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UNVERSIDAD DEL VALLE NORMA: VERSIÓN:

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 01
LABORATORIO DE ANÁLISIS FECHA DE REVISIÓN:
INSTRUMENTAL
Valoración potenciométrica de cloruros en orina humana y
suero fisiológico
ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR:
Jorge Ivan
Saavedra Cruz
Enero- 2021

1. OBJETIVOS

 Fortalecer los conceptos sobre mediciones potenciométricas aplicada a las valoraciones por
precipitación.
 Determinar la concentración de cloruros en muestras de orina human o suero fisiológico
mediante titulaciones argentométricas y el uso de un electrodo selectivo de iones.
 Determinar experimentalmente el valor de la constante del producto de solubilidad (Kps) del
AgCl,

2. COMPETENCIAS

 Comprender el funcionamiento del electrodo de vidrio selectivo de iones y su uso en la


determinación del punto de equivalencia de una valoración argentométrica.

3. PUNTOS A CONSIDERAR

Para iniciar la búsqueda bibliográfica y el posterior análisis, tenga en cuenta lo siguiente:

 Funcionamiento de la celda electroquímica del electrodo ion selectivo, identificando el


electrodo de referencia y de trabajo.
 Las reacciones electroquímicas entre el electrodo y la muestra.
 Comprender la ecuación de Nernst para la reacción electroquímica en cuestión.
 Cuidados de la solución estándar de AgNO3.
 Determinación de Kps mediante un método potenciométrico
 Valoraciones potenciométricas (primera y segunda derivada)

4. METODOLOGIA

Método argentométrico

Preparar 25 mL de una disolución que contenga la muestra (orina o suero) de tal manera que se
gaste una cantidad adecuada de AgNO3 0.1 M en la titulación. Estandarizar una cantidad de AgNO3
0.1 M suficiente (evitando desperdicios) con NaCl. Para la estandarización como a las muestras
agregue una gota de HNO3 concentrado y 0.5 mL de NaNO3 5 M. Con un potenciómetro, medir el
potencial de la celda con respecto a un electrodo de referencia (Ag/AgCl), usando un electrodo de
trabajo de Ag. Adicionar volúmenes de aproximadamente 0.4 mL del titulante y registrar el
potencial mientras se mantiene la agitación, cuando esté cerca del punto de equivalencia adicionar
cada 0.2 mL del titulante.

Método mediante electrodo de ion selectivo

Preparar una curva de calibración de Cl- entre 80 y 1000 ppm en matraces de 25 mL. Transferir a
un vaso y adicionar 0.5 mL de NaNO3 5 M y medir con el electrodo de ion selectivo, empezando
de la solución más diluida. Repetir el procedimiento para la muestra.

5. CÁLCULOS Y RESULTADOS

a) Entregar un formato con todos los datos experimentales obtenidos (organizados de la


manera más clara y ordenada posible) al docente encargado.
b) Determinar la concentración del AgNO3, a partir de la curva de titulación (E s Volumen de
AgNO3)
c) Determinar el Kps a partir de la linealización de la ecuación de Nernst
d) Graficar cada curva de valoración y determinar el punto de equivalencia mediante la
primera o segunda derivada.
e) Para la curva de calibración del electrodo de ion selectivo, relacionar el potencial vs el
logaritmo de la concentración de Cl- y calcule la concentración de las muestras.
f) Determinar los pKa de H3PO4 a partir de la curva de titulación y compararla con la
reportada en la literatura.
g) Recopilar y analizar los datos colectados y reportar una sola tabla con el resultado de cada
grupo (con su respectiva incertidumbre), para cada analito.
h) Calcular la media, la desviación estándar y el intervalo de confianza de los resultados y
compararla con los valores de referencia mediante pruebas estadísticas.
i) Reportar los resultados con las cifras significativas correctas.
6. CUESTIONARIO

a) ¿Cuál es el propósito del NaNO3 adicionado en los estándares y la muestra?


b) ¿Qué abría ocurrido en la determinación de cloruros, si la muestra contuviera Br- en una
cantidad superior a la normal en la orina (Br/Cl = 1/2150 para una persona normal adulta)
c) Si resultado obtenido en la determinación de cloruros en orina es el valor promedio diario
de una muestra de 24 h, estime el Cl - (en mg) en la cantidad diaria excretada (1.5 L).
compara este valor con el consumo de sal diario recomendado.
d) ¿Qué interferencias se podrían presentar en las determinaciones mediante el uso del
electrodo de ion selectivo de cloruros?
e) Explique las diferencias en los montajes de los dos métodos.

7. BIBLIOGRAFÍA

Prof. Yaron, D.; Raysor, S. ChemCollective http://chemcollective.org/home (accessed Sep 29,


2020).
HARRIS, D.C. Quantitative Chemical Analysis. 9th Edition. New York: W. H. Freeman and
Company, 2016.
MILLER, J Y MILLER, J. Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, 6 th Edition.
Madrid: Pearson education, S.A. 2010.
SKOOG, D. A; WEST, D. M and HOLLER, F. J. Fundamentos de química analítica. 9 ed.
México: Cengage Learning Editores, S.A. de C.V. 2015.
Gary D. Christian, Analytical Chemistry, 7th Edition, Wiley, 2013.
AYRES, G. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla, 2003.

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