Universidad Autónoma de Chiriquí; Facultad de Ciencias Naturales y Exactas;

Escuela de Química.
Nicosia, Salvador. 7-711-526; Candanedo, Carlos. 4-800-273
Gravimetría.
Resumen
Esta experiencia tiene como finalidad determinar la concentración de níquel en
una muestra, así como los factores que inciden en el análisis gravimétrico. Se
comenzó este análisis utilizando 0.1005 g de la muestra, la cual fue NiSO 4.6H2O a
este se le agrego HCl 6M y se completó con agua (150mL), ya preparada la
muestre se procedió a calentar, y mientras se calentaba se la agrego NH 4Cl y
NH4OH para tener un sistema tampón a un pH débilmente alcalino, ya que la DMG
(nuestro agente precipitante) es específica para el Níquel a ese pH; obtenido el
precipitado filtrado y seco se calculó la cantidad de gramos del Níquel el cual fue
de 0.0184 g y su porcentaje de recuperación de 18.3%. Logrando así determinar
las concentraciones de níquel en una muestra de NiSO 4.6H2O.
Palabras clave “El método gravimétrico se basa en la
precipitación de un compuesto de
Precipitación, análisis gravimétrico,
composición química conocida tal que
cristales, complejo quelato.
su peso permita calcular mediante
relaciones, generalmente
estequiométricas, la cantidad original
Objetivos de analito en una muestra (Gray,
 Conocer los factores que 2009)”
inciden en los análisis “La determinación se basa en la
gravimétricos. precipitación cuantitativa de Ni (II)
 Determinar mediante el empleando dimetilglioxima (DMG)
método gravimétrico la como reactivo precipitante. El
concentración de Níquel en contenido de Ni (II) se calcula a partir
una muestra. del peso del precipitado obtenido de
dimetilglioximato del níquel
(Rubinson & Rubinson, 2000)”
Marco teórico
Según el guion de laboratorio (2003)
La gravimetría es un método analítico el reactivo forma con el Ni(II) un
cuantitativo, es decir, que determina precipitado de color rojo en un
la cantidad de sustancia, midiendo el intervalo de pH de 4 a 10 que se
peso de la misma con una balanza obtiene al remplazar Ni(II) uno de los
analítica y por último sin llevar a cabo hidrógenos del grupo oxima del
el análisis por volatilización. reactivo, mientras que por otra parte
el par de electrones libres del otro
grupo oxima es cedido al Ni(II) de
esta forma se obtiene un complejo
quelato.
Materiales
Descripción Capacidad Cantidad
Balanza ---- 1 Fase experimental
analitica
Vasos 100-250 mL 4 Se peso 0.1 g de NiSO4 6H2O, disolver
con 1mL de HCl 6M y completar con
químicos H2O hasta 150mL.
Probetas 10-50 mL 2 Proceda a calentar por 15 min a 80°C,
agregue unos cristales de NH4Cl y
Termómetr ---- 1 1 10mL de NH4OH.
o
Plancha ---- 1
calentadora Con agitacion constante agregue poco
a poco la DMG, luego de calentar
agregue un exceso de NH4OH (10mL)
Dejar roposar los cristales hasta
Reactivos 2 temperatura amiente, luego montar un
sistema de filtrado.

Descripción Toxicidad
NiSO4 Provoca irritación Pesar el papel filtro y luego colocarlo en
el sistema, para entonces filtrar los
6H2O cutánea. Puede cristales al vacio.
provocar una Antes de filtrar el kitasato debe
contener 1mL de DMG. una ves
reacción alérgica en 3 terminada la filtracion coloque los
cristales en el horno para secarlos.
la piel. Puede
provocar síntomas de
alergia o asma o Rerminado el secado de los cristales,
dificultades proceder a pesarlos.
Calcular los gramos de Ni y el
respiratorias en caso porcentaje de recuperacion.
de inhalación. 4
HCl Es corrosivo,
causando
quemaduras en la
zona de contacto, Resultados
inflamación y
enrojecimiento. Tabla #1. Datos obtenidos en la
DMG No se conocen determinación del níquel.
efectos crónicos, pero
Descripción Valor
en caso de derrame,
NiSO4 6H2O 0.1005 g
lavar la zona
Papel filtro 1.0375 g
afectada.
Papel filtro + muestra 1.1280 g
NH4Cl Provoca irritación,
Peso de la muestra 0.0905 g
enrojecimiento y dolor
en la zona afectada. Gramos de Ni 0.0184 g
NH4OH Provoca irritación y Porcentaje de 18.3%
quemaduras en la recuperación
zona afectada. Preparación del NH4OH:
 g 0.0184 g
N= %R= ∗100
PM 0.1005 g

( )eq
mol
(V ) ¿ 18.3 %

g=5∗ ( 35.04
1 )
( 0.2 ) Discusión

¿ 35.04 g∋¿ Para separar el níquel de la solución

de NiSO4.6H2O se utilizó como
m agente precipitante el dimetilglioxima
D=
V (DMG), el cual se caracteriza por que
35.04 en un medio débilmente alcalino
V= precipita de manera
0.90
cuantitativamente al níquel.
¿ 38.93 ml Obteniendo así en esta experiencia
0.0184 g Ni. Idealmente, un agente
Preparación de la DMG:
gravimétrico precipitante debe
peso del soluto reaccionar de manera específica o
%= ∗100
volumen del solvente por lo menos selectivamente, con el
analito. Los reactivos específicos los
%∗V
=P cuales no son muy específicos, poco
100
comunes, reaccionan solo con una
1∗500 especie química. Los reactivos
P=
100 selectivos que son más comunes
reaccionan con un número limitado
¿5 g
de especies químicas. Además de la
Peso del precipitado: especificidad y selectividad, el
reactivo precipitante ideal debe
g=muestrs− papel filtro
reaccionar con el analito para formar
g=1.1280−1.0375 un producto que sea fácil de filtrar y
lavar para eliminar contaminantes;
¿ 0.0905 g
cuente con una suficiente baja
Gramos de níquel: solubilidad para evitar la pérdida del
analito durante la filtración y el
g∋¿ peso del precipitado∗0.2032 lavado; no deba reaccionar con
g∋¿ 0.0905∗0.2032 componentes de la atmosfera y que
sea de composición química conocida
¿ 0.0184 g∋¿ después de ser secado o, si es
Porcentaje de recuperación: necesario calcinado (Rubinson, &
Rubinson, 2001).
gramos de niquel
%R= ∗100
peso de NiSO 4 6 H 2O Por consiguiente, la DMG es un
agente gravimétrico precipitante
selectivo para el níquel, extrayendo
un 90% del níquel presente en la
muestra dada(NiSO4.6H2O); al ser
añadido a la solución se observó la
formación de una solución coloidal
con cristales rojos suspendidos en el
líquido; que según el guion de
laboratorio (2003) el reactivo forma
con el Ni(II) un precipitado de color
rojo en un intervalo de pH de 4 a 10
que se obtiene al remplazar Ni(II) uno
de los hidrógenos del grupo oxima del
reactivo, mientras que por otra parte
el par de electrones libres del otro
grupo oxima es cedido al Ni(II) de
esta forma se obtiene un complejo
quelato. Cuando a la solución de
prueba se le agrega una solución de
agente precipitante para formar una
precipitación, la precipitación real
sucede en una serie de etapas. El
proceso de precipitación requiere de
equilibrios heterogéneos y por tanto
no es instantáneo. Primero ocurre la
sobresaturación, es decir, que la fase
de solución contiene más cantidad de
sal disuelta que en equilibrio, esta es
una situación metaestable, y la fuerza
directriz hará que el sistema se
aproxime al equilibrio. Esto se inicia
con la nucleación, para que esta
ocurra se debe unir un número
mínimo de partículas para producir
núcleos microscópicos de la fase
sólida. Cuanto mayor sea el grado de
sobresaturación, mayor será la
rapidez de nucleación. La formación
de un mayor número de núcleos por
unidad de tiempo producirá
finalmente más cristales totales de
tamaño más pequeño.
Luego de la filtración se realiza el
secado o incineración del precipitado.
¨El calor elimina el disolvente y otras
especies químicas volátiles
transportadas con el precipitado.
Algunos precipitados también son
calcinados para descomponer el
sólido y formar un compuesto de
composición conocida. Este nuevo
compuesto es comúnmente llamado
forma de pesada. La temperatura
requerida para producir una forma de
pesada adecuada varia de
precipitado en precipitado
(Gary,2009).
La gravimetría, consta de diferentes
pasos: precipitación, digestión y
purificación del precipitado, filtración y
lavado del precipitante, desecación o
calcinación y pesado. Las
realizaciones de estos pasos forman
una gravimetría exitosa (Harris,2001)
Hay ciertos factores que pudieron
alterar o normalizar la formación de
los cristales de níquel como es al
adicionar los reactivos a la
temperatura indicada y a un tiempo
indicado, ya que, si no se pone a una
temperatura más o menos de 80°C
no se formaran los cristales lo
suficientemente grandes, lo cual se
perderá parte de la muestra. Pero
tampoco se debe exceder de esa
temperatura ya que, si se llega a los
90°C, se solubilizará, como también
entre más alta temperatura más
soluble se vuelve. Otro factor es que
si añade exceso de DMG es más
soluble en etanol que agua, y puede
llegar a solubilizar la sustancia.
Ocurriendo así la siguiente reacción:
NiSO4 + 2H2DMG  Ni(HDMG)2 +2H+
SO4-2
 CH3
H3C  Formado por una molécula
C C orgánica
H3C C C CH3 O N N O  -Su color se debe a la
N N + Ni
2+
H
Ni
H formación de un anillo no
O N N O
saturado.
HO OH
C C  Es insoluble en agua y soluble
Dimetilglioxima Níquel H3C CH3 en disolventes orgánicos que
Dimetilglioximato de níquel tengan cierta afinidad con el
ciclo formado.
Conclusiones
2. ¿Cuáles son los factores que
 Se evidencio que la favorecen la formación de
dimetilglioxima es un buen precipitados cristalinos?
agente gravimétrico
 Temperatura
precipitante selectivo para el
 Reactivo precipitante ideal.
níquel a un pH débilmente
 El empleo de disoluciones
alcalino.
diluidas.
 Se logro determinar las
 La adición lenta y con
concentraciones de níquel en
agitación del reactivo
una muestra de NiSO4.6H2O
precipitante.
obteniendo 0.0184 g Ni.
 La precipitación en caliente.
 Esta claro que, los factores  El ajuste del pH del medio de
que mayormente inciden en el precipitación cuando la
análisis gravimétrico son la solubilidad del precipitado
temperatura, ya que si esta dependa de éste
aumente igualmente aumenta
la solubilidad y el pH porque el 3. ¿Por qué es necesario realizar la
DMG es especifico a un pH precipitación en caliente, adicionar el
alcalino para el níquel. reactivo lentamente?
 Finalmente, el análisis
R/: Las reacciones de precipitación
gravimétrico consistió en son lentas, aun cuando el reactivo
separar y pesar en el estado precipitante se agregue gota a gota a
de mayor pureza, después de la solución del analito, puede
un tratamiento adecuado para producirse algo de sobresaturación.
hallar el analito, que en este La prueba experimental indica que el
caso fue el níquel, de tamaño de la partícula de un
composición desconocida. precipitado varía inversamente con el
Cuestionario grado de sobresaturación relativa
promedio durante el tiempo en que se
1. Señale cuatro características que está agregando el reactivo.
tiene el precipitado Ni (HDMG)2.
 Soluble en ácidos minerales 4. Relaciones con el análisis
gravimétrico, los siguientes términos:
peptización, crecimiento de partícula,
coagulación y nucleación.
Peptización: un proceso
generalmente indeseado, en el que
un precipitado cristalino al entrar en
contacto con el disolvente frío,
retorna a su primitiva forma coloidal.
Crecimiento de partícula: formación
de depósitos de iones procedentes de
la solución sobre núcleos ya
existentes dando lugar a partículas de
mayor tamaño.
Las suspensiones coloidales, a
menudo, son estables durante
períodos de tiempo indefinidos, y no
se pueden utilizar en análisis
gravimétricos, porque sus partículas
son demasiado pequeñas para que
se puedan filtrar fácilmente.
Afortunadamente, la estabilidad de
muchas de estas suspensiones
puede disminuirse por aplicación de
calor, agitación, y por la adición de un
electrólito. Estas medidas hacen que
las partículas coloidales individuales
se unan, para formar una masa
amorfa, que se separa de la
disolución y puede filtrarse. El
proceso, por el que suspensión
coloidal se transforma en un sólido
filtrable, se llama coagulación o
aglomeración.
Nucleación: formación de partículas
diminutas de precipitado a partir de la
agrupación de iones, átomos o
moléculas después de la
sobresaturación
5. ¿Qué haría para obtener el
precipitado más puro?
R/: En el trabajo gravimétrico se
prefieren en general los precipitados
formados por partículas grandes, ya
que éstas son más fáciles de filtrar y
lavar para eliminar impurezas.
Además, este tipo de precipitados
generalmente son más puros que los
precipitados divididos en partículas
finas.
Bibliografía
 Gray, C. (2009). Química
Analítica. México: McGraw Hill.
 Rubinson, J., & Rubinson, K.
(2000). Química analítica
contemporánea. México:
Pearson Educacion.
 Anónimo, (2003/2004). Guion
de laboratorio.
Experimentación en química
analítica. Revisado el 5 de
Junio, 2018. Recuperado de
http://www.escet.urjc.es/~idora
do/experimentacionenquimica/
expquimicaanalitcolor2004.pdf
 Gary, C (2009). Química
analítica. México: McGraw Hill
 Harris, C (2001). Análisis
químico cuantitativo. España:
Reverte S.A.
