Código 02041 CONDUCTIVIDAD

Procedimiento De cómo se desarrolla el análisis del agua

DETERMINACION DE CONDUCTIVIDAD

1. OBJETIVO

Esta normativa técnica se utiliza para la medida de conductividad en aguas y efluentes industriales.

2. DEFINICIONES

La conductividad es la capacidad que posee una solución acuosa de conducir la corriente eléctrica, a 25ºC.

3. PRINCIPIO

El método consiste en la medida directa de la conductividad utilizando una celda de conductividad previamente estandarizada con una solución de KCl.

4. MUESTREO Y PRESERVACION

El análisis puede ser realizado tanto en campo como en el laboratorio. Si el análisis no es realizado durante las 24 horas de recolectada la muestra, ésta debe ser filtrada con un filtro de 0.45micras y preservada a 4ºC hasta 28 días luego de su recolección. El filtro y el equipo de filtración deben ser enjuagados con agua destilada y desionizada, y previo a su uso, enjuagarlos con la muestra a filtrar.

5. EQUIPOS Y MATERIALES

5.1Medidor de conductividad. 5.2Celda de conductividad. 5.3Termómetro con precisión de 0.1ºC, en el rango de 20-30ºC, o sensor de temperatura en el equipo. 5.4Matraz aforado de 1 L. 5.5Vasos de bohemia.

6. REACTIVOS

6.1Agua destilada y desionizada.

CONDUCTIVIDAD

6.2Solución estándar de KCl 0.01 M: disolver 0.7456 g de cloruro de potasio (KCl) secado previamente 2 horas a 105ºC en agua destilada y diluir a 1 L en matraz aforado a 25ºC. Esta solución estándar de referencia tiene, a 25ºC, una conductividad de 1412 µmhos/cm.Preservar dicha solución en un frasco de vidrio de borosilicato.

7. PROCEDIMIENTO

Es preferible que la medida sea realizada a 25ºC, en caso contrario se deben realizar las correcciones necesarias para la temperatura de trabajo y el resultado final debe ser informado a 25ºC.

7.1Seguir las instrucciones del medidor de conductividad utilizado.

7.2Determinación de la constante de la celda: Enjuagar la celda de conductividad con al menos tres porciones de la solución de KCl 0.01 M. Ajustar la temperatura de la cuarta porción a 25.0 ± 0.1ºC o realizar las correcciones necesarias para que el valor quede determinado a 25ºC y medir. Si el medidor de conductividad lee resistencia (R) en ohms, medir la resistencia de esta cuarta porción y la temperatura. Calcular la constante de la celda, C, como:

C, cm-1 = 0.001412 RKCl[1 + 0.019(T-25)]

donde: R KCl= resistencia medida en ohms. T = temperatura en ºC.

7.3Medida de la conductividad: Enjuagar la celda de conductividad con una o más porciones de la muestra a medir. Ubicar la celda en la muestra de tal manera que no queden retenidas burbujas de aire. Ajustar la temperatura de la muestra a 25.0 ± 0.1ºC o realizar las correciones necesarias para que el valor quede determinado a 25ºC. Medir la resistencia o la conductividad de la muestra.

8. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS

8.1 Cuando se mide resistencia de la muestra, la conductividad a 25ºC es:

k, µmhos/cm =

1.000.000 × C Rm [1 + 0.019(T-25)]

Cincinnati. pp 120. EPA.CONDUCTIVIDAD donde: k= conductividad C= constante de la celda en cm-1 Rm= resistencia medida de la muestra en ohms. T= temperatura de medida en ºC.2Cuando se mide conductividad de la muestra sin compensación de temperatura. . 8. 2th Edition. 2. BIBLIOGRAFIA 1. APHA. 18th Edition. pp 2-43.3Ciertos instrumentos poseen compensación de temperatura y leen la conductividad en unidades de µmho/cm. 1992.siemens 9. y se reporta directamente el valor medido. Washington. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes.ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. 8.0191(T-25)] donde: km= condutividad medida en µmho/cm a T ºC T= temperatura de medida en ºC.1. Tabla de equivalencias: S/m= (ohms-m)-1 mho/cm= (ohms-cm)-1 µS/cm= µmho/cm S .AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. la conductividad a 25ºC se calcula como: k. en dicho caso la lectura es corregida automáticamente a 25ºC. µmho/cm = (km)/[1+0. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 1983.

Código 10603 DUREZA TOTAL .

0 mL de solución estándar de calcio y diluir a 50 mL en un matraz erlenmeyer. 7.723 g de etilendiaminotetra-acetato disódico dihidratado en agua destilada y diluir a 1000 mL. Pulverizar en mortero.DUREZA TOTAL gar a esta solución16.000 g de CaCO3 anhidro seco en un matraz erlenmeyer de 500 mL. Almacenar en botella de plástico. PROCEDIMIENTO 7. 6. Agregar 1 o 2 mL de solución buffer.5 g de NET con 100 g de NaCl. Completar la titulación dentro de los cinco minutos siguientes al agregado de la solución buffer.3Solución titulante de EDTA 0. Agregar 1. Titular con solución de EDTA lentamente y agitando continuamente hasta viraje . El pH deberá ser 10. 7. Titular con solución de EDTA lentamente y agitando continuamente hasta viraje del color de la solución de rosado a azul. Agregar lentamente solución de HCl 6 N hasta que todo el carbonato de calcio se halla disuelto. 1 g CaCO3/L: pesar 1.1. Agregar 200 mL de agua destilada y hervir 5 minutos para eliminar completamente el CO2. 6. 6.0 y 10. en caso contrario descartar la solución buffer.2Titulación de la muestra: a)Seleccionar un volumen de muestra que requiera un gasto de EDTA menor a 15 mL. Transferir cuantitativamente y enrasar a 1000 mL en matraz aforado con agua destilada. Diluir la muestra a 50 mL con agua destilada. Mezclar y diluir a 250 mL con agua destilada. El pH deberá estar entre 10. agregar unas gotas de rojo de metilo y ajustar al color intermedio naranja agregando solución 3N de NH4OH o solución 6 N de HCl. en caso contrario descartar la solución buffer.01M: disolver 3. Titular contra solución patrón de calcio. Enfriar. b)Agregar una punta de espátula de reactivo indicador.1Titulación de la solución de EDTA: a)Tomar 10.0 mL de solución buffer.9 g de cloruro de amonio (NH4Cl) y 143 mL de hidróxido de amonio (NH4OH) concentrado.4Solución estándar de calcio. Guardar en botella de plástico.2Indicador Negro de Eriocromo-T (NET): mezclar 0.1.0 ± 0. b)Agregar una punta de espátula de reactivo indicador.

.

20003). 1992. expresados como carbonato de calcio. APHA. pp 2-36. 12002).1 y 3. mg CaCO3/L = 2. CALCULO Y EXPRESION DE RESULTADOS Dureza total. PRINCIPIO Se calcula la dureza como la suma de las concentraciones de los iones calcio y magnesio.118[Mg] donde: [Ca] : concentración de calcio expresada en mg/L [Mg] : concentración de magnesio expresada en mg/L 6. Método de espectrofotometría de absorción atómica (Cod. REFERENCIAS 3. en mg/L. los que se determinan según las referencias 3. BIBLIOGRAFIA 1.Código 10602 DUREZA DETERMINACION DE DUREZA Método por cálculo 1. Washington . 3. Método de espectrofotometría de absorción atómica (Cod. 5. 4.AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. OBJETIVO Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de dureza total en aguas superficiales.1Determinación de calcio. subterráneas y efluentes domésticos e industriales. 3. 18th Edition. 2. .497[Ca] + 4. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.2 respectivamente.2Determinación de magnesio. DEFINICION La dureza total se define como la suma de concentración de iones calcio y magnesio.

materia coloidal. la intensidad de las características ácidas o básicas del agua. turbidez. excepto para un «error de sodio».1El electrodo de vidrio generalmente no está sujeto a interferencias como color. Este error se puede reducir usando un electrodo especial de bajo error de sodio. seguido de un enjuague con agua destilada. OBJETIVO Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de pH en aguas y efluentes industriales.log [H+] [H+] = actividad de los iones hidrógeno en mol/L. El pH se define como el logaritmo de la inversa de la actividad de los iones hidrógeno. PRINCIPIO El método consiste en la determinación de la actividad de los iones hidrógeno por medidas potenciométricas usando un electrodo combinado o un electrodo estándar de hidrógeno de vidrio con un electrodo de referencia. reductores o alta salinidad. Un tratamiento adicional es utilizar ácido clorhidrico (1+9) para remover cualquier película restante. 4. Estos recubrimientos pueden ser removidos con una frotación muy suave o utilizando detergentes. DEFINICIONES El pH o la actividad del ión hidrógeno indican a una temperatura dada.3Las medidas de pH son afectadas por la temperatura en dos formas: por efectos mecánicos causados por cambios en las propiedades de los electrodos y por efectos químicos causados por cambio de equilibrios.2Recubrimientos de material graso o partículas pueden dificultar la respuesta del electrodo. INTERFERENCIAS 4. que se da a pH mayores de 10. oxidantes. En el primer caso las .Código 10301 DETERMINACION DE pH DETERMINACION DE pH Método electrométrico 1. 3. pH = . 4. 4. 2.

En caso de que el análisis se realice en el laboratorio. 7. MUESTREO Y PRESERVACION El análisis puede ser realizado tanto en campo como en el laboratorio. La segunda fuente de error depende de las muestras y no puede sercontrolada. 5. 6. en un mismo cuerpo.5Vasos de Bohemia.3Soluciones buffer estándar de pH conocido. REACTIVOS 7. necesarias para calibrar el instrumento: a)Solución buffer de pH = 4. 6.004 a 25ºC. 6. O se puede utilizar un electrodo combinado el cual posee ambos electrodos. de medida y de referencia.1Agua destilada y desionizada.Edición 1996 . Para desairear calentar a ebullición durante 15 minutos y enfriar. Realizar la medida antes de 2 horas de recolectada la muestra. b)Solución buffer de pH = 6. 7.DETERMINACION DE pH interferencias pueden ser controladas utilizando instrumentos que posean compensación de temperatura o calibrando el sistema electrodo-instrumento a la temperatura de las muestras. 10301 .2Agua destilada y desaireada con conductividad menor a 2 umhos/cm.2Electrodo de referencia de potencial constante y electrodo de vidrio.387 g de KH2PO4 secado previamente a 110-130ºC durante 2 horas y 3. 7.12 g de KHC8H4O4 y diluirlo a 1 L en matraz aforado con agua destilada.2 Laboratorio de DINAMA . por lo cual se debe reportar la temperatura con cada medida de pH realizada. llenar el recipiente de muestreo completamente sin cámara de aire. EQUIPOS Y MATERIALES 6.533 g de Na2HPO4. 6.863 a 25ºC.1Medidor de pH. Pesar 10.4Agitador magnético y barras agitadoras. Pesar 3. Disolver y llevar a 1 L en matraz aforado con agua destilada. 6.3Termómetro o sensor de temperatura para compensación automática en el instrumento.

8. 10.2Medida: a)Medir el pH de la muestra indicando la temperatura de la misma.640 g de Na2CO3. Standard Methods for the Examination of Water Wastewater.AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. cuyos valores de pH deben cubrir el rango de pH esperado por la muestra a medir. En la calibración se usan como mínimo dos de las soluciones buffer. 8. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes.014 a 25ºC. b)Una vez finalizada la medida enjuagar y secar suavemente los electrodos y proceder a ubicarlos en la solución de preserva de los mismos. Washington. APHA. Pesar 2.150. EPA.DETERMINACION DE pH c)Solución buffer de pH = 10. disolver y llevar a 1 L en matraz aforado con agua destilada. Cincinnati. EXPRESION DE RESULTADOS Los resultados se deben reportar en unidades de pH con una precisión de 0.4-69. 2th Edition. NOTA: Reemplazar las soluciones buffer cada cuatro semanas. 9. El valor correspondiente de pH de los buffers debe ser corregido a la temperatura de los mismos. 18th Edition. (Si el equipo lo permite utilizar compensación de temperatura). 1992. . pp 150. pp 4-65 .1-3. 2.092 g NaHCO3 y 2. 1983.BIBLIOGRAFIA 1.1-1 . Realizar la medida con una agitación moderada para minimizar la entrada de dióxido de carbono y suficiente como para homogeneizar la muestra.ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY.1 y la temperaura con una precisión de 1 ºC. PROCEDIMIENTO 8. b)LLevar los buffers y la muestra a la misma temperatura.1 Calibración del instumento: a)Para ello se debe seguir las instrucciones del medidor de pH.

3Balanza analítica de precisión 10 mg.1Espectrofotómetro de absorción atómica con llama.Código 10430 SOLIDOS SEDIMENTALES DETERMINACION DE PLOMO TOTAL Método Volumétrico Método de Espectrofotometría de Absorción Atómica por Llama 1. MATERIALES todo el metal a una forma libre determinable por Espectrofotometría de Absorción Atómica ( EAA ) con llama a 217. 5. Los sólidos sedimentables son los materiales que sedimentan de una suspensión en un período de tiempo definido en un cono Imhoff. El contenido de plomo se determina median4.1). MUESTREO Y PRESERVACION DE LA MUESTRA en Espectrofotometría de Absorción Atómica. 3.1 mg. .0 nm.4Balanza analíticadel de cono precisión 0. es posible determinar mayores o menores concentraciones por dilución o concentración de la muestra respectivamente.2Plancha calefactora. El límite inferior prácticamente medible está generalmente en el rango de 0. les en el rango de 0. minutos y a los 60 minutos.3 a 25.1). Recolectar la muestra en envases de vidrio o de plástico de 1L de capacidad. OBJETIVO Esta norma técnica se utiliza para la determinación de sólidos sedimentables en efluenEsta normativa técnica se usa para determinar plomo en aguas y efluentes industriates industriales y domésticos. DEFINICION *NOTA: Los extremos del rango de concentraciones pueden variar según el equipo utilizado.0 mg/L*. PROCEDIMIENTO a)Verter en el cono Imhoff 1000 mL de muestra perfectamente mezclada. PRINCIPIO La muestra es digerida para reducir la interferencia por materia orgánica y convertir 4. raspar las del cono con varilla de vidrio para deshermético.1 a 1 5.1Norma técnica IIB01: Determinación del límite de detección y de cuantificación 3. 2. Para muestras de agua con bajo contenido de sólidos en suspensión con una turbidez menor a 1 NTU no es necesario realizar la digestión (punto 7. 5. 2. Refrigerar a 4ºC. MUESTREO Y PRESERVACION sedimentar y leer el volumen del sedimento a los 10 minutos en la escala. dependiendo Imhoff utilizado. Ajustar a pH<2 con ácido nítrico (6. mL/L. Dejar sedimentar 15 minutos más y leer el volumen del sedimento en la escala a los 60 minutos de iniciado el ensayo. Analizar antes de 6 meses. Analizar lo antes posible. EXPRESION DE LOS RESULTADOS 5. Dejar 4. EQUIPOS Y MATERIALES 6.1Cono Imhoff graduado de 1000 mL de capacidad. REFERENCIAS 2. Recolectar de polietileno de paredes alta densidad de 1L de capacidad de cierre b)A en losfrasco 45 minutos. Los resultados se expresan en mL de sólidos sedimentables/L de muestra a los 10 5. 5. prender las partículas adheridas. te una curva de calibración.

6. 6. Transferir la toma a un Erlenmeyer de 100 . Calentar en una plancha calefactora tal que se obtenga una ebullición leve. Luego se enjuagan tres veces con agua destilada. Si se dispone de una estimación del contenido total de plomo en la muestra realizar una toma con pipeta aforada tal que la solución final esté en el rango de medida. REACTIVOS 6.100 mL.1Acido nítrico ( HNO3) 65 %. La toma mínima a realizar será de 5. 5. Paralelamente se realiza un blanco de digestión sustituyendo la muestra por agua destilada. 6. En el caso de estimar un contenido de plomo menor a 0. con HNO3 1% v/v. concentrar al menor volumen tal que no ocurra precipitación.00 mL. Es estable por 1 año. y de ser necesario. b) Agregar 5 mL de HNO3.8Matraces aforados de 25 . en el caso de muestras muy concentradas diluirlas luego de la digestión.3Solución estándar de plomo de 1000 mg/L: Disolver 1. NOTA: Si las características físicas de la muestra son tales que no se puede realizar una toma representativa de la misma con pipeta aforada. ppa.4 Agua destilada. concentrar la muestra durante la digestión. ppa. 7. d= 1. PROCEDIMIENTO 7. Si es necesario agregar más ácido y seguir calentando hasta obtener . NOTA: Todo el material de vidrio utilizado deberá lavarse con detergente y agua y enjuagarse por inmersión en una solución de HNO3 al 5% v/v durante toda la noche. 5. o un enjuague único con una solución de HNO3 al 20% v/v.125 mL. Pueden usarse soluciones estándar para Absorción Atómica comerciales. Almacenar en frasco de plástico.2Acido clorhídrico (HCl) 37 %. se realiza una toma en peso.5Pipetas aforadas de 5 . 5.40 g/mL.PLOMO 5.1Digestión de la muestra a) Homogeneizar la muestra. 6.6Erlenmeyers de 100 .3 mg/L.125 mL.1000 mL.7Papel de filtro libre de ceniza.5980 g de nitrato de plomo (ppa para Absorción Atómica) en HNO3 1% v/v y diluir a 1 L en matra aforado.

homogeneizar. Dejar enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua destilada.3Determinación directa a) Parámetros instrumentales: Lámpara de cátodo hueco o de descarga sin electrodo de plomo Longitud de onda: 217. 7. NO sulfúrico). En este caso la medida se realizará por adiciones estándar.3 y 25.0 mg/L de plomo a partir de la solución 6. c) Lavar el Erlenmeyer con agua. 7.PLOMO una solución clara.3 a 25.4Determinación por adiciones estándar a) Parámetros instrumentales: Lámpara de cátodo hueco o de descarga sin electrodo de plomo Longitud de onda: 217.0 mg/L. No permitir que la solución se seque durante el calentamiento. y recoger el filtrado en un matraz aforado. si es necesario filtrar con papel de filtro lavando abundantemente el precipitado.3. Puede quedar un pequeño precipitado no soluble en agua que es luego filtrado.0 nm Corrección de fondo: lámpara de deuterio Combustible: acetileno Oxidante: aire Tipo de llama: oxidante Tener en cuenta que la suma del contenido de plomo de la muestra más la adi ción no supere los 25 mg/L.2Curva de calibración Preparar soluciones estándar entre 0. 7. usar mezcla de ácidos (clorhídrico. En caso de que la digestión con HNO3 no sea suficiente.0 nm Corrección de fondo: lámpara de deuterio Combustible: acetileno Oxidante: aire Tipo de llama: oxidante b) Realizar la curva de calibración con los estándares de 0. . c) Medir las muestras y blancos. con el agregado de HNO3 tal que su concentración final sea del 1%.

Washington . Límite de detección = LDM * FC. 8. CALCULOS Y EXPRESION DE LOS RESULTADOS 8. obtenido según: FC = V / T Donde: V = volumen del matraz aforado usado para recoger el filtrado de digestión en mL.5 Si CM es mayor a LC informar el valor obtenido según: Pb (mg/L) = ( CM * FDM .1.3 9.2Se determina la concentración de plomo en la digestión de la muestra y blanco (CM y CB) o en una dilución de los mismos a partir de la curva de calibración obtenida en 7. 8. obtenido como en 8. Ver Norma técnica BII01. Pb (mg/L) < LC * FC.4 Si CM es mayor a LDM pero menor a LC informar: Se detecta. 8. T = toma de la muestra en mL.9. APHA.AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION.1Se determina los límites de cuantificación (LC) y detección (LDM). 8.PLOMO 8. 1992. pp 3.3. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 1 .CB * FDB ) * FC Donde : CM= concentración de Pb en la digestión de la muestra en mg/L FDM= factor de dilución de la muestra CB= concentración de Pb en la digestión del blanco en mg/L FDB= factor de dilución del blanco. 18th Edition. 3.3 Si CM es menor a LDM informar: No detectable. Donde FC es el factor de concentración de la muestra. o a partir de la curva de adición obtenida en 7. FC= factor de concentración de la muestra. obtenido como en 8.12 .2. expresado en mg/L. Donde FC es el factor de concentración de la muestra. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

MUESTREO Y PRESERVACION Recolectar en frasco de polietileno de alta densidad de 1L de capacidad de cierre hermético.1). 4.Código 19001 POTASIO DETERMINACION DE POTASIO TOTAL Método de Espectrofotometría de Absorción Atómica por Llama 1. REFERENCIAS 2. es posible determinar mayores o menores concentraciones por dilución o concentración de la muestra respectivamente. 2. PRINCIPIO La muestra es digerida para reducir la interferencia por materia orgánica y convertir todo el metal a una forma libre determinable por Espectrofotometría de Absorción Atómica ( EAA ) a 769.05 a 4.9 nm. solución de cloruro de cesio al 1%. Analizar antes de 6 meses. INTERFERENCIAS Para evitar la ionización se agrega como buffer de ionización.0 mg/L*. OBJETIVO Esta normativa técnica se usa para determinar potasio en aguas y efluentes industriales en el rango de 0. . El contenido de potasio se determina mediante una curva de calibración. *NOTA: Los extremos del rango de concentraciones pueden variar según el equipo utilizado. 5. Para muestras de agua con bajo contenido de sólidos en suspensión con una turbidez menor a 1 NTU no es necesario realizar la digestión (punto 8. Ajustar a pH<2 con ácido nítrico (7.1Norma técnica IIB01: Determinación del límite de detección y de cuantificación en Espectrofotometría de Absorción Atómica.1). 3.

6. secdado a 110_C) en agua.1 mg.2Plancha calefactora. 6.100 mL. 6.6Agua destilada. 6. 7. 6.5Pipetas aforadas de 5 . Es estable por 1 año.POTASIO 6. Si se dispone de una estimación del contenido total de potasio en la muestra realizar una toma con pipeta aforada tal que la .8Matraces aforados de 25 .1Acido nítrico (HNO3) 65 %.4Balanza analítica de precisión 0.1000 mL.7Papel de filtro libre de ceniza. 7. REACTIVOS 7.125 mL. Luego se enjuagan tres veces con agua destilada. Almacenar en frasco de plástico. ppa. d= 1.1Espectrofotómetro de absorción atómica con llama. Diluir a 1L en matraz aforado. o un enjuague único con una solución de HNO3 al 20% v/v.9070 g de cloruro de potasio (KCl. NOTA: Todo el material de vidrio utilizado deberá lavarse con detergente y agua y enjuagarse por inmersión en una solución de HNO3 al 5% v/v durante toda la noche. 7.2Acido clorhídrico (HCl) 37 %. PROCEDIMIENTO 8. 7. ppa. Pueden usarse soluciones estándar para Absorción Atómica comerciales. con HNO3 1% v/v.3Balanza analítica de precisión 10 mg. 7.5Solución de cloruro de cesio 10 % (CsCl): Disolver 12. ppa para Absorción Atómica. 6.6Erlenmeyers de 100 . 7.4Solución estándar de potasio de 1000 mg/L: Disolver 1. 6. 8.40 g/mL.67 g de CsCl ( ppa para Absorción Atómica) en 1L de agua. ppa. EQUIPOS Y MATERIALES 6.1Digestión de la muestra a) Homogeneizar la muestra.3Acido sulfúrico (H2SO4) 95-98 % w/V.

05 mg/L. Calentar en una plancha calefactora tal que se obtenga una ebullición leve. 8. Puede quedar un pequeño precipitado no soluble en agua que es luego filtrado.4. usar mezcla de ácidos (clorhídrico y/o sulfúrico). concentrar la muestra durante la digestión. NOTA: Si las características físicas de la muestra son tales que no se puede realizar una toma representativa de la misma con pipeta aforada. Agregar también solución de cloruro de cesio 10% (7.5) tal que su concentración final sea del 1%. La toma mínima a realizar será de 5. concentrar al menor volumen tal que no ocurra precipitación.2Curva de calibración Preparar soluciones estándar entre 0. Paralelamente se realiza un blanco de digestión sustituyendo la muestra por agua destilada.9 nm Combustible: acetileno Oxidante: aire Tipo de llama: oxidante . tal que su concentración final sea del 1%. en el caso de muestras muy concentradas diluirlas luego de la digestión. 8. si es necesario filtrar con papel de filtro lavando abundantemente el precipitado.POTASIO solución final esté en el rango de medida.5) (antes de llevar a volumen en 7.0 mg/L de potasio a partir de la solución 7. y recoger el filtrado en un matraz aforado.3Determinación directa a) Parámetros instrumentales: Lámpara de cátodo hueco de potasio Longitud de onda: 769. y de ser necesario. Transferir la toma a un Erlenmeyer de 100 . con el agregado de HNO3 tal que su concentración final sea del 1%. d) Agregar solución de cloruro de cesio (6.c o a una alícuota de la solución obtenida en ese punto). En el caso de estimar un contenido de potasio menor a 0. Dejar enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua destilada. En este caso la medida se realizará por adiciones estándar. b) Agregar 5 mL de HNO3. No permitir que la solución se seque durante el calentamiento. En caso de que la digestión con HNO3 no sea suficiente.125 mL. Si es necesario agregar más ácido y seguir calentando hasta obtener una solución clara.05 y 4. homogeneizar.00 mL. c) Lavar el Erlenmeyer con agua.1. se realiza una toma en peso.

05 a 4. .POTASIO b) Realizar la curva de calibración con los estándares de 0.0 mg/L.: A. 9. T = toma de la muestra en mL. Ver Norma técnica BII01.9 nm Combustible: acetileno Oxidante: aire Tipo de llama: oxidante b) Realizar una medida aproximada del contenido de potasio en la muestra (x). 9. C y D. obtenido según: FC = V / T Donde: V = volumen del matraz aforado usado para recoger el filtrado de digestión en mL.3Si CM es menor a LDM informar: No detectable. Realizar en los 3 matraces restantes adiciones de solución estándar de potasio tal que la concentración en el matraz B sea el doble que la concentración en A. expresado en mg/L. CALCULOS Y EXPRESION DE LOS RESULTADOS 9.1Se determina los límites de cuantificación (LC) y detección (LDM).0 mg/L. Donde FC es el factor de concentración de la muestra. En el matraz A aforar con agua destilada. Límite de detección = LDM * FC. 9. 8. c) Medir las muestras y blancos. 9. en el matraz C el triple y en el D cuatro veces la concentración de A.4Determinación por adiciones estándar a) Parámetros instrumentales: Lámpara de cátodo hueco de potasio Longitud de onda: 769. K (mg/L) < LC * FC. o a partir de la curva de adición obtenida en 7.2Se determina la concentración de potasio en la digestión de la muestra y blanco (CM y CB) o en una dilución de los mismos a partir de la curva de calibración obtenida en 7.4Si CM es mayor a LDM pero menor a LC informar: Se detecta. B.2. Agregar a cada una solución de cloruro de cesio (6.Tener en cuenta que la suma del contenido de potasio de la muestra más laadición no supere los 4.1.5) tal que su concentración final sea del 1%. c) Tomar 4 alícuotas iguales de la muestra con pipeta aforada en matraces aforados.

CB * FDB ) * FC Donde : CM= concentración de K en la digestión de la muestra en mg/L FDM= factor de dilución de la muestra CB= concentración de K en la digestión del blanco en mg/L FDB= factor de dilución del blanco. 3.12 . 18th Edition.3. obtenido como en 9. obtenido como en 9.5Si CM es mayor a LC informar el valor obtenido según: K (mg/L) = ( CM * FDM . 1992. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 1 .3 10.AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Washington .POTASIO Donde FC es el factor de concentración de la muestra. 9. pp 3.9. APHA. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. FC= factor de concentración de la muestra.

Mg. suelos que han sido tratados recientemente con roca fosfórica. Para el método Mehlich 1. El método Mehlich 1 extrae el fósforo combinado con el aluminio. Agitador con capacidad de 180 r. ya que éste extrae grandes cantidades de P no lábil en suelos con pH> 6. Fe. Matraz Erlenmeyer de 50 ml. Procedimiento: 1. Pesar 5. Usando un cilindro graduado. En suelos con estas características.5) con escasa capacidad de intercambio catiónico (< 10 cmol(+)/kg) y con contenido de materia orgánica menor al 5%. y sus compañeros de trabajo. Ca. En suelos de textura gruesa un valor de 20 a 25 mg/kg es adecuado pero en suelos arcillosos sólo 10 mg/kg son requeridos. Soporte universal. Fotocolorímetro. Embudos. Algunos investigadores afirman que el análisis de suelo con el método Mehlich 1 es poco fiable para suelos calcáreos o alcalinos.m. Pipeta de 25 ml. un valor de 20 a 25 mg de P/ kg de suelo es generalmente considerado como óptimo para el crecimiento de las plantas. llevar a 35 L con agua desionizada y almacenar en una bombona de polipropileo grande hasta su uso. aunque esto puede variar ligeramente entre los tipos de suelos y sistemas de cultivos. K. el hierro y en forma de fosfatos de calcio y además se adapta mejor a los suelos ácidos (pH< 6. servidor del Departamento de Agricultura de Carolina del Norte.p. también conocido como el método del doble ácido diluido o extractante de Carolina del Norte. Mn y Zn. la acidez de la solución Mehlich 1 se neutraliza. añada 167 ml de HCl concentrado (12 M) y 28 ml de H2SO4 concentrado (18 M). reduciendo la capacidad del ácido diluido para extraer el fósforo. A nivel mundial el método Mehlich 1 se utiliza principalmente como un agente de extracción de múltiples elementos como P.5. fue desarrollado en la década de 1950 por el Dr.            . Balanza analítica o granataria. Reactivos: Extractante: Solución Mehlich 1 (H2SO4 0. suelos con alta capacidad de intercambio catiónico (CIC) o con alta saturación de bases.Procedimiento de cómo se desarrolla el análisis del fpsforo Método Mehlich 1 (1953) El método Mehlich 1 para determinación de fósforo disponible en el suelo. Adolf Mehlich.0125 M + HCl 0. Materiales y equipos: Muestras de suelo tamizado a 2 mm.05 M): También se le conoce como solución doble ácido diluido o solución de Carolina del Norte. Papel de filtro Whatman N° 2. Cu.0 g de suelo tamizado a 2 mm y transferirlo a un matraz Erlenmeyer de 50 ml.

El método Mehlich 3 es similar en principio al de Bray y Kurtz P-1 porque contiene una solución ácida de fluoruro de amonio. Fotocolorímetro. El ácido acético en el extractante también contribuye a la liberación de P disponible en la mayoría de los suelos. Mn y Zn. Añadir 277. Cálculos: Método Mehlich 3 (1984) El método Mehlich 3 fue desarrollado por el Dr. Agitador con capacidad de 200 (o más) r. un valor de 45 a 50 mg/kg es generalmente considerado como óptimo para el crecimiento de las plantas y los rendimientos de los cultivos. Analizar por colorimetría el contenido de P en el blanco y los patrones realizados con la solución Mehlich 1.m. Pipeta de 25 ml. 2.p. tanto ácidos como alcalinos en la reacción. 200 mg) de carbón vegetal a cada matraz.m. Mehlich 1 y Olsen.             . Hoy en día es utilizado en todo el mundo ya que es muy adecuado para una amplia gama de suelos. Reactivos: Extractante: Solución Mehlich 3 ( CH3COOH 0. Balanza analítica o granataria. Para el método Mehlich 3. Adolf Mehlich en 1984 como un extractante multielemental mejorado para P. K. Añadir 1. Soporte universal. 4. 5. Materiales y equipos: Muestras de suelo tamizado a 2 mm. Mehlich 1 y Olsen.    2. Papel de filtro Whatman N° 42.8 g de fluoruro de amonio y mezclar bien. Ca.2 M + NH4NO3 0.015 M + EDTA [ácido etilendiaminotetraacético]). Se prepara de la siguiente manera: Solución madre: Fluoruro de amonio (NH4F) y una solución EDTA de valores (NH4F 3. Embudos. Es más eficaz que el método Mehlich 1 en la predicción de la respuesta de los cultivos al P en suelos neutros y alcalinos porque la acidez del extractante se neutraliza menos por el carbonato de calcio. Si es necesario obtener un filtrado incoloro. Añadir 20 ml de solución Mehlich 1 y agitar durante cinco minutos en un agitador a unas 180 r. por encima de los valores críticos utilizados para otras pruebas estándar de P en el suelo. a temperatura ambiente menor a 24° o 27° C. Fe.p.25 M): 1. Varios estudios han demostrado que Mehlich 3 está altamente correlacionado con el P extraído de los suelos por el método Bray y Kurtz P-1.75 M : EDTA 0. Matraz Erlenmeyer de 50 ml. agregue 1 cm3 (aprox.200 ml de agua destilada a un matraz aforado de 2 L. Mg. como el método Bray y Kurtz P-1. Cu. 3.25 M + NH4F 0. Filtrar a través de un papel de filtro Whatman N° 2.

particularmente aquellos con menos más del 2% de carbonato de calcio. 5. Balanza analítica o granataria. Matraz Erlenmeyer de 50 ml. pero se ha demostrado en algunas investigaciones ser razonablemente eficaz para suelos ácidos. Fotocolorímetro. Si es necesario para obtener un filtrado incoloro. Añadir 115 ml de ácido acético glacial (99.m. Cálculos: Método Olsen (1954) El método de Olsen con bicarbonato de sodio fue desarrollado por Sterling R.2 ml de ácido nítrico concentrado (68-70%. 2. Añadir 146. 15. Embudos.5 M). mezclar bien y guardar en una bombona de polietileno (solución de reserva para 10. Disolver 200 g de nitrato de amonio en el agua destilada. 200 mg) de carbón vegetal a cada matraz. Añadir 8 L de agua destilada a una bombona de 10 L. 4. Olsen y sus colaboradores en 1954 para predecir la respuesta del cultivo a la adición de fertilizantes de P en suelos calcáreos.p.74 M).5%. Se utiliza como método predilecto en suelos calcáreos. Pipeta de 25 ml. Reactivos: . Procedimientos: 1.5 ± 0. 2. 6. Papel de filtro Whatman N° 42.             3. Haga una solución de 2 L. agregue 1 cm3 (aprox. 3. Añadir 40 ml de solución madre fluoruro de amonio-EDTA y mezclar bien. Añadir agua destilada hasta el volumen final de 10 L y mezclar bien (cantidad suficiente para la extracción de 400 muestras). el pH final debe ser de 2. Agitador con capacidad de 200 (o más) r. Añadir 8.1 g de EDTA a la solución anterior. Pese 2 g de suelo y transferirlo a un matraz Erlenmeyer de 50 ml. Soporte universal. Solución Mehlich 3: 1. Añadir 20 ml de solución Mehlich 3 a cada matraz y agitar a 200 o más r.000 muestras). Si los extractos no salen claros.          Materiales y equipos: Muestras de suelo tamizado a 2 mm.p. 5. Analizar el P del blanco y los patrones por colorimetría.m. 4. durante cinco minutos a una temperatura ambiente menor de 24° a 27° C: 3. Filtrar los extractos a través de un papel de filtro Whatman N° 42.1. 4. 1. filtrar nuevamente.

Roldán. J. J.. 2.      Extractante: Solución extractora de Olsen (NaHCO3 0. Pese 1 g de suelo y transfiéralo a un matraz Erlenmeyer de 50 ml. Flores. si hay nitrógeno.m. C. Pasar los extractos por un papel de filtro Whatman N° 42. 200 mg) de carbón vegetal a cada matraz. (2006).5 añadiendo hidróxido de sodio al 50%. Ávila.. en la que esta sal se caracteriza por el precipitado azul de Prusia que produce cuando se hierve con sulfato ferroso FeSO4.5): Disolver 420 g de bicarbonato de sodio en agua destilada y completar a un volumen final de 10 L. González Gallardo. Analizar el P disponible en el blanco y los patrones realizados con la solución Olsen por colorimetría. Análisis del nitrógeno La determinación cualitativa del nitrógeno puede realizarse por los procedimientos siguientes:  Método de Lassaigne: Uno de los más empleados para la determinación del nitrógeno en las sustancias orgánicas es el Método de Lassaigne. 3. T. Ajustar el pH de la solución a un valor de 8. pH 8. Filtrar de nuevo. N.. G. Methods of phosphorus analysis for soils.. hasta llegar a la temperatura del rojo. M. G.. 5. H. G. sediments. Fernández. residuals and waters N° 396. Ramírez. Manual de técnicas de análisis de suelos aplicadas a la remediación de sitios contaminados.p. para obtener un filtrado incoloro. Rojas. A. Consiste en calentar la sustancia orgánica a investigar en un tubo de ensayo con un torcido de sodio. y Arce. durante 30 minutos a una temperatura ambiente menor a 24° . agregue 1 cm3 (aprox. Zegarra. (1941).. y el producto de la reacción se trata cuidadosamente con agua destilada. Cálculos: Referencias Department of Agronomy of the Kansas State University. 4. Añada 20 ml de solución extractora de Olsen a cada matraz y agite a 200 o más r. Si es necesario. E. D. si los extractos no son claros. México: Instituto Nacional de Ecología. se obtiene una disolución alcalina de cianuro sódico.27° C. . R. Procedimientos: 1. M. United States: Author. L.5 M. en estas condiciones.

5º año. Método de Will-Warrentrapp Se utiliza para aquellas sustancias orgánicas que tiene el nitrógeno débilmente diluido. Hg. La materia orgánica se trata con una base fuerte NaOH o Ca (OH)2 y se desprende armoniaco NH3. Reactivo de Nessler o yodo mercuriato potásico K2(Hgl4). H Moreno González.   d. Método de Kjeldahl: se mescla la materia orgánica con H2So4 diluido y un catalizador que puede ser Mn. Te. Se. con el que el armoniaco produce precipitado de color rojo parduzco o coloración rojo amarillenta. química orgánica. Olor b. El armoniaco se puede conocer por:    a. ediciones CO-BO Caracas . Con el HCl el armoniaco da nubes de humos blancos de NH4Cl e. Papel tornasol rosado Azul c. etc Bibliografía  DR.

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