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INFORME PRÁCTICA DE LABORATORIO II DE

ANÁLISIS QUÍMICO

PRÁCTICA N° 5: DETERMINACIÓN DE SODIO Y POTASIO EN BEBIDA ISOTÓNICA POR


ABSORCIÓN ATÓMICA

1.1 OBJETIVOS

• Determinar el contenido de sodio y potasio en una bebida isotónica con ayuda de un


espectrofotómetro de absorción atómica.

• Desarrollar una práctica en la que se empleen los métodos de curva de calibración y


adición estándar para la cuantificación de sodio y potasio en un energizante.

• Comparar los valores de concentración de las sales: sodio y potasio encontradas en la


práctica con la tabla nutricional de una bebida energizante específica.

1.2 INTRODUCCIÓN - MARCO TEÓRICO

Las diferencias en la concentración de solutos a través de las membranas celulares se


crean y se mantienen mediante mecanismos de transporte con gasto de energía en las
membranas celulares. El más conocido de estos mecanismos de transporte es la Na +-K+
ATPasa (bomba de Na+-K+). La Na+-K+ ATPasa se encuentra en las membranas de todas las
células. Bombea Na+ del LIC al LEC y K+ del LEC (líquido extracelular) al LIC (líquido
intracelular). Cada ion se mueve contra su gradiente electroquímico correspondiente. La
estequiometría puede variar, pero, habitualmente, por cada 3 iones Na + bombeados fuera
de la célula, se bombean 2 iones K+ hacia dentro. Esta estequiometría de 3 iones Na + por 2
iones K+ significa que, por cada ciclo de la Na +-K+ ATPasa, se bombea más carga positiva
fuera de la célula que hacia dentro. Por tanto, el proceso se denomina electrogénico
porque crea una separación de cargas y una diferencia de potencial. La Na +-K+ ATPasa se
encarga de mantener los gradientes de concentración de Na + y K+ a través de las
membranas celulares, manteniendo baja la concentración intracelular de Na + y alta la
concentración intracelular de K+. (Costanzo, 2007) [1]

Teniendo en cuenta que los electrolitos se encuentran usualmente en algunos productos


alimenticios, como lo son las bebidas energizantes, y en medicina, en los sueros
fisiológicos suministrados a los pacientes (que buscan regular el medio interno de su
organismo). Siendo las concentraciones de estas sales tan específicas, resultan muy
beneficiosas para el cuerpo humano. No obstante, es importante corroborar
estrictamente que las cantidades sean las adecuadas para la prevención de efectos
adversos sobre sus consumidores. Dado a la gran incidencia que tienen el sodio (Na) y el
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potasio (K) en el mantenimiento y regulación fisiológica del cuerpo humano, en la


presente práctica resultó necesario su determinación en bebidas isotónicas por el método
espectrofotométrico de absorción atómica (AA).

1.3 MATERIALES

1.4 REACTIVOS

1.5 EQUIPOS E INSTRUMENTOS

Materiales Reactivos y soluciones Equipos e instrumentos


• Balones de aforado de 50 y 25 • Muestra de bebida energizante Espectrofotómetro de absorción
ml • Vaso de precipitado de 100 • Patrones de potasio (100 ppm) atómica, Perkin Elmer 370
ml • Patrones de sodio (100 ppm)
• Puntas de micropipetas • Agua tipo 1
• Micropipeta de 100 µl
• Frasco lavador
• Gotero

1.6 PROCEDIMIENTO

Es relevante mencionar que en el laboratorio dos estudiantes fueron los que prepararon
las soluciones de los patrones de sodio y potasio a sus respectivas concentraciones. Lo que
se hizo luego fue ir pasándolos por cada grupo, y depositar las cantidades
correspondientes en los 3 balones de aforado según lo consignado en la guía de la
práctica. A continuación, se encuentran los pasos realizados:

1. Se atemperó la bebida energizante para evitar medir el volumen de esta en estado frío.

2. Se tomaron 3 balones de aforado para preparar las muestras, y se aseguró de que no


estuvieran mojados.

3. Se hicieron los patrones de sodio correspondientes de tal manera que terminaran con
una concentración de 100 ppm (mg/l).

4. Se purgaron debidamente los balones de aforado que se iban a emplear en la práctica


con agua tipo 1.
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5. Se realizaron los cálculos para hallar la cantidad de sodio presente en la bebida


energizante (Powerade), y se registró el valor.

6. Se realizaron los cálculos para hallar el volumen de muestra que tocaba agregar a cada
balón de aforado con el fin de que tuvieran una concentración de 0,4 ppm (mg/l).

7. Se transfirió la cantidad de 30 µl de muestra a cada balón de aforado correspondiente.

8. Se realizaron los cálculos para hallar el volumen de patrón de sodio que tocaba agregar
a cada balón de aforado.

9. Se transfirió la cantidad de 0 µl de patrón de sodio en el balón de aforado 1; 50 µl en el


balón de aforado 2 y 100 µl en el balón de aforado 3.

10. Se terminó de completar el volumen de los balones de aforado con agua tipo 1 hasta
la línea de aforo con un frasco y gotero, y al final se agitó para homogenizar la
preparación.

11. Se procedió a leer con ayuda del técnico del laboratorio cada una de las absorbancias
de los patrones iniciales y las muestras en el espectrofotómetro de absorción atómica a
589 nm para sodio y 766 nm para potasio, y se registraron los valores arrojados por el
equipo.

1.7 RESULTADOS

En la presente práctica se estudió la presencia de dos analitos (sodio y potasio) en una


misma bebida energizante (Powerade), de igual forma, también se realizaron las
determinaciones cuantitativas de estos elementos contenidos en la muestra por métodos
espectroscópicos (absorbancia atómica); a partir de las curvas de calibración elaboradas
con los valores y la adición estándar, se pudo hacer el análisis de dicha bebida, y
corroborar si el contenido de estas sales era igual al presente en la tabla nutricional de la
bebida. Tras la realización de cada uno de los pasos descritos en la metodología, se
obtuvieron los siguientes resultados:

N° balón Volumen Volumen de


Absorbancia
de aforado total (ml) patrón de Na (ml)
1 0,1 0,091
2 0,25 0,178
50
3 0,4 0,254
4 0,5 0,319
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5 0,03 (Powerade) 0,137


6 25 0,03 (Powerade) 0,189
7 0,03 (Powerade) 0,272

N° balón Volumen Volumen de


Absorbancia
de aforado total (ml) patrón de K (ml)
1 0,1 0,037
2 0,4 0,130
50
3 0,7 0,198
4 1,0 0,267
5 25 0,03 (Powerade) 0,035

HOJA DE RESULTADOS
Laboratorio de Análisis Químico

Práctica N°5

Nombre de los estudiantes: Angélica Viviana Lozano Ortiz - 2210975 Fecha: 24/06/2022
Juan Sebastián Castillo Angarita - 2211183
Ximena Granados Muñoz - 2211738

1.8 CÁLCULOS
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• Curva de calibración Na

Inicialmente, se calculó el volumen de Powerade necesario para obtener una solución de


0,4 ppm de Na a partir de una bebida energética de 330 ppm de Na
C 1 V 1=C 2 V 2

25 ml∗0,4
X∗330 ppm=25ml∗0,4 ppm → X= =0,03 ml
330
Se calculó la cantidad de patrón requerida para realizar el método de adición de
estándares partiendo de un patrón de 100 ppm con el fin de obtener dos soluciones de 0,2
y 0,4 ppm en 25 ml
25 ml∗0,2
X∗100 ppm=25 ml∗0,2 ppm→ X= =0,05 ml
100
25 ml∗0,4
X∗100 ppm=25 ml∗0,4 ppm → X = =0,1 ml
100

Con base en las concentraciones conocidas de patrón y las absorbancias por el método de
espectroscopia, se realizó una tabla y su respectiva gráfica, las cuales permitieron el
cálculo de las concentraciones de estas sales (Na y K) en la muestra a partir de la ecuación
de la gráfica Y =mx +b donde Y es la absorbancia, m la absortividad y X la concentración

N° balón Cantidad de Na Concentración de Absortivida


Volumen Volumen de Absorbanci
de en la muestra Na en 50 y 25 ml d
total (ml) patrón de Na (ml) a
aforado (mg) (mg/l) promedio
1 0,1 0,010 0,2 0,091
2 0,25 0,025 0,5 0,178
50
3 0,4 0,040 0,8 0,254
4 0,5 0,050 1,0 0,319 0,2807
5 0,03 (Powerade)Curva de calibración
0,009 de Na0,363 0,137
6 25 0,03 (Powerade)
0.35 0,014 0,548 0,189
7 0,03 (Powerade)
0.3 0,021 x + 0.0350748299319728
f(x) = 0.280680272108844 0,844 0,272
R² = 0.998316267302066
0.25
Absorbancia

0.2
0.15
0.1
0.05
0
0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900 1.000 1.100
Concentración (mg/l)
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Figura 1. Gráfica de la curva de calibración Na.

Teniendo en cuenta que el tubo 5 contiene solamente muestra y agua destilada, se realizó
el cálculo de su concentración correspondiente, obteniendo así:

0,138=0,2807 ( x )+ 0,0351

0,137−0,0351 mg
X= =0,363
0,2807 L
A partir de la concentración de Na en 25 ml, se calculó la concentración de esta sal en la
bebida energizante

mg
25∗0,363
mg L mg
25 ml∗0,363 =0,03 ml∗X → X = =302,518
L 0,03 L

• Adición estándar Na

Se realizó otra tabla usando los valores de absorbancia y las concentraciones de patrón
agregado para obtener la ecuación de la recta y posteriormente realizar el método de
adición estándar

Volumen de Concentración de patrón


Absorbancia
muestra (ml) adicionado (ppm)
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0,03 0,0 0,138


0,03 0,2 0,183
0,03 0,4 0,272

Adición estándar de Na
0.3

0.25 f(x) = 0.3375 x + 0.131833333333333


R² = 0.982727011287656
0.2
Absorbancia

0.15

0.1

0.05

0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
Concentración de patrón (ppm)

Figura 2. Gráfica de adición estándar Na.

Se calculó la concentración de Na cuando la absorbancia = 0, donde se aplica el valor

absoluto al valor negativo que resulte de la operación 0=mx+b → X =


−b b
m
=
m | |
−0,1318 mg
[ Cm ] = =0,3934
0,3375 L
mg
A partir de este valor obtenido, se calcularon los en la bebida pura usando la fórmula
L

C 1 V 1=C 2 V 2

mg
25∗0,3934
mg L mg
25 ml∗0,3934 =0,03 ml∗X → X= =327,861
L 0,03 L

• Curva de calibración K
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N° balón Volumen Volumen de Cantidad de K en Concentración de K Absortividad


Absorbancia
de aforado total (ml) patrón de K (ml) la muestra (mg) en 50 y 25 ml (mg/l) promedio
1 0,1 0,01 0,2 0,037
2 0,4 0,04 0,8 0,130
50
3 0,7 0,07 1,4 0,198 0,1263
4 1,0 0,1 2,0 0,267
5 25 0,03 (Powerade) 0,0032 0,127 0,035

Curva de calibración de K
0.3

0.25 f(x) = 0.126333333333333 x + 0.0190333333333333


R² = 0.993849027883484
0.2
Absorbancia

0.15

0.1

0.05

0
0.000 0.500 1.000 1.500 2.000 2.500
Concentración (mg/l)

Figura 3. Gráfica de la curva de calibración K.

A partir de la ecuación de la recta arrojada por la gráfica, se calculó la concentración de K


en la muestra diluida, obteniendo así:
0,035=0,1263 ( x ) +0,019

0,035−0,019 mg
X= =0,127
0,1263 L
Con base en la concentración de K en 25 ml, se calculó la concentración de esta sal en la
bebida energizante
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mg
25∗0,127
mg L mg
25 ml∗0,127 =0,03 ml∗X → X= =105,569
L 0,03 L

1.9 ANÁLISIS DE RESULTADOS

Teniendo en cuenta que en el presente laboratorio se utilizaron 2 métodos cuantitativos


distintos con los cuales se esperaba hallar la concentración de los analitos de interés
partiendo de una misma matriz (bebida energizante). Los resultados obtenidos por medio
del método de absorbancia atómica arrojaron un valor de 302.518 mg/l, mientras que en
el método de adición de estándares se obtuvo un valor de 327.861 mg/l para el caso de
sodio. Haciendo una comparación, es posible mencionar que, a pesar de no ser
concentraciones iguales, estas mediciones mantienen cierto grado de exactitud con
respecto al valor real (330 mg/l). Sin embargo, a la hora de hacer el control de calidad de
esta bebida energizante, es posible contemplar dos situaciones; por un lado, que el
Powerade no cumple estrictamente con los valores indicados en su tabla de contenido, o
que los factores externos como; errores procedimentales, instrumentales, o de tipo
humano, también pudieron alterar ligeramente el valor calculado. Lo mismo se pudo
determinar al hallar la concentración de potasio por el método de la curva de calibración,
donde, pese a que en la etiqueta se indique un valor de 110 mg/l, realmente se
encontraron 105,569 mg/l de potasio en esta bebida energizante.

Además, es importante reconocer el papel que tiene el tipo de agua que se requiere para
el análisis de minerales presentes en alimentos, la cual corresponde a la utilizada en esta
práctica: agua tipo 1, que se caracteriza por contener mínimas cantidades de iones sodio y
potasio en su composición química, convirtiéndose así en un disolvente bastante
apropiado para diluir dichas muestras sin afectar notablemente los resultados en los
métodos empleados.

Finalmente, se debe recalcar que la espectroscopia es uno de los métodos más empleados
en el análisis químico, ya que aquí se puede determinar cualquier analito en una amplia
variedad de matrices, lo que nos lleva a pensar en la exactitud y especificidad de estos
instrumentos y procesos empleados para el desarrollo de la práctica. Si existen errores en
los resultados, estos pueden deberse a una mala praxis con las soluciones, reactivos en
malas condiciones, contaminación de la muestra, entre otros.

1.10 CONCLUSIONES
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• De esta práctica se puede concluir que la cuantificación por espectroscopia es uno de los
métodos más fiables dado a su especificidad, sensibilidad y rapidez con la que se pueden
determinar una amplia variedad de analitos (K y Na) a partir de una misma matriz
(Powerade).

• Comparando los resultados de ambos métodos de cuantificación con el valor teórico


señalado en el envase de la bebida, podemos inferir que la adición estándar resultó siendo
el procedimiento más adecuado para la determinación del contenido de una solución con
muchos componentes diluidos dado al mayor grado de exactitud que este presentó frente
a la curva de calibración.

• La utilización de varios métodos de cuantificación (curva de calibración y adición


estándar) es de suma importancia dado a que, al no realizar réplicas en la práctica, es
posible comparar y corroborar la precisión de los datos obtenidos, descartando así la
incertidumbre producida por los errores aleatorios que afectan los resultados.

1.11 BIBLIOGRAFÍA

[1] Costanzo, L. S. (2007). Fisiología (4a ed., pp. 3-9). ELSEVIER.

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