“Año de la universalización de la

salud”

CURSO:

QUÍMICA ANALÍTICA

DOCENTE:

TORRES CORCINO, EDITH

CICLO:

III

TEMA:

GAVIMETRÍA POR EXTRACCIÓN

ESTUDIANTES:

➢ AVALOS WONG. MILAGROS ISABEL

➢ BARRERA LOBATÓN. FIORELLA XIOMARA
➢ BAZÁN FONSECA. GABRIELA ALEJANDRA
➢ DULANTO DULANTO. BEATRIZ SAYURI
➢ FLORES LUIS. LESLY LUCERO
➢ GABINO MORALES. PAOLA VALENTINA
I. INTODUCCIÓN

Los métodos analíticos que se apliquen para producir datos de composición química
de alimentos deben ser apropiados, utilizar técnicas analíticas exactas y ser realizados
por analistas entrenados. La selección de un método analítico debe ser realizada por el
consejero científico del programa de base de datos, pero esta responsabilidad debe ser
compartida con el analista. Si se considera que el principal objetivo de la base de datos
de composición de alimentos es nutricional, es evidente que el método de análisis
seleccionado para un nutriente debe reflejar lo más fielmente posible el valor nutritivo
del alimento. En esta elección de un método particular, se debe conocer, en
primer lugar la química del nutriente, la naturaleza del sustrato alimenticio a
ser analizado, el efecto del procesamiento y la preparación sobre la matriz del alimento
y en el nutriente, y el rango esperado de concentración del nutriente. El
segundo requisito es comprender las implicancias nutricionales del nutriente, lo cual
incluye su rol, su distribución en los alimentos y su importancia relativa en alimentos
individuales en el suministro dietario total del nutriente.
 II. DEFINICIÓN

Los métodos gravimétricos por extracción se fundamentan en la separación del analito

del resto de los componentes de la muestra mediante un proceso de extracción
(generalmente sólido-líquido); ya sea con el empleo de solventes orgánicos que
solubilicen el compuesto objeto de estudio, o con solución ácida, básica, o neutra que
separe compuestos interferentes.
Consisten en separar por disolución los componentes no deseados y pesar únicamente
el residuo del componente de interés. Por tanto, se necesita un disolvente que disuelva
los componentes no deseados de la muestra, pero no el analito.
La extracción es la técnica más empleada para separar un producto orgánico de una
mezcla o de una fuente natural, también puede definirse como la separación de un
componente de una mezcla por medio de un disolvente. Este método permite separar el
producto que se desea y dejar en la mezcla los productos secundarios o bien extrae los
productos secundarios y dejar el principal. Para lo cual hay que tener en cuenta la regla
de solubilidad que dice
“Lo semejante disuelve al semejante”, es decir que los solutos polares solo pueden
disolverse en solventes polares y los no polares en solventes no polares.

Se usa en el análisis de los alimentos, las técnicas más importantes que emplean están
dirigidas a la determinación de dos componentes de significativa importancia para la
nutrición, las grasas y la fibra dietética.

III. MÉTODOS

Estos métodos se fundamentan en una extracción sólido-líquido basado en las diferencias

de solubilidad de los componentes de la muestra sólida o semisólida (matriz) en un
solvente particular dado. Aprovechando la naturaleza apolar de los lípidos se lleva a cabo
la extracción con un solvente orgánico que solubiliza grasas dejando un residuo sólido
con los componentes menos solubles, aunque nunca la separación es total ya que no existe
un límite exacto entre las solubilidades. Debe señalarse que la fracción extraída no solo
está compuesta por ácidos grasos y glicéridos, sino que también se extraen los esteroles,
fosfolípidos, vitaminas liposolubles, y otros compuestos que son también solubles en
solventes apolares. En esta extracción se llegan a notar dos capas, una acuosa y otra
orgánica

• Extracción Continua: También denominada Extracción Sólido – Líquido.

Tiene por objetivo la separación de un componente de una muestra sólida común
disolvente, normalmente orgánico, en el cual los demás componentes son
insolubles. Se trata, pues, de una disolución selectiva. Se puede extraer soluto de
diferentes formas, incluso mediante agitación a temperatura ambiente. Sin
embargo, se prefiere un sistema continuo de extracción, ya que así no necesitará de
una continua supervisión por parte del operador. en estos sistemas encontraremos
al extractor de solvente. El sólido dividido se coloca en un cartucho de extracción.
 Los vapores del disolvente se condensan en el refrigerante y el condensado cae
sobre producto" cuando el nivel del disolvente alcanza una determinada dentro del
cartucho, entra en funcionamiento el sifón lateral, con lo cual se cae de nuevo al
matraz del disolvente. 2e esta manera, se concentra la sustancia buscada en el
matraz, mientras el disolvente vuelve a ser vapor para continuar con el proceso, con
otro ciclo.

• Extracción líquido-líquido simple: es un método muy útil para separar

componentes de una mezcla. El éxito de este método depende de la diferencia de
solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita
un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre
los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relación de
concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta
constante es lo que se denomina coeficiente de distribución o de reparto (K =
concentración en disolvente 2 / concentración en disolvente 1).
Es frecuente obtener mezclas de reacción en disolución o suspensión acuosa (bien
porque la reacción se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante
el final de reacción se haya añadido una disolución acuosa sobre la mezcla de
reacción inicial). En estas situaciones, la extracción del producto de reacción
deseado a partir de esta mezcla acuosa se puede conseguir añadiendo un
disolvente orgánico adecuado, más o menos denso que el agua, que sea inmiscible
con el agua y capaz de solubilizar la máxima cantidad de producto a extraer, pero
no las impurezas que lo acompañan en la mezcla de reacción. Después de agitar
la mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de contacto entre ellas y
permitir un equilibrio más rápido del producto a extraer entre las dos fases, se
producirá una transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial
hacia la fase orgánica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su
coeficiente de reparto entre el disolvente orgánico de extracción elegido y el agua.
Unos minutos después de la agitación, las dos fases se separan de nuevo,
espontáneamente por decantación, debido a la diferencia de densidades entre ellas,
con lo que la fase orgánica que contiene el producto deseado se podrá separar
mediante una simple decantación de la fase acuosa conteniendo impurezas. La
posición relativa de ambas fases depende de la relación de densidades. Dado que
después de esta extracción, la fase acuosa frecuentemente aún contiene cierta
cantidad del producto deseado, se suele repetir el proceso de extracción un par de
veces más con disolvente orgánico puro.
Una vez finalizada la operación de extracción, se tiene que recuperar el producto
extraído a partir de las fases orgánicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la
fase orgánica resultante con un agente desecante, filtrar la suspensión resultante y
finalmente eliminar el disolvente orgánico de la disolución seca conteniendo el
producto extraído por destilación o evaporación.
Aunque normalmente la extracción se utiliza para separar el producto deseado
selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extracción es
eliminar impurezas no deseadas de una disolución.
Características del disolvente de extracción:
La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un
determinado disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla
las siguientes condiciones.
ˍ Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución
acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es
un disolvente orgánico.
ˍ Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de
extracción que en el disolvente original.
ˍ Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de
extracción.
ˍ Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar
fácilmente del producto extraído mediante destilación o evaporación.
ˍ Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos
disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente
no tóxicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables,
pero sí tóxicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son tóxicos
e inflamables como el benceno.
Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con mayor
frecuencia
Cuanto más polar es el disolvente orgánico, más miscible (soluble) es con el
agua.
Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son
miscibles con el agua, y, por lo tanto, no son adecuados para extracciones
líquido-líquido.
Los disolventes orgánicos con baja polaridad como el diclorometano, el éter
dietílico, el acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar
como disolventes orgánicos de extracción.
 Repetición del proceso de extracción
Después de una primera extracción se produce un reparto del compuesto a extraer
entre el disolvente de extracción y la fase inicial. Como la fase inicial suele
contener aún una cantidad apreciable del compuesto a extraer, variable en función
de su coeficiente de reparto entre los dos disolventes implicados, es recomendable
repetir el proceso de extracción con nuevas cantidades de disolvente de extracción,
para optimizar su separación. Es más eficiente una extracción con n porciones de
un volumen V / n de disolvente de extracción que una sola extracción con un
volumen V de disolvente. Por lo tanto, cuanto mayor sea el número de
extracciones con volúmenes pequeños de disolvente de extracción, mayor será la
cantidad de producto extraído, o, dicho de otra forma, “mejor muchos de poco que
pocos de mucho”.

• Extracción Discontinua: También denominada Extracción Líquido – Líquido.

Consiste en la transferencia de una sustancia de una fase a otra, llevándose a cabo
entre dos líquidos inmiscibles. Las dos fases líquidas de una extracción son la Fase
Acuosa y la Fase Orgánica. En este caso el componente se encuentra disuelto en
un disolvente A (generalmente agua) y para extraerlo se utiliza un disolvente B
(un solvente orgánico como éter etílico, benceno, etc.) los que son inmiscibles
entre sí. Los disolventes A y B se agitan en un embudo de separación y se deja
reposar hasta que se separen las dos fases o capas, permitiendo que el compuesto
presente se distribuya en las capas de acuerdo a sus Solubilidades Relativas.
La extracción liquido-liquido es una técnica de laboratorio de uso frecuente para
aislar compuestos orgánicos a partir de su fuente natural. Se basa en las
propiedades de solubilidad de la sustancia a extraer y del solvente utilizado siendo
ambos líquidos que forman dos fases. Este tipo de extracción es un ejemplo
representativo del proceso de transferencia liquido-liquido. En esta extracción se
llegan a notar dos capas, una acuosa y otra orgánica.

• Extracción Soxhlet: es la técnica de separación sólido-líquido comúnmente

usada para la determinación del contenido graso en muestras de diferente
naturaleza. De igual modo, puede ser usada como técnica preparativa de muestra
como paso previo al análisis mediante otra técnica instrumental, por ejemplo, la
extracción de ácidos grasos en muestras de tocino para su posterior determinación
mediante cromatografía de gases.
Aunque su campo de aplicación es fundamentalmente el agroalimentario es
también de utilidad en el área medioambiental, así es el método de análisis
recomendado para la determinación del aceite y la grasa total recuperable en aguas
de vertidos industriales permitiendo la determinación de hidrocarburos
relativamente no volátiles, aceites vegetales, grasas animales, ceras, jabones y
compuestos relacionados.
Como ya hemos comentado, el contenido de materia grasa es uno de los
parámetros analíticos de interés en los productos destinados a la alimentación,
tanto humana como animal, y, en consecuencia, su determinación es muy habitual.
El procedimiento para llevar a cabo su extracción se basa en la extracción sólido-
líquido en continuo, empleando un disolvente, con posterior evaporación de éste
 y pesada final del residuo. El resultado representa el contenido de sustancias
extraíbles, que mayoritariamente son grasas, aunque también hay otras sustancias
como las vitaminas liposolubles y pigmentos en el caso de su determinación en
alimentos.
El procedimiento puede aplicarse a distintos tipos de alimentos sólidos. Tiene una
importancia esencial que la muestra sea anhidra (que esté seca), porque el éter
dietílico se disuelve parcialmente en agua, que a su vez extraerá azúcares entre
otros compuestos, lo que puede ser fuente de error.

VENTAJAS DESVENTAJAS

❖ La muestra está en contacto repetidas ❖ El tiempo requerido para la extracción

veces con porciones frescas de
disolvente.
❖ La extracción se realiza con el
disolvente caliente, así se favorece la
solubilidad de los analitos.
❖ No es necesaria la filtración después
de la extracción.
❖ La metodología empleada es muy
simple.
❖ Es un método que no depende de la
matriz.
❖ Se obtienen excelentes
recuperaciones, existiendo gran
variedad de métodos oficiales cuya
etapa de preparación de muestra se
basa en la extracción con Soxhlet.
normalmente está entre 6-24 horas.
❖ La cantidad de disolvente orgánico (50-
300 ml)
❖ La descomposición térmica de los
analitos termolábiles, ya que la
temperatura del disolvente orgánico
está próxima a su punto de ebullición.
❖ No es posible la agitación del sistema,
la cual podría acelerar el proceso de
extracción.
❖ Es necesaria una etapa final de
evaporación del disolvente para la
concentración de los analitos.
❖ Esta técnica no es fácilmente
automatizable.

IV. EJEMPLO DE EXTRACCIÓN SOXHLET: “DETERMINACIÓN DEL

CONTENIDO GRASO DE LECHE EN POLVO”

En primer lugar, una vez que se haya llevado a cabo el reconocimiento del
material, se pesan unos 5g de muestra homogeneizada con una precisión de ± 1
mg (anotamos la cantidad exacta pesada en la balanza), en un cartucho de
extracción que fabricaremos en el laboratorio con papel de filtro cortando un
cuadrado de aproximadamente unos 10 cm de lado. Tras haber sido cerrado,
plegándolo hasta formar el pequeño cartucho, se coloca en la pieza media del
dispositivo de extracción Soxhlet o compartimento de muestra.
El matraz redondo que se encuentra en el desecador a principio de la práctica se
provee del trozo de porcelana y se pesa exactamente sobre su soporte de corcho
(llevaremos a cabo al menos tres pesadas). Se pesará siempre con el mismo
soporte de corcho a lo largo de toda la práctica para no introducir un error
adicional debido a la variación de masa entre los distintos soportes de corcho. Se
monta la parte inferior del
dispositivo (con el pie de bureta, la manta calefactora, el matraz y el soxhlet, pero
sin el reflujo). Es conveniente que la manta calefactora repose sobre un soporte
estable pero removible para que al finalizar el enfriamiento sea más rápido. Se
llena por la parte de arriba del soxhlet con una cantidad suficiente de disolvente
(éter) que en este caso serán unos 200 ml (es necesaria una cantidad tal que llene
el asa de la parte intermedia para que durante el proceso de extracción sifone y
recircule, más las pérdidas eventuales) y se acopla al dispositivo. Observar cómo
sifona el éter.
Se procede entonces a completar el montaje del dispositivo de extracción en la
campana extractora siguiendo las indicaciones dadas por el profesor responsable
La parte superior del reflujo se tapona con desecante (sulfato sódico anhidrido)
envuelto en algodón para evitar la entrada y condensación de vapor de agua.
Tras el montaje se pone en marcha la manta calefactora (en la posición I) y se
regula el caudal de agua del reflujo. El éter, una vez que alcanza su temperatura
de ebulición, se evapora y llega al refrigerante condensándose y cayendo en el
compartimento del cartucho de muestra.
Durante la extracción, que en caso de que se complete totalmente dura unas 4-6
horas, se observará como se vacíe regularmente el espacio de extracción
(compartimento de muestra), es decir, la pieza media del dispositivo, a través del
conducto ascendente (asa) con lo que el disolvente va recirculando completándose
que llamamos ciclos de extracción. En nuestro caso, daremos por finalizada la
extracción una vez que se han completado 4 ciclos (transcurrirá aproximadamente
1.5 h).
Al finalizar el cuarto ciclo, se quita el calentamiento, por ejemplo, retirando la
manta calefactora. Cuando el éter deja de hervir, se quita el Soxhlet con cuidado
y se extrae el cartucho. Se vuelve a colocar el dispositivo para calentar el matraz
redondo y, cuando esté el Soxhlet bastante lleno, pero antes de que sifone, se
procede de forma análoga a anteriormente para recolectar el éter de la parte
intermedia en un recipiente debidamente etiquetado. Se considera de pureza
suficiente para servir para extracciones
ulteriores. Repetir este proceso una segunda vez hasta que la cantidad de éter en
el matraz redondo sea muy poca. Dejar entonces el matraz redondo destapado
unos 10 min en la campana en la manta calefactora puesta a potencia mínima y
dejarlo enfriar sobre su soporte. Realizar una primera pesada del matraz con su
soporte y trozo de porcelana y anotar su valor. Se considerará que corresponde al
tiempo 0 Volver a colocar el matraz redondo en la manta calefactora otros 10 min
y dejarlo enfriar. Repetir la pesada y anotar el valor junto al tiempo total pasado
en el calefactor desde el "tiempo 0". Esta operación se repite hasta que la masa
pesada deje de disminuir o, en su defecto, se hayan realizado cuatro pesadas.
Después de lavar los matraces redondos, se dejan escurrir arriba del fregadero.
Cálculos:
El porcentaje en grasa G (%) se calcula según la siguiente expresión:
 En donde:
m1: masa en g del matraz de fondo redondo vacío (con trozo de porcelana y
soporte).
m2: masa en g del matraz de fondo redondo con grasa (con trozo de porcelana y
soporte) tras el secado.
M: peso de la muestra en g.

En nuestro caso y debido a que el tiempo para que se complete la extracción total
es excesivo, calcularemos el rendimiento de la extracción teniendo en cuenta el
nominal del contenido graso por 100 g de muestra que aparece en el etiquetado de
la muestra

V. CONCLUSIONES

• Los métodos gravimétricos por extracción se fundamentan en la separación del

analito del resto de los componentes de la muestra mediante un proceso de
extracción, generalmente sólido-líquido.
• Empleada para la determinación de fibras dietéticas y grasas
• Los métodos de extracción solo se pueden usar para determinaciones muy
concretas, por ejemplo, la determinación del porcentaje de un componente en una
aleación
• Existes muchos métodos, pero el mas utilizado es el de Soxhlet

VI. BIBLIOGRAFÍAS

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http://www.fao.org/tempref/docrep/fao/010/ah833s/AH833S07.pdf

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https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/TAQ/curso0405/TAQP5_04
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http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html#20

https://www.mt.com/mx/es/home/applications/Laboratory_weighing/moisture-
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https://net-interlab.es/determinacion-de-humedad-en-
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https://ppcta.unizar.es/sites/ppcta.unizar.es/files/users/ARCHIVOS/Videos_y_ot
ros/Documentos/PRACTICAS_ANALISIS/practica_1_humedad.pdf

https://scl.es/blog/control-de-humedad-en-los-alimentos/