OBTENCIÓN Y DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE PUREZA POR

ESPECTROFOTOMETRÍA MOLECULAR DEL SULFATO DE HIERRO

(II) Y AMONIO
Luis Carlos Cardonaa (1457665-2131)
acardona.luis@correounivalle.edu.co
Daniela Díaz Hernándezb (1667889-2131)
b daniela.fernanda.diaz@correounivalle.edu.co

Laboratorio de Química Inorgánica general, Departamento de Química,

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle -Yumbo.
Práctica: 14 de Marzo de 2018
Informe: 01 de Abril de 2018
Presentado a: Álvaro de la Parra

RESUMEN: En la primera parte de la práctica se realizó la síntesis de la sal de Mohr, a partir de dos soluciones
distintas; una preparada con FeSO47H2O y H2SO4, la otra con (NH4)2CO3 y H2SO4, estas soluciones se filtran por
separado para que posteriormente sean mezcladas y concentradas por medio de calentamiento. Después de
concentrar la solución se lleva a un baño de hielo por 30 minutos para permitir la cristalización. Se filtraron y se
dejaron secar los cristales obtenido un rendimiento del 69.36%. En la segunda parte de la práctica se llevó a cabo
el análisis de la sal de Mohr obtenida en la primera parte, para la cual se preparó una curva de calibración regular
con soluciones patrón de FeSO4 donde se preparó un blanco que tuvo una absorbancia de 0 y por interpolación y
teniendo en cuenta las diluciones realizadas se obtuvo una concentración de Fe2+ de (16.4 ± 0.6)% y una pureza
de la sal de (115.2 ± 4.2)%

1. OBJETIVOS en agua. A continuación se presentan los datos de los

pesos utilizados y obtenidos en la práctica.

 Obtener el sulfato de hierro (II) y amonio (sal de Tabla 1. Reactivos y producto.

Mohr), a partir de sulfato de Hierro y carbonato de
amonio. Compuesto Peso ± 0.0001 g
FeSO4 2.3971 g
 Determinar el reactivo límite y el porcentaje de
(NH4)2CO3 5.8991 g
rendimiento en la obtención del sulfato de hierro (II)
y amonio (sal de Mohr). (NH4)2Fe(SO4)2*7H2O 5.7700 g

 Determinar mediante la espectrofotometría 2.1 Reacciones involucradas en la síntesis

molecular en la región visible el porcentaje de
pureza de la sal sintetizada, por medio de una
curva de calibración regular.
 Comprender y apoyarse en el análisis instrumental
y el uso de la estadística aplicada para determinar
el analito en cuestión.
2. DATOS, CÁLCULOS
RESULTADOS
Se llevó a cabo la síntesis a partir de sulfato de hierro y
carbonato de amonio, las cuales son dos sales solubles
 Reacción 1: Disolución de Sulfato de Hierro
FeSO47H2O (s) + H2O (l)  FeSO4 (ac) + 8H2O (l)
 Reacción 2: Disolución de Carbonato de Amonio
(NH4)2CO3 (s) + H2O (l) + H2SO4 (ac)  (NH4)2SO4 (ac) +
2H2O (l) + CO2 (g)
Y
 Reacción 3: Síntesis de la sal de Mohr
(NH4)2SO4 (ac) + FeSO4 (ac) + 6H2O (l) 
(NH4)2Fe(SO4)26H2O (ac)
2.2 Calculo reactivo limite
1
 0.600
Basándose en las reacciones de la sección anterior 0.500
(2.1), se calculó el reactivo límite de la síntesis.
0.400

A ± 0.001
0.300
O 3∗1 mol (N H 4 ¿2 CO 3
∗1 mol sal de Mohr
0.200
96.09 g (N H 4 ¿2 C O 3
2.3971 g (N H 4 ¿2 C 0.100 =0.0250 mol sal Mohr
1 mol (N H 4 ¿2 C O 3 0.000
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00
O∗1 mol FeSO 4 7 H 2 O mg/L Fe2+
∗1 mol sal de Mohr
278.05 g FeSO 4 7 H 2 O
5.8991 g FeSO4 7 H 2 Grafica 1. Curva sal Mohr
de calibración
=0.0212mol regular para la
1 mol FeS O4 7 H 2 O cuantificación de Fe2+.

FeSO47H2O  Reactivo limite La línea recta de la Gráfica 1 que corresponde a la

curva de calibración regular tiene por ecuación la
2.3 Calculo teórico cantidad de sal de Mohr a siguiente:
obtener
L
A = ( 0,084 ± 0.001 ) [ Fe (II) ] - ( 0,004 ± 0.007 ) (E
Mohr∗392.13 g sal de Mohr mg
0.0212 mol sal de
1 mol sal de Mohr

¿ 8.319 g sal de Mohr

2.5.1 Calculo de la concentracion de Fe2+ en la
2.4 Calculo del porcentaje de rendimiento de la muestra
reacción
Como resultado de la interpolación se obtuvo una
concentración para los 10,00 mL de muestra analizada
Valor experimental
% Rendimiento = ∗100 % (Ec . 1) de (3.31 ± 0.10) ppm Fe2+. Teniendo en cuenta que
Valor teorico dicha muestra provenía de 2 alícuotas 25.00 mL y
250.00 mL respectivamente de una solución de
5.7700 g Fe(NH4)2(SO4)26H2O (0.1008 ± 0.001) g, se determinó la
% Rto = ∗100 %=69.36 % concentración de Fe2+ en la sal de Mohr obtenida de la
8.3190 g
síntesis realizada:

2.5 CUANTIFICACIÓN DE HIERRO (II) POR

ESPECTROSCOPIA ABSORCIÓN MOLECULAR e 2+¿
( 3.31 ± 0.10 ) mg F * (10.00±0.01¿ mL sol
1000 mL sol
m
Se llevó a cabo la cuantificación de Fe2+ para (5.00± 0.01 ¿
determinar la pureza del compuesto (sal de Mohr) con
una curva de calibración regular. Los datos se 2.5.2 Calculo de la pureza del compuesto
presentan en la siguiente tabla.
A partir de la concentración de Fe2+ en la muestra se
Tabla 2. Concentración VS absorbancia determino su pureza con su respectiva incertidumbre
(Cuantificación)
Solución Patrón ppm Fe2+ A ± 0.001 e2 +¿
( 16.4 ± 0.6 ) g F *1 mol F
100 g muestra
1 2.23 ppm 0.171 55.845 g F e2 +¿ *
2 3.35 ppm 0.283
3 4.47 ppm 0.380
4 5.58 ppm 0.468
5 6.70 ppm 0.558
3. ANÁLISIS DE RESULTADOS
Blanco 0.00 ppm 0.000
Muestra x 0.275 La sal de Mohr o también llamada sulfato ferroso
amónico o sulfato de hierro (II) y amonio hexahidratado
2
es una sal doble que se sintetiza a partir del sulfato de
hierro (II) heptahidratdo (FeSO47H2O) y sulfato de
amonio [(NH4)2SO4], es muy estable frente al oxigeno
atmosférico y cristaliza en forma hexahidratada en
monoclínico. Solo existe en estado sólido y se forma
por cristalización de la mezcla de las dos sales
mencionadas anteriormente, debido a que esta es más
insoluble que las sales que la forman por separado. Es
muy útil en la preparación de patrones primarios para
análisis de ferromagnetismo y también como agente
titulante en análisis de suelos y agua en la agricultura [1].
El sulfato ferroso aporta comúnmente cationes
Fe2+ y comercialmente se encuentra como FeSO 47H2O,
Verde marino. Anteriormente se conocía como vitriolo
verde. La gran mayoría de las sales hidratados de Fe
(II), son solubles en agua para formar [Fe(H 2O)6]2+, cuyo
espectro de absorción y momento magnético son
consistentes con d6 de alto espín [2].
Durante la síntesis de la sal de Mohr se aseguró
que el hierro siempre mantenga un estado de oxidación
de +2 para ello se utilizó FeSO47H2O, pues el hierro
metálico es más vulnerable a reaccionar con el O 2 de la
atmosfera el cual es un agente oxidante moderado y lo
puede oxidar a Fe3+. La solución se llevó a un pH acido
para la ionización del sulfato y así mismo evitar que el
hierro se precipite como Fe(OH)3; en la disolución el
hierro también existe de la forma [Fe(H 2O)6]2+.
Posteriormente en otro recipiente se preparó una
solución acida de (NH4)2CO3, en donde el ácido
sulfúrico y el carbonato de amonio reaccionan para
generar el sulfato de amonio liberando CO2, la solución
se le aplico energía térmica para eliminar el CO 2
disuelto.
(NH4)2CO3 (s) + H2O (l) + H2SO4 (ac)  (NH4)2SO4
2H2O (l) + CO2 (g) (Rx. 2)
Posteriormente las dos disoluciones se
mezclaron formando una disolución resultante color
verde-océano que indica la presencia de la sal deseada
en la solución. La sal de Mohr en solución posee
cationes NH4+, es decir, las soluciones de esta sal
tienen un pH acido que evita que le hierro (II) se oxide a
hierro (III), pues se oxida fácilmente a pH altos [3].
(NH4)2SO4 (ac) + FeSO4 (ac) + 6H2O
(NH4)2Fe(SO4)26H2O (ac) (Rx. 3)
La solución resultante de la mezcla de las dos
soluciones (hierro (II) y amonio), se concentró
evaporando el solvente. La concentración es necesaria
para que la solución salina pierda agua cuyo punto de
ebullición es menor. Lentamente el agua se evapora y
la concentración comienza a saturarse de la sal de
Mohr. El calentamiento fue controlado pues, si se
excede este proceso no solo se empezaría a perder
agua si no también se perderá solución con la sal
disuelta o en su defecto se puede quemar la sal
quedándose en las paredes del recipiente. Con esta
concentración de la solución se favorece el proceso de
cristalización y por ende, sea más eficiente la misma
obteniendo mayor cantidad de sal por la saturación.
La cristalización se llevó a cabo en un baño de
hielo durante aproximadamente 30 minutos. Este
cambio brusco de temperatura es necesario para la
formación de los cristales, pues, mientras la solución
libera esa energía térmica que se le aplico, los átomos
también pierden energía, es decir, hay una disminución
en la entropía de estos mismos, quedando así con poca
movilidad (compactos) dentro de la solución, por lo
tanto, los átomos empiezan a ocupar posiciones dentro
de la solución a favor de la formación del cristal.
Mientras pasa el tiempo a temperatura baja los átomos
van adquiriendo una estructura rígida [4]. Los átomos
que están juntos se van agregando a los grupos de
átomos mientras siguen perdiendo energía térmica y se
forman más cristales elementales unidos y al interior de
la solución forman redes cristalinas que van creciendo.
Cuando los átomos alcanzan su mínima energía
térmica se habla de la temperatura de solidificación.
(ac) +
Figura 1. Estructura cristalina sal de Mohr
El cristal está formado básicamente por tres
grupos: el [Fe(H2O)6]2+, un grupo NH4+ y un grupo
SO42-, que está representado en la figura 2. Los
átomos de este cristal los podemos identificar de la
siguiente manera: Fe (verde), S (amarillo), N (azul), H
(gris) y O (rojo).
(l) 
Figura 2. Unidad básica del cristal de la sal de Mohr
Se obtuvo un rendimiento del 69.36% el cual
tiene un error relativo por defecto de 30.64% respecto a
un rendimiento del 100%. El rendimiento es la cantidad
3
de producto que se obtiene cuando se supone que todo
el reactivo limitante forma productos, consumiéndose
todo el reactivo y sin que sus productos se pierdan
durante un aislamiento o purificación. Sin embargo, en
este caso y en la gran mayoría de los casos, el
rendimiento teórico no siempre es el rendimiento real, la
cantidad de producto que se obtiene es menor al que
se espera teóricamente. En particular, en las
reacciones orgánicas ocurren reacciones colaterales en
las que se forman productos secundarios además del
producto principal. Además, una parte del producto se
puede perder durante el proceso de aislamiento o
purificación, como lo es en este caso, durante la
concentración de la solución resultante de las mezclas
de las dos sales que forman la sal de Mohr, se pudo
haber perdido cierta cantidad de la sal de Mohr que se
encontraba disuelta y debido a la cantidad de energía
térmica suministrada se pudo evaporar junto con el
agua que se pretendía evaporar, asi como también
pudo haber pérdidas significativas al transferirlo de un
recipiente a otro [6]. Una cantidad de sal de Mohr que no
haya cristalizado también afecta en proporción la
cantidad final obtenida.
En el análisis de la muestra que fue realizado por
espectroscopia molecular en la región visible
(colorimetría), se preparó una solución con la sal
obtenida, fenantrolina y una solución buffer (pH = 4.00).
La fenantrolina es un compuesto orgánico heterocíclico.
Es un sólido de color blanco que es soluble en
disolventes orgánicos. Se utiliza como un ligando en
la química de coordinación, ya que forma complejos
fuertes con la mayoría de los iones metálicos [5]. Es una
base débil y su función en este caso es acomplejar al
hierro en la solución. Los dos pares libres de electrones
que contiene cada nitrógeno de esta molécula se
enlazan con los orbitales vacíos del hierro. El complejo
que se forma es la ferroína que es el cromoforo
culpable de la absorción de la radiación en esta técnica,
también es usado como un indicador redox. Cuando
este compuesto está en solución su principal fuente de
iones son los de fenantrolina. La formación de este
complejo se da por la siguiente reacción:
Fe2+ + 3PhH+  [Fe(Ph)3]2+ + 3H+ (Rx. 4)
La ferroína tiene un color rojo-naranja que la
caracteriza. Esta reacción es favorecida termodinámica
y cinéticamente a condiciones de pH específicas, por tal
motivo se adiciono a las soluciones tanto de la muestra
como las soluciones estándares preparadas a partir de
FeSO4 una solución buffer (pH = 4.00) asegurando un
pH fijo. Gracias a este pH se evita precipitaciones de
sales de hierro como el fosfato de hierro que es soluble
a estas condiciones de pH también permite que el color
se forme espontáneamente y se mantenga y por ultimo
impide la oxidación del catión Fe2+ a Fe3+.
4
La espectroscopia molecular en la región visible
(colorimetría) es la técnica de análisis químico que se
basa en la intensidad del color de un líquido coloreado.
Con esta técnica podemos identificar o cuantificar un
compuesto. Para la primera se toma un espectro donde
se observa una banda de máxima absorción para el
cromoforo que identifica la molécula observando un
espectro con λ vs A, y para la segunda se construye
una curva de calibración regular o una curva de adición
de estándar (si se requiere eliminar efectos de matriz)
con [ ] vs A.
Se preparó la curva de calibración a partir de 5
soluciones patrón de Fe2+, a su vez, se preparó un
blanco con el fin de conocer cuánto nos absorbe la
matriz. La matriz tuvo una absorción de 0, que indica
que posiblemente la matriz no interfiere a la hora de
cuantificar el analito. El análisis realizado arrojo un
resultado de pureza de (115.2 ± 4.2) % que resultó ser
una cantidad por encima del límite superior (100%). El
cristal fue secado a temperatura ambiente alrededor de
7 días de lo que se puede afirmar que no tuvo un
eficiente secado y la humedad pudo haber afectado la
pureza conllevando a un error por exceso, pues este
cristal como tal posee moléculas dentro de su red
cristalina y se habla de que la sal de Mohr es
hexahidratada que es la máxima cantidad de moles de
la molecula de agua que puede contener y se debe
tener en cuenta esta máxima cantidad y asegurar que
el proceso de secado permitió tener esta cantidad de
humedad, en su defecto, si no se asegura esta cantidad
de agua se puede decir que la molecula quedo
sobresaturada de agua y es una de las causas
principales que explican este error por exceso en la
pureza. Además, aunque es poco probable que el
hierro forme un complejo diferente al formado con la
fenantrolina, no se descarta esta posibilidad que
conlleva a un resultado de pureza mayor al 100%.
El equipo que se utilizó para este análisis fue un
Genesys 20 el cual posee una ranura espectral de 8 nm
con un sistema óptico de selección de la radiación tipo
rejilla de difracción, una fuente de radiación tipo
lámpara de tungsteno y un sistema de detección tipo
fototubo o fotomultiplicadores que aplican el efecto
fotoeléctrico para transformar la señal eléctrica que
viene del selector en una señal de intensidad
(absorbancia). Este sistema es de un solo haz de
radiación [7].

Figura 3. Diagrama de bloques espectrofotómetro
El análisis realizado por esta técnica es
mayormente fiable que el método de permanganometria
que es comúnmente utilizado para analizar la sal de
Mohr, porque no depende del criterio personal que
conlleva la titulación, pues, este análisis es de tipo
instrumental que disminuye los errores en la medición,
optimizando los resultados sobre la cantidad de Fe2+
que contiene la sal de Mohr. Sin embargo, los
resultados que arrojan estos tipos de análisis poseen
errores asociados a muchos factores como
interferencias, sensibilidad, límites de detección,
condiciones químicas, condiciones ambientales, etc.
Pero se observa una correlación relativamente muy
buena que es un indicador de un buen análisis, sin
descartar los tipos de error mencionados anteriormente
y los errores aleatorios que siempre están presentes en
un análisis y no se pueden eliminar.
4. CONCLUSIONES
 Se pudo identificar que el factor de error más
sobresaliente en el análisis que aumento la pureza
del compuesto fue la cantidad de humedad que
presentaba la muestra de la sal, que ocasiono una
saturación en la molécula.
 Se pudo deducir que la reacción oxido-reducción
que presenta el Fe2+ con el oxígeno atmosférico,
pasándolo a Fe3+ es uno de las posibles causas de
error en el rendimiento de la reacción, pues estos
compuestos se oxidan fácilmente con el oxígeno
que es un agente oxidante.
 Las soluciones con presencia de cationes Fe 2+ y
Fe3+ son un claro ejemplo del efecto que producen
los ligandos sobre las estabilidades relativas de los
estados de oxidación de los átomos.
 La técnica de análisis utilizada (colorimetría) de
tipo instrumental tiene ventajas como resultados
más objetivos, pues están reflejados en escalas
numéricas, gráficos, etc. Tiene mayor precisión
respecto a las técnicas clásicas y por ende mayor
sensibilidad, es decir, puede medir unidades muy
5
pequeñas de analito. Acorta los largos tiempos de
análisis realizando los propios en cuestión de
segundos.
5. PREGUNTAS
A) Determine el contenido de hierro en la sal de
Mohr sintetizada por usted y a partir de este dato
obtenga el porcentaje de pureza.
R/= Seccion 2.5.1 y 2.5.2
B) Reporte el porcentaje de rendimiento en la
sintesis de la sal de Mohr.
R/= Seccion 2.4
C) Explique que tipo de compuesto es la sal de
Mohr y sus posibles usos en la química.
La sal de Mohr o también llamada sulfato ferroso
amónico o sulfato de hierro (II) y amonio hexahidratado
es una sal doble. Su nombre rinde homenaje al químico
alemán Karl Friedrich Mohr, quien realizó importantes
avances en el campo de las valoraciones químicas.
Se sintetiza a partir del sulfato de hierro
(II) heptahidratado (FeSO4.7H2O) y sulfato de
amonio en partes equivalentes. El rendimiento de esta
reacción suele ser de un 90%. Es muy estable frente a
la acción del oxígeno atmosférico sobre el ion ferroso,
por lo que es muy utilizada en análisis volumétricos y
en la preparación de patrones para medidas
de paramagnetismo y también para valorante en
análisis de suelos y agua en la agricultura. Cristaliza en
forma hexahidratada en monoclínico. Sólo existe en
estado sólido y se forma por cristalización de la mezcla
de los sulfatos correspondientes debido a que esta es
más insoluble que los sulfatos por separado.
El sulfato ferroso amónico se presenta en forma de
cristales monoclínicos de color verdoso, cuya densidad
es de 1.813 g/mL. Este compuesto es un tipo
característico de Eschonitas, un tipo de sulfato doble
formado por [M+]2 [M+2] (SO4)2, donde M+ es un metal
monovalente y M+2 es un metal divalente.
Su síntesis se realiza en medio ácido, de lo contrario el
hierro se oxida a Fe3+ con el oxígeno del aire. Además
se le añade un clavo para así estabilizar la especie Fe
(II). Algunas de sus aplicaciones están en la
preparación de patrones para medidas de
ferromagnetismo o como valorante en análisis de
suelos y agua en agricultura.
6. BIBLIOGRAFÍA
[1] BUSCARONS FRANCISCO, Análisis inorgánico
cualitativo sistemático. 7ed. Barcelona: Editorial
Reverté S.A, 1986. pp 317-319.

[2] HOUSECROFT K. E., SHARPE A. G., Química

Inorgánica. 2ed. Madrid: Prentice Hall, 2006. pp 622-
623.

[3] MANAHAN E. STANLEY, Introducción a la química

ambiental. 1ed. Ciudad de México: Editorial Reverte
S.A, 2007. pp 226-228.

[4]http://www.ucm.es/info/analitic/Asociencia/Cristalizaci
on.pdf. Consultada: Marzo 27 de 2018

[5] C.R. Luman, F.N. Castellano "Phenanthroline

Ligands" in Comprehensive Coordination Chemistry
II, 2003, Elsevier.

[6] DAUB G. WILLIAM, SEESE S. WILLIAM, Química.

7ed. Naucalpan de Juárez: Prentice Hall, 1996. pp 256-
258.

[7]http://www.cienytec.com/PDFS/Espec_G20_cat_esp
_full.pdf. Consultada: marzo 29 de 2018.