Está en la página 1de 2

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS

ANALISIS INSTRUMENTAl I

PRIMERA RELACIÓN DE PROBLEMAS. CALIBRACIÓN EN QUÍMICA ANALÍTICA


1.- En la determinación de una especie X por un método instrumental en el que la señal analítica se define como
P = kCx, se obtuvieron los siguientes datos de calibración:

Concentración de X, ppm 0 2 6 10 14 18
Señal analítica, P 0,031 0,173 0,422 0,702 0,956 1,248

a) Representa y calcula la ecuación de la curva de calibrado.


b) Calcular la concentración molar de X en una muestra, si al medir la intensidad de la señal
analítica se obtiene un valor de P = 0,532.
c) Sabiendo que la desviación estándar absoluta del blanco es sb = 0.0079, calcula el límite de
detección y de cuantificación del compuesto X usando éste método instrumental.
d) Define la sensibilidad del calibrado y calcula la sensibilidad analítica del método propuesto.
-1
Dato: Pm (X) = 207.2 g mol
-5
Solución: a) y = 0,0670x + 0.03001; b) 3.615x10 M; c)LOD = 0.353 y LOQ = 1.180; d) 0.067 y 0.143

2.- Se llevó a cabo la determinación de un metal M en vinos mediante una técnica óptica (absorción atómica).
Para ello, en cinco matraces aforados de 50 mL se pusieron 10 mL de vino y se le añadieron a cada uno de ellos 0,
5, 10, 15 y 20 mL de una disolución patrón de M conteniendo una concentración de 10 mg L-1 de dicho metal.
Seguidamente, los matraces se enrasaron con agua desionizada y se midió la absorbancia de cada una de ellas
obteniendo los siguientes valores: 0.040, 0.062, 0.081, 0.102, 0.135. Realiza un esquema del experimento
propuesto y explica brevemente que tipo de método de calibración se ha usado para la determinación del M.
Finalmente calcula la ecuación de la recta de regresión y obtén la concentración del M en el vino (mg L-1).
-1
Solución: 8.26 mg L de M

3.- Un acero de alto grado se analizó para ver su contenido en Mn, usando para su determinación Fe como
estándar interno. Se preparó una muestra estándar que contenía Fe y 5 mg L-1 de Mn cuya lectura de intensidades
absolutas fueron 8.0 (2933 A) y 10.2 (2932 A) respectivamente. Una muestra desconocida de acero se trató de la
misma forma, es decir, se le añadió la misma concentración de Fe y se midieron las intensidades absolutas a las
longitudes de onda correspondientes para cada metal obteniéndose valores de 8.2 y 12.5 para Fe y Mn
respectivamente. Explica brevemente en qué consiste el método de calibración usando patrón interno y calcula la
concentración de Mn en la muestra de acero desconocida.
-1
Solución: 5.98 mg L de Mn

4.- Un analista industrial desea comparar el método del estándar interno con el método de la adición estándar
para el análisis de K. Previamente decidió usar Li como elemento de referencia en el método del estándar interno.
A partir de los datos que se especifican a continuación calcular las concentraciones de K por ambos métodos.
a) Estándar interno a partir de los datos que se presentan en la siguiente tabla:

K (ppm) 1.0 2.0 5.0 10.0 20.0 50.0 Problema


IK 10.0 15.3 22.2 35.4 56.4 77.5 38.0
ILi 10.0 10.5 9.5 10.0 11.0 10.0 10.5

b) Adición estándar: Se preparan muestras estándar conteniendo 0, 1, 2, 5, 10, 20 y 50 ppm de K. Se mezcla una
alícuota de 10 mL de cada una de las disoluciones anteriores con 10 mL del problema y se obtienen las siguientes
intensidades: 18.0, 19.5, 21.0, 25.5, 33.0, 48.0, 93.0.
Solución: 15.31 ppm; 6 ppm
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS
ANALISIS INSTRUMENTAl I

5.- Tras las diluciones oportunas de una disolución patrón, se obtuvieron disoluciones de hierro cuyas
concentraciones se muestran en la tabla mostrada a continuación. Posteriormente se obtuvo el complejo de
hierro (II)-1,10-fenantrolina en alícuotas de 25.0 mL de estas disoluciones, a continuación cada una de ellas se
diluyó hasta 50 mL. Se obtuvieron las siguientes absorbancias, a 510 nm.

Concentración de Fe(II) en las Absorbancias, A


disoluciones originales, ppm (cubeta de 1.00 cm)
2.00 0.164
5.00 0.425
8.00 0.628
12.00 0.951
16.00 1.260
20.00 1.582
a) Construir una curva de calibrado a partir de estos datos.
b) Por el método de los mínimos cuadrados, obtener una ecuación que relacione la absorbancia con la
concentración de Fe(II).
c) Calcular la desviación estándar de la regresión.
d) Calcular la desviación estándar de la pendiente.
e) El método desarrollado, antes expuesto, se aplicó en la determinación rutinaria de hierro en alícuotas
de 25.0 mL de aguas naturales. Determinar la concentración (en ppm de Fe) de muestras que dieron
los datos de absorbancia que siguen (en cubetas de 1.00 cm). Estimar las desviaciones estándar para
las concentraciones calculadas. Repetir los cálculos considerando que los datos de absorbancia son la
media de tres medidas: e.1) 0.107 e.2) 0.721 e.3) 1.538
-2 -4
Solución: b) A=0.0781cFe + 0.0148; c) sy/x=1.24x ; d) sb=8.1x10 ; e.1) cFe=1.18 ppm, sc=0.20, sc=0.15 (media de 3), e.2)
cFe=9.04 ppm, sc=0.17, sc=0.11 (media de 3), e.3) cFe=19.50 ppm, sc=0.20, sc=0.15 (media de 3)