SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE LA SAL

TRIS(OXALATO)CROMATO DE POTASIO

Peña Melissa (1826547); Aristizabal Víctor (1831030); Grey Lizeth (1830638).

laura.melissa.pena@correounivalle.edu.co, aristizabal.victor@correounivalle.edu.co,
ana.grey@correounivalle.edu.co.
Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle.

MARCO TEÓRICO

Los compuestos de coordinación consisten de un ion o átomo central los cuales generalmente son
metales de transición, unido a diversas moléculas o iones llamados ligandos. Los complejos de
metales de transición presentan diferentes propiedades las cuales guardan relación con la presencia
de electrones d en los orbitales del metal. Los complejos también se forman por iones metálicos de
los grupos principales sin embargo los metales d forman la variedad más rica de complejos.

Figura 1. Estructura molecular de K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O.

[CITATION Cab14 \l 9226 ]

TABLA DE MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES Pesa sales

Vaso de precipitado 250 mL (3) Capsula de porcelana (2)
Probeta 50 mL (2) REACTIVOS
Varilla de vidrio (2) Cromato de potasio (K2CrO4)
Embudo Büchner y matraz Kitasato 25 mL Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
Vidrio reloj (3) Ácido oxálico (H2C2O4)
Espátula Oxalato de potasio monohidratado (COOK)2
Escobillon H2O
Plancha de calentamiento Etanol al 95%
Embudo Büchner Peroxido de hidrogeno 30ª (H2O2)
Pipeta volumétrica de 10 mL
Frasco lavador Ácido clorhídrico (HCl)
Baño de hielo Hidróxido de sodio (NaOH)
Erlenmeyer 125 mL (2) Permanganato de potasio (KMnO4)
Bureta 25 mL Ácido sulfúrico (H2SO4)
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Síntesis
K 2 Cr2 O7+ 7 H 2 C 2 O 4 +2 K 2 C2 O4 →2 K 3 ¿ [1]
Añada 1 g de dicromato de potasio a una suspensión de 2.8 g de ácido oxálico en 6 mL de H 2O en
un vaso de precipitados de 250 mL. Calentar la mezcla color naranja hasta ebullición mientras
escapa el CO2 de la reacción.

Cuando la reacción se asienta (cerca de 15 min.), disuelva 1.1 g de oxalato de potasio

monohidratado en el líquido caliente verde-negro y caliente a ebullición por 10 min, deje enfriar a
temperatura ambiente.

Añada cerca de 4 mL de etanol al 95% con agitación constante, seguidamente enfríe el vaso con una
mezcla frigorífica de hielo + sal, hasta que en la solución se obtenga cristales (aprox. 15-20 min).

Realice una filtración embudo Büchner y matraz Kitasato, lavando los cristales primero con tres
porciones de etanol al 50% (5 mL) y seguidamente con 10 mL de etanol al 95%, dejar secar a
temperatura ambiente. Calcule el rendimiento de reacción (ver ecuación 1).

Nota: Realizar todos los lavados con las soluciones y solventes fríos.

Caracterización de K3[Cr(C2O4)3] por espectroscopia Ultravioleta-Visible (UV-VIS)

Luego realice soluciones de K 3[Cr(C2O4)3]∙3H2O a 0.001 M y 0.01 M con etanol y realice el scan de
todo el espectro para obtener los datos de las diferentes longitudes de onda.

Caracterización de K3[Cr(C2O4)3] por espectroscopia infrarroja (IR)

Lleve la muestra de K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O a disgregación y forme una pastilla con una pequeña
cantidad de muestra de KBr aplicando presión, coloque la pastilla en el compartimiento de muestra
para determinar el número de modos vibracionales y la intensidad relativa de las bandas de
absorción de la molécula.

Caracterización de K3[Cr(C2O4)3] mediante análisis volumétrico

Análisis de oxalatos
K3 ¿

Tome 0.5 g de K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O y añada 6 mL de HCl (2 M), dentro de un balón con

calentamiento suave para protonar el oxalato y convertirlo en H 2C2O4, hasta observar el cambio de
color verde oscuro en la solución (ver ecuación 2).

Cr Cl 3 +3 NaOH → 3 NaCl+Cr ¿
Neutralizar la solución con NaOH 1 M, para luego tratar los 0.214 g CrCl 3 con 4.6 mL NaOH (1
M), este se debe añadir lentamente debido a que la reacción es altamente exotérmica, cuidando que
la solución esté en pH 8, precipitando a Cr(OH) 3, con una coloración verde oscura, como se muestra
en la ecuación 3. Filtrar con embudo Büchner y matraz Kitasato, guardando el filtrado para analizar
con permanganato.

Agregar al filtrado 5 mL H2SO4 (10 % v/v), asegurando un pH ácido, la reacción de los iones
permanganato con los iones oxalato dan el producto del ion Mn 2+, el cual mediante un proceso
autocatalítico puede dar una pista cualitativa de la presencia de oxalatos en solución siguiendo la
ecuación 4.
 2𝑀𝑛𝑂4−+5 𝐶2𝑂42−+16𝐻+ →2𝑀𝑛2++10𝐶𝑂2+8𝐻2𝑂 [4 ]

Titular el filtrado con KMnO 4 (1M) con agitación constante hasta llegar al 90-95%, luego calentar
hasta una temperatura de 70 °C y titular hasta la aparición de color violeta en la solución,
persistente por 15 s, el cual indica un exceso de iones permanganato en solución, que permite saber,
si la solución contiene oxalato. Si se torna instantáneamente violeta, no existía oxalato para
reaccionar con los iones de permanganato.
Análisis de cromo
2 Cr ¿

Diluir el precipitado de Cr(OH) 3 en 10 mL de H2O y añadir un poco de NaOH 0.5 M hasta que el
pH sea alcalino, para luego añadir H 2O2 de 30° en pequeñas cantidades calentando la solución hasta
que la reacción se produce y se mantiene por sí misma (ver ecuación 5).

La aparición de burbujas se debe a la descomposición del peróxido de hidrógeno, con la

consecuente formación de O2(g), lo que hace que la oxidación del Cr 3+ se ralentice, como se ve en la
ecuación 6.
2 H 2 O 2 (ac) →O 2 (g) +2 H 2 O[6]
Para asegurar el color amarillo propio de los cromatos, añadir un poco NaOH 0.5 M al final.

Para la cuantificación del [CrO 4]2- se realizará por colorimetría, para ello primero poner el
colorímetro en la longitud de onda max. absorción del cromato xnm, luego realizar una curva de
calibración con K2CrO4 y por último colocar la muestra directa al colorímetro anotando la
absorbancia de este. Comparar el valor obtenido con la literatura.

Deshidratación del compuesto K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O

En una cápsula de porcelana tomar 0.2 g de muestra de K 3[Cr(C2O4)3]∙3H2O e introducirla en una
estufa a 110-120 °C teniendo en cuenta que la temperatura máxima debe ser 200 °C para así evitar
la descomposición de la muestra, posteriormente poner la muestra en un desecador y proceder a
pesar, comparando el peso inicial y final.

Calcinación de Cr(OH)3
En una cápsula de porcelana tomar 10 mg de Cr(OH) 3 e introducirla a una mufla a una temperatura
aproximadamente de 500-900 °C posteriormente colocar en un desecador y proceder a pesar.

Punto de fusión.
Tomar 10 mg de K3[Cr(C2O4)3]∙3H2O e introducirla en un tubo capilar con la ayuda de una varilla y
colocarlo en el fusiómetro para así determinar el punto de fusión del compuesto y compararlo con la
de la literatura.

Nota: realizar todos los procedimientos de cuantificación por triplicado.

REFERENCIAS
1. Faraldos M; Goberna C; Técnicas de análisis y caracterización de materiales. 2 st ed; Consejo
superior de investigaciones científicas: España, 2011; pp 51-108, 978-84-00-09436-2
2. Allcock H; Inorganic syntheses. 1 st ed; Wiley: Canada, 1989; 0-471-61874-8
3. Faraldos M; Goberna C; Técnicas de análisis y caracterización de materiales. 2 st ed; Consejo
superior de investigaciones científicas: España, 2011; pp 139-167, 978-84-00-09436-2
4. Arnaiz Francisco J; Síntesis de compuestos inorgánicos y organometalicos. 4 st ed; pp 16-30,
9780-24482788-5
5. Atkins P; Jones L; Principios de química: los caminos del descubrimiento. 3 st ed; Panamericana:
Buenos Aires, 2006; pp 620-638, 978-950-06-0080-4