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Examen realizado

Asignatura: TÉCNICAS INSTRUMENTALES 09/06/2021 11:30

Estudiante: MARTA BARCO ZABAL

INSTRUCCIONES
• En total dispone de 90 MINUTOS para realizar la prueba.
• El examen consta de 3 partes: Parte 1: 10 preguntas tipo test (30%), Parte 2: 3 preguntas cortas de teoría (35%), Parte 3: 1
problema (35%).
• No se puede utilizar ningún tipo de material excepto papel milimetrado y calculadora no programable (puede tener funciones
estadísticas: Estadística de 1 y 2 variables; LR, regresión).
• En el “Test”, una pregunta mal contestada resta 1/4 de su puntuación.
• Cualquier otro tipo de comunicación o uso de dispositivos, libros o materiales no autorizados supondrá el suspenso de la
pregunta, lo que será re!ejado en el Acta como COPIA ILEGAL. Las preguntas de teoría cortas deben responderse con una
redacción personal, cualquier indicio de copia literal de la pregunta hará que ésta quede anulada. La extensión máxima es de 10
líneas en cada pregunta corta.
• En los exámenes AvEx: En el problema, habrá que poner la solución "nal en el espacio correspondiente habilitado
(OBLIGATORIO). Al "nalizar el examen, podrá subir una imagen de la resolución completa del problema (dispone de 15 minutos
adicionales)

El valor de cada pregunta de test acertada es 1

El valor de cada pregunta de test fallada es -0,25

Sus respuestas a preguntas de test de test aparecen marcadas en verde claro si son correctas, en rojo si son incorrectas. Las
soluciones se muestran con un borde verde.

A continuación se muestra el examen

Pregunta 1

En espectrometría de masas, el análisis cuantitativo por el método de la dilución isotópica consiste en:

A
El hecho de que en el espectro deben aparecer los picos de todos los isótopos de un analito con intensidad proporcional
a su abundancia

El hecho de establecer un sistema de relaciones entre el analito y su isótopo más abundante

C
El hecho de realizar un calibrado en donde cada isótopo está diluido a una cantidad determinada de referencia.
:
 Pregunta 2

Si el potencial normal del Cr3+ /Cr es E 0 Cr3+ /Cr = − 0. 74V y el del Sn4+ /Sn2+ es E 0 Sn4+ /Sn2+ = 0. 15 V el
potencial de la pila será:

A
+0.89V

-0.59V

+0.64V

Pregunta 3

En espectroscopia de absorción UV-visible, las especies químicas que mejor se pueden estudiar son los compuestos
orgánicos con insaturaciones. Esto se debe a:

A
Las transiciones que se producen son del tipo sigma->sigma*, y por tanto las bandas de absorción aparecen a valores de
longitudes de onda más altas, siendo así más apropiado su estudio.

. Las transiciones que se producen son del tipo pi->pi*, y por tanto las bandas de absorción aparecen a valores de
longitudes de onda más bajas, siendo así más apropiado su estudio.

C
Las transiciones que se producen son del tipo pi->pi*, y por tanto las bandas de absorción aparecen a valores de
longitudes de onda más altas, siendo así más apropiado su estudio.

Pregunta 4

En cromatografía de reparto en fase normal:

A
La fase móvil es de carácter apolar.

La fase móvil es de carácter polar.

La fase móvil es de carácter anfótera.

:
 Pregunta 5

Indicar la respuesta correcta. Los analizadores automáticos en continuo son:

A
Las dos respuestas anteriores son correctas

De inyección en !ujo

C
De !ujo segmentado

Pregunta 6

Para medir la alcalinidad del agua de un río

A
Se determina la concentración de carbonatos y bicarbonatos presentes en el agua

Se determina la cantidad de CO2 que hay en el agua

Se determina el pH del agua con un instrumento llamado pH-metro

Pregunta 7

La forma de recogida de muestras debe tener en cuenta:

A
Tanto las características del sistema de muestreo como los objetivos del estudio.

De forma exclusiva el carácter del sistema de muestreo, especialmente en sistemas heterogéneos.

La disponibilidad de las técnicas analíticas para su análisis.

:
 Pregunta 8

Las lámparas de radiación continua empleadas en espectroscopia atómica,

Al producir un espectro continuo de alta intensidad, así son adecuadas para el análisis de muestras que contengan
elementos a muy baja concentración y que requieran varias longitudes de onda para su correcta excitación.

B
Al producir un espectro continuo de cientos de nanómetro de anchura son adecuadas para el análisis de muestras que
contengan muchos elementos, siendo necesario el empleo de un sistema monocromador para la selección de la
longitud de onda determinada.

Simpli"can de forma importante el esquema instrumental ya que no requieren sistemas de selección de longitud de
onda.

Pregunta 9

Un fotómetro se diferencia de un espectrofotómetro en:

Los fotómetros emplean lámparas de deuterio o hidrógeno, mientras que los espectrofotómetros emplean además de
las anteriores, lámparas de "lamento del wolframio.

B
Los fotómetros emplean "ltros mientras que los espectrofotómetros emplean monocromadores como sistema de
selección de longitud de ondas.

Los fotómetros permiten registrar barridos de longitud de onda dentro de un cierto intervalo, mientras que los
espectrofotómetros solo permiten seleccionar alguna longitud de onda.

Pregunta 10

Un parámetro que se utiliza para establecer la bondad de una separación cromatográ"ca es:

El factor de retención de cada analito, que es el cociente entre las constantes de distribución del más compuesto menos
retenido frente al compuesto más retenido.

B
El factor de retención de cada analito, que es el cociente entre su tiempo de retención ajustado y su tiempo muerto.

El factor de retención de cada analito, que es el cociente entre las constantes de distribución del más compuesto más
retenido frente al compuesto menos retenido.
:
 Pregunta 11

1. Describa brevemente, la microextracción en fase sólida

Consiste en introducir en la muestra la aguja de una jeringuilla en cuyo interior va alojada una microfibra de sílice fundido que está
recubierta por un material adsorbente. El procedimiento consiste en poner en contacto durante unos 15-20 segundos la fibra con la
muestra en agitacion, retirarlo e inyectarla directamente en el cromatógrafo.
Se suele utilizar para realizar una estimación rápida de lo que hay en la muestra.
No es adecuada para medir concentraciones con poco error.

Pregunta 12

2. Describa brevemente cómo funciona una trampa de iones en espectrometría de masas

Está formada por un anillo toroidal situado entre dos electrodos hiperbólicos. Dentro del anillo se aplica una radiofrecuencia que es
variable. Los iones atraviesan el electrodo de entrada y llegan al anillo, donde quedan atrapados todos menos aquellos que tienen
un determinado valor m/z, que salen del anillo hacia el electrodo de salida. De ahi, van al detector. Haciendo un barrido de un cierto
intervalo de radiofrecuencias se obtiene el espectro de masas.

Pregunta 13

3. Describa brevemente qué es la constante de distribución entre dos fases

Es un valor fijo que muestra la relación entre las concentraciones en ambas fases, ya que cuando una especie química se añade a
un recipiente que contiene dos disolventes inmiscibles se distribuye entre las dos.
Kd= Cfase2 / Cfase1.
La fase 2 es la menos densa (normalmente es la orgánica).

Pregunta 14

3. PROBLEMA (si lo considera puede utilizar papel milimetrado) (10p) 35% del valor del examen

El osmio es el elemento natural más denso y uno de los más escasos en la naturaleza. En los últimos años, ha crecido su
popularidad y su precio por su empleo en distintos campos. Se utiliza en joyería, en aleaciones con otros metales preciosos
para crear piezas de mayor resistencia, en la investigación criminalística para la detección de huellas dactilares, o como
catalizador en la fabricación de tubos, "lamentos y bombillas incandescentes. En estado nativo, puede encontrarse
aleaciones con níquel o cobre. Se cree que un yacimiento minero de platino puede contener osmio. Por ello, se analizó un
mineral encontrado en una mina . El método de análisis utilizado fue un método espectrofotométrico basado en la fuerte
absorbancia que presenta el osmio con la sustancia denominada “anil” o índigo a 615 nm. Un peso de mineral de 332,5 g se
disuelve convenientemente en ácido y se lleva a 500 mL tras añadir un exceso de anil. La absorbancia de esta disolución
fue de 0.015. Los datos del calibrado de osmio con anil se muestran en la tabla siguiente.

a) Representar grá"camente el calibrado indicando la ecuación de la recta y calcular los parámetros de la recta (ordenada en
el origen, pendiente y coe"ciente de correlación) (3p)

b) Determinar los mg de osmio por Kg de mineral. (5p)

c) A partir de la recta ajustada, determinar qué señal analítica (A) correspondería a un patrón de osmio de 0,10 ppm. (2p)

Deberá poner en el examen online los siguientes resultados:

a) Escriba la ecuación de la recta

b) Indique los valores de mg de osmio/Kg

c) Indique la absorbancia para 0.10 ppm de osmio

:
 (Esta pregunta requiere que se adjunte imagen del desarrollo en papel.)
a) y= 18.64x - 0.54988
c) A= 1.31412
:
:
:
 Observaciones del estudiante:
<Sin observaciones>

Observaciones del docente:

<Sin observaciones>

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