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Titulacion de Acido Acetico en Una Muestra de Vinagre Con Naoh 0 (1)

Titulacion de Acido Acetico en Una Muestra de Vinagre Con Naoh 0 (1)

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UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER

DETERMINACION POTENCIOMETRICA DE ACIDEZ EN DIFERENTES MUESTRAS







LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
GRUPO DE TRABAJO 4




ING. DORA CECILIA RODRIGUEZ ORDOÑEZ



SAN JOSE DE CUCUTA N.S
17 DE JULIO DEL 2013






DETERMINACION POTENCIOMETRICA DE ACIDEZ
TITULACION DE ACIDO ACETICO EN UNA MUESTRA DE VINAGRE CON NAOH 0,1149N
Ṽ V NaOH ∆V PH ∆PH ∆PH/∆V ∆PH ² / ∆V²

0,00

3,10

0,50

1,00

0,23 0,230


1,00

3,33

-0,0300
1,50

1,00

0,20 0,200


2,00

3,53

-0,0300
2,50

1,00

0,17 0,170


3,00

3,70

-0,0600
3,50

1,00

0,11 0,110


4,00

3,81

-0,0200
4,50

1,00

0,09 0,090


5,00

3,90

-0,0100
5,50

1,00

0,08 0,080


6,00

3,98

-0,0100
7,00

2,00

0,14 0.07


8,00

4,12

-0,0150
9,00

2,00

0,11 0,055


10,00

4,23

0,000000
11,00

2,00

0,11 0,055


12,00

4,34

-0,010000
13,00

2,00

0,09 0,045


14,00

4,43

-0,002000
15,50

3,00

0,13 0,043


17,00

4,56

-0,00300
18,50

3,00

0,12 0,04


20,00

4,68

0,0000
22,00

4,00

0,16 0,04


24,00

4,84

0,0025
26,00

4,00

0,17 0,04


28,00

5,01

0,00250
30,00

4,00

0,18 0,043


32,00

5,19

0,01500
33,50

3,00

0,18 0,043


35,00

5,37

0,0100
36,00

2,00

0,14 0,06


37,00

5,51

0,0200
38,00

2,00

0,18 0,07


39,00

5,69

0,0400
39,50

1,00

0,13 0,09


40,00

5,82

0,0100
40,25

0,50

0,07 0,13


40,50

5,89

0,0400
40,75

0,50

0,09 0,14


41,00

5,98

0,0800
41,15

0,30

0,08 0,18


41,30

6,06

-0,1000
41,45

0,30

0,05 0.266


41,60

6,11

0,0900
41,70

0,20

0,05 0,16


41,80

6,16

0,1000
41,90

0,20

0,07 0,25


42,00

6,23

-0,0500
42,10

0,20

0,06 0,35


42,20

6,29

0,1000
42,30

0,20

0,08 0,30


42,40

6,37

0,0000
42,50

0,20

0,08 0,40


42,60

6,45

0,2000
42,70

0,20

0,12 0,40


42,80

6,57

0,0000
42,90

0,20

0,12 0,60


43,00

6,69

0,5000
43,05

0,10

0,11 0,60


43,10

6,80

-0,1000
43,15

0,10

0,10 1,10


43,20

6,90

-0,2000
43,25

0,10

0,08 1,00


43,30

6,98

0,0000
43,35

0,10

0,08 0,80


43,40

7,06

1,9000
43,45

0,10

0,27 0,80


43,50

7,33

5,5000
43,60

0,20

1,64 2,70


43,70

8,97

-3,3000
43,75

0,10

0,49 8,20


43,80

9,46

-3,4000
43,85

0,10

0,15 4,90


43,90

9,61

0,9000
43,95

0,10

0,24 1,50


44,00

9,85

-1,1000
44,05

0,10

0,13 2,40


44,10

9,98

-0,6000
44,15

0,10

0,07 1,30


44,20

10,05

0,7000
44,25

0,10

0,14 0,70


44,30

10,19

-0,8000
44,35

0,10

0,06 1,40


44,40

10,25

0,3500
44,50

0,20

0,19 0,60


44,60

10,44

-0,3500
44,70

0,20

0,12 0,95


44,80

10,56

0,0000
44,90

0,20

0,12 0,60


45,00

10,68

-0,3500
45,10

0,20

0,05 0,25


45,20

10,73

0,0900
45,45

0,50

0,17 0,34


45,70

10,90

-0,1200
45,95

0,50

0,11 0,22


46,20

11,01

0,0000
46,45

0,50

0,11 0,22


46,70

11,12

-0,0800
46,95

0,50

0,07 0,14


47,20

11,19

-0,0150
47,60

0,80

0,10 0,13


48,00

11,29

-0,0250
48,50

1,00

0,10 0,10


49,00

11,39

-0,0300
49,50

1,00

0,07 0,07


50,00

11,46

-0,0370
50,15

0,30

0,01 0,03


50,30

11,47

0,0270
50,80

1,00

0,06 0,06


51,30

11,53

0,0150
52,30

2,00

0,09 0,05


53,30

11,62

-0,0050
54,30

2,00

0,08 0,04


55,30

11,70

-0,0070
56,80

3,00

0,10 0,03


58,30

11,80

-0,0130
60,30

4,00

0,08 0,02


62,30

11,88

-0,0025
64,30

4,00

0,07 0,0175


66,30

11,95

-0,0015
68,80

5,00

0,08 0,016


71,30

12,03

-0,0006
73,80

5,00

0,05 0,01


76,30

12,08





0.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
12.00
14.00
0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 90.00
p
H

volumen de titulante
PH
PH
0.000
1.000
2.000
3.000
4.000
5.000
6.000
7.000
8.000
9.000
0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00

P
H
/

V


∆PH/∆V
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
6
0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 90.00
∆PH ² / ∆V²
∆PH ² / ∆V²

CALCULOS

CALCULOS PARA LA DETERMINACION DE ACIDO ACETICO EN EL VINAGRE


#eq-g CH3COOH = #eq-g NaOH

0,1149 eq-g/L x 0,0448 L = 0,00514 eq–g CH3COOH
0,00514 eq-g CH3COOH x 60,053 g CH3COOH = 0,3091 g CH3COOH
1eq-g CH3COOH


%CH3COOH = 0.3091 g CH3COOH x 250 x 100 = 3,091 % CH3COOH
50,0 ml mtra 50



CALCULOS PARA LA DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO EN LA VITAMINA C


#eq-g C6H8O6 = #eq-g NaOH

0,1149 eq-g/L x 0.0537 L = 0.00617 eq-g C6H8O6
0.0617 eq-g C6H8O6 x 88,033 g C6H8O6 = 0,5431g C6H8O6
1eq-gC6H8O6


%C6H8O6 = 0,5431 g C6H8O6 x 100 = 12,10% C6H8O6
4,4885 g Mtra.


TITULACION DE ACIDO ASCORBICO EN UNA MUESTRA DE VITAMINA C (REDOXON) CON NAOH 0,1149N
Ṽ V NaOH ∆V PH ∆PH ∆PH/∆V ∆PH ² / ∆V²

0,00

4,08

0,25

0,50

0,01 0,02


0,50

4,09

0,02
0,75

0,50

0,02 0,04


1,00

4,11

-0,03
1,50

1,00

0,01 0,01


2,00

4,12

0,02
2,50

1,00

0,03 0,03


3,00

4,15

-0,02
3,50

1,00

0,01 0,01


4,00

4,16

0,01
5,00

2,00

0,04 0,02


6,00

4,20

-0,004
7,50

3,00

0,05 0,016


9,00

4,25

0,004
11,00

4,00

0,08 0,02


13,00

4,33

0,00
15,50

5,00

0,10 0,02


18,00

4,43

0,002
20,50

5,00

0,11 0,022


23,00

4,54

0,002
25,50

5,00

0,12 0,024


28,00

4,66

0,0035
30,00

4,00

0,11 0,0275


32,00

4,77

0,01
34,00

4,00

0,15 0,0375


36,00

4,92

0,0058
37,50

3,00

0,13 0,0433


39,00

5,05

0,0017
40,00

2,00

0,09 0,045


41,00

5,14

0,005
41,50

1,00

0,05 0,05


42,00

5,19

0,02
42,50

1,00

0,07 0,07


43,00

5,26

0,00
43,50

1,00

0,07 0,07


44,00

5,33

0,01
44,50

1,00

0,.08 0,08


45,00

5,41

0,00
45,50

1,00

0,08 0,08


46,00

5,49

0,02
46,50

1,00

0,10 0,10


47,00

5,59

0,02
47,25

0,50

0,06 0,12


47,50

5,65

-0,04
47,75

0,50

0,04 0,08


48,00

5,69

0,053
48,30

0,60

0,08 0,133


48,60

5,77

0,017
48,80

0,40

0,06 0,15


49,00

5,83

-0,01
49,25

0,50

0,07 0,14


49,50

5,90

0,00
47,75

0,50

0,07 0,14


50,00

5,97

-0,1075
50,20

0,40

0,13 0,0325


50,40

6,10

0,2175
50,50

0,20

0,05 0,25


50,60

6,15

-0,10
50,70

0,20

0,03 0,15


50,80

6,18

0,10
50,90

0,20

0,05 0,25


51,00

6,23

-0,10
51,10

0,20

0,03 0,15


51,20

6,26

0,05
51,35

0,30

0,06 0,20


51,50

6,32

0,066
51,65

0,30

0,08 0,266


51,80

6,40

-0,166
51,90

0,20

0,02 0,10


52,00

6,42

0,133
52,15

0,30

0,07 0,233


52,30

6,49

0,067
52,45

0,30

0,09 0,30


52,60

6,58

0,05
52,70

0,20

0,07 0,35


52,80

6,65

-0,05
52,90

0,20

0,06 0,30


53,00

6,71

0,15
53,10

0,20

0,09 0,45


53,20

6,80

0,15
53,25

0,10

0,06 0,60


53,30

6,86

-0,30
53,40

0,20

0,06 0,30


53,50

6,92

0,40
53,55

0,10

0,07 0,70


53,60

6,99

0,10
53,65

0,10

0,08 0,80


53,70

7,07

0,00
53,75

0,10

0,08 0,80


53,80

7,15

0,20
53,85

0,10

0,10 1,00


53,90

7,25

-0,10
53,95

0,10

0,09 0,90


54,00

7,34

0,10
54,10

0,20

0,20 1,00


54,20

7,54

0,80
54,25

0,10

0,18 1,80


54,30

7,72

-0,30
54,35

0,10

0,15 1,50


54,40

7,87

-0,60
54,45

0,10

0,09 0,90


54,50

7,96

0,60
54,55

0,10

0,15 1,50


54,60

8,11

-0,10
54,65

0,10

0,14 1,40


54,70

8,25

0,10
54,75

0,10

0,15 1,50


54,80

8,40

-0,10
54,85

0,10

0,14 1,40


54,90

8,54

-0,25
55,00

0,20

0,23 1,15


55,10

8,77

-0,85
55,15

0,10

0,03 0,30


55,20

8,80

0,00
55,25

0,10

0,03 0,30


55,30

8,83

0,30
55,40

0,20

0,12 0,60


55,50

8,95

-0,20
55,60

0,20

0,08 0,40


55,70

9,03

0,00
55,80

0,20

0,08 0,40


55,90

9,11

-0,025
56,10

0,40

0,15 0,375


56,30

9,26

-0,109
56,45

0,30

0,08 0,266


56,60

9,34

0,00
56,75

0,30

0,08 0,266


56,90

9,42

0,066
57,05

0,30

0,06 0,20


57,20

9,48

-0,067
57,35

0,30

0,04 0,133


57,50

9,52

0,107
57,75

0,50

0,12 0,24


58,00

9,64

-0,10
58,25

0,50

0,07 0,14


58,50

9,71

0,00
58,75

0,50

0,07 0,14


59,00

9,78

-0,05
59,50

1,00

0,09 0,09


60,00

9,87

-0,03
60,50

1,00

0,06 0,06


61,00

9,93

0,06
61,25

0,50

0,06 0,12


61,50

9,99

0,02
61,75

0,50

0,07 0,14


62,00

10,06

-0,04
62,50

1,00

0,10 0,10


63,00

10,16

0,01
63,50

1,00

0,11 0,11


64,00

10,27

-0,02
64,50

1,00

0,09 0,09


65,00

10,36

-0,01
65,50

1,00

0,08 0,08


66,00

10,44

-0,01
67,00

2,00

0,14 0,07


68,00

10,58

-0,015
69,00

2,00

0,11 0,055


70,00

10,69

-0,005
70,50

1,00

0,05 0,05


71,00

10,74

-0,005
72,00

2,00

0,09 0,045


73,00

10,83

-0,005
74,50

3,00

0,12 0,04


76,00

10,95

-0,01
76,50

1,00

0,03 0,03


77,00

10,98

-0,01
77,50

1,00

0,02 0,02


78,00

11,00

0,0094
80,55

5,10

0,15 0,0294


83,10

11,15

-0,0063
86,55

6,90

0,16 0,0231


90,00

11,31

-0,0071
92,50

5,00

0,08 0,016


95,00

11,39

0,002
97,50

5,00

0,09 0,018


100,00

11,48






0.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
12.00
14.00
0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00 120.00
p
H

volumen del titulante
PH
-1
-0.8
-0.6
-0.4
-0.2
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00 120.00

P
H

²

/


V
²

VNaOH
∆PH ² / ∆V²
0.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.20
1.40
1.60
1.80
2.00
0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00 120.00

P
H
/

V

VNaOH
∆PH/∆V
POTENCIAL DE HIDROGENIONES (pH)
El pH es una medida de acidez o alcalinidad de una disolución. El pH indica la concentración de iones hidronio [H3O+] presentes en
determinadas sustancias.
La escala de pH típicamente va de 0 a 14 en disolución acuosa, siendo ácidas las disoluciones con pH menores a 7 y alcalinas las que
tienen pH mayores a 7. El pH = 7 indica la neutralidad de la disolución (cuando el disolvente es agua).
Dada la importancia el pH en nuestra vida diaria, es necesario saber cuáles son los niveles de pH en algunos de las sustancias que
usamos diariamente, ya que los valores que presentan, pueden ocasionar que las sustancias o alimentos funcionen y se apliquen mejor
en uso diario.
Se consideran ácidos y bases fuertes aquellos cuya reacción con el agua está totalmente desplazada; se disocian totalmente y la
constante de equilibrio es mucho mayor que la unidad.
Estos son datos correspondientes al pH (aproximado) de sustancias presentes en la vida
cotidiana de un ser humano común:




















Hablando a nivel de un laboratorio y teniendo en cuenta de que un laboratorista diariamente está cerca de diversas sustancias que
pueden afectar su salud y que pueden causar daño en procedimientos que se estén realizando (ej. Identificación de cationes o aniones)
es importante conocer el grado de acidez o basicidad de las sustancias para poder adoptar las medidas preventivas y precauciones
adecuadas.

El pH en fase acuosa en la vida cotidiana :
Sustancia pH aproximativo

0
Drenaje minero ácido (DMA) <1,0
Ácido de una Batería <1,0
Ácido gástrico 2,0
Jugo de limón 2,4 - 2,6
Bebida de cola
1
2,5
Vinagre 2,5 - 2,9
Jugo de naranja o manzana 3,5
Cerveza 4,5
Café 5,0
Té 5,5
Lluvia ácida < 5,6
Leche 6,5
Agua 7,0
Saliva 6,5 – 7,4
Sangre 7,38 – 7,42
Agua de mar 8,0
Jabón 9,0 à 10,0

11,5
Óxido de calcio 12,5

14,0


REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

D.A. Skoog y D.M. West “Introducción a la Química Analítica”, Reverté S.A., Barcelona, 1974, paginas
339,467,468,472,473,474,483,487,488,489,495.

J.R. Barceló, “Diccionario Terminológico de Química”. Salvat editores S.A., Barcelona, 1959.




























UNA VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA
Es una valoración basada en medidas de potencial de un electrodo indicador adecuado en función del volumen del valorante.
La detección del punto equivalente en un método analítico debe ser rápido, preciso y simple, para ello se emplean sustancias
llamadas indicadores, que se añaden en pequeña cantidad a la disolución que va a valorarse y que, por intercambio de alguna
partícula específica, permite la detección del punto equivalente.
En el caso específico de una valoración ácido-base, la partícula específica es el H+. Por lo tanto, estas sustancias indicadoras
son sensibles al H+, de manera que por ganancia o pérdida del mismo se transforman en otra sustancia que posee un color
diferente de la de partida. Este cambio de color determinará el punto final de la valoración.

POTENCIOMETRÍA. MEDIDA DEL PH
Se puede describir la potenciometría simplemente como la medición de un potencial en una celda electroquímica. El
instrumental necesario para las medidas potenciométricas comprende un electrodo de referencia, un electrodo indicador y un
dispositivo de medida de potencial.

ELECTRODOS DE REFERENCIA
En muchas aplicaciones es deseable que el potencial de media celda de uno de los electrodos sea conocido, constante y
completamente insensible a la composición de la solución en estudio. Un electrodo con estas características, se denomina
electrodo de referencia. Un electrodo de referencia debe ser fácil de montar, proporcionar potenciales reproducibles y tener un
potencial sin cambios Dos electrodos comúnmente utilizados que satisfacen estos requisitos son el Electrodo de Calomel y el
Electrodo de PlataCloruro de Plata.

ELECTRODOS INDICADORES
Junto con el electrodo de referencia se utiliza un electrodo indicador cuya respuesta depende de la concentración del analito.
Los electrodos indicadores para las medidas potenciométricas son de dos tipos fundamentales, denominados metálicos y de
membrana.
•Electrodos Indicadores Metálicos
Electrodos de primera especie para cationes. Se utilizan para la cuantificación del catión proveniente del metal con que está
construido el electrodo.
•Electrodos Indicadores de Membrana
Desde hace muchos años, el método más adecuado para la medida del pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a
través de una membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente concentración de ion hidrógeno.







RECOMENDACIONES SOBRE LOS REQUERIMIENTOS DE LAS MUESTRAS
Las muestras deben ser preferentemente acuosas. Si bien se pueden realizar medidas en medios parcialmente acuosos o en
solventes miscibles con el agua, los resultados deben ser interpretados con cautela. Recordar que la escala de pH está
definida para un medio acuoso. Luego de usar el electrodo en un sistema parcialmente acuoso, dejar el electrodo sumergido
en agua durante algún tiempo. La medida de pH en disoluciones proteicas produce un recubrimiento de la cara externa de la
membrana, disminuyendo su eficiencia para el intercambio. En estos casos, es importante el lavado del mismo
inmediatamente después de su uso.

PROBLEMAS HABITUALES
 La medida del pH varía cuando no debería hacerlo. En estos casos se debe revisar la agitación de la muestra. Puede
que esta sea muy rápida y el electrodo quede situado dentro del vórtex. Es posible que existan burbujas dentro de las
soluciones internas del electrodo, en este caso, se debe agitar el electrodo del mismo modo que se hace para bajar el
mercurio de un termómetro clínico.

 La calibración del aparato nos da mensajes de “error “. Las disoluciones tampón con las que se efectúa la calibración
se estropean por efecto de la luz o de la contaminación. En estos casos utilizar disoluciones nuevas (con poco
volumen es suficiente).Si después de intentar recalibrar siguen apareciendo mensajes de error lo más probable es que
el electrodo esté sucio. Proceder a una limpieza con HCL diluido Si después de la limpieza prosiguen los mensajes de
error es posible que la membrana esté dañada.


 La respuesta del instrumento es demasiado lenta. Los electrodos con la membrana deshidratada, pueden ser lentos
en su respuesta (más de 40 segundos) o tener baja sensibilidad. El buen funcionamiento de electrodo se recupera
sumergiéndolo en HCl diluido (0.1M) durante una hora aproximadamente. Si esto no da resultado puede que el
electrodo esté “envejecido” lo que significa que ha perdido componentes solubles de su membrana.

 El valor del PH varía aleatoriamente. Probablemente hay alguna mala conexión entre el cabezal del electrodo y la
entrada del cable en el aparato. Es posible que el cabezal esté oxidado o en malas condiciones. En estos casos a
veces es posible sustituir sólo el cable de conexión, no todo el electrodo.












OBJETIVOS

 Determinar por medio de una medición potenciométrica información acerca de la composición de una solución
mediante la determinación del potencial que se genera entre dos electrodos.

 Efectuar un barrido de volumen de titulante añadido a la solución problema para apreciar el rango de cambio y
observar en forma clara el punto final de las titulaciones.


 Observar que el potenciómetro se encuentre en ceros antes de iniciar nuestra medición potenciométrica para obtener
resultados más confiables.

 Registrar datos en la tabla de pH correspondientes al NaOH gastado.










00 2.00 18.0300 ∆PH ² / ∆V² .055 0.0400 2.23 ∆PH/∆V 0.50 4.00 5.00 37.00 4.00 3.0100 2.00 10.11 0.12 0.09 0.00 8.07 0.18 0.19 0.98 0.00 0.00 3.90 0.00 3.14 0.13 0.00 36.00 ∆V 1.50 2.12 0.00 11.043 -0.00 26.110 -0.81 0.0200 4.00 13.13 0.00 4.00 3.04 0.00 1.00 30.00250 3.00 5.0200 1.25 40.200 -0.043 0.0100 4.00 9.1149N Ṽ 0.0100 1.0400 3.00 3.0100 1.00 40.50 1.00 24.00 38.00 7.055 -0.00 5.17 0.00 22.43 0.17 0.230 -0.98 0.DETERMINACION POTENCIOMETRICA DE ACIDEZ TITULACION DE ACIDO ACETICO EN UNA MUESTRA DE VINAGRE CON NAOH 0.50 40.14 0.89 0.04 0.10 ∆PH 0.00 5.00 3.14 0.00 15.84 0.50 6.04 0.0800 1.34 0.00 28.56 0.08 0.00 4.68 0.75 41.00 33.33 0.00 5.00 4.00300 2.00 12.50 3.002000 2.090 -0.16 0.010000 2.13 0.00 4.50 5.18 0.23 0.00 14.0600 V NaOH 0.06 0.01 0.00 39.00 3.53 0.50 5.18 0.69 0.20 0.37 0.045 -0.50 40.080 -0.09 0.00 39.00 5.11 0.09 0.00 4.50 35.11 0.70 0.07 0.51 0.50 20.01500 4.043 0.170 -0.82 0.000000 1.09 0.00 32.0300 PH 3.50 17.07 -0.50 5.0150 1.00 5.00 4.00 4.0000 2.0025 3.

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