Código 02041 CONDUCTIVIDAD

Procedimiento De cómo se desarrolla el análisis del agua

DETERMINACION DE CONDUCTIVIDAD

1. OBJETIVO

Esta normativa técnica se utiliza para la medida de conductividad en aguas y efluentes industriales.

2. DEFINICIONES

La conductividad es la capacidad que posee una solución acuosa de conducir la corriente eléctrica, a 25ºC.

3. PRINCIPIO

El método consiste en la medida directa de la conductividad utilizando una celda de conductividad previamente estandarizada con una solución de KCl.

4. MUESTREO Y PRESERVACION

El análisis puede ser realizado tanto en campo como en el laboratorio. Si el análisis no es realizado durante las 24 horas de recolectada la muestra, ésta debe ser filtrada con un filtro de 0.45micras y preservada a 4ºC hasta 28 días luego de su recolección. El filtro y el equipo de filtración deben ser enjuagados con agua destilada y desionizada, y previo a su uso, enjuagarlos con la muestra a filtrar.

5. EQUIPOS Y MATERIALES

5.1Medidor de conductividad. 5.2Celda de conductividad. 5.3Termómetro con precisión de 0.1ºC, en el rango de 20-30ºC, o sensor de temperatura en el equipo. 5.4Matraz aforado de 1 L. 5.5Vasos de bohemia.

6. REACTIVOS

6.1Agua destilada y desionizada.

CONDUCTIVIDAD

6.2Solución estándar de KCl 0.01 M: disolver 0.7456 g de cloruro de potasio (KCl) secado previamente 2 horas a 105ºC en agua destilada y diluir a 1 L en matraz aforado a 25ºC. Esta solución estándar de referencia tiene, a 25ºC, una conductividad de 1412 µmhos/cm.Preservar dicha solución en un frasco de vidrio de borosilicato.

7. PROCEDIMIENTO

Es preferible que la medida sea realizada a 25ºC, en caso contrario se deben realizar las correcciones necesarias para la temperatura de trabajo y el resultado final debe ser informado a 25ºC.

7.1Seguir las instrucciones del medidor de conductividad utilizado.

7.2Determinación de la constante de la celda: Enjuagar la celda de conductividad con al menos tres porciones de la solución de KCl 0.01 M. Ajustar la temperatura de la cuarta porción a 25.0 ± 0.1ºC o realizar las correcciones necesarias para que el valor quede determinado a 25ºC y medir. Si el medidor de conductividad lee resistencia (R) en ohms, medir la resistencia de esta cuarta porción y la temperatura. Calcular la constante de la celda, C, como:

C, cm-1 = 0.001412 RKCl[1 + 0.019(T-25)]

donde: R KCl= resistencia medida en ohms. T = temperatura en ºC.

7.3Medida de la conductividad: Enjuagar la celda de conductividad con una o más porciones de la muestra a medir. Ubicar la celda en la muestra de tal manera que no queden retenidas burbujas de aire. Ajustar la temperatura de la muestra a 25.0 ± 0.1ºC o realizar las correciones necesarias para que el valor quede determinado a 25ºC. Medir la resistencia o la conductividad de la muestra.

8. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS

8.1 Cuando se mide resistencia de la muestra, la conductividad a 25ºC es:

k, µmhos/cm =

1.000.000 × C Rm [1 + 0.019(T-25)]

Cincinnati. 18th Edition.3Ciertos instrumentos poseen compensación de temperatura y leen la conductividad en unidades de µmho/cm. en dicho caso la lectura es corregida automáticamente a 25ºC. EPA.2Cuando se mide conductividad de la muestra sin compensación de temperatura. pp 120. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. BIBLIOGRAFIA 1.siemens 9. la conductividad a 25ºC se calcula como: k. 8. 2. pp 2-43. µmho/cm = (km)/[1+0.AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. .CONDUCTIVIDAD donde: k= conductividad C= constante de la celda en cm-1 Rm= resistencia medida de la muestra en ohms. 2th Edition. 1983.0191(T-25)] donde: km= condutividad medida en µmho/cm a T ºC T= temperatura de medida en ºC.1. Washington. 1992. APHA. Tabla de equivalencias: S/m= (ohms-m)-1 mho/cm= (ohms-cm)-1 µS/cm= µmho/cm S . 8. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. T= temperatura de medida en ºC. y se reporta directamente el valor medido.

Código 10603 DUREZA TOTAL .

Agregar 1. PROCEDIMIENTO 7.01M: disolver 3. 7.1Titulación de la solución de EDTA: a)Tomar 10.3Solución titulante de EDTA 0. Agregar lentamente solución de HCl 6 N hasta que todo el carbonato de calcio se halla disuelto.1.1.0 y 10. 1 g CaCO3/L: pesar 1.723 g de etilendiaminotetra-acetato disódico dihidratado en agua destilada y diluir a 1000 mL. Completar la titulación dentro de los cinco minutos siguientes al agregado de la solución buffer. El pH deberá ser 10. agregar unas gotas de rojo de metilo y ajustar al color intermedio naranja agregando solución 3N de NH4OH o solución 6 N de HCl. Diluir la muestra a 50 mL con agua destilada.2Titulación de la muestra: a)Seleccionar un volumen de muestra que requiera un gasto de EDTA menor a 15 mL.000 g de CaCO3 anhidro seco en un matraz erlenmeyer de 500 mL. El pH deberá estar entre 10.4Solución estándar de calcio. Agregar 1 o 2 mL de solución buffer. 7. Guardar en botella de plástico.DUREZA TOTAL gar a esta solución16. b)Agregar una punta de espátula de reactivo indicador. en caso contrario descartar la solución buffer.0 mL de solución estándar de calcio y diluir a 50 mL en un matraz erlenmeyer.0 ± 0.0 mL de solución buffer. Mezclar y diluir a 250 mL con agua destilada. 6. en caso contrario descartar la solución buffer. Enfriar. Transferir cuantitativamente y enrasar a 1000 mL en matraz aforado con agua destilada. Almacenar en botella de plástico. b)Agregar una punta de espátula de reactivo indicador. 6.5 g de NET con 100 g de NaCl. Titular con solución de EDTA lentamente y agitando continuamente hasta viraje del color de la solución de rosado a azul.2Indicador Negro de Eriocromo-T (NET): mezclar 0. Pulverizar en mortero.9 g de cloruro de amonio (NH4Cl) y 143 mL de hidróxido de amonio (NH4OH) concentrado. Titular con solución de EDTA lentamente y agitando continuamente hasta viraje . Agregar 200 mL de agua destilada y hervir 5 minutos para eliminar completamente el CO2. 6. Titular contra solución patrón de calcio.

.

en mg/L. 20003).AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. los que se determinan según las referencias 3. OBJETIVO Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de dureza total en aguas superficiales. APHA.497[Ca] + 4. DEFINICION La dureza total se define como la suma de concentración de iones calcio y magnesio. mg CaCO3/L = 2. PRINCIPIO Se calcula la dureza como la suma de las concentraciones de los iones calcio y magnesio. 3. CALCULO Y EXPRESION DE RESULTADOS Dureza total. 18th Edition. 1992. pp 2-36.118[Mg] donde: [Ca] : concentración de calcio expresada en mg/L [Mg] : concentración de magnesio expresada en mg/L 6. Método de espectrofotometría de absorción atómica (Cod. . BIBLIOGRAFIA 1.Código 10602 DUREZA DETERMINACION DE DUREZA Método por cálculo 1. 4. expresados como carbonato de calcio. Washington .1Determinación de calcio. 3. REFERENCIAS 3. Método de espectrofotometría de absorción atómica (Cod. 12002). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.2Determinación de magnesio. 5. 2.1 y 3. subterráneas y efluentes domésticos e industriales.2 respectivamente.

la intensidad de las características ácidas o básicas del agua. 4. oxidantes. 2. El pH se define como el logaritmo de la inversa de la actividad de los iones hidrógeno. que se da a pH mayores de 10. 4. seguido de un enjuague con agua destilada.log [H+] [H+] = actividad de los iones hidrógeno en mol/L. DEFINICIONES El pH o la actividad del ión hidrógeno indican a una temperatura dada. excepto para un «error de sodio». 3. pH = . Estos recubrimientos pueden ser removidos con una frotación muy suave o utilizando detergentes.3Las medidas de pH son afectadas por la temperatura en dos formas: por efectos mecánicos causados por cambios en las propiedades de los electrodos y por efectos químicos causados por cambio de equilibrios. Un tratamiento adicional es utilizar ácido clorhidrico (1+9) para remover cualquier película restante. En el primer caso las .Código 10301 DETERMINACION DE pH DETERMINACION DE pH Método electrométrico 1. INTERFERENCIAS 4. PRINCIPIO El método consiste en la determinación de la actividad de los iones hidrógeno por medidas potenciométricas usando un electrodo combinado o un electrodo estándar de hidrógeno de vidrio con un electrodo de referencia.1El electrodo de vidrio generalmente no está sujeto a interferencias como color. turbidez. Este error se puede reducir usando un electrodo especial de bajo error de sodio.2Recubrimientos de material graso o partículas pueden dificultar la respuesta del electrodo. materia coloidal. OBJETIVO Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de pH en aguas y efluentes industriales. reductores o alta salinidad. 4.

O se puede utilizar un electrodo combinado el cual posee ambos electrodos. 6.1Agua destilada y desionizada. 10301 . 7.1Medidor de pH.2Electrodo de referencia de potencial constante y electrodo de vidrio.12 g de KHC8H4O4 y diluirlo a 1 L en matraz aforado con agua destilada.004 a 25ºC. MUESTREO Y PRESERVACION El análisis puede ser realizado tanto en campo como en el laboratorio. Pesar 3.3Termómetro o sensor de temperatura para compensación automática en el instrumento. Para desairear calentar a ebullición durante 15 minutos y enfriar. 5. por lo cual se debe reportar la temperatura con cada medida de pH realizada.387 g de KH2PO4 secado previamente a 110-130ºC durante 2 horas y 3. llenar el recipiente de muestreo completamente sin cámara de aire. Pesar 10. 6.4Agitador magnético y barras agitadoras. REACTIVOS 7. necesarias para calibrar el instrumento: a)Solución buffer de pH = 4.Edición 1996 . de medida y de referencia.5Vasos de Bohemia. b)Solución buffer de pH = 6. en un mismo cuerpo.2Agua destilada y desaireada con conductividad menor a 2 umhos/cm.533 g de Na2HPO4. EQUIPOS Y MATERIALES 6. 6.2 Laboratorio de DINAMA .DETERMINACION DE pH interferencias pueden ser controladas utilizando instrumentos que posean compensación de temperatura o calibrando el sistema electrodo-instrumento a la temperatura de las muestras. Realizar la medida antes de 2 horas de recolectada la muestra. 6. Disolver y llevar a 1 L en matraz aforado con agua destilada. 7. La segunda fuente de error depende de las muestras y no puede sercontrolada. 6. 7.3Soluciones buffer estándar de pH conocido.863 a 25ºC. En caso de que el análisis se realice en el laboratorio.

ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. cuyos valores de pH deben cubrir el rango de pH esperado por la muestra a medir. 18th Edition.2Medida: a)Medir el pH de la muestra indicando la temperatura de la misma.1-1 . Pesar 2. 2th Edition. b)Una vez finalizada la medida enjuagar y secar suavemente los electrodos y proceder a ubicarlos en la solución de preserva de los mismos.4-69. PROCEDIMIENTO 8. Washington.092 g NaHCO3 y 2.014 a 25ºC.1 y la temperaura con una precisión de 1 ºC.640 g de Na2CO3. 1992. disolver y llevar a 1 L en matraz aforado con agua destilada. 2. . 1983. 10. En la calibración se usan como mínimo dos de las soluciones buffer. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes.150. Cincinnati. pp 4-65 . EPA.AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. b)LLevar los buffers y la muestra a la misma temperatura. 8. (Si el equipo lo permite utilizar compensación de temperatura). Realizar la medida con una agitación moderada para minimizar la entrada de dióxido de carbono y suficiente como para homogeneizar la muestra. pp 150. APHA.DETERMINACION DE pH c)Solución buffer de pH = 10. El valor correspondiente de pH de los buffers debe ser corregido a la temperatura de los mismos.1-3. 8. EXPRESION DE RESULTADOS Los resultados se deben reportar en unidades de pH con una precisión de 0. 9.BIBLIOGRAFIA 1.1 Calibración del instumento: a)Para ello se debe seguir las instrucciones del medidor de pH. NOTA: Reemplazar las soluciones buffer cada cuatro semanas. Standard Methods for the Examination of Water Wastewater.

mL/L.3 a 25.1). te una curva de calibración. 5. les en el rango de 0. MUESTREO Y PRESERVACION sedimentar y leer el volumen del sedimento a los 10 minutos en la escala. . DEFINICION *NOTA: Los extremos del rango de concentraciones pueden variar según el equipo utilizado. Ajustar a pH<2 con ácido nítrico (6.4Balanza analíticadel de cono precisión 0.1 a 1 5.1Cono Imhoff graduado de 1000 mL de capacidad. es posible determinar mayores o menores concentraciones por dilución o concentración de la muestra respectivamente. Dejar 4. Analizar lo antes posible. Analizar antes de 6 meses.0 mg/L*. prender las partículas adheridas. PROCEDIMIENTO a)Verter en el cono Imhoff 1000 mL de muestra perfectamente mezclada. minutos y a los 60 minutos.2Plancha calefactora.3Balanza analítica de precisión 10 mg. 5.0 nm. 2. Para muestras de agua con bajo contenido de sólidos en suspensión con una turbidez menor a 1 NTU no es necesario realizar la digestión (punto 7. raspar las del cono con varilla de vidrio para deshermético. EQUIPOS Y MATERIALES 6.Código 10430 SOLIDOS SEDIMENTALES DETERMINACION DE PLOMO TOTAL Método Volumétrico Método de Espectrofotometría de Absorción Atómica por Llama 1. Recolectar de polietileno de paredes alta densidad de 1L de capacidad de cierre b)A en losfrasco 45 minutos. MATERIALES todo el metal a una forma libre determinable por Espectrofotometría de Absorción Atómica ( EAA ) con llama a 217. Refrigerar a 4ºC. 2. OBJETIVO Esta norma técnica se utiliza para la determinación de sólidos sedimentables en efluenEsta normativa técnica se usa para determinar plomo en aguas y efluentes industriates industriales y domésticos.1Norma técnica IIB01: Determinación del límite de detección y de cuantificación 3. Los resultados se expresan en mL de sólidos sedimentables/L de muestra a los 10 5.1Espectrofotómetro de absorción atómica con llama.1 mg. El límite inferior prácticamente medible está generalmente en el rango de 0. 5.1). dependiendo Imhoff utilizado. Recolectar la muestra en envases de vidrio o de plástico de 1L de capacidad. Los sólidos sedimentables son los materiales que sedimentan de una suspensión en un período de tiempo definido en un cono Imhoff. REFERENCIAS 2. EXPRESION DE LOS RESULTADOS 5. MUESTREO Y PRESERVACION DE LA MUESTRA en Espectrofotometría de Absorción Atómica. 3. El contenido de plomo se determina median4. Dejar sedimentar 15 minutos más y leer el volumen del sedimento en la escala a los 60 minutos de iniciado el ensayo. PRINCIPIO La muestra es digerida para reducir la interferencia por materia orgánica y convertir 4.

5Pipetas aforadas de 5 . ppa. 6. Paralelamente se realiza un blanco de digestión sustituyendo la muestra por agua destilada. Si es necesario agregar más ácido y seguir calentando hasta obtener . 6. o un enjuague único con una solución de HNO3 al 20% v/v.4 Agua destilada. Si se dispone de una estimación del contenido total de plomo en la muestra realizar una toma con pipeta aforada tal que la solución final esté en el rango de medida. concentrar al menor volumen tal que no ocurra precipitación.1000 mL. Almacenar en frasco de plástico. b) Agregar 5 mL de HNO3.00 mL. Luego se enjuagan tres veces con agua destilada.1Acido nítrico ( HNO3) 65 %.5980 g de nitrato de plomo (ppa para Absorción Atómica) en HNO3 1% v/v y diluir a 1 L en matra aforado. La toma mínima a realizar será de 5.3Solución estándar de plomo de 1000 mg/L: Disolver 1. con HNO3 1% v/v. PROCEDIMIENTO 7.3 mg/L.8Matraces aforados de 25 . En el caso de estimar un contenido de plomo menor a 0. concentrar la muestra durante la digestión. 6.PLOMO 5. y de ser necesario. 5. Es estable por 1 año. NOTA: Si las características físicas de la muestra son tales que no se puede realizar una toma representativa de la misma con pipeta aforada.6Erlenmeyers de 100 . REACTIVOS 6. Transferir la toma a un Erlenmeyer de 100 . 5. Pueden usarse soluciones estándar para Absorción Atómica comerciales.125 mL. se realiza una toma en peso. 6.40 g/mL. 5.1Digestión de la muestra a) Homogeneizar la muestra.125 mL. ppa.2Acido clorhídrico (HCl) 37 %. 7.100 mL. d= 1. NOTA: Todo el material de vidrio utilizado deberá lavarse con detergente y agua y enjuagarse por inmersión en una solución de HNO3 al 5% v/v durante toda la noche.7Papel de filtro libre de ceniza. en el caso de muestras muy concentradas diluirlas luego de la digestión. Calentar en una plancha calefactora tal que se obtenga una ebullición leve.

En este caso la medida se realizará por adiciones estándar. Puede quedar un pequeño precipitado no soluble en agua que es luego filtrado. y recoger el filtrado en un matraz aforado. c) Lavar el Erlenmeyer con agua.PLOMO una solución clara. homogeneizar.3 y 25. usar mezcla de ácidos (clorhídrico. 7.2Curva de calibración Preparar soluciones estándar entre 0. con el agregado de HNO3 tal que su concentración final sea del 1%.3. No permitir que la solución se seque durante el calentamiento.3Determinación directa a) Parámetros instrumentales: Lámpara de cátodo hueco o de descarga sin electrodo de plomo Longitud de onda: 217. .0 mg/L. Dejar enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua destilada.3 a 25. En caso de que la digestión con HNO3 no sea suficiente. 7.4Determinación por adiciones estándar a) Parámetros instrumentales: Lámpara de cátodo hueco o de descarga sin electrodo de plomo Longitud de onda: 217. 7. si es necesario filtrar con papel de filtro lavando abundantemente el precipitado. NO sulfúrico).0 nm Corrección de fondo: lámpara de deuterio Combustible: acetileno Oxidante: aire Tipo de llama: oxidante b) Realizar la curva de calibración con los estándares de 0.0 mg/L de plomo a partir de la solución 6.0 nm Corrección de fondo: lámpara de deuterio Combustible: acetileno Oxidante: aire Tipo de llama: oxidante Tener en cuenta que la suma del contenido de plomo de la muestra más la adi ción no supere los 25 mg/L. c) Medir las muestras y blancos.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 1 . obtenido como en 8.PLOMO 8.12 . o a partir de la curva de adición obtenida en 7. 1992. obtenido como en 8.AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION.3 Si CM es menor a LDM informar: No detectable. obtenido según: FC = V / T Donde: V = volumen del matraz aforado usado para recoger el filtrado de digestión en mL.1.2. Washington . Límite de detección = LDM * FC. expresado en mg/L. Pb (mg/L) < LC * FC. T = toma de la muestra en mL.5 Si CM es mayor a LC informar el valor obtenido según: Pb (mg/L) = ( CM * FDM . FC= factor de concentración de la muestra.2Se determina la concentración de plomo en la digestión de la muestra y blanco (CM y CB) o en una dilución de los mismos a partir de la curva de calibración obtenida en 7. 18th Edition. 8.3. 8.CB * FDB ) * FC Donde : CM= concentración de Pb en la digestión de la muestra en mg/L FDM= factor de dilución de la muestra CB= concentración de Pb en la digestión del blanco en mg/L FDB= factor de dilución del blanco. 8. APHA.9. Donde FC es el factor de concentración de la muestra. 3. Donde FC es el factor de concentración de la muestra.1Se determina los límites de cuantificación (LC) y detección (LDM). 8. pp 3.3 9. CALCULOS Y EXPRESION DE LOS RESULTADOS 8. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Ver Norma técnica BII01.4 Si CM es mayor a LDM pero menor a LC informar: Se detecta.

Código 19001 POTASIO DETERMINACION DE POTASIO TOTAL Método de Espectrofotometría de Absorción Atómica por Llama 1. INTERFERENCIAS Para evitar la ionización se agrega como buffer de ionización. REFERENCIAS 2. *NOTA: Los extremos del rango de concentraciones pueden variar según el equipo utilizado. OBJETIVO Esta normativa técnica se usa para determinar potasio en aguas y efluentes industriales en el rango de 0. 4. Para muestras de agua con bajo contenido de sólidos en suspensión con una turbidez menor a 1 NTU no es necesario realizar la digestión (punto 8. PRINCIPIO La muestra es digerida para reducir la interferencia por materia orgánica y convertir todo el metal a una forma libre determinable por Espectrofotometría de Absorción Atómica ( EAA ) a 769. MUESTREO Y PRESERVACION Recolectar en frasco de polietileno de alta densidad de 1L de capacidad de cierre hermético. 5. solución de cloruro de cesio al 1%.0 mg/L*.1).1Norma técnica IIB01: Determinación del límite de detección y de cuantificación en Espectrofotometría de Absorción Atómica.1). .05 a 4. El contenido de potasio se determina mediante una curva de calibración. es posible determinar mayores o menores concentraciones por dilución o concentración de la muestra respectivamente. Analizar antes de 6 meses. 3. 2. Ajustar a pH<2 con ácido nítrico (7.9 nm.

4Solución estándar de potasio de 1000 mg/L: Disolver 1.1Espectrofotómetro de absorción atómica con llama. Es estable por 1 año. 6. 6.7Papel de filtro libre de ceniza.1 mg. o un enjuague único con una solución de HNO3 al 20% v/v.6Erlenmeyers de 100 .5Solución de cloruro de cesio 10 % (CsCl): Disolver 12. PROCEDIMIENTO 8. ppa. ppa. secdado a 110_C) en agua.3Balanza analítica de precisión 10 mg. 7. con HNO3 1% v/v. Luego se enjuagan tres veces con agua destilada. Diluir a 1L en matraz aforado. 6. REACTIVOS 7. EQUIPOS Y MATERIALES 6.6Agua destilada. 6.1Acido nítrico (HNO3) 65 %.4Balanza analítica de precisión 0.40 g/mL. 7.100 mL. Almacenar en frasco de plástico.2Plancha calefactora. 7.POTASIO 6. d= 1. 8. 7. 6. 7. Pueden usarse soluciones estándar para Absorción Atómica comerciales.3Acido sulfúrico (H2SO4) 95-98 % w/V. 7.8Matraces aforados de 25 . 6.1Digestión de la muestra a) Homogeneizar la muestra. ppa para Absorción Atómica.2Acido clorhídrico (HCl) 37 %.9070 g de cloruro de potasio (KCl.5Pipetas aforadas de 5 . ppa.67 g de CsCl ( ppa para Absorción Atómica) en 1L de agua. NOTA: Todo el material de vidrio utilizado deberá lavarse con detergente y agua y enjuagarse por inmersión en una solución de HNO3 al 5% v/v durante toda la noche. Si se dispone de una estimación del contenido total de potasio en la muestra realizar una toma con pipeta aforada tal que la .125 mL. 6.1000 mL.

No permitir que la solución se seque durante el calentamiento. NOTA: Si las características físicas de la muestra son tales que no se puede realizar una toma representativa de la misma con pipeta aforada. Si es necesario agregar más ácido y seguir calentando hasta obtener una solución clara. Calentar en una plancha calefactora tal que se obtenga una ebullición leve. y de ser necesario.4. En este caso la medida se realizará por adiciones estándar. En el caso de estimar un contenido de potasio menor a 0.05 mg/L. si es necesario filtrar con papel de filtro lavando abundantemente el precipitado.00 mL. Paralelamente se realiza un blanco de digestión sustituyendo la muestra por agua destilada. c) Lavar el Erlenmeyer con agua. Dejar enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua destilada. tal que su concentración final sea del 1%. Transferir la toma a un Erlenmeyer de 100 .3Determinación directa a) Parámetros instrumentales: Lámpara de cátodo hueco de potasio Longitud de onda: 769.c o a una alícuota de la solución obtenida en ese punto).2Curva de calibración Preparar soluciones estándar entre 0. 8. d) Agregar solución de cloruro de cesio (6. b) Agregar 5 mL de HNO3. concentrar la muestra durante la digestión. en el caso de muestras muy concentradas diluirlas luego de la digestión. concentrar al menor volumen tal que no ocurra precipitación. Puede quedar un pequeño precipitado no soluble en agua que es luego filtrado. En caso de que la digestión con HNO3 no sea suficiente.125 mL.5) (antes de llevar a volumen en 7. usar mezcla de ácidos (clorhídrico y/o sulfúrico). La toma mínima a realizar será de 5.9 nm Combustible: acetileno Oxidante: aire Tipo de llama: oxidante .5) tal que su concentración final sea del 1%. se realiza una toma en peso. y recoger el filtrado en un matraz aforado. 8. homogeneizar. Agregar también solución de cloruro de cesio 10% (7. con el agregado de HNO3 tal que su concentración final sea del 1%.1.0 mg/L de potasio a partir de la solución 7.POTASIO solución final esté en el rango de medida.05 y 4.

expresado en mg/L.1Se determina los límites de cuantificación (LC) y detección (LDM).: A.0 mg/L. 9.3Si CM es menor a LDM informar: No detectable.4Determinación por adiciones estándar a) Parámetros instrumentales: Lámpara de cátodo hueco de potasio Longitud de onda: 769. 9.5) tal que su concentración final sea del 1%. 9. Ver Norma técnica BII01.1.4Si CM es mayor a LDM pero menor a LC informar: Se detecta. K (mg/L) < LC * FC.POTASIO b) Realizar la curva de calibración con los estándares de 0. Agregar a cada una solución de cloruro de cesio (6.9 nm Combustible: acetileno Oxidante: aire Tipo de llama: oxidante b) Realizar una medida aproximada del contenido de potasio en la muestra (x). CALCULOS Y EXPRESION DE LOS RESULTADOS 9. Límite de detección = LDM * FC. T = toma de la muestra en mL. Realizar en los 3 matraces restantes adiciones de solución estándar de potasio tal que la concentración en el matraz B sea el doble que la concentración en A. B.Tener en cuenta que la suma del contenido de potasio de la muestra más laadición no supere los 4. C y D.2.0 mg/L. o a partir de la curva de adición obtenida en 7. 8. c) Medir las muestras y blancos. en el matraz C el triple y en el D cuatro veces la concentración de A. c) Tomar 4 alícuotas iguales de la muestra con pipeta aforada en matraces aforados.2Se determina la concentración de potasio en la digestión de la muestra y blanco (CM y CB) o en una dilución de los mismos a partir de la curva de calibración obtenida en 7. En el matraz A aforar con agua destilada. . obtenido según: FC = V / T Donde: V = volumen del matraz aforado usado para recoger el filtrado de digestión en mL. Donde FC es el factor de concentración de la muestra.05 a 4. 9.

9. pp 3.5Si CM es mayor a LC informar el valor obtenido según: K (mg/L) = ( CM * FDM . 1992.12 .9. obtenido como en 9. 18th Edition. obtenido como en 9.3. APHA. 3.3 10. FC= factor de concentración de la muestra.AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Washington . REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 1 . Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.POTASIO Donde FC es el factor de concentración de la muestra.CB * FDB ) * FC Donde : CM= concentración de K en la digestión de la muestra en mg/L FDM= factor de dilución de la muestra CB= concentración de K en la digestión del blanco en mg/L FDB= factor de dilución del blanco.

0125 M + HCl 0. Fotocolorímetro. En suelos de textura gruesa un valor de 20 a 25 mg/kg es adecuado pero en suelos arcillosos sólo 10 mg/kg son requeridos. Papel de filtro Whatman N° 2. Matraz Erlenmeyer de 50 ml. Mg.Procedimiento de cómo se desarrolla el análisis del fpsforo Método Mehlich 1 (1953) El método Mehlich 1 para determinación de fósforo disponible en el suelo. Algunos investigadores afirman que el análisis de suelo con el método Mehlich 1 es poco fiable para suelos calcáreos o alcalinos.            . suelos con alta capacidad de intercambio catiónico (CIC) o con alta saturación de bases.0 g de suelo tamizado a 2 mm y transferirlo a un matraz Erlenmeyer de 50 ml. suelos que han sido tratados recientemente con roca fosfórica. Reactivos: Extractante: Solución Mehlich 1 (H2SO4 0. El método Mehlich 1 extrae el fósforo combinado con el aluminio. Usando un cilindro graduado. A nivel mundial el método Mehlich 1 se utiliza principalmente como un agente de extracción de múltiples elementos como P. Agitador con capacidad de 180 r. llevar a 35 L con agua desionizada y almacenar en una bombona de polipropileo grande hasta su uso. En suelos con estas características. Procedimiento: 1. Adolf Mehlich. la acidez de la solución Mehlich 1 se neutraliza.5. reduciendo la capacidad del ácido diluido para extraer el fósforo. Para el método Mehlich 1. Embudos. también conocido como el método del doble ácido diluido o extractante de Carolina del Norte. y sus compañeros de trabajo. Materiales y equipos: Muestras de suelo tamizado a 2 mm. un valor de 20 a 25 mg de P/ kg de suelo es generalmente considerado como óptimo para el crecimiento de las plantas. Pesar 5.05 M): También se le conoce como solución doble ácido diluido o solución de Carolina del Norte.m.p. K. Ca. Soporte universal. Cu. Balanza analítica o granataria. aunque esto puede variar ligeramente entre los tipos de suelos y sistemas de cultivos. el hierro y en forma de fosfatos de calcio y además se adapta mejor a los suelos ácidos (pH< 6. añada 167 ml de HCl concentrado (12 M) y 28 ml de H2SO4 concentrado (18 M). servidor del Departamento de Agricultura de Carolina del Norte. Pipeta de 25 ml. Fe. Mn y Zn.5) con escasa capacidad de intercambio catiónico (< 10 cmol(+)/kg) y con contenido de materia orgánica menor al 5%. ya que éste extrae grandes cantidades de P no lábil en suelos con pH> 6. fue desarrollado en la década de 1950 por el Dr.

Añadir 20 ml de solución Mehlich 1 y agitar durante cinco minutos en un agitador a unas 180 r.m. Adolf Mehlich en 1984 como un extractante multielemental mejorado para P. por encima de los valores críticos utilizados para otras pruebas estándar de P en el suelo.200 ml de agua destilada a un matraz aforado de 2 L. Mg. Soporte universal. Balanza analítica o granataria. Embudos. El ácido acético en el extractante también contribuye a la liberación de P disponible en la mayoría de los suelos. 3. 5. Fe. Agitador con capacidad de 200 (o más) r. Para el método Mehlich 3. Varios estudios han demostrado que Mehlich 3 está altamente correlacionado con el P extraído de los suelos por el método Bray y Kurtz P-1. a temperatura ambiente menor a 24° o 27° C.p. agregue 1 cm3 (aprox. tanto ácidos como alcalinos en la reacción. Se prepara de la siguiente manera: Solución madre: Fluoruro de amonio (NH4F) y una solución EDTA de valores (NH4F 3. 4. Es más eficaz que el método Mehlich 1 en la predicción de la respuesta de los cultivos al P en suelos neutros y alcalinos porque la acidez del extractante se neutraliza menos por el carbonato de calcio. un valor de 45 a 50 mg/kg es generalmente considerado como óptimo para el crecimiento de las plantas y los rendimientos de los cultivos. Hoy en día es utilizado en todo el mundo ya que es muy adecuado para una amplia gama de suelos. Mn y Zn.75 M : EDTA 0. K. Ca. Mehlich 1 y Olsen.25 M + NH4F 0.m. Si es necesario obtener un filtrado incoloro. como el método Bray y Kurtz P-1.25 M): 1. Filtrar a través de un papel de filtro Whatman N° 2. 200 mg) de carbón vegetal a cada matraz.p.8 g de fluoruro de amonio y mezclar bien. 2. Fotocolorímetro. Cu. Materiales y equipos: Muestras de suelo tamizado a 2 mm.015 M + EDTA [ácido etilendiaminotetraacético]).2 M + NH4NO3 0.             . Papel de filtro Whatman N° 42. Añadir 1. Añadir 277. Matraz Erlenmeyer de 50 ml. Analizar por colorimetría el contenido de P en el blanco y los patrones realizados con la solución Mehlich 1. Mehlich 1 y Olsen.    2. Reactivos: Extractante: Solución Mehlich 3 ( CH3COOH 0. El método Mehlich 3 es similar en principio al de Bray y Kurtz P-1 porque contiene una solución ácida de fluoruro de amonio. Pipeta de 25 ml. Cálculos: Método Mehlich 3 (1984) El método Mehlich 3 fue desarrollado por el Dr.

Se utiliza como método predilecto en suelos calcáreos.000 muestras). Pipeta de 25 ml. Procedimientos: 1. pero se ha demostrado en algunas investigaciones ser razonablemente eficaz para suelos ácidos. Si los extractos no salen claros.5 ± 0. el pH final debe ser de 2. Agitador con capacidad de 200 (o más) r. Añadir 20 ml de solución Mehlich 3 a cada matraz y agitar a 200 o más r.p. 15. 4. Papel de filtro Whatman N° 42.1 g de EDTA a la solución anterior.5 M). Embudos. Soporte universal.p. Reactivos: . Añadir 8. Añadir 40 ml de solución madre fluoruro de amonio-EDTA y mezclar bien. durante cinco minutos a una temperatura ambiente menor de 24° a 27° C: 3. 4. Disolver 200 g de nitrato de amonio en el agua destilada. Añadir agua destilada hasta el volumen final de 10 L y mezclar bien (cantidad suficiente para la extracción de 400 muestras). Fotocolorímetro.74 M). 2. 3. 6.             3. Olsen y sus colaboradores en 1954 para predecir la respuesta del cultivo a la adición de fertilizantes de P en suelos calcáreos. 5. Cálculos: Método Olsen (1954) El método de Olsen con bicarbonato de sodio fue desarrollado por Sterling R. 1.m. Si es necesario para obtener un filtrado incoloro. Analizar el P del blanco y los patrones por colorimetría. 2. Balanza analítica o granataria. Añadir 146. particularmente aquellos con menos más del 2% de carbonato de calcio. mezclar bien y guardar en una bombona de polietileno (solución de reserva para 10. Pese 2 g de suelo y transferirlo a un matraz Erlenmeyer de 50 ml. Haga una solución de 2 L. Añadir 115 ml de ácido acético glacial (99. 200 mg) de carbón vegetal a cada matraz. Solución Mehlich 3: 1. agregue 1 cm3 (aprox.5%.m. Añadir 8 L de agua destilada a una bombona de 10 L.1. Matraz Erlenmeyer de 50 ml. filtrar nuevamente. Filtrar los extractos a través de un papel de filtro Whatman N° 42. 5.          Materiales y equipos: Muestras de suelo tamizado a 2 mm.2 ml de ácido nítrico concentrado (68-70%. 4.

T. Zegarra. agregue 1 cm3 (aprox. hasta llegar a la temperatura del rojo.. Ajustar el pH de la solución a un valor de 8. Methods of phosphorus analysis for soils. si los extractos no son claros. Análisis del nitrógeno La determinación cualitativa del nitrógeno puede realizarse por los procedimientos siguientes:  Método de Lassaigne: Uno de los más empleados para la determinación del nitrógeno en las sustancias orgánicas es el Método de Lassaigne. . N. pH 8. residuals and waters N° 396. Analizar el P disponible en el blanco y los patrones realizados con la solución Olsen por colorimetría. H. Ramírez. se obtiene una disolución alcalina de cianuro sódico. y Arce. Si es necesario... Manual de técnicas de análisis de suelos aplicadas a la remediación de sitios contaminados. para obtener un filtrado incoloro. Flores. G.27° C. Roldán.p. en estas condiciones. durante 30 minutos a una temperatura ambiente menor a 24° .. 2. Ávila. G. 5. Fernández.. M.5 añadiendo hidróxido de sodio al 50%. R. C. L. Filtrar de nuevo.m. G. y el producto de la reacción se trata cuidadosamente con agua destilada.. Rojas.5 M. 3. Consiste en calentar la sustancia orgánica a investigar en un tubo de ensayo con un torcido de sodio. (1941). si hay nitrógeno. Procedimientos: 1. González Gallardo. E. (2006). sediments. Pasar los extractos por un papel de filtro Whatman N° 42. A. Pese 1 g de suelo y transfiéralo a un matraz Erlenmeyer de 50 ml.5): Disolver 420 g de bicarbonato de sodio en agua destilada y completar a un volumen final de 10 L. J. D.      Extractante: Solución extractora de Olsen (NaHCO3 0. Cálculos: Referencias Department of Agronomy of the Kansas State University. Añada 20 ml de solución extractora de Olsen a cada matraz y agite a 200 o más r. 200 mg) de carbón vegetal a cada matraz. en la que esta sal se caracteriza por el precipitado azul de Prusia que produce cuando se hierve con sulfato ferroso FeSO4. México: Instituto Nacional de Ecología. M. 4. United States: Author. J.

Te. Método de Kjeldahl: se mescla la materia orgánica con H2So4 diluido y un catalizador que puede ser Mn. Hg. etc Bibliografía  DR.   d. ediciones CO-BO Caracas . con el que el armoniaco produce precipitado de color rojo parduzco o coloración rojo amarillenta. Con el HCl el armoniaco da nubes de humos blancos de NH4Cl e. El armoniaco se puede conocer por:    a. Reactivo de Nessler o yodo mercuriato potásico K2(Hgl4). química orgánica. 5º año. Papel tornasol rosado Azul c. Se. Método de Will-Warrentrapp Se utiliza para aquellas sustancias orgánicas que tiene el nitrógeno débilmente diluido. La materia orgánica se trata con una base fuerte NaOH o Ca (OH)2 y se desprende armoniaco NH3. H Moreno González. Olor b.

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