.S. Cd 1-25. Covenin 324:2001.
OBEJETIVO
Establecer el método para la determinación del índice de yodo de los aceites y grasas normales
que no contengan sistemas conjugados.
DEFINICIONES
Índice de yodo: Es una medida de la insaturación de las grasas y aceites y se expresa en
términos del número de gramos de yodo absorbidos por 100 gramos de grasa.
PRINCIPIO
La determinación del índice de yodo se fundamenta en la propiedad que tienen los halógenos y
en especial el yodo de fijarse sobre los átomos de carbono unidos por dobles enlaces,
rompiéndolos y transformándolos en enlaces simples. Las ecuaciones químicas que
representan este comportamiento son las siguientes:
X2 + 2KI → 2KX + I2
I2 + 2NaI + Na2S4O6
El procedimiento general implica la adición de un exceso de halógeno en la muestra, y la
disminución de este exceso con Ioduro de potasio y por último valoración con solución de
Tiosulfato de sodio, empleando almidón como indicador.
EQUIPOS
 Fiolas yodo métricas boca ancha con tapa esmerilada, de 500 mL.
 Frascos volumétricos de 1000 mL con tapa esmerilada,
 Balanza analítica.
 Bureta ámbar de 50 ml.
 Vaso de precipitado de 1 mL.
 Pipetas doble aforo de 5, 10, 20 y 25 mL.
 Balones aforados de 100 mL y 1 L.
REACTIVOS
 Cloroformo (CHCl3) p.a.
 Ácido Clorhídrico (HCl), (d=1,19).
 Solución de almidón al 1%. Preparar una pasta con 1 g de almidón y agua destilada y
completar a 100 mL con agua destilada caliente, agitar rápidamente y enfriar.
Descartar la solución cuando el viraje de azul a incoloro deje de ser acentuado.
 Solución de Ioduro de potasio al 15%. Disolver 15 g de ioduro de potasio (KI) p.a. en
80 mL de agua destilada y luego completar a 100 mL.
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 Solución de Dicromato de potasio (K2Cr2O7) 0,1 N. Disolver 4,9035 g de Dicromato de

potasio p.a. finamente pulverizado y secado en agua destilada y completar a 1 L.
 Solución de Tiosulfato de sodio (Na 2S2O3) 0,1 N. Disolver 24,8 g de Tiosulfato de
sodio en agua destilada y completar 1 L.
 Normalización: Transferir con una pipeta volumétrica de 25 mL de la solución de
Dicromato de potasio 0,1 N preparada a un erlenmeyer de 250 mL. Agregar 5 mL de
ácido clorhídrico y 10 mL de Ioduro de potasio al 15% y mezclar. Dejar reposar
durante 5 minutos y agregar 100 mL de agua destilada. Titular con solución de
Tiosulfato de potasio, agitando continuamente hasta que el color amarillo casi haya
desparecido, agregar 0,5 mL. De la solución de almidón al 1% y continuar titulando
lentamente hasta que el color azul haya desparecido casi completamente. La
concentración de la solución de Tiosulfato (N) se expresa en términos de su
normalidad de la siguiente manera:
 Solución de Wijs p.a.
PROCEDIMIENTO
1. Fundir la muestra si no está completamente líquida y filtrar para evitar cualquier
impureza.
2. Cada ensayo comprende 2 determinaciones sobre la muestra y 2 determinaciones en
blanco, efectuando las operaciones en forma tal que pase entre ellas el menor tiempo
posible y en el siguiente orden: 1º Blanco, 2º y 3º Muestras, 4º Blanco.
3. Pesar en un vaso de precipitado 1mL la cantidad de la muestra según lo
correspondiente a la tabla 2 con la precisión que allí se señala.
Tabla 2. Masa de la muestras en relación al índice de yodo esperado

Masa de la muestra
Índice de Yodo Tolerancia (g)
Min. (g) Máx. (g)
Menos de 3 10 10 ± 0,001
3 10,576 8,4613 0,005
5 6,346 5,0770 0,0005
10 3,1730 2,5384 0,0002
20 1,5865 0,8461 0,0002
40 0,7935 0,6346 0,0002
60 0,5288 0,4231 0,0001
80 0,3966 0,3173 0,0001
100 0,3173 0,2538 0,0001
120 0,2644 0,2115 0,0001
140 0,2266 0,1813 0,0001
160 0,1983 0,1587 0,0001
180 0,1762 0,1410 0,0001

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200 0,1586 0,1269 0,0001
4. Introducir cuidadosamente el vaso con la muestra en un erlenmeyer con tapa

esmerilada y agregar 20 mL de cloroformo o tetracloruro de carbono.
5. Añadir 25 ml de la Solución de Wijs y agitar suavemente. (y 10 mL de acetato de
mercurio si se quiere una determinación rápida).
6. Mantener los frascos en un lugar oscuro durante 30 min. a una temperatura de 25 ± 5
°C. (Si se usa solución de acetato de mercurio se deja sólo por 3 min.).
7. Agregar 20 ml de solución de Ioduro de potasio al 15 % y 100 ml de agua destilada.
8. Titular con la solución de Tiosulfato de sodio 0,1 N agregándola lentamente y agitando
constantemente hasta que el color amarillo haya casi desparecido. Agregar 0,5 mL de
solución indicadora de almidón y continuar titulando hasta que el color azul haya
desparecido.

El índice de yodo se calcula por medio de la siguiente formula:
Donde:
I.I = Índice de iodo.
VB = Volumen gastado en la titulación del blanco, [mL].
VS = Volumen gastado en la titulación de la muestra, [mL].
N = Normalidad de la solución de Tiosulfato de sodio estandarizada, [eqg/L].

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DETERMINACIÓN DE ÍNDICE DE YODO: MÉTODO HANUS
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0,2 g de muestra en una fiola yodo métrica de 500 mL.
2. Agregar 10 mL de cloroformo.
3. Agregar 25 mL de solución de Hanus, haciendo uso de la pipeta volumétrica.
4. Dejar reposar en la oscuridad durante 30 minutos o por 5 minutos si se le agregan 10
mL de la solución de acetato de mercurio que sirve como catalizador.
5. Añadir 10 mL de solución de Ioduro de potasio al 10%.
6. Agregar 100 mL de agua destilada.
7. Titular con solución de Tiosulfato de sodio 0,1 N hasta que el color rojizo de la
solución cambie a amarillo pálido. En este momento, detener la titulación y agregar 1
mL de solución indicadora de almidón al 1% y continuar titulando hasta que el tono
oscuro desaparezca.
8. Realizar simultáneamente una corrida con un blanco de reactivos.
El índice de yodo para este método se calcula con la fórmula:
Donde:
I.I = Índice de iodo.
VB = Volumen gastado en la titulación del blanco, [mL].
VS = Volumen gastado en la titulación de la muestra, [mL].
N = Normalidad de la solución de Tiosulfato de sodio estandarizada, [eqg/L].

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DETERMINACIÓN DE ACEITE NEUTRO Y PÉRDIDAS
OBJETIVO
Determinar el porcentaje de aceite neutro presente en aceites de algodón, soya, maní, linaza,
coco y girasol.
PRINCIPIO
Este método permite determinar el contenido total de aceite neutro en grasas y aceites
vegetales que consisten esencialmente de triglicéridos y materia insaponificable. Los ácidos
grasos libres y otras sustancias no grasas se eliminan haciéndolos pasar a través de una
columna de alúmina activada. La diferencia entre el 100% y el aceite neutro representa la
pérdida.
EQUIPOS
 Columna cromatográfica.
 Frasco tipo Velazco 20 mL con base y tubo de extensión (ver nota 1).
 Reservorio para solvente 175 mL, de acuerdo a lo expuesto en la figura 1 de los
anexos.
 Matraz de destilación con boca esmerilada de 250 mL.
 Embudo de separación de 125 mL con tapón de vidrio.
 Pisetas de polietileno punta fina, cap. 8 oz.
 Embudos
 Varillas de agitación de 5 x 150 mm.
 Estufa de circulación forzada.
REACTIVOS
 Solvente Éter-Metanol: Mezclar 25 mL de metanol en 975 mL de éter etílico anhidro
g.a.
 Hexano grado comercial.
 Óxido de aluminio. Alúmina activada, grado F-20. A la alúmina tal como se escribe se
le hace un tratamiento adicional de manera que el 100% pase por una malla 100 y un
mínimo de 85% de las partículas quede retenido en la malla 200. El contenido de
humedad se le ajusta al grado IV en la escala Brockman-Schodder, por adición del
agua. El contenido del agua se determina mediante la pérdida por ignición de
aproximadamente 1 g de alúmina, pesada exactamente en un crisol cubierto de platino
o porcelana en un lapso de 2 horas a 600 ºC. La pérdida por ignición es ajustada al 11
± 1%.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
El envase que contiene la muestra debe ser agitado vigorosamente. La muestra debe quedar
completamente mezclada, de modo de incorporar y distribuir uniformemente la harina u otros
sedimentos que pueda tener allí.

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El aceite debe ser llevado a una temperatura de por lo menos 20 ºC, para el aceite de soya 50
ºC, para el aceite de coco 30 ºC; hasta que quede totalmente fundido, antes de agitarlo.
Observar la parte inferior del recipiente para comprobar que no quede sedimento adherido, ni
en las paredes ni en el fondo. En el caso de detectarse la presencia de éste, debe quitarse de las
paredes e incorporarse cuantitativamente al aceite. La incorporación uniforme de los
sedimentos es muy significativa en la precisión de los resultados obtenidos.
PREPARACIÓN DE LA COLUMNA DE ALÚMINA

Llenar la columna cromatográfica hasta aproximadamente 2/3 de su capacidad con el solvente
éter-metanol. Añadir 20 ± 1 g de alúmina a la columna en forma de una suspensión líquida. La
cual se puede añadir transfiriéndola desde un vaso de precipitado o de la siguiente manera: se
agrega la cantidad indicada de alúmina con la ayuda de un pequeño embudo de separación de
125 mL, al que previamente se le agregaron 50 mL de solvente éter- metanol. Dispensar la
suspensión de alúmina dentro del a columna de vidrio abriendo el tapón (ver nota 2).
Se debe mantener un nivel alto de solvente en el embudo y la columna. Tratar de arrastrar la

alúmina adherida a las paredes y a la conexión esmerilada con el solvente. Golpear
suavemente para compactar la alúmina y colocarla a su nivel.
Drenar la columna hasta que el solvente quede casi nivelado con la alúmina y luego añadir
hexano a la columna hasta que el nivel ascienda ½ pulgada aproximadamente por debajo de la
parte inferior de la unión esmerilada.
PROCEDIMIENTO
1. Colocar un matraz de destilación fondo plano, previamente pesado, debajo del tubo de
descarga de la columna, para prevenir salpicaduras se debe colocar una varilla de
vidrio en el matraz de manera que reciba el flujo de líquido que cae de la columna.
2. Pesar una muestra de 5 ± 0,002 g en un frasco tipo Velazco. Separar el frasco de la
base y conectar el pequeño tubo de extensión a la conexión inferior del frasco,
humedeciéndola con hexano. Logar una buena conexión ejerciendo una ligera presión
y girando suavemente el tubo (ver nota 3).
3. Conectar el frasco y el tubo de extensión a la columna de vidrio, humedeciendo la
unión con hexano, lavar las paredes y el cuello del frasco con el solvente etéreo
utilizando una piseta de polietileno. Con mucho cuidado, dirigir el flujo del solvente al
centro de la masa de aceite, para diluirlo y mezclarlo. Continuar la dilución hasta que
el nivel ascienda hasta casi alcanzar la curvatura del sifón.
4. Colocar 125 mL del solvente éter-metanol en el reservorio. Conectar el mismo al
frasco, humedeciendo las uniones con el solvente. Abrir parcialmente la llave del
reservorio y de la columna; ajustar el flujo a unos 4 - 6 mL/min, mediante la llave de
la columna. El nivel de la solución en el frasco debe estar ligeramente por encima del
sifón, este nivel puede ajustarse cerrando la llave de la columna y aumentando el paso
del líquido del reservorio al frasco.
Si el solvente no fluye, golpear suavemente el reservorio hasta que el flujo sea
continuo. Dejar que la columna opere sin supervisión. Dejar que la columna drene y

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arrastre las trazas que pudieran haber quedado adheridas al tubo de descarga de la
columna, hacia el matraz de destilación.
5. Evaporar la solución etérea en un baño de vapor o agua caliente con ayuda de una
suave corriente de aire seco y limpio (2 a 5 L/min) o nitrogenado. El tubo con el que
sopla el aire debe insertarse dentro del cuello del matraz a una profundidad de
aproximadamente 2/3 de la longitud del cuello y ligeramente inclinado (ver nota 4).
Después de haber eliminado las últimas trazas de vapores de éter, retirar el matraz del
baño de vapor y colocarlo inmediatamente en una estufa de circulación forzada a 105
ºC, durante 1 hora. Retirar de la estufa, dejar enfriar y pesar su contenido.
Donde:
Pr = Masa del aceite obtenida en el matraz, [g].
Pm = Masa de la muestra inicial, [g].
NOTAS
1. La longitud del tubo de extensión depende de la fabricación de la columna
cromatográfica. Es aconsejable ordenar tubos de extensión de 100 mm de longitud y
cortarlos a la medida apropiada, según la columna. Debe haber una distancia de 5 a 15
mm entre la parte superior de la columna de alúmina y la punta del tubo de extensión.
2. La obstrucción del disco de vidrio sintetizado de la columna cromatográfica se reduce
dispensando la suspensión de alúmina desde un embudo de separación debido a que el
polvo fino de alúmina se mantiene en suspensión, en el embudo de separación.
3. Para asegurar un buen acople en la conexión del tubo de extensión, frotar un poco de
grafito sobre la zona esmerilada. Conectar las dos partes y girar el tubo de extensión
para distribuir uniformemente el grafito.
4. Además de acelerar la evaporación del solvente, el aire evita las pérdidas de aceite
neutro por arrastre en el vapor. Excesivo flujo de aire aumenta la velocidad de
oxidación y dará resultados irreales. Un volumen controlado de aire en el rango
específico, no contribuye a una oxidación detectable en las condiciones del ensayo. No
obstante, la aireación debe ser descontinuada antes de desaparecer las últimas trazas de
solvente.

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DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
Referencia: Método Oficial A.O.C.S Ca 2a-45
OBJETIVO
Establecer el método para determinar la humedad en aceites y grasas vegetales incluyendo
emulsiones, ya que no es aplicable a muestras que contengan agua miscible, sustancias
volátiles o muestras con adición de monoglicérido.
PRINCIPIO
Este método determina la humedad por destilación con un solvente miscible.
EQUIPOS
 Balón de destilación.
 Trampa de humedad.
 Condensador.
REACTIVOS
 Tolueno, grado A.C.S.
PROCEDIMIENTO
1. Limpiar el aparato completo con solución limpiadora de Dicromato de potasio/ácido
sulfúrico, para minimizar la adherencia de gotas de agua de la superficie.
2. El peso de la muestra se determina por la cantidad de humedad presente:
Rango de humedad Peso de la muestra

Menor de 1% 200 g
De 1 a 5% 100 g
Mayores de 5% Menores a 20 g de muestra
3. Introducir la muestra en el balón de destilación, añadir como mínimo igual cantidad de

solvente (no menor a 100 mL) agite bien para mezclar. Inserte un algodón en el tope
del condensador para prevenir la condensación de la humedad atmosférica dentro del
tubo.
4. Calentar el balón de destilación hasta obtener una velocidad de destilación de 100
gotas por minuto. Cuando la mayor parte del agua se haya destilado, aumente la
temperatura a razón de obtener una velocidad de destilación de 200 gotas por minuto y
continuar hasta que el agua en el recibidor no varíe por 30 minutos aproximadamente.
Lavar el tubo del condensador con 5 mL de tolueno.
5. Para el calentamiento, sumerja el recibidor en un baño de agua a temperatura ambiente
por al menos 15 minutos o hasta que la capa de tolueno esté separada y permita leer el
volumen de agua.

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Donde:
%H = Porcentaje de humedad.
V = Volumen de agua recolectado, [mL].
P = Masa de la muestra, [g].

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DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y MATERIA VOLÁTIL

Referencia: Método Oficial A.O.C.S. Ca 2c-25
Método del horno de aire
OBJETIVO
Establecer el método para determinar la humedad y material volátil en aceites y grasas
vegetales bajo las condiciones de este ensayo.
PRINCIPIO
El método consiste en la evaporación de la masa de agua y materias volátiles presentes en el
aceite, haciendo uso de un horno de aire y calculando la humedad por diferencia en el peso de
la muestra.
EQUIPOS
 Horno de aire.
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 5 a 20 gramos de muestra en un beaker (seco y tarado).
2. Colocar la muestra en el horno y secar por 30 minutos a 101 ± 1ºC. Luego, retirarla
del horno y enfriarla en el desecador a temperatura ambiente y pesarla.
3. Repetir este procedimiento hasta que la pérdida del peso no exceda de 0,05% por
periodos de 30 minutos, es decir, que se mantenga prácticamente constante.
Donde:
Pp = Masa perdida durante la evaporación, [g].
NOTA
a. Este ensayo también puede ser realizado en el analizador de humedad, a manera de
comprobación, y este equipo da los resultados directamente.

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DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y MATERIA VOLÁTIL

Referencia: Método Oficial A.O.C.S. Ca 2b-38
Método del plato caliente
OBJETIVO
Establecer el método para determinar la humedad y material volátil en aceites y grasas
vegetales bajo las condiciones de este ensayo.
PRINCIPIO
El método consiste en la evaporación de la masa de agua y materias volátiles presentes en el
aceite, haciendo uso de una plancha de calentamiento y calculando la humedad por diferencia
en el peso de la muestra.
EQUIPOS
 Plancha de calentamiento con superficie resistente a altas temperaturas.
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 5 a 20 gramos de muestra en un beaker (seco y tarado).
2. Colocar la muestra en la plancha rotando el beaker a fin de promover la rápida
ebullición de la humedad.
3. Calentar hasta notar la ausencia de burbujas de vapor (tenga cuidado de no
sobrecalentar). Otra manera de conocer el punto final es colocar un vidrio de reloj
limpio y seco, sobre el vaso y cuando no exista la condensación del vapor se debe
detener la prueba. La temperatura de la muestra no debe exceder los 130ºC, excepto
hasta al final de la prueba.
4. Enfriar en una cápsula desecadora.
5. Pesar la muestra y calcular l amasa perdida.
Donde:
Pp = Masa perdida durante la evaporación, [g].
NOTA
a. Este ensayo puede ser realizado en el analizador de humedad, a manera de comprobación,
y este equipo da los resultados directamente.

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DETERMINACIÓN DE IMPUREZAS INSOLUBLES

Referencia: Método Oficial A.O.C.S. Cd 8-53, Covenin 509:2001
OBJETIVO
Determinar las impurezas insolubles en grasas y aceites vegetales.
PRINCIPIO
El método consiste en la determinación de las impurezas contenidas en grasas y aceites
vegetales a través de su insolubilidad en solventes orgánicos.
EQUIPOS
 Estufa con temperatura regulable.
 Balanza analítica con apreciación de 0,0001 g.
 Desecador con material desecante adecuado.
 Erlenmeyer de 250 mL con tapa.
 Crisol Gooch con papel de microfibra de vidrio GFC de 2,5 cm de diámetro. Lavar el
papel de filtro en el crisol con agua, alcohol, hexano y/o Kerosene y secar hasta peso
constante en la estufa a 100 ± 1ºC. enfriar en desecador a temperatura ambiente y
pesar.
 Kitazato de tamaño adecuado para el crisol.
 Bomba de vacío.
REACTIVOS
 Hexano, que no exceda de un residual de 0,002 g/100 mL.
 Kerosene, con punto de ignición no menor de 23ºC.
PROCEDIMIENTO
1. Utilizar la misma muestra que se tomó para la determinación de la humedad y materia
volátil, o prepárela de manera similar.
2. Pesar 20 ± 0,01 g de la muestra, en un erlenmeyer.
3. Agregar 200 mL de hexano o kerosene. Calentar en baño con temperatura controlada
hasta la disolución completa de la muestra.
4. Dejar en reposo por 30 minutos a 20º.
5. Filtrar con vacío a través del crisol Gooch, con el papel de filtro libre de cenizas,
previamente secado a 100 ºC y pesado en el recipiente.
6. Lavar el papel de filtro, vertiendo pequeñas cantidades de solvente (dejando que cada
porción pase completamente antes de agregar la siguiente), pero no más del necesario
para que el filtrado final esté libre de aceite.
7. Colocar el crisol en la estufa a 103 ± 2ºC hasta que su peso sea constante, dejar enfriar
en un desecador y pesar.
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8. Realizar un duplicado de forma paralela.
El contenido de impurezas insolubles, expresado en porcentaje (p/p), se calcula mediante la
siguiente ecuación y promediando los resultados obtenidos por duplicado.
Donde:
P1 = Masa del recipiente con el papel de filtro que contiene el residuo seco, del crisol de
filtración, [g].
P2 = Masa del crisol de filtración y el papel de filtro, [g].
NOTAS
a. La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas simultáneamente por
el mismo analista no debe exceder de 0,05 g de impurezas solubles por 100g de muestra.

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DETERMINACIÓN DE MATERIA MINERAL SOLUBLE Y ÁCIDOS COMBINADOS

Referencia: Método Oficial A.O.C.S. Ca 4-25
PRINCIPIO
La materia mineral soluble representa materia mineral combinada con ácidos grasos en forma
de jabones en solución en grasa y aceite.
EQUIPOS
 Platos de evaporación, sílica o platino, altura 45 mm, diámetro superior 110 mm,
capacidad 200 mL.
REACTIVOS
 Carbonato de amonio, grado A.C.S.
PROCEDIMIENTO para materia mineral soluble

1. Usar la solución filtrada con kerosene en la determinación de impurezas insolubles o
preparar una de igual manera.
2. Colocar la solución filtrada en un plato de evaporación, calentar y luego cuando el
peso sea constante caliente al rojo vivo (550 ºC). tenga cuidado de que la
descomposición de las tierras carbonadas alcalinas sea completa. Enfríe en un
desecador y pese.
El porcentaje de materia mineral soluble se determina de la forma siguiente:
PROCEDIMIENTO para ácidos grasos combinados como jabón mineral

1. Cuando las cantidades de materia mineral soluble sean mayores de 0,1% y los fosfatos
estén ausentes, multiplicar el porcentaje obtenido por 10 y reportarlo como porcentaje
de ácidos grasos como Jabón Mineral.
2. En caso de que el fosfato esté presente: añadir algunas gotas de carbonato de amonio a
la muestra (secada anteriormente).
3. Calentar hasta que el peso sea constante, y para remover el exceso de carbonato de
amonio dejar enfriar en un desecador y luego pesar.

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Donde:
Pm = Masa muestra, [g].
DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE

Referencia: Método Oficial A.O.C.S. Ca 6a-40. Covenin 326:1997
OBJETIVOS
Establecer el método para determinar el contenido de materia insaponificable de los aceites y
grasas animales y vegetales.
DEFINICIONES
Materia insaponificable: Es el conjunto de sustancias que se encuentran disueltas en el
aceite, no saponificable por los álcalis pero solubles en éter etílico o éter de petróleo. Aquí se
incluyen los alcoholes alifáticos pesados, esteroles, pigmentos e hidrocarburos.
EQUIPOS
 Estufa de aire.
 Cilindros graduados
 Matraz Erlenmeyer o matraz Soxhlet 125 mL y 250 mL, provisto de refrigerante a
reflujo.
 Embudo de decantación 500 mL con llave de teflón.
REACTIVOS
Todos los reactivos deben ser de grado analítico y el agua destilada.
 Solución acuosa de hidróxido de potasio al 50%.
 Solución de Hidróxido de sodio al 0,02 N.
 Alcohol etílico al 95%.
 Éter de petróleo o éter dietílico.
 Solución de fenolftaleína al 1% en alcohol etílico al 95%.
PROCEDIMIENTO
1. Pesar exactamente 5 g de la muestra preparada y colocarla en el matraz Erlenmeyer o
matraz Soxhlet.
2. Agregar 30 mL de alcohol etílico y 5 mL de la solución de hidróxido de potasio al
50%. Conectar el refrigerante a reflujo (si utiliza el Soxhlet) y hervir suavemente
durante 1 hora o el tiempo necesario para que se realice una saponificación total.
3. Transferir el contenido del matraz a un embudo de separación, lavar el matraz primero
con agua caliente y luego con agua fría, hasta obtener un volumen aproximado de 80
mL. Luego, lavar el matraz con éter de dietílico o éter de petróleo y añadir al embudo
de separación. Dejar enfriar a temperatura ambiente y añadir 50 mL.
4. Tapar el embudo, agitar vigorosamente y dejar reposar por lo menos 1 min hasta la
separación de 2 capas. Separar la capa etérea y repetir la extracción por lo menos 3
veces más, utilizando porciones de 50 mL de éter (ver nota 1).

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5. Transferir las fracciones a un embudo de separación de 500 mL el cual contiene 5 mL

de alcohol etílico al 10% para minimizar la posibilidad de pérdida de éter (ver nota 2).
6. Lavar los extractos combinados contenidos en el embudo de separación con porciones
de 25 mL de alcohol etílico al 10%, agitar vigorosamente y extraer la capa de alcohol
después de cada lavada. Detener los lavados cuando se presente una reacción neutra
con la fenolftaleína. Esta extracción debe hacerse cuidadosamente para no extraer la
capa etérea.
7. Transferir el extracto etéreo a un vaso de precipitado, previamente tarado y evaporar a
sequedad en un baño de vapor. Completar el secado hasta peso constante
preferiblemente en una estufa a 105ºC, a intervalos de 15 min. Enfriar en un desecador
y pesar.
8. Disolver el residuo obtenido en 50 mL de alcohol al 95% previamente neutralizado,
calentar (aproximadamente 50ºC), y titular con solución de hidróxido de sodio 0,02 N
hasta la aparición de una coloración rosada.
El contenido de materia insaponificable se expresa en porcentaje y se calcula como sigue:
Donde:
MI = Contenido de materia insaponificable, %.
m2 = Masa del residuo, [g].
m1 = Masa de los ácidos grasos en el extracto, [g].
V = Volumen de la solución de hidróxido de sodio gastado en la titulación, [mL].
N = Concentración de la solución de NaOH estandarizada, [eqg/L].
NOTAS
1. Cuando se utilice éter dietílico, realizar un mínimo de 4 extracciones o hasta que la
prueba de reacción sea negativa. Para esta prueba se realiza otra extracción, la cual se
evapora separadamente. Se pesa el residuo y cuando resulte menor de 0,005 g se dan
por terminadas las extracciones.
2. En algunos casos siete extracciones no son suficientes, por lo tanto debe realizarse otra
extracción, ésta se evapora separadamente. Se pesa el residuo y cuando éste sea menor
de 0,005 a se culmina la extracción.

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DETERMINACIÓN DE CENIZAS
OBJETIVO
Establecer el método para determinar la cantidad de cenizas presentes en aceites y rasas
vegetales, animales o marinas.
PRINCIPIO
El método consiste en establecer el residuo que queda después de la incineración bajo las
condiciones específicas de esta prueba.
EQUIPOS
 Plato de platino, 100 mL de capacidad.
PROCEDIMIENTO
1. Calentar el plato de platino hasta enrojecerlo, enfriar lentamente en un desecador y
pesarlo.
2. Añadir 50 ± 0,1 g de la muestra y calentar en un mechero hasta que la muestra empiece
a quemarse en la superficie.
3. Cuando una cantidad suficiente de la muestra se haya quemado, remueva la fuente de
calor hasta que se enfríe y añada una segunda cantidad de muestra para hacer un total
de 75 g, es decir, agréguele 25 g.
4. Continuar calentando la muestra hasta que quede un residuo negro y transfiéralo a un
horno entre 550 y 660ºC, durante una hora.
5. Remover de la estufa, enfriar ligeramente y colóquelo en el desecador hasta que se
enfríe.
6. Pesar rápidamente y calentar nuevamente hasta que el paso se mantenga constante.

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DETERMINACIÓN DE GLICEROL TOTAL, LIBRE Y COMBINADO

PRINCIPIO
El glicerol total se determina después de la saponificación de la muestra, el glicerol libre
directamente de la muestra tomada, y el glicerol combinado por diferencia de éstos.
EQUIPOS
 Bureta 50 ± 0,01 mL.
 Balón aforado de 1 L.
 Pipetas volumétricas.
 Beakers, 400 mL y vidrios de reloj.
 Cilindros graduados.
 Matraz Erlenmeyer, 250 mL.
REACTIVOS
 Ácido periódico (H5IO6) grado reactivo.
 Tiosulfato de sodio penta hidratado, grado A.O.C.S.
 Ioduro de potasio, grado A.C.S.
 Ácido acético glacial, 99,5% grado A.C.S.
 Almidón soluble (ver apéndice a).
 Cloroformo, grado reactivo.
 Dicromato de potasio, grado reactivo (debe secarse a 110ºC hasta peso constante).
 Ácido clorhídrico, grado reactivo.
 Hidróxido de potasio, grado A.C.S.
 Alcohol etílico al 95%.
SOLUCIONES
 Solución de ácido periódico: disolver 5,4 g de ácido periódico en 100 mL de agua
destilada y luego añadir 1,9 mL de ácido acético glacial y mezcle bien. Conservar en
un recipiente oscuro lejos de la luz.
 Solución de Tiosulfato de sodio 0,1 N: disolver 24,8 g de Tiosulfato de sodio en agua
destilada y diluir hasta 1L. (ver apéndice b para estandarizar).
 Solución de Ioduro de potasio: disuelva 150 g de Ioduro de potasio en agua destilada
hasta completar 1L.
 Solución indicadora de almidón: 10 g de almidón en agua destilada fría. Añadir a 1L
de agua destilada caliente, agitar bien y refrigerar. Usar 1,25 g de ácido salicílico por
litro para preservar el indicador.
 Solución estandarizada de Dicromato de potasio 0,1 N: disolver 4,9035 g del
Dicromato seco en agua destilada hasta 1L.

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 Hidróxido de potasio alcohólico: disolver 40g de hidróxido de potasio en un litro de

alcohol 95%. Filtrar antes de usar si la solución precipita.
A. PROCEDIMIENTO para glicerol total

1. Pesar muestras duplicadas cuidadosamente en un Erlenmeyer. Tal como se indica:
Volumen de
Tamaño de Tolerancia del CHCl3 para ser
Glicerol total Hidróxido de
muestra aprox. peso añadido
potasio alc.
% g g mL mL
10 a 40 2 ± 0,001 50 99 ± 0,2
5 a 20 4 ± 0,003 50 96 ± 0,2
2a8 10 ± 0,01 100 91 ± 0,2
2. Añadir el volumen de hidróxido de potasio alcohólico correspondiente, conectar el

condensador de aire y calentar suavemente por 30 minutos.
3. Añadir el volumen de cloroformo (CHCl3) especificado en la tabla, y luego añadir 25
mL de ácido acético glacial.
4. Remover el balón de saponificación del fuego, y lavar el condensador con un poco de
agua destilada, desconectar el condensador y pasar el contenido a un balón volumétrico
de 1L. Mezclar mediante agitación. Lavar el erlenmeyer 3 veces con porciones de 25
mL de agua destilada y añadir los lavados en el balón aforado.
5. Añadir aproximadamente 500 mL de agua destilada, tapar el balón y agitar
vigorosamente de 30 a 60 segundos.
6. Añadir agua destilada hasta el aforo, tapar y mezclar invirtiendo el balón. Esperar a
que se separe la capa de cloroformo y la capa acuosa.
7. Medir 50 mL de ácido periódico con la pipeta y colocarlo en un beaker de 400 mL.
Preparar dos muestras blanco añadiendo 50 mL de agua destilada.
8. Medir 50 mL de la solución acuosa con la pipeta y colocarla en el beaker que contiene
50 mL de ácido periódico, mover suavemente para mezclar. Cubrir con un vidrio reloj
y dejar reposar por 30 minutos (ver nota 1).
9. Añadir 20 mL de solución de KI, mezclar suavemente y esperar al menos 1 minuto,
pero nunca más de 5 minutos antes de titular. No guarde en un sitio luminoso o en
contacto directo con el sol.
10. Diluir hasta 200 mL aproximadamente con agua destilada y titular con solución de
Tiosulfato de sodio 0,1 N. Usar el agitador magnético para mantener la solución
mezclada. Continuar la titulación hasta la desaparición del color marrón oscuro del
yodo. Añadir 2 mL del indicador de almidón y continuar titulando hasta la
desaparición del color azul.
11. Leer los mL gastados en la bureta.
12. Las muestras en blanco deben ser tratadas igual como se indica en el punto A9 y A10.
13. Si el volumen de la titulación de la muestra A11 es menor en 0,8 que el gastado en las
muestras en blanco A12:

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a) Repetir la prueba utilizando pequeñas porciones de solución acuosa A8 (25, 10

y 5 mL) hasta que el volumen gastado en la titulación sea mayor por 0,8 del
blanco (ver nota 3).
b) Si 10 mL (o menos) de la solución de la muestra son necesarios para alcanzar el
límite requerido en el punto a), se debe repetir el ensayo, comenzando con una
muestra más pequeña hasta conseguir la cantidad de muestra adecuada.
14. Si le volumen gastado en la titulación del blanco menos el volumen gastado en la
muestra es menor que 4 mL:
a) Repetir la prueba utilizando 100 mL en A8. Si la porción tomada para el ensayo
aún es muy pequeña, repetir la prueba desde A1 utilizando el doble de muestra.
b) Si este doble de la muestra excede los 10 g use sólo 10 g.
B. PROCEDIMIENTO para el glicerol libre

1. Pesar 10 ± 0,01 g de muestra.
2. Calentar la muestra y agregarla a un balón aforado de 1L con 90 mL de cloroformo.
3. Añadir 500 mL de agua destilada, tape el balón y agite vigorosamente durante 30 a 60
segundos.
4. Completar con agua destilada hasta el aforo y mezclar bien por inversión. Esperar a
que se separen las capas.
5. Medir 50 mL de ácido periódico y colocarlo en un beaker de 400 mL. Preparar dos
muestras en blanco, añadiendo 100 mL de agua destilada en cada beaker.
6. Medir 100 mL de solución acuosa, previamente filtrada, y colocarla en el beaker que
contiene el ácido periódico, mezclar suavemente. Cubrir con un vidrio de reloj y dejar
reposar por 30 minutos (ver nota 1).
7. Añadir 20 mL de solución de KI, mezclar con agitación suave, espere 1 minuto pero no
más de 5 minutos antes de titular.
8. Diluir hasta 200 mL aprox. con agua destilada y titular con solución de Tiosulfato de
sodio 0,1 N. usar el agitador magnético para asegurar la mezcla completa. Continuar la
titulación hasta la desaparición del color marrón oscuro del iodo. Añada 2 mL del
indicador y continuar titulando hasta la desaparición del color azul del almidón.
9. Tomar la lectura de la bureta.
10. Las muestras en blanco son preparadas como el punto B7 y B8.
11. Si la titulación de la muestra B9es menor que 0,8 mL de la titulación del blanco, repita
la prueba usando una porción menor.
Donde:
B = Titulación en blanco, [mL].
S = Titulación de la muestra, [mL].
N = Normalidad del Tiosulfato de sodio, [eqg/L].
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P = Peso de la muestra calculado como:
El porcentaje de glicerol libre se calcula de igual forma, pero usándolos valores obtenidos en
el procedimiento B.
El porcentaje de glicerol combinado en grasas o aceites es igual al glicerol total menos el

glicerol libre, es decir, %Glicerol combinado = A – B.
APÉNDICE
a. Prueba de sensibilidad: Añadir 2 mL a 100 mL de agua destilada y añadir 0,05 mL de
solución de Tiosulfato de sodio 0,1 N. el azul intenso debe ser eliminado con la cantidad
de Tiosulfato agregado, si no es así descártela.
b. Para estandarizar la solución de Tiosulfato de sodio 0,1 N: Colocar 25 mL de solución
de Dicromato de potasio estandarizado en un beaker. Luego, añadir 5 mL de ácido
clorhídrico, 10 mL de solución Ioduro de potasio y mezclar. Esperar 5 minutos y luego
añadir 100 mL de agua destilada. Titular con la solución de Tiosulfato de sodio hasta la
desaparición del color amarillo. Añadir 1 a 2 mL de solución indicadora almidón y
continuar titulando hasta que el color azul esté a punto de desaparecer. Al normalidad se
calcula como sigue:
NOTAS
1. Si la solución acuosa contiene materia en suspensión, filtrar antes de añadir el reactivo.
Las muestras pueden guardarse hasta 1,5 horas en un cuarto de temperatura antes de la
titulación, pero no más de ese tiempo. No guardarlas en sitios luminosos o en lugares
donde estén en contacto directo con el sol.
2. Las tapas de plástico no deben ser usadas cuando el ácido periódico pueda entrar en
contacto con ellas.
3. La titulación de la muestra debe ser mayor a 0,8 del blanco para garantizar un
adecuado exceso de ácido periódico en la muestra.

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HALPHEN TEST
Referencia: Método Oficial A.O.C.S. Cb 1-25.
PRINCIPIO
Este método detecta cualitativamente, la presencia de aceite de algodón en aceite vegetal o en
grasas animales.
REACTIVOS
 Solución al 1% azufre en disulfuro de carbono y luego añada un volumen igual de
amyl alcohol.
PRECEDIMIENTO
1. Mezcle 10 mL de muestra líquida en un tubo de ensayo con un volumen igual de
reactivo. Agite y caliente en agua (70 -80 ºC), por un par de minutos con agitación
ocasional.
2. Sitúe el tubo en un baño a 110-115 ºC por 1 ó 2 horas. La presencia de un color rojo al
final de este tiempo indica la presencia de algodón.
3. Si una cantidad grande de aceite de algodón está presente la reacción dará positiva en
menos de 1 hora.

LABORATORIO
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CLOUD TEST
Referencia: Método Oficial A.O.C.S. Cc 6-25.
PRINCIPIO
El punto de nube es la temperatura a la cual, en condiciones de la prueba, una nube se
introduce o aparece en la muestra causando el primer estado de cristalización.
EQUIPOS
 Termómetro.
 Baño de agua preparado con agua y hielo, sal (la temperatura no debe ser menor de 2
ºC y no mayor de 5ºC).
PROCEDIMIENTO
1. La muestra debe estar seca. Caliente 60 a 75 g de muestra a 130 ºC luego, coloque 45
mL de la muestra en una botella.
2. Empiece el enfriamiento de la muestra en la botella, en el baño de agua; cuando la
muestra esté en 10 ºC, cerca del punto de nube, empiece a moverla para evitar el
subenfriamiento y solidificación de los cristales de las grasas al fondo de las botellas.
3. El punto de nube es aquella temperatura donde la porción del termómetro introducido
en la muestra ya no se pueda ver cuando se mira horizontalmente la botella de la
muestra.

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PRUEBA DE BLANQUEO
Referencia: Método Oficial A.O.C.S. Cd 8-53.
PROCEDIMIENTO
Para colores normales:

1. Pese 300 g de muestra y caliente con agitación hasta que el aceite esté seco. Luego,
agregue la tierra activa (1% del peso de muestra) y con agitación, caliente durante 5
minutos. Luego, continúe agitando por 5 minutos más. No permita que la temperatura
de la muestra baje más de 115ºC.
2. Filtre al vacío, también se le puede agregar ayudante de filtración. Colecte
aproximadamente 60 mL y trasváselo a la celda del colorímetro. Determine el color.
Para aceites verdes:

1. En este caso, se utiliza 4 % en peso de tierra activada en lugar de 1%.

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REFINADO Y BLANQUEADO DEL COLOR

Referencia: Método Oficial A.O.C.S. Cc 8d-55
PRINCIPIO
Este método determina el color de una muestra después de tratarla con una base, es decir,
neutralizarla y luego blanquearla.
REACTIVOS
 Hidróxido de sodio 0,25 N, cuidadosamente estandarizado.
 Hidróxido de sodio 20 Be (14,07 al 14,65% de NaOH en peso).
 Alcohol neutralizado y con fenolftaleína.
Determinación de la acidez:
1. Pese 7,05 g de muestra y agréguele 50 mL de alcohol neutro.
2. Caliente en baño de maría, y comience a titular hasta que se obtenga un color rosado
que persista por más de 30 segundos, con NaOH 0,25 N.
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 500 g de muestra y calentar en baño de maría entre 51-55ºC.
2. Determinar el exceso de NaOH correspondiente a la acidez calculada con la tabla que
se presenta a continuación y calcular la cantidad de álcali a usar.
%Acidez %NaOH en Exceso

0,10 – 4,00 0,2
4,01 – 6,00 0,3
6,01 – 8,00 0,5
8,01 – 15,00 0,6
Para 500 g de muestra:
3. Fijar el agitador a 250 rpm y añadir la cantidad determinada de NaOH; después de 5

minutos, aumente la velocidad de agitación e incremente la temperatura a 61 – 64 ºC.
4. A estas condiciones, es necesario agregarle una pequeña cantidad de agua a la
muestra.
5. Cuando se vea que la muestra está a punto de precipitar, detenga la agitación.
6. Filtrar suficiente cantidad, y pesar 300 g de muestra filtrada. Calentar entre 105 –
110ºC y luego añadir el 3% en peso de tierra activada.
7. Agitar por 5 minutos y mantener la temperatura en el rango (105 – 110ºC).
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8. Filtrar inmediatamente y colectar suficiente muestra para examinar el color.
Para aceite de soya:

1. Pesar 500 g de muestra y mantenerla a temperatura ambiente con agitación alta.
2. Agregar la cantidad de NaOH calculada y agitar por 15 minutos más.
3. Reducir la velocidad de agitación y aumentar la temperatura a 60ºC.
4. Dejar reposar al menos por una hora a esta temperatura.
5. Decantar el aceite limpio y filtrarlo.
6. Continuar con el blanqueo de igual forma a lo antes mencionado.

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GRAVEDAD ESPECÍFICA DE ACEITES Y GRASAS LÍQUIDAS

Referencia: Norma A.O.C.S. Cc 10a-25.
PRINCIPIO
Este método determina la relación del peso de una unidad de volumen de una muestra a 25ºC
con el peso de una unidad de volumen de agua a 25ºC.
PROCEDIMIENTO
Gravedad específica 25/25

1. Antes que nada, el recipiente debe ser pesado vacío y luego con agua para saber el
peso del agua a 25ºC.
2. Fundir la muestra y filtrar a través de un papel de filtro para eliminar cualquier
impureza y los últimos residuos de humedad. La muestra debe estar completamente
seca.
3. Enfriar la muestra hasta 20 – 23ºC y llene el recipiente hasta reboso, previniendo que
se queden burbujas atrapadas.
4. Insertar el tapón, sumérjalo y manténgalo en el baño de agua por 30 minutos.
5. Verter con cuidado cualquier aceite que se aloje en los orificios capilares y retire del
baño de agua. Limpie y seque con cuidado.
6. Pesar el recipiente con el contenido y calcule la gravedad específica.
Gravedad específica 60/25

1. El mismo procedimiento al descrito anteriormente con la diferencia de que la grasa
fundida se purifica en el recipiente de gravedad específica.
2. El recipiente que contiene la muestra se mantendrá en el baño maría a 60ºC por 30
minutos. Enfríe a temperatura ambiente y pese la botella más el contenido y calcule la
gravedad específica.
Gravedad específica 25/25 = (Peso de la muestra) / Peso del agua a 25ºC

Gravedad específica 60/25 = (Peso de la muestra) / Peso del agua a 25ºC [1 + 0,00002535]

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JABÓN EN ACEITE (método alternativo)

Referencia: Norma A.O.C.S. Cc 15-60.
PRINCIPIO
El método de conductividad estima el jabón como oleato de sodio por una extracción de 4
minutos en agua caliente del aceite midiendo la conductividad del agua extraída.
EQUIPOS
 Puente de conductividad electrolítica portátil.
 Celda de conductividad.
 Equipo de extracción de tetra etilo de plomo.
 Desionizador.
REACTIVOS
 Agua conductiva que al pasar por el desionizador a 30ºC debe tener una resistencia de
35 000 Ohm.
 Cloruro de potasio, solución estándar a 0,01 N.
 Acetona.
PROCEDIMIENTO
1. Introducir 50 mL de agua conductiva a través del tubo graduado en el extractor de tetra
etilo de plomo.
2. Agregar 100 mL de la muestra de aceite para ser analizado con el extractor de tetra
etilo de plomo, añadir al tubo 50 mL más de agua conductiva.
3. Aplicar 110 Voltios del regulador de voltaje al cable de calentamiento de cromo níquel
del extractor de tetra etilo de plomo.
4. Hervir la mezcla agua-aceite por 4 minutos hasta que aparezca la primera burbuja en la
capa de aceite.
5. Dejar separando la mezcla por 1 minuto después de apagar el calentador.
6. Lavar el remanente del tubo de extracción con unas gotas de agua extraída a un beaker
limpio de 100 mL.
7. Enfriar el extracto en un baño de agua con hielo hasta 30ºC. transfiera 25 mL a un
beaker limpio de 30 mL. Enfriar la celda de conducción introduciéndola varias veces
en el beaker de 30 mL con agua.
8. Vaciar y llenar nuevamente el beaker con agua extraída.
9. Determinar la resistividad del agua extraída con el punto de conducción.
10. Tomar la medida de resistividad en Ohms a 30ºC (Rm) y transformarla a resistencia
específica (Rs) de la siguiente forma:
Rs = Rm / Kc
LABORATORIO
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11. Donde Kc es la constante de la celda conductora, la cual se determina con una solución
de KCl 0,01 N, siguiendo las instrucciones de la Pág. 8 del libro de dirección. Para
convertir este valor de resistividad a ppm de jabón, el contenido de sodio de aceite
refinado jabonoso, directo de la centrífuga primaria, se determina haciendo ceniza a 50
g de muestra entre 500 – 505ºC, disolver la ceniza en agua destilada y titular con HCl
0,05 N utilizando naranja de metilo. El Na2O obtenido de esta manera se calcula a
oleato de sodio, luego este aceite refinado jabonoso se diluye con aceite libre de jabón
doblemente lavado para obtener una serie de aceite que contenga 20, 50, 100, 200 y
500 ppm de jabón.
12. Estas soluciones conocida serán extraídas con agua conductiva como se explicó
anteriormente y las conductividades se grafican contra ppm de jabón para obtener una
curva estándar de referencia.

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ÁCIDOS GRASOS LÍQUIDOS Y SÓLIDOS

Referencia: Norma A.O.C.S. Método Oficial Cd 6-38.
PRINCIPIO
Este método provee un significado de la mezcla de ácidos grasos y la separación subsecuente
y determinación de las fracciones líquidas y sólidas.
REACTIVOS
 Alcohol etílico, 95%.
 Etil éter.
 Ácido clorhídrico
 Ácido acético glacial.
 Acetato de plomo trihidratado: triture y pulverizar en un mortero antes de usar.
 Hidróxido de potasio.
 Ácido nítrico: diluir 1 volumen de ácido nítrico en 3 volúmenes de agua destilada.
 Anaranjado de metilo (indicador): 0,1% en peso en agua destilada.
 Sulfato de sodio Anhidro.
PROCEDIMIENTO
a) Preparación de ácidos grasos mezclados
1. Colocar 25 g de la muestra fundida en un beaker de 600 mL y añada 25 g de KOH que
ha sido disuelto en un poco de agua destilada. Añada 25 mL de alcohol.
2. Calentar en un baño de vapor o agua con agitación ocasional hasta que el jabón
empiece a secarse en las paredes del beaker. Desde entonces, agitar continuamente
hasta que el jabón se convierta en una masa gelatinosa.
3. No permitir que el jabón se queme en las paredes o fondo del beaker. Mantener un
pequeño flujo de N2 soplando sobre la muestra durante todo el periodo.
4. Precaución: debe tomarse extremo cuidado para prevenir la oxidación o cocido de la
muestra.
5. Añadir 200 mL de agua destilada y caliente hasta que todo el jabón se disuelva. Añada,
mientras agita, suficiente HCl para hacer ácida la solución. Verifique con anaranjado
de metilo.
6. Calentar el contendido del beaker hasta que los ácidos grasos y la porción acuosa
puedan ser purificados libremente en un funel de separación. Lave el beaker con 100 –
150 mL de éter etílico y transfiera al funel.
7. Tapar el funel e invierta con cuidado varias veces, de tal forma que todos los ácidos
grasos se disuelvan en el éter. Permita que la capa acuosa y el éter se separen y drene
la capa inferior (acuosa). Añada 50 mL al funel de agua e invierta nuevamente unas
cuantas veces, permita que se separen y drene.
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8. Continuar en esta etapa hasta que el lavado no muestre ningún rastro de ácido indicado
por el anaranjado de metilo. Usualmente es suficiente con tres lavados. Cuando se ha
realizado el último lavado la separación debe llevarse a cabo lo más que se pueda,
previendo no dejar agua en la porción de éter que contenga mezcla de ácidos grasos.
9. Trasvasar la solución de éter a un Erlenmeyer que contenga el sulfato de sodio anhidro,
tápelo y permita que permanezcan juntos por 1 hora, agitando de vez en cuando y
luego filtre a través de un papel seco a un beaker. Evapore todo el éter en un baño de
agua bajo un flujo de N2 gaseoso abundante. Preserva los ácidos grasos en un
recipiente de vidrio tapado. Guárdelos bajo nitrógeno y manténgalo en la nevera a 4 –
10ºC.
10. Es la porción que será usada con Ioduro tiocianogeno o valores de saponificación que
son requeridos en los ácidos grasos.
b) Separación de ácidos grasos líquidos de ácidos grasos sólidos

1. Pesar cuidadosamente una cantidad de muestra que esté en el rango de 0,9 – 1,5 g de
ácidos grasos sólidos en un beaker de 250 mL. El peso de la muestra no debe nunca
exceder de 5 g si la cantidad de ácidos oscila a 0,9 g. añada 1,5 g de polvo de acetato
en un beaker de 250 mL.
2. Añadir 50 mL de alcohol a cada beaker, cubra con un vidrio de reloj y lleve ambos a
hervir rápidamente en un baño de agua o en una placa caliente a baja temperatura.
Transfiera el acetato de plomo alcohólico a los ácidos grasos alcohólicos, agitando
continuamente hasta allegar a la temperatura de ebullición. Enfríe hasta una
temperatura (20 – 25ºC) y sitúe en un baño de agua con hielo a 15ºC por 2 horas, o en
un refrigerador por 16 horas.
3. Filtrar a través de un funel de separación que contenga un filtro de papel que encaje
exactamente, utilice succión para ayudar a la filtración. Lave el beaker y el papel de
filtro con 4 porciones de 50 mL de alcohol el cual haya sido enfriado a 15ºC.
4. Luego de filtrar el alcohol del plomo jabonoso, transfiera el contenido del papel de
filtro en un beaker que originalmente contenía los ácidos grasos. Utilice 100 mL de
alcohol tibio para lavar todo el jabón, asegurándose de que no hayan partículas de
jabón en el funel.
5. Probar el filtrado para un exceso de acetato de plomo añadiendo unas cuantas gotas de
ácido sulfúrico hasta 40 – 50 mL de filtrado. Si la porción de prueba se torna turbia es
satisfactoria, si no aparece la turbidez la muestra original es demasiado entonces, la
determinación debe llevarse a cabo desde el principio con una muestra más pequeña.
El filtrante es desechado.
6. Añadir 0,5 mL de ácido acético glacial a la solución de jabón alcohólico; caliente en un
baño de agua hasta que todo el jabón se haya disuelto. Enfríe a temperatura ambiente y
repita los paso 3 y 4. Transfiera otra vez al beaker original (paso 5), utilizando 75 mL
de éter etílico en vez de alcohol tibio, para remover el jabón de plomo.
7. Añadir 20 mL de ácido nítrico al contendido del beaker para separar los ácidos grasos
del jabón, transfiera el contenido del beaker a un funel de separación de 500 mL y
añada 5 mL de ácido nítrico diluido al beaker para ayudar la transferencia final.
Finalmente, lave el beaker cuidadosamente hacia el funel con 100 mL de éter etílico.

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8. Añadir entre 50 y 100 mL de agua destilada al funel e invierta unas cuantas veces para
lavar la solución de éter. Permita que las capas se separen y drene la capa acuosa.
9. Repetir hasta que el lavado ya no sea ácido para anaranjado de metilo, vierta la
solución de éter en un beaker de 250 mL previamente secado. Lave el funel con unos
cuantos mL de éter etílico y añada esto al beaker, evapore e éter en un baño de agua
bajo una corriente de N2 abundante, limpie y seque por una hora en un horno de aire al
vacío a 101ºC. luego, enfríe a temperatura ambiente en un desecador y pese. Repita
hasta alcanzar peso constante.
10. Determinar el índice de Iodo como se indicó anteriormente.
1. %Ácidos grasos sólidos =
2. %Ácidos iso-oléicos =
3. %Ácidos grasos saturados = %Ácidos g.sol. - %Ácidos iso-oléicos
4. %Ácidos grasos líquidos = 100 - %Ácidos g.sol.
5. II de ácidos grasos insaturados(A) =
6. %Ácido Linoleico =
7. %Ácidos oleicos = %Ácidos líquidos - %Ácido linoleico
Si se sabe que no hay más ácidos grasos líquidos insaturados que le linoleico presente, el
oleico y el linoleico deben ser calculados después, determinado el índice de iodo de los ácidos
grasos combinados en el procedimiento (a) como lo indica el método Cd 1-25.

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DETERMINACIÓN DE CLOROFILA
Referencia: A.O.C.S. Método tentativo Cc 13d-55
OBJETIVO
Establecer el método para la determinación de clorofila en aceites vegetales.
DEFINICIONES
Este método es usado para determinar las partes por millón (ppm) de clorofila en aceites
vegetales a partir de mediciones de absorción espectrofotométrica a 630, 670 y 710 µm.
PRINCIPIO
Aplicable a aceites blanqueados. Este método no se aplica a aceites hidrogenados,
desodorizados y productos finales, ya que la absorción de clorofila no ocurre a 670 µm en los
aceites procesados.
EQUIPOS
 Espectrofotómetro. Beckman Modelo B, con fototubo rojo y modificador para
proporcionar control de sensibilidad continuo.
 Celdas de absorción. Las celdas blancas de agua, 50 mm de longitud, 20 mm de ancho
y 40 mm de profundidad. Estas celdas deben ser combinadas y no extenderse más allá
de 0,5% de transmisión cuando sean verificadas con agua destilada a 400 µm. otras
celdas combinadas de 50 mm pueden ser utilizadas. Celdas más pequeñas,
cuidadosamente combinadas, deberían estar disponibles para aceites con densidades
más grandes que 0,8 a longitudes de onda moderadas.
REACTIVOS
 Tetracloruro de carbono redestilado. La transmitancia no debe diferir de la del agua
destilada por más de 0,5% a 400 µm.
AJUSTE DEL ESPECTROFOTÓMETRO

Antes de usar el equipo, debe ser cuidadosamente chequeado siguiendo las instrucciones dadas
en su manual operativo. El ajuste de la longitud de onda del instrumento debe ser verificado
con el fototubo azul sensible en el instrumento. Con el equipo encendido y sin celdas en el
porta celda, la máxima sensibilidad obtenida en el instrumento debería ocurrir
aproximadamente a 450 µm. Es recomendable verificar el instrumento de vez en cuando
contra una lámpara de vapor de mercurio usando 579,1; 546,1; 435,8 y 404,7 µm verificando
los puntos. Cualquier lámpara de mercurio puede ser enfocada para traspasar muestras en el
equipo en lugar de las lámparas incandescentes normalmente usadas. La máxima transmisión
debe ocurrir a longitudes de onda específicas.
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PROCEDIMIENTO
1. Encender el espectrofotómetro y dejar al menos 15 minutos calentando antes de
ajustarlo o realizar cualquier medición.
2. Colocar una celda de 50 mm con CCl4 en el compartimiento indicado. Fije el
instrumento a la longitud de onda deseada usando el botón. Encienda el botón de la
sensibilidad en la posición 1 con la abertura de la celda cerrada, ajuste la corriente
oscura para dar una lectura de cero. Abra el compartimiento de la celda u ajuste la
abertura a 0,1 mm. Con el control de sensibilidad continuo ajuste la lectura a 100%.
Nuevamente verifique la corriente oscura y reajuste si es necesario. Cierre la abertura
de la celda. Llene una segunda celda con la muestra que debe ser clara y brillante.
Ajuste la temperatura del aceite a 85 ± 5ºF. Colóquela en el instrumento.
3. Abrir la abertura de la celda y leer la absorción mostrada por el medidor. Cerrar la
abertura de la celda y cambie el ajuste de la longitud de onda a la siguiente deseada
con el CCl4 en el haz de luz. Reajuste la corriente oscura y el control de sensibilidad
para dar lecturas de 0 a 100%. Nuevamente coloque la muestra en el haz de luz.
Realice todas las lecturas deseadas siguiendo este procedimiento.
4. Todos los valores de absorbancia preferiblemente deben estar entre 0,3 a 0,8. Use el
máximo tamaño de celda para obtener los valores deseados. En aceites blanqueados de
menor densidad, valores menores de 0,3 pueden obtenerse.
Beckman Model B
Donde:
A = Absorbancia.
L = Longitud de la celda, [cm].
Nota: Esta fórmula corresponde al método descrito para el espectrofotómetro Beckman B, sin
embargo, pueden utilizarse equipos Beckman DU o Cary siguiendo las instrucciones del
fabricante para las lecturas de absorbancia.

LABORATORIO
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El espectrofotómetro Coleman Jr. puede ser utilizado para determinar clorofila en cantidades
superiores de 0,1 ppm. Las lecturas son realizadas en cubetas de 25 mm contra CCl4 a 630 y
670 µm. Se utiliza la siguiente fórmula:
NOTA:
Se realiza curva patrón con el espectrofotómetro que se dispone en las instalaciones del
laboratorio y se plantea el siguiente método de análisis:
1. Pesar 1 g de aceite desgomado y diluir con acetona al 80% en agua destilada hasta
completar 25 ml en un matraz aforado de esa capacidad.
2. Colocar el espectrofotómetro a 480 nm de longitud de onda y calibrar el blanco con
acetona al 80% en agua destilada.
3. Leer la absorbancia de la muestra de aceite diluida a esa longitud de onda.
4. Determinar la cantidad de clorofila en ppm usando la siguiente formula de análisis:

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DETERMINACIÓN DE ÍNDICE DE REFRACCIÓN a 60º C

Referencia: Método A.O.C.S.; Covenin 702:1980.
PRINCIPIO
Este método se basa en la determinación del Índice de Refracción por medida directa del
ángulo de refracción para aceites normales y grasas en estado líquido.
EQUIPOS
 Refractómetro tipo “Abbê”, Butyro, Bush and Lomb o cualquier escala normalizada.
Material a Ensayar
La muestra a ensayar debe ser limpia y transparente, en caso contrario se calienta hasta
aproximadamente 15 ºC por encima del punto de fusión y se filtra.
PROCEDIMIENTO
1. Realizar por triplicado y obtener un promedio.
2. Se derrite la muestra si no esta liquida, se filtra a través de un papel filtro para eliminar
algunas impurezas y humedad. La muestra debe estar completamente seca.
3. Se ajusta la temperatura del equipo a 60 °C.
4. Se limpian y se colocan los prismas.
5. Se colocan dos gotas de la muestra en el prisma mas bajo, se cierran los mismos y se
aprieta finalmente con el tornillo de cabeza.
6. Se deja reposar uno o dos minutos hasta que la muestra alcance la temperatura del
instrumento.
7. Se ajusta el instrumento y la luz hasta obtener la lectura más nítida y se determina el
índice de refracción.
1. Los resultados obtenidos se expresan en valores absolutos.
2. En el informe se indica el problema de los valores encontrados.
3. Las correcciones aproximadas de la temperatura pueden ser hechas por medio de los
siguientes cálculos:
R = R’ + K × (T’ - T)
Donde:
R = Lectura reducida para la temperatura T.
R’ = Lectura a la temperatura T’.
T = Temperatura de referencia.
T’ = Temperatura a la cual se hace la lectura R’.
K = Constante: Para el refractómetro Butyro: 0,55 para grasas y 0,58 para aceites.
Para el refractómetro Abbé: 0,000365 para grasas y 0,000385 para aceites.

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DETERMINACIÓN DE FOSFORO TOTAL POR TURBIDIMETRO

Referencia: Cargill Doc Nº MAO-02.007
PRINCIPIO
Este método determina la cantidad de fosforo de una muestra empelando las unidades
nefelometricas NTU.
EQUIPOS
 Turbidimetro Hach 2100.
Material a Ensayar
La muestra a ensayar debe ser limpia y transparente, en caso contrario se calienta hasta
aproximadamente 15 ºC por encima del punto de fusión y se filtra.
PROCEDIMIENTO
1. Deje estabilizar el Turbidímetro por 5 minutos al encenderlo.

2. En un balón volumétrico de 50 ml, pese una muestra considerando la cantidad
respectiva para cada tipo de aceite de acuerdo a la siguiente tabla:
Aceite Cantidad (g)

Crudo 0.33
Desgomado 1.67
Neutro 1.67
Blanqueado 8.35
Desodorizado 8.35
3. Complete el balón con acetona pura.

4. Coloque en el turbiodimetro un patro de calibración de acuerdo al tipo de aceite
que será analizado y la cantidad de fosforo esperada.
Aceite Patrón
Crudo 75 o 710
Desgomado 8.5 o 75
Neutro y Blanqueado 8.5
Desodorizado 8.5 o 0.53
5. Espere un minuto y ajuste la escala del turbidimetro para el valor del patrón que se
va a observar.
6. Retire el patrón e inserte la cubeta con la muestra a analizar.
7. La pantalla nos dará el valor de NTU.

LABORATORIO
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Seguir las formulas de cálculo de acuerdo al tipo de aceite:
Aceite Formula
Crudo (5,89 x NTU) + 316,4
Desgomado (5,32 x NTU) + 3,38
Neutro (8,26 x NTU) – 4,49
Blanqueado (1,27 x NTU) – 0,225
Desodorizado (1,72 x NTU) -0,528
ANEXO A: PROCEDIMIENTO PARA TOMAR MUESTRAS
Materiales a usar
Dos (2) Frascos de vidrio de por lo menos 500 ml. Con tapa, Recipiente para muestreo de la
parte superior (cucharón metálico o Toma Muestra especial), Tobo limpio (destinado para este
operación), gorro desechable, tapa boca desechable, botas de seguridad y Cordón de Vida.
El Analista de Laboratorio será el encargado de realizar la operación de Muestreo.
Procedimientos
Muestreo por la parte superior del tanque o cisterna:
a. Subir a la parte superior de la cisterna o tanque y enganchar el cordón de vida en la

estructura metálica más cercana a la boca de visita.
b. Abrir la Boca de visita.
c. Introducir el recipiente para muestreo una vez y descargar el contenido dentro de la

misma cisterna.
d. Introducir el recipiente para muestreo por segunda vez y descargar dentro del
recipiente de vidrio. Descargar el contenido dentro de la cisterna. El objetivo es
curar el recipiente.

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e. Introducir el recipiente de muestreo por tercera vez y descargar el contenido en el

recipiente de vidrio y colocar inmediatamente la tapa al recipiente.
f. Desganchar el cordón de vida y bajar, luego proceder a tomar la muestra por la

parte inferior.
Muestreo por la Parte inferior por Toma muestra o Válvula de Salida:
a. Colocar el Tobo debajo de la válvula por donde se tomara la muestra, en el caso de los
tanques deben estar provistos de toma muestras de ½” para facilitar el muestreo:
en el caso de las cisternas se tomara de la válvula de salida o descarga.
b. Abrir la válvula respectiva, descargar el tobo unos diez litros del aceite y cerrar la
válvula.
c. Tomar el recipiente de vidrio, abrir la válvula, llenarlo por completo y cerrar la

válvula; luego descargar el contenido del recipiente en el tobo. El objetivo es curar el
recipiente.
d. Abrir la válvula, llenar por segunda vez el recipiente y cerrar la válvula; luego
inmediatamente colocar la tapa al recipiente.
e. Disponer del aceite del tobo en el sitio destinado para esto.
RECOMENDACIONES
1. La tanquería tiene que estar provista, en la parte inferior, de un toma muestras de ½”

de diámetro con válvula de cierre rápido, esto permitirá una toma de muestra eficiente.
2. La toma de muestras debe ser realizada por el analista, bien entrenado, esto
aumentara la confianza en los resultados obtenidos; si la toma de muestras va a ser
realizada por otra persona que no sea el analista, dicha persona debe estar
entrenada y manejar los criterios adecuados para esto.
3. Al momento de tomar la muestra lo primero que hay que hacer es drenar por lo
menos 8 litros de aceite en un tobo vacío y limpio, esto permitirá recuperar este
aceite y usarlo en la fase inicial de producción; inmediatamente que se realiza el
drenaje se debe llenar el envase para la muestra y vaciarlo en el tobo (por lo menos
una vez), finalmente llenar todo el recipiente y colocar la tapa de manera
inmediata. Los recipientes debe ser de vidrio con tapa, esto permitirá realizar una
buena higiene (asegurarse de que este limpio y seco).
LABORATORIO
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4. El primer análisis que hay que realizar es el de peróxidos en caso de aceites

desodorizados, evitar perder tiempo ya que la muestra será afectada por la acción
de la luz y el oxigeno, la muestra para el peróxido no debe recibir ningún
tratamiento previo, cualquier movimiento, calentamiento y/o demora afectarían el
resultado.
5. Para llevar a cabo el análisis del peróxido es recomendable preparar las soluciones de
Ioduro de potasio y almidón antes de ir a tomar la muestra, es recomendable realizar el
blanco al término de la preparación; el objetivo es que cuando se traiga la muestra se
realice un solo análisis y hacerlo lo más rápido posible, el tiempo del análisis.
6. Se recomienda la adquisición de Goteros ámbar de 1 ml. Para la dosificación del

Ioduro y el almidón, en el caso del Ioduro saturado, el gotero se puede cubrir con
tirro u otro material para evitar completamente la entrada de luz, además se debe
guardar la solución en la nevera.
7. Para realizar el análisis del índice de yodo la muestra debe estar libre de humedad e
impurezas, si se conoce de la presencia de estos elementos a dicha muestra se le
debe secar y filtrar.
8. Por requerirse mucha precisión en la cantidad que se pesa para el análisis del yodo,
mientras no se tenga una balanza analítica, pesar por encima de 0.4 gramos, de
acuerdo a la práctica esto aumentara la apreciación y garantizara un resultado más
cercano a la realidad.
9. La titulación del índice de yodo debe hacerse de forma mecánica con un agitador, la
agitación manual disminuye la precisión en el análisis. Recuerden llevar la
solución a un amarillo claro antes de agregar el almidón.
10. Un método sustitutivo del análisis de yodo es la determinación del Índice de

Refracción, para esto es necesario adquirir un Refractómetro tipo Abbe y un baño
que permita acondicionarlo a 60ºC. Esto permitiría eliminar el consumo de
reactivos (que son costosos y contaminan el ambiente), aparte de que es un análisis
mucho más rápido (no más de 2 min).
11. Por ultimo recuerden que la práctica hace al maestro y cuando tengan dudas
comunicarse con su jefe inmediato.

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MANTENIMIENTO DE LOS MATERIALES A UTILIZAR EN EL

LABORATORIO
El analista después de hacer sus respectivos análisis debe proceder a dejar todo en
orden y limpio de la siguiente manera:
1. Los instrumentos utilizados deben ser lavados con un jabón líquido (Brisol, Axion, las
llaves) junto con un cepillo especial que alcance hasta el fondo de cada envase todo
esto con el objeto que no quede residuos dentro de ellos.
2. Seguidamente para secar bien los instrumentos, se colocan en la estufa a una

temperatura de 100 ºC alrededor de 2 horas. (Siempre y cuando este en proceso de
producción la planta, se mantiene la estufa encendida las 24 horas, del resto se apaga al
finalizar el día).
3. Una vez secado bien los instrumentos se guardan en su respectivo depósito para su
próximo uso.
4. Al igual que los instrumentos, los reactivos deben de estar en su debido depósito o
almacén hasta su próximo uso.
MANTENIMIENTO DE LOS EQUIPOS
1. Cada equipo a utilizar se debe a pagar una vez que no se esté utilizando (Balanza,
Turbimetro, Staninlite, Lovidond, Campana, Destilador, Bomba de Vacio), para que de
esta manera no ocurran incidentes dentro del laboratorio.
CONTROL INTERNO DEL ANALISTA
1. El analista en su respectiva guardia debe llevar un control interno, ya sea en una libreta
o cuaderno de todos los análisis realizados dentro del laboratorio.
2. Estas anotaciones deben de ser puntuales, sobre cada falla o análisis detectados dentro
de la guardia correspondiente.
3. Cada anotación debe ser firmada por el analista de guardia.
4. La libreta o cuaderno debe ser llevada exclusivamente por los analista de guardia en
caso que se presente algún inconveniente dentro del laboratorio.

Manual Procedimientos Análisis LCC

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GRASACA MANUAL DE PROCEDIMIENTOS

MANUAL DE PROCEDIMIENTOS DE CONTROL DE

A-1 01-01-2013 Documento original

A-2 01-01-2014 Se establecen procedimientos para analisis de

A-3 01-01-2015 Se incorpora procedimiento para tomar muestras.

A-4 20-02-2017 Revision completa

Determinación de la Acidez Oleica 5

 Notificar cualquier anormalidad a la Gerencia de Manufactura.

Contenido de Jabón: Es el contenido del jabón disuelto en un aceite o grasa vegetal,

Índice de Iodo: Es una medida de la instauración de las grasas y aceites y se expresa en

Índice de Refracción: Es la relación entre los senos de los ángulos de incidencia y de

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ OLÉICA

Índice de acidez: Es el número de miligramos de hidróxido de sodio requeridos para

C3H5(OCR)3 + 3 HOH → C3H5(OH)3 + 3 HROOC

Tabla 1. Relación de acidez de la muestra con la concentración de álcali

Ácidos grasos Masa de la Volumen Alcohol

La acidez de la muestra se calcula por medio de las siguientes fórmulas:

a. Cálculos para la preparación de Hidróxido de Sodio 0,1 N

Despejando Gramos = N*Peq*V = 0,1 N * 40 g/Eqg * 1L = 4 g

b. Estandarización del NaOH 0,1 N

Para determinar la concentración

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE JABÓN EN ACEITE

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

a. Preparación de HCl 0,01 N en acetona

b. Estandarización del HCl 0,01 N en acetona

DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDO

yodo liberado. Emplear como indicador aproximadamente 0,5 mL de solución de

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

e. Estandarización de solución de Tiosulfato de sodio 0,1 N:

1. Pesar 0,2 g de Dicromato de potasio seco.

f. Estandarización de solución de Tiosulfato de Sodio 0,01 N:

DETERMINACIÓN DEL COLOR

d) Tubo de observación con espejos en el extremo inferior, que recogen el haz de

Sebos, Grasas y ácidos grasos:

 Color de Aceites Refinados:

a. Preparación de las muestras patrón de colores:

REVISION FECHA Actualizado por: Revisado por: Aprobado por:

DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS GRASOS EN EL SOAP STOCK

REVISION FECHA Actualizado por: Revisado por: Aprobado por:

REVISION FECHA Actualizado por: Revisado por: Aprobado por:

DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN

REVISION FECHA Actualizado por: Revisado por: Aprobado por:

REVISION FECHA Actualizado por: Revisado por: Aprobado por:

DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE SODA CAÚSTICA

DETERMINACIÓN DE ÍNDICE DE YODO

 Solución de Dicromato de potasio (K2Cr2O7) 0,1 N. Disolver 4,9035 g de Dicromato de

 Solución de Wijs p.a.

Tabla 2. Masa de la muestras en relación al índice de yodo esperado

REVISION FECHA Actualizado por: Revisado por: Aprobado por:

200 0,1586 0,1269 0,0001

4. Introducir cuidadosamente el vaso con la muestra en un erlenmeyer con tapa

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

REVISION FECHA Actualizado por: Revisado por: Aprobado por:

DETERMINACIÓN DE ÍNDICE DE YODO: MÉTODO HANUS

REVISION FECHA Actualizado por: Revisado por: Aprobado por:

DETERMINACIÓN DE ACEITE NEUTRO Y PÉRDIDAS

REVISION FECHA Actualizado por: Revisado por: Aprobado por:

PREPARACIÓN DE LA COLUMNA DE ALÚMINA

Se debe mantener un nivel alto de solvente en el embudo y la columna. Tratar de arrastrar la

REVISION FECHA Actualizado por: Revisado por: Aprobado por:

REVISION FECHA Actualizado por: Revisado por: Aprobado por:

Rango de humedad Peso de la muestra

3. Introducir la muestra en el balón de destilación, añadir como mínimo igual cantidad de

Despejando Gramos = NPeqV = 0,1 N * 40 g/Eqg * 1L = 4 g