Tecnológico Nacional de México

Instituto Tecnológico de La Laguna

Ingeniería Química

Alumno: Erika Cordero López

No. De Control: 17130260

Asignatura: Laboratorio integral III.

Profesor(a): José Francisco Flores Martínez.

Fecha: 6 de octubre del 2021.

PRACTICA #5, DESTILACIÓN DISCONTINUA.

 I. Objetivo:
Observar, comprender y aprender la operación de destilación de una solución binaria, a
presión constante y de manera discontinua o por lote, realizada en una columna equipada
con platos de borboteo.

II. Equipo:
 Columna de destilación EDIBON, con su gabinete de control y medición.
 Equipo hidráulico auxiliar.
 Densímetro para soluciones acuosas de etanol (alcoholímetro).
 Termómetro de 0-100 oC.
 Probeta de 250 o de 500 ml.
 Vasos de precipitados o recipientes de 250 o 500 ml.

III. Substancias:
 Alcohol etílico grado comercial (2 litros).
 Agua potable.

IV. Procedimiento:
La operación a realizar cosiste en separar con el mayor grado de pureza posible, una
solución de etanol y agua preparada previamente a cierta concentración conocida,
empleando la columna de destilación EDIBON que posee ocho platos de borboteo,
calderín y condensador de superficie.
El proceso se realiza por lote bajo una presión constante que establece la cantidad de
vapores generados en el calderín y la rapidez de condensación de los mismos que ocurre
en el condensador. Para ello se procede de la siguiente manera:
1. Se preparan 2 litros de solución acuosa de etanol a una concentración de entre 40
a 50 oGL o por ciento en volumen de alcohol, medidos a la temperatura ambiente.
A ésta solución se le mide y registra la temperatura y se carga al calderín del
aparato.
2. Se hacen las conexiones alámbricas del tomacorriente o contacto eléctrico del
laboratorio al regulador de voltaje, de éste al gabinete de control y de aquí a la
columna de destilación. Se energiza el sistema para que entren en funcionamiento
los medidores de temperatura y los controladores de las bombas, las resistencias
eléctricas calefactoras y la válvula de reflujo.
 3. Se enciende la resistencia eléctrica del calderín, fijándole una temperatura de
operación de 90 oC, para que caliente la solución hasta su punto de ebullición y
produzca vapores que ascenderán por los platos hasta la parte superior de la
columna.
4. Verificar que la válvula de reflujo esté en la posición de reflujo total, lo cual se
consigue manteniendo su interruptor en posición de apagado.
5. Se suministra agua refrigerante al condensador de la columna, haciendo funcionar
la bomba del equipo hidráulico auxiliar que previamente debió conectarse con las
mangueras apropiadas, manteniendo un flujo de entre el 80 y el 100 % de la escala
del rotámetro. Esto se logra manipulando la válvula de control del equipo.
6. Vigilando el calentamiento de la solución en el calderín, el ascenso de vapores por
los platos, la condensación de vapores en el condensador y el retorno del reflujo a
la columna, se mantiene la operación por unos 10 a 15 minutos, hasta lograr que la
temperatura en cada punto del equipo se mantenga constante.
7. En éste momento se manipula el control de la válvula de reflujo para establecer
una relación RD = L / D = 2.0, lo cual significa que la cantidad de solución que
regresa a la columna es igual al doble de la cantidad de solución que sale como
destilado.
8. Con éstas condiciones de operación se mantiene el proceso hasta agotar
notablemente la solución del calderín, pero no totalmente.
Se apaga la resistencia eléctrica del calderín, y se espera el tiempo necesario para que el
equipo y las soluciones se enfríen adecuadamente.
Se toman muestras de las tres soluciones: alimentación, destilado y residuo, para
enfriarlas hasta la temperatura indicada en el alcoholímetro, y se les mide la
concentración del etanol.
9. El equipo se vacía, se limpia y desconecta para dejarlo en condiciones de hacer
otro experimento.
 V. Diagrama:

Refrigerante

Columna de
Nivel de agua
destilación

Bomba de
agua

Destilado

Recolector de
Gabinete de
reflujo
control
Calderín
VI. Datos:
Solución Etanol – Agua
2.25 lts de agua con etanol al 30% en volumen
Ti Solución: 32°C
T calderín: 89°C
250 ml de destilado
XB = 18%V
XD = 92%V

ρ20°C = 30
ρ32°C = 48
RD = 7 reflujo/5 destilado = 1.4
20°C ----- 30
32°C ----- X
ρ = 48

VII. Cálculos:
Balance de materia
F=D+ B
2.25=D+ B

D X F− X B
=
F X D −X B
D 0.30−0.18
=
2.25 0.92−0.18
D=0.3648
2.25=0.3648+B
B=1.8852
 +1 XD 0.92
yn = = =0.3833
RD +1 1.4 +1
Densidad etanol =0.79 kg/lt
Densidad agua =1 kg/lt
XF:
30% Etanol = (0.79*30) = 23.7
70% Agua = (1*70) = 70
XD:
92 % Etanol = (0.79*92) = 72.68
8% Agua = (1*8) = 8
XB:
18% Etanol = (0.79*18) = 14.22
82% Agua = (1*82) =82
23.7
4.607
XF= =0.5694
23.7 70
+
4.607 18
72.68
4.607
XD = =0.8613
7 2.68 8
+
4.607 18
14.22
4.607
XB= =0.4038
14.22 82
+
4.607 18
 Línea de alimentación

Número mínimo de platos: 6

VIII. Conclusión:
Los datos obtenidos en la práctica fueron razonables, ya que es una destilación
discontinua, nuestro número de platos mínimos es 6, siendo la practica eficiente, se
obtuvo buena cantidad de destilado. La práctica nos enseñó a detalle como es el proceso
de destilación y se complementó con lo aprendido en la clase de procesos de separación
3.