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1. NOMBRE DEL MÉTODO DE ENSAYO

Determinación De La Acidez Total En Acido Sulfúrico Mediante Titulacion Volumétrica.

2. OBJETIVO
Establecer el método volumétrico para la determinación de la concentración del ácido sulfúrico
(H2SO4) y oleum.

3. ALCANCE
Este método de ensayo cubre la determinación de la concentración en muestras de ácido sulfúrico y
oleum por medio de una titulacion acido base.

4. PRINCIPIOS E INTERFERENCIAS
4.1. Principios
El ensayo consiste en titular una muestra de acido con una solución normalizada de Hidróxido de
Sodio (NaOH) 0,5 mol·L-1 (0,5 N), en presencia del indicador Rojo de Metilo, de acuerdo a la
siguiente estequiometria de la reacción:

H2SO4 (ac) + 2NaOH (ac)  Na2SO4 (ac) + 2H2O (l)

4.2. Interferencias

4.2.1. Otros ácidos distintos al ácido sulfúrico y compuestos que consumen hidróxido de sodio,
afectaran la exactitud de este método de ensayo.

4.2.2. Si la muestra de ácido sulfúrico presenta una coloración obscura, la misma puede interferir en
la percepción del cambio de color durante la titulación. Para eliminar esta interferencia se añade gota
a gota y con agitación continua una solución de KMnO4 al 0.1% hasta que el líquido sea incoloro.

5. ASPECTOS RELACIONADOS CON LA SEGURIDAD

5.1 Utilizar el equipo de seguridad de laboratorio: guantes de nitrilo, bata, botas y lentes de
seguridad.

5.2 Evitar el contacto con la piel y ojos al manejar la muestra y todos los reactivos.

5.3. Revisar las hojas de datos de seguridad de las sustancias químicas involucradas en el ensayo.

6. EQUIPOS Y MATERIALES
6.1. Balanza.
Balanza analítica clase I con resolución de 0,1 mg.

6.2. Bureta de 50 mL de capacidad.

Bureta automática con resolución de 5 L ó bureta manual con subdivisiones de 0,1 mL.

6.3. pH metro
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6.4. Ampollas de vidrio.

Ampollas de vidrio de cuello estrangulado, con paredes aproximadamente 0,5 mm de espesor,
capacidad de (5 a 10) mL y un capilar de aproximadamente 50 mm de longitud. Para mayor detalle
en la especificación de la ampolla, consulte la Figura 1 en la sección anexos.

6.5. Frascos de vidrio reforzado, con capacidad aproximada de 500 mL.

6.6. Agitador magnético y barra agitadora imantada.

6.7. Tapones de gomas.

6.8. Matraz Erlenmeyer de 500 mL.

7. REACTIVOS Y SOLUCIONES

7.1. Reactivos

7.1.1. Hidróxido de sodio, pureza no menor al 99%.

7.1.2. Fenolftaleína.

7.1.3 Biftalato ácido de potasio (KO2CC6H4CO2H) de pureza mayor a 99,95%.

7.1.4. Rojo de metilo.

7.1.5. Etanol (C2H5OH) al 95 %, metanol (CH3OH) o isopropanol [(CH3)2CH2OH].

7.1.6. Agua reactivo Tipo II

7.2. Soluciones
7.2.1. Solución indicador de fenolftaleína (10 g·L-1 ≈ 1%): Disuelva 1 g de Fenolftaleína en 100 mL de
etanol.
-1
7.2.2. Solución indicador rojo de metilo (1 g·L ≈ 0,1%): Disuelva 0,1 g de Rojo de metilo en 100 mL
de etanol.
-1
7.2.3. Solución estándar de hidróxido de sodio (0,5 mol·L ≈ 0,5 N)
7.2.3.1. Preparación de la solución de hidróxido de sodio: Disuelva 20 g de hidróxido de sodio en 100
mL de agua libre de dióxido de carbono. Enfríe la solución a 25 °C, diluya a 1 L con agua libre de
dióxido de carbono, mezcle bien y conserve en un recipiente hermético de poliolefinas (polietileno o
polipropileno).

7.2.3.2. Estandarización de la solución de hidróxido de sodio: Tome de (10 a 20) g de estándar

primario de biftalato ácido de potasio y seque en un recipiente de vidrio a 120 °C durante 2 h. Tape el
recipiente y enfríelo en un desecador.
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Pese 4,75 g de biftalato ácido de potasio seco y transfiera a un matraz Erlenmeyer de 500 mL. Añada
100 mL de agua libre de dióxido de carbono, agite suavemente para disolver la muestra, agregue tres
gotas de la solución indicador de fenolftaleína al 1 % (7.2.2) y titule con la solución de hidróxido de
sodio hasta un color rosa a un pH de 8,6.

Calcule la concentración de la solución estándar de NaOH de acuerdo a la siguiente ecuación:

M
NNaOH = × Fp (1)
0,20423 × VC

Donde:
NNaOH: Concentración de la solución de NaOH, meq/mL (N)
M: cantidad del biftalato ácido de potasio usado, g
Vc: Volumen de hidróxido de sodio consumido en la titulación, mL
0,20423: Factor estequimétrico
Fp: factor de pureza del reactivo

Realice la corrección de la concentración de la solución estándar de NaOH por efecto de temperatura

utilizando la siguiente ecuación:

NT2 = NT1 + 0,00014 × (T1 - T2 ) (2)

Donde:
NT1: Concentración de la solución de NaOH durante la estandarización, meq/mL (N)
NT2: Concentración de la solución de NaOH durante su uso, meq/mL (N)
T1: Temperatura de la solución de NaOH durante la estandarización, °C.
T2: Temperatura de la solución de NaOH durante su uso, °C.
0,00014: Factor de corrección de temperatura para una solución de NaOH 0,5 meq/mL (N)

8. PROCEDIMIENTO
8.1. Tome una ampolla de vidrio y caliente cuidadosamente en el mechero el cuello, con ayuda de
pinzas estire hasta formar un capilar de aproximadamente 6 cm de largo. Desprenda el excedente.

8.2. Pese la ampolla de vidrio con una aproximación de 0,1 mg. Registre este valor de la masa como
(P1).

8.3. Utilizando pinzas tome la ampolla de vidrio y caliente en el mechero su bulbo o base para
favorecer la succión.

8.4. Sumerja el capilar de la ampolla dentro del frasco que contiene la muestra y permita que
succione de (0,5 a 1,0) g aproximadamente. Retire la ampolla cuidadosamente, selle el capilar
colocándolo a la llama y teniendo cuidado de que no haya pérdida de vidrio. Deje enfriar a
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temperatura ambiente.

8.5. Lave la ampolla y seque cuidadosamente con papel absorbente.

8.6. Pese la ampolla con la muestra con una aproximación de 0,1 mg. Registre este valor de la masa
como (P2).

8.7. Introduzca la ampolla en un frasco de vidrio reforzado que contenga aproximadamente 100 mL
de agua destilada . Tape el frasco y sacúdalo hasta romper la ampolla. Remueva el tapón del frasco y
lávelo cuidadosamente con agua, recolectando el agua de lavado en el mismo frasco. Agregue (2 ó
3) gotas de la solución indicador rojo de metilo 0,1% (7.2.2), introduzca una barra agitadora
imantada.

8.8. Registre la temperatura de la solución estándar de hidróxido de sodio 0,5 mol·L-1 (0,5 N) y titule
la muestra hasta alcanzar el punto final, cuando ocurre un cambio de color de rojo a amarillo .

8.9. Calcule la acidez total de la muestra expresada como concentración de H2SO4, dada en % en
masa, de acuerdo a:

L molH 2 SO4 98,07848 g H 2 SO4 1

C H 2 SO4  VNaOH   C NaOH     100
3
10 mL 2mol NaOH molH 2 SO4 P2  P1 

Simplificando y reordenando términos se tiene la siguiente ecuación:

 VNaOH  C NaOH  0,04903924 H 2 SO4 

C H 2 SO4     100

(4)
 P2  P1 

Donde:
CH2SO4: Concentración de H2SO4 en la muestra de ácido sulfúrico, % en masa
VNaOH: Volumen de solución estándar de NaOH consumido en la titulación de la muestra, mL
CNaOH: Concentración de la solución estándar de NaOH corregida a la temperatura de uso, meq/mL
(N)
P2: Peso de la ampolla + muestra de ácido, g
P1: Peso de la ampolla vacía, g
0,04903924H2SO4: Factor estequiométrico del ácido sulfúrico

9. EXACTITUD
9.1 Precisión.
La diferencia entre los valores extremos de una serie de determinaciones efectuadas por un mismo
analista, no debe ser mayor del 0.30%.

La diferencia entre los valores extremos de una serie de determinaciones efectuadas por diferentes
analista, no debe ser mayor del 0.50%.
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9.2 Sesgo.
El sesgo de este método de ensayo no ha sido determinado, debido a la no disponibilidad de un
material de referencia apropiado.

10. ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE

M-FE-GL-AC-IT-001 Estimación de la incertidumbre de la medición en la determinación de la
concentración de acido sulfúrico.

11. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

11.1. Norma NMX-K-226-1979 Acido Sulfúrico - Determinación de Acidez Total.

11.2. ASTM D1193-2006 (2011) Standard Specification for Reagent Water.

11.4. ASTM E200-2008 Standard Practice for Preparation, Standardization, and Storage of Standard
and Reagent Solutions for Chemical Analysis.

12. REGISTRO DE RESULTADOS

Sistema Starlims.
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13. ANEXOS

Capacidad/ Diámetro del Diámetro del Diámetro de la Diámetro del Espesor del
mL cuerpo (A)/ cuello (C)/ burbuja (D)/ Embudo (E)/ vidrio en el
mm mm mm mm cuerpo (G)/
mm
5 15,25 ± 0,20 7,0 ± 0,4 8,0 ± 0,4 7,0 ± 0,4 0,65 ± 0,20
Altura del cuerpo Altura total (I)/ Espesor del Espesor del Altura del punto Diámetro de la
(H)/ mm vidrio en la caña fondo (K)/ de cierre (F)/ caña al punto de
mm (J)/ mm mm cierre (B)/
mm mm
(5 mL) 45,0 ± 0,5 90,0 ± 0,5 0,45 ± 0,04 0,50 70,0 ± 0,5 -

Figura 1. Especificaciones de ampolla abierta tipo embudo de 5 mL de capacidad.

REVISADO POR: Supervisor de Sección APROBADO POR: Superintendente del Laboratorio

STD-3