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PRÁCTICA N° 15. CUANTIFICACIÓN DE NÍQUEL Y POTASIO EN UNA PASTILLA DE

MULTIVITAMÍNICO POR ABSORCIÓN ATÓMICA Y FLUORESCENCIA DE RAYOS X

13.1 OBJETIVOS

▪ Determinar el contenido de potasio (K) y níquel (Ni) en una tableta de multivitamínico

por la técnica de absorción atómica con curva de calibración externa.
▪ Determinar el contenido de metales en una tableta de multivitamínico por la técnica
de fluorescencia de Rayos X empleando el método de estándar interno.
▪ Comparar los valores de concentración de Ni y K obtenidos por ambas técnicas
haciendo un análisis crítico de las ventajas y las desventajas de cada una de ellas.

13.2 INTRODUCCIÓN - MARCO TEÓRICO

El análisis de metales tiene múltiples aplicaciones en diversas áreas de la ciencia y la

industria. A manera de ejemplo en el área ambiental se usa para determinar la contaminación
de cuerpos de agua y suelos con metales pesados, en diferentes industrias incluyendo la
industria metalúrgica se emplea en la caracterización de aleaciones; en la industria del
petróleo se utiliza para evaluar contaminación de agua y suelo cuando ocurren derrames o
para determinar el grado de envenenamiento de los catalizadores de cracking.
En la industria de alimentos se usa para evaluar la presencia o ausencia de metales como
nutrientes o contaminantes; en la agricultura es común emplear técnicas de espectroscopía
atómica para análisis de suelos agrícolas con el fin de determinar los niveles correctos de
minerales o la ausencia de metales tóxicos y en el área forense se usan estas técnicas en la
resolución de crímenes.

En esta práctica en particular se propone emplear dos técnicas diferentes de análisis

elemental: absorción atómica y fluorescencia de RX (XRF) para determinar los niveles de
concentración de dos metales: K y Ni en tabletas multivitamínicas.

13.3 PALABRAS CLAVES:

Potasio, níquel, absorción atómica, fluorescencia de RX, estándar interno.

13.4 PREGUNTAS DE DISCUSIÓN:

¿Qué es una lámpara de cátodo hueco? Y como funciona.

¿En que consiste el método de cuantificación de estándar interno?
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13.5 MATERIALES
✓ Balones aforados de 50, 25, 10 y 5 ml
✓ Pipetas aforadas de 5, 10 y 20 ml.
✓ Buretas hasta de 25 ml.
✓ Transfer pipetas
✓ Mortero con pistilo
✓ Discos de cuarzo

13.6 REACTIVOS
✓ Soluciones patrón de potasio (5 ppm) y níquel (1000 ppm)
✓ Agua tipo I.
✓ Patrón de cobre o cobalto como estándar interno de 100 ppm.
✓ HCl 6M
✓ HCl 0.1M

13.7 EQUIPOS E INSTRUMENTOS

✓ Espectrofotómetro Absorción Atómica, Thermo Electron S4.

✓ Equipo Picofox
✓ Plato de calentamiento

13.8 PROCEDIMIENTO

13.8.1 PREPARACIÓN PATRONES DE CALIBRACIÓN.

Prepare en los balones aforados de 25 o 50 ml las soluciones de la siguiente tabla.

Patrón, ppm
Solución
a b c d e
Ni 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
K 0.2 0.6 1.0 1.4 1.8

Estas soluciones se preparan a partir de las soluciones madre comerciales de Ni y K de 1000

mg/l.
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Nota: la solución problema debe ser diluida de modo que la concentración de cada
elemento esté en el intervalo de la curva de calibración respectiva.

13.8.2 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA AA Y XRF

Tome una tableta de multivitamínico y pésela. Coloque la pastilla en un mortero y tritúrela

con el pistilo hasta que obtenga un polvo homogéneo. Transfiera cuantitativamente el polvo
a un vaso de precipitados y enjuague el mortero con pequeñas porciones de HCl 6M.
Agregue los lavados al vaso de precipitados y agite buscando la disolución completa del
polvo adicionando más ácido clorhídrico en pequeñas porciones de ser necesario.
Cuantitativamente transfiera la solución a un sistema de filtración con el fin de eliminar
cualquier residuo sólido que no se haya podido disolver y reciba el filtrado en un balón de
100ml. Haga lavados del vaso de precipitados con porciones de 20 ml de HCl 0.1M para
asegurar transferencia completa, luego de dos lavados afore el balón de 100 ml con el ácido
0.1M.

Cada grupo recibirá una muestra de 25 ml de esta solución que deberá analizar por
absorción atómica y fluorescencia de Rayos X haciendo las diluciones adecuadas para que
los valores de absorbancia caigan dentro de los valores de absorbancia de las curvas de Zn
y K en el caso del análisis por absorción atómica.

Para las medidas por XRF los estudiantes deberán estudiar el material correspondiente al
principio básico tanto de la técnica como del equipo que encontrarán en la página de
Moodle. En este caso la cuantificación se hará empleando cobre o cobalto como estándar
interno.

Inicialmente se hace un análisis cualitativo de la muestra de multivitamínico para identificar

los elementos presentes.

En un tubo Eppendorf se coloca una cantidad medida de muestra de 950 µl y se agregan 50

µl del estándar interno de cobre o cobalto de 1000 ppm. Se homogeniza la mezcla
empleando el vórtex.

La preparación de los discos de cuarzo se hará siguiendo las instrucciones del material
teórico antes mencionado.

13.8.3 MEDICIÓN DE PARÁMETROS POR AA Y XRF

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i. Lea el manual de procedimiento de encendido y uso del espectrómetro de absorción

atómica (Encienda/ …../ ajuste /…./ inserte muestra/lea la absorbancia)

ii.Ponga el capilar dentro de la solución del patrón del potasio. Lea la absorbancia.
iii.Repita el punto ii con los patrones b-e del potasio.
iv.Lea inmediatamente la solución problema.
v.Repita el procedimiento desde i hasta iv para los patrones de Zn.

13.9 RESIDUOS
QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO DESECHAR REACTIVOS U OTRO TIPO POR LOS
SUMIDEROS. Las soluciones sobrantes y los residuos generados deben ser depositados en
los recipientes rotulados siguiendo las indicaciones del encargado del laboratorio o del
profesor.

13.10 RESULTADOS

HOJA DE RESULTADOS
Laboratorio de Análisis Químico II

Práctica N° 13. Cuantificación de níquel y potasio en una pastilla de

multivitamínico por absorción atómica

Nombre del estudiante: ________________________________________Fecha: ___________________

a. Graficar la curva de calibración de cada elemento

b. Determinar la ecuación de cada curva de calibración
c. Hallar la concentración de Ni y K en la pastilla.

Ni K
Conc. (ppm) Abs (UA) Conc. (ppm) Abs (UA)
0,5 0,2
1,0 0,6
1,5 1,0
2,0 1,4
2,5 1,8
Muestra Muestra
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d. Las concentraciones obtenidas por XRF se obtienen en forma directa del equipo, ya
que el software las calcula.