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Jueves 11 14h C-DI

Universidad Nacional Mayor de San Marcos


Facultad de Qumica e Ingeniera Qumica
Escuela Acadmico Profesional de Ingeniera Qumica

Laboratorio de Fisicoqumica I
Determinacin Crioscopica del Peso Molecular
Profesor: Anbal Figueroa T.
Integrantes:
Cruz Huanca Norman
Palacios Pastrana Roberto Carlos
Fecha de la practica: 30/ 10 / 14
Fecha de entrega: 06 / 11 / 14
Grupo: C D
Turno: Jueves 11:00 14:00h

13070167
13070188

Determinacin crioscopica del Peso Molecular

ndice
Introduccin.. 3
Resumen.. 4
Fundamento terico 5
Procedimiento experimental. 7
Tabulacin de datos y resultados 9
Clculos. 11
Discusin de resultados. 12
Conclusiones y recomendaciones.. 13
Apndice (cuestionario, graficas, hoja de datos, etc.)............ 14
Bibliografa. 18

Laboratorio de Fisicoqumica I

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Determinacin crioscopica del Peso Molecular

INTRODUCCION
En el laboratorio casi todas las experiencias se realizan con sustancias las cuales
necesitamos una cantidad de ella que se puede hallar mediante mediciones, pero
estas sustancias tienen pesos moleculares que los identifican estos pesos
moleculares se determinan por diferentes mtodos el mtodo a utilizar en esta
prctica ser el crioscopico.
La crioscopia es una propiedad coligativa, lo que quiere decir que depende de los
nmeros de moles presentes de la sustancia disuelta en un solvente con
cantidades determinadas. Este mtodo es utilizado para determinar el peso
molecular de un compuesto o ms, disueltos en un solvente, con condiciones
ligadas entre s como que no reaccionen o tengan valores distintos para su punto
de congelacin, mediante el descenso del punto de congelacin del solvente que
conforma la solucin donde el punto de congelacin para una solucin no es la
misma que para el disolvente puro, indicando as la presencia de compuestos en
un disolvente.
La crioscopia es importante para determinar el porcentaje de cada compuesto o
soluto que se encuentra en el solvente as como tambin existen otras
aplicaciones tan importantes como el control de productos alimenticios como el
control de calidad de la leche, en la medicina, hidrlisis enzimtica de la lactosa
y en entre otros. Este uso importante de la crioscopia, una propiedad coligativa,
es importante para determinar cantidades de solutos disueltos en un disolvente
mediante porcentajes; y a su vez determinar que compuestos conforman al soluto.

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Determinacin crioscopica del Peso Molecular

RESUMEN
La presente prctica experimental tuvo como finalidad determinar el peso
molecular de una sustancia disuelta en un solvente, teniendo en cuenta el
descenso del punto de congelacin del solvente. Para cumplir este fin se emple
el mtodo de Beckmann que consiste en la determinacin crioscpica del peso
molecular.
Esta prctica se realiz a condiciones de laboratorio de 22C de temperatura, 756
mmHg de presin y 92% de humedad relativa.
La masa molecular de una sustancia desconocida o no identificada puede
determinarse midiendo la cantidad que desciende el punto de solidificacin de un
disolvente, cuando se disuelve en l una cantidad conocida de la sustancia no
identificada. Este proceso que determina las masas moleculares se denomina
crioscopa.
El procedimiento experimental a llevarse a cabo para lograr cumplir los
objetivos anteriormente planteados se dividen en dos partes, la primera parte,
donde se debe calibrar el termmetro de Beckmann, y la segunda parte donde se
la determina las alturas en el termmetro de Beckmann para cada intervalo de
tiempo de 20 segundos.
Luego de haber desarrollado el experimento y con los datos tomados se hicieron
los clculos respectivos dando los siguientes resultados: El peso molecular de la
urea hallado experimentalmente es de 65.62g/mol y en comparacin con el
terico que cuyo valor es de
, encontramos un porcentaje de error de
9.26% .
Para esta experiencia se considera que el descenso del punto de congelacin es
una propiedad coligativa que depende de las caractersticas del solvente, y de la
cantidad del soluto disuelto en el solvente.
Con lo cual se pudo comprobar que el punto de congelacin de la solucin baja
con respecto al solvente puro.
Para obtener resultados con pequeos errores se recomienda un calibrado
adecuado del termmetro Beckman.

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Determinacin crioscopica del Peso Molecular

FUNDAMENTO TEORICO
CRIOSCOPIA.Es la determinacin del punto del punto de congelacin de un lquido en el que se halla
disuelta una sustancia, para conocer el grado de concentracin de la solucin.
DESCENSO
DEL
CRIOSCOPICO.-

PUNTO

DE

CONGELACION

DESCENSO

Se conoce como descenso crioscopico a la disminucin de la temperatura del punto de


congelacin que experimenta una solucin respecto a la del disolvente puro.
Todas las disoluciones en las que, al enfriarse, el disolvente solidifica, tienen una
temperatura de congelacin inferior al disolvente puro. La magnitud del descenso
crioscpico, Tc, viene dada por la diferencia de temperaturas de congelacin (o de
fusin) del disolvente puro y de la disolucin, Tf* y Tf, respectivamente:
Tc= Tf* T
El descenso crioscpico es una de las propiedades coligativas y por lo tanto, la
magnitud del descenso slo depende de la naturaleza del disolvente y de la cantidad de
soluto disuelta, es decir, es independiente de la naturaleza de este ltimo.
El punto de congelacin de un solvente disminuye cuando una sustancia se disuelve en
l, esta disminucin es proporcional a la concentracin molal de la sustancia disuelta,
segn la ecuacin
(1)
Donde la concentracin molal (m) est dada por la expresin:
(2)
Teniendo en cuenta las ecuaciones 1 y 2, es posible calcular el peso molecular del
soluto cuando un peso conocido de este se disuelve en un peso conocido de solvente,
mediante la siguiente ecuacin:

Dnde:
M = peso molecular del soluto.
W1 = peso en g del solvente.
W2 = peso en g del soluto.
K = Cte. Crioscopica.
= descenso del punto de congelacin.

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Determinacin crioscopica del Peso Molecular


La constante crioscopica K, depende de las caractersticas del solvente y se calcula
utilizando la siguiente ecuacin:

Dnde:
Ms = peso molecular del solvente.
R = constante universal de los gases.
Tf = temperatura de fusin del solvente en grados absolutos.
H = entalpia molar de fusin del solvente.

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Determinacin crioscopica del Peso Molecular

DETALLES EXPERIMENTALES
Materiales y Reactivos
Aparatos.- Aparato crioscopico de Beckmann, termmetro, pipeta volumtrica
de 25 mL y 5 mL, vasos, chaqueta y tubo de ensayo con desprendimiento lateral.
Reactivos.Solvente: agua.
Soluto: compuesto orgnico, sal comn.

Procedimiento experimental
Determinacin del Peso molecular de un soluto en solucin
a) Calibre el termmetro Beckmann a una escala de temperatura adecuada,
de acuerdo al punto de congelacin del solvente, utilizando para ello un
bao de temperatura adecuada.
b) Arme el equipo de la figura 1, con los instrumentos bien lavados y secos.
c) Vierta 30 mL del solvente en el tubo con desprendimiento lateral y
coloque el termmetro Beckmann calibrado y un agitador. El solvente
debe cubrir totalmente el bulbo del termmetro.
d) Coloque el tubo con desprendimiento lateral dentro de la chaqueta.
e) Sumerja todo este conjunto en el bao de enfriamiento que debe
encontrarse a una temperatura aproximadamente 8 menor que la
temperatura de cristalizacin del solvente. Observar el descenso del Hg en
el termmetro.
f) Cuando la temperatura esta prxima a la de congelacin, lea la
temperatura cada 20 segundos, hasta obtener varios valores constantes,
que corresponden al punto de congelacin del solvente puro.
g) Retire la chaqueta de aire y funda el solvente, mediante calentamiento con
las manos.
h) Pese de 0,4 a 0,8 g de soluto y agregue al tubo con desprendimiento
lateral.
i) Disuelva completamente el soluto y luego coloque el tubo en la chaqueta
de aire.
j) Determine el punto de congelacin de la solucin, repitiendo e) y f).
Tenga presenta que la solucin no congela a temperatura constante.
k) Al terminar el experimento retire cuidadosamente el termmetro
Beckmann de la solucin, y deje el equipo completamente limpio.

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Determinacin crioscopica del Peso Molecular


Normas para la Calibracin del Termmetro Beckmann
a) Sumergir el termmetro Beckmann en un vaso que tiene hielo a
temperatura cercana a la de congelacin del solvente a usar.
b) Si hay poco mercurio en el bulbo invierta el termmetro hasta que la
columna de mercurio entre en contacto con el extremo superior, luego
voltee el termmetro suavemente y sumerja en el vaso con agua. Repita la
operacin hasta aadir al bulbo suficiente mercurio.
c) si la columna de mercurio esta alta, caliente el bulbo con la mano y haga
pasar el mercurio gota a gota hasta el reservorio teniendo en cuenta la
equivalencia entre una gota y un grado.
d) Calibre el termmetro a una temperatura adecuada en la escala Beckmann
(Punto de congelacin del solvente).
e) Al introducir el termmetro ya calibrado en el interior del tubo con
muestra, esta debe estar a baja temperatura, para evitar que el termmetro
se descalibre.

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Determinacin crioscopica del Peso Molecular

TABLAS DE DATOS Y RESULTADOS


Datos
Tabla N1: Condiciones ambientales
P (mmHg)
756

T (C)
22

HR (%)
92

Tabla N2: Datos Tericos


Peso Formula de la urea (CH4N2O)
Constante crioscopica del agua Kf

60.06 g/mol
1.86 C*Kg/mol

Tabla N3: Datos Experimentales


Peso en gramos del solvente ( AGUA)
Peso en gramos del soluto (UREA)

30g
0.5927g

Tabla N4: Solvente puro (AGUA)


T (C)
5
4.9
4.77
4.65
4.59
4.52
4.47
4.35
4.22
4.14
4.03
3.98
3.91
3.81
3.75
3.69
3.59
3.56
3.46
3.4
3.35
3.27

t (c/20 seg)
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
320
340
360
380
400
420

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T (C)
3.24
3.19
3.15
3.1
3.06
3.05
3.03
2.95
9.82
2.75
2.73
2.64
2.6
2.58
2.5
2.47
2.46
2.42
2.36
2.35
2.26
2.22

t (c/20 seg)
440
460
480
500
520
540
560
580
600
620
640
660
680
700
720
740
760
780
800
820
840
860

T (C)
2.16
2.15
2.13
2.1
2.08
2.01
1.95
1.94
1.96
1.92
2.92
3.22
3.24
3.25
3.27
3.29
3.3
3.31
3.32
3.32
3.32
3.32

t (c/20seg)
880
900
920
940
960
980
1000
1020
1040
1060
1080
1100
1120
1140
1160
1180
1200
1220
1240
1260
1280
1300
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Determinacin crioscopica del Peso Molecular


Tabla N5: Solucin (UREA + AGUA)
T (C)
5
4.89
4.79
4.69
4.6
4.49
4.38
4.25
4.16
4.05
3.94
9.88
9.83
9.7
9.61
6.56
3.43
3.38
3.31
3.23
3.13
3.02
2.95
2.85
2.76
2.64
2.57
2.46
2.38
2.32
2.26

t (c/20 seg)
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
320
340
360
380
400
420
440
460
480
500
520
540
560
580
600

T (C)
2.2
2.15
2.12
2.07
2.01
1.96
1.92
1.89
1.88
1.87
1.85
1.8
1.76
1.72
1.69
1.64
1.57
1.53
1.46
1.42
1.39
1.35
1.32
1.3
1.28
1.19
2.22
2.53
2.58
2.58
2.58

t (c/20 seg)
620
640
660
680
700
720
740
760
780
800
820
840
860
880
900
920
940
960
980
1000
1020
1040
1060
1080
1100
1120
1140
1160
1180
1200
1220

T (C)
2.58
2.58
2.58
2.58
2.58
2.58
2.58
2.58
2.58
2.58
2.58
2.58
2.58
2.58
2.58
2.57
2.57
2.57
2.57
2.57
2.57
2.57
2.57
2.57
2.57
2.56
2.56
2.56
2.56
2.56
2.56

t (c/20 seg)
1220
1240
1260
1280
1300
1320
1340
1360
1380
1400
1420
1440
1460
1480
1500
1520
1540
1560
1580
1600
1620
1640
1660
1680
1700
1720
1740
1760
1780
1800
1820

Resultados
Tabla N1
Valor Terico
60.06 g/mol

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Valor Experimental
65.62 g/mol

%Error
9.26%

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Determinacin crioscopica del Peso Molecular

CALCULOS
Luego de graficar ambas curvas (Graficas en papel milimetrado) vemos que la
variacin de temperatura es de 0.56 C.
Usando la siguiente formula se calcula el peso molecular del soluto (urea)

Dnde:
M: peso molecular del soluto
W1: peso en g de solvente = 30g
W2: peso en g de soluto

= 0.5927g

Tf (descenso del punto de congelacin) = TC (2)-TC (1) = 0.56 C


Kf (cte. crioscopica) = 1.86C*Kg/mol
Los valores de Tc (1) y Tc (2) obtenidos de sus respectivas graficas
Adems:
M (TEORICO) = 60.06 g/mol

M=
M = 65.62 g/mol

PORCENTAJE DE ERROR:
|

|
|

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Determinacin crioscopica del Peso Molecular

DISCUSION DE RESULTADOS
o Las curvas de presin de vapor como funcin de la temperatura que se dan
para los disolventes puros y para las disoluciones, muestran de una forma
ms o menos clara su proximidad al punto de congelacin.
o Para estos diagramas se da que el slido, cuya presin de vapor no esta
afectada por la presencia del soluto en la disolucin, est en equilibrio con
la disolucin a temperatura ms baja que la que corresponde al equilibrio
con el disolvente puro. A partir de esto se puede deducir la ecuacin para
determinar la constante crioscpica, que no depende sino de las
caractersticas propias y particulares del disolvente considerndose como
una propiedad coligativa.
o La eleccin del disolvente esta determina, en la mayora de las ocasiones
por la solubilidad y reactividad qumica de la sustancia, cuyo peso
molecular se quiere medir. Se consiguen resultados de mayor garanta
cuando se utiliza un disolvente cuya constante de descenso del punto de
congelacin tenga un valor elevado.

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Determinacin crioscopica del Peso Molecular

CONCLUSIONES
La presencia de un soluto siempre disminuye el punto de congelacin si
ste es insoluble en la fase slida.
Soluciones de solutos con pesos moleculares diferentes diluidos en un
mismo solvente a una misma concentracin tienen la misma constante
crioscpica para el solvente.
El punto de congelacin de un lquido es la temperatura a la cual las fases
slida y lquida de una sustancia pueden coexistir entre s.

El cambio en la presin trae como consecuencia un cambio en el punto de


ebullicin, congelacin y fusin.

RECOMENDACIONES
Manejar con extremo cuidado el termmetro de Beckmann ya que este
puede descalibrarse, lo cual nos llevara a perder tiempo al ponerlo en
condiciones ptimas.
Estar concentrado al observar el termmetro y as leer una lectura
correcta.
Mantener el bao a temperatura baja aprox. 8C
Se debe mantener la agitacin constante para que la temperatura sea
constante en todo el sistema.

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Determinacin crioscopica del Peso Molecular

CUESTIONARIO

1. Defina el concepto general de una propiedad coligativa.


Propiedades coligativas, propiedades de las disoluciones que dependen del
nmero de partculas en un volumen de disolvente determinado, y si son
electrolitos o no electrolitos. Entre las propiedades coligativas figuran el
descenso de la presin de vapor, la elevacin del punto de ebullicin, el
descenso del punto de congelacin y la presin osmtica. Las medidas de
estas propiedades en una disolucin acuosa diluida de un soluto no
ionizado, como la urea o la glucosa, pueden permitir determinar con
precisin las masas moleculares relativas. En el caso de solutos ionizados,
las medidas pueden llevar a una estimacin del porcentaje de ionizacin
que tiene lugar. Las modificaciones debidas a solutos gaseosos son
despreciables.
2. Explique la diferencia de las propiedades coligativas entre soluciones
electrolticas y no electrolticas.
Las propiedades coligativas se dividen en dos partes: Aquellos
disoluciones que tienen solutos electrolticos y los no electrolticos la
diferencia principal entre estos dos solutos es que lo electrolticos en
disolucin se disocian en iones; por lo tanto, cuando se disuelve una
molcula de un compuesto de un electrolito se separa en dos o ms
partculas. A diferencia que los no electrolitos que no se ionizan y se
mantienen como una solo partcula.
Esta diferencia afecta a todas las propiedades coligativas ya que estas
dependen del nmero de partculas en un determinado volumen de
solvente.
Para explicar este efecto, se define una cantidad denominada factor de
vant Hoff que est dada por:

Asi , i debe ser 1 para todos los no electrolitos. Para electrolitos fuertes
como el NaCl y el KNO3, I debe ser dos y para electrolitos fuertes del
tipo de Na2SO4 y CaCl2, i debe ser 3. En consecuencias las ecuaciones de
las propiedades coligativas deben modificarse como siguen:

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Determinacin crioscopica del Peso Molecular

3. Mencione algunas limitaciones del mtodo crioscopico en la


determinacin de pesos moleculares
Se tienen diferentes limitaciones en la determinacin del peso molecular,
por el mtodo crioscopico y entre ellos tenemos:
Error en la determinacin del peso molecular por la cantidad no tan
exacta de la masa del soluto, solvente, y la imprecisin en medicin del
termmetro.

Se necesita datos tericos adicionales como la temperatura de fusin,


constante universal R, entalpia de formacin y peso molecular del
solvente para la determinacin de la constante crioscopica.

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APENDICE

Figura 1

Figura 2

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Termometro
de
Beckmann
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Grafico T (C) vs t (seg)


Azul: Solvente puro.
Rojo: Solucin.
5
4.5
4
3.5
3
2.5
T (C)
T (C)

2
1.5
1
0.5
0
0

200

400

600

Laboratorio de Fisicoqumica I

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

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BIBLIOGRAFIA

http://www.ugr.es/~museojtg/instrumento55/ficha_fundamentos2.htm

http://www.ugr.es/~museojtg/instrumento55/ficha_esquema.htm

http://es.answers.yahoo.com/question/index?qid=20061027130819AAlbV20

http://html.rincondelvago.com/descenso-crioscopico.html#

http://es.answers.yahoo.com/question/index?qid=20061027130819AAlbV20

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