ÍNDICE PÁGINA

1. Ejercicios de cartas control. 3

2. Ejercicio de estadísticos de precisión 6

3. Ejercicio de precisión y validez 7

4. Ejercicio de veracidad (exactitud) 11

5. Ejercicio de cálculo de límite de detección (1) 12

6. Ejercicio de cálculo de límite de detección (2) 13

7. Ejercicios de curvas de calibración por estándar externo 14

8. Ejercicios de curvas de calibración por estándar interno 31

9. Ejercicios de curvas de calibración por adición de estándar 34

10. Ejercicios utilizando la ley de Bragg. 37

11. Ejercicio de normalización de áreas 39

12. Ejercicio de cromatografía 40

13. Ejercicios de infrarrojo 56

2
 1. Ejercicios de cartas control.

a. A continuación se muestran tres gráficos de control, para cada uno de ellos, realice sus conclusiones en base a los resultados graficados y
tomando como base las reglas de aceptación o rechazo de Westgard.

Gráfico A.

Respuesta:

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________________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________

3
Gráfico B.

Respuesta:

________________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________

4
Gráfico C.

Respuesta:

________________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________

5
 2. Ejercicio de estadísticos de precisión

Los siguientes replicados se obtuvieron para la concentración de SO2 en el aire próximo a una fábrica de papel: 1.96, 1.91, 1.88 y 1.94 ppm

 Calcular la media

 Calcular desviación estándar

 Calcular coeficiente de variación

 De acuerdo a los revisado en clase, la desviación estándar utilizada en este ejercicio, ¿es poblacional o para una muestra?

RESULTADOS:

6
 3. Ejercicio de precisión y validez
De acuerdo a los cuatro gráficos de correlación, realizados para comprar entre laboratorios de prueba y el laboratorio de referencia utilizando un
método para la determinación de plomo en sangre, concluya de acuerdo a los resultados su dictamen sobre la precisión y validez de los laboratorios
de prueba para reproducir el método.

Respuesta:

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7
Respuesta:

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8
Respuesta:

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9
Respuesta:

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__________________________________________

__________________

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 4. Ejercicio de veracidad (exactitud)

De los siguientes métodos para la determinación de plomo y zinc se obtuvieron el siguiente promedio (x), de acuerdo a el valor esperado (µ), calcula
su error relativo y error absoluto. De acuerdo a tus resultados, ¿cuál de los dos métodos es más sesgado?

 Pb  Zn

◦ μ = 653 μg/mL ◦ μ = 4.5 μg/mL

◦ x = 657.3 μg/mL ◦ x = 4.65 μg/mL

RESULTADOS:

11
 5. Ejercicio de cálculo de límite de detección (1)
Se realizó una curva de calibración para la determinación de plomo, y se obtuvo la siguiente ecuación de calibrado:

Y = 1.12 XPb + 0.312

Posteriormente se evaluaron tres soluciones con la concentración que se indica en la tabla de plomo:

Conc. Pb ppm # replicados Media Desv. estándar

10.0 10 11.62 0.15
1.00 10 1.12 0.025
0.000 24 0.0296 0.0082

a) Calcular la sensibilidad del calibrado

b) La sensibilidad analítica de 1 y 10 ppm

c) Calcular la concentración del límite de detección

12
 6. Ejercicio de cálculo de límite de detección (2)

Calcular el límite de detección y el límite de cuantificación a partir de la curva de calibración utilizando los datos de la tabla y las fórmulas vistas en
clase.

   yi  yˆ i 2 
1
Conc Abs Abs 2

(mg/L) Exp. Calc  [Exp-Calc]^2  3s x y 10s x y

s xy   i  L.D.  L.C. 
0.0000 0.0000 0.0058  n 0.0000
2  b b
0.7700 0.0280 0.0281  0.0000 
3.8400 0.1330 0.1170 0.0003
7.6800 0.2230 0.2282 0.0000
15.3500 0.4380 0.4505 0.0002
22.5000 0.6650 0.6575 0.0001

Resultados:

13
 7. Ejercicios de curvas de calibración por estándar externo
Se realizó un análisis de Cr mediante espectroscopía de absorción atómica en muestras de agua residual. Elabora en un papel milimétrico
la curva de calibración de acuerdo a los datos de la tabla, indica los parámetros de calidad correspondientes, y si estos son aceptables,
determina la concentración de cromo en las muestras a partir de la curva de calibración.

14
Para análisis de Cr mediante espectroscopía de absorción atómica por flama en muestras de agua residual. Elabora en un papel
milimétrico la curva de calibración de acuerdo a los datos de la tabla, indica los parámetros de calidad correspondientes, y si estos son
aceptables, determina la concentración de cromo en las muestras las cuales se determinaron directamente, después de una digestión
ácida y filtración.

15
.

16
17
18
19
Se tomó una alícuota de una muestra de agua de río a la que se le analizó el contenido de Ni total mediante espectroscopía de emisión
atómica de plasma inductivamente acoplado (ICP). La solución fue nebulizada directamente y la señal obtenida fue de 15.6 mV. Se realizo
una curva de calibración usando estándares de 0, 10, 50, 100 y 500 µg/L, las cuales dieron las siguientes respuestas: 0, 20, 50, 70 y 85 mV
respectivamente. ¿Cuál es la concentración de Ni en el río? Fundamente sus respuestas con los parámetros de calidad correspondientes.

20
21
22
23
24
25
26
Para el análisis de arsénico en ambientes laborales y evaluar la toxicidad en trabajadores, se hace bombear 15 L de aire en un filtro de
resina de intercambio iónico, haciendo una posterior extracción con 10 ml de HCl 0.1 N y se realiza la cuantificación mediante AA de
horno de grafito. Se realizó una curva de calibración, obteniéndose los siguientes resultados:
Conc (ng/L) 0 1 2 3 4 5 6

Abs 0 0.0260 0.0509 0.0759 0.1008 0.1060 0.1090

Se determinaron 5 muestras, obteniéndose los siguientes resultados:

Muestras 1 2 3 4 5
Abs 0.0010 0.0756 0.1090 0.1005 0.0025
a) Evaluar todos los criterios de calidad que aseguren la veracidad de las determinaciones.
b) Calcular las concentraciones de As en aire para cada muestra.

27
28
29
Se realizo el análisis cuantitativo del compuesto Policaina, que es un fármaco que se vende en presentación de tabletas de 500 mg. En
su espectro UV este compuesto presenta una long. de onda máx. de abs. de 285nm. Para la metodología de análisis se realizaron los
siguientes pasos:

Curva patrón de Policaina:

Policaina (mg/mL) 0.0 2.5x10-2 5.0 x10-2 7.5 x10-2 10.0 x10-2 12.5 x10-2
Abs 0.0 0.230 0.461 0.689 0.920 1.151

Tratamiento de la muestra problema

Se tomo el peso promedio de 10 tabletas, el resultado fue de 601 mg por tableta. Posteriormente las 10 tabletas en un mortero fueron
molidas. Se tomaron cinco muestras del polvo y estos fueron colocados en matraces para extraer el principio activo, las pesadas de cada
muestra fueron: 598, 601, 589, 605 y 595. A estas muestras se adicionaron 15 mL de etanol y se extrajeron por medio de agitación
durante 10 min. Posteriormente se filtraron y el extracto fue colocado en un matraz aforado de 25 mL y se aforo a la marca con etanol.
Se tomaron alícuotas de 0.4 mL de cada muestra y se colocaron en matraces aforados de 10 mL y se llevaron al aforo con etanol. Se
tomaron de los matraces anteriores una alícuota de 1 mL y se colocaron en matraces aforados de 10 mL y se llevaron al aforo con
etanol. Se colocaron 4 mL de cada muestra en la celda de cuarzo y se leyeron, obteniéndose las siguientes lecturas promedio de
absorbencia: 0.808, 0.812, 0.790, 0.809 y 0.795, respectivamente con los pesos citados anteriormente.

Utilizando los datos anteriores conteste:

a) Realizar la grafica de estos datos y escribir la conclusión que le da el resultado de graficar dicha información.
b) Demuestre la linealidad de los datos.
c) En caso de poder cuantificar la muestra indique la ecuación y si puede ser analizada en ese intervalo
d) Calcule el valor en mg por alícuota de la Policaina en cada muestra, luego calcule el promedio, desviación estándar, coeficiente
de variación tomando los datos de concentración de las 5 muestras.
e) Si la forma farmacéutica para este medicamento indica que el principio activo debe estar entre los 475-525 mg/tableta para poder
comercializarse, indique si el lote de estas muestras podrá comercializarse.

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8. Ejercicios de curvas de calibrado por estándar interno

31
32
Para la determinación de benceno en aire por cromatografía de gases, se tomó una muestra de 12 L de aire. Se realizó la
des-adsorción con 1 mL de disulfuro de carbono y se transfirió a un matraz volumétrico de 5 mL; se le adicionó hexano como
estándar interno de tal manera que la concentración fuera de 30 mg/L y se aforó con disulfuro de carbono. Se realizo la
inyección y se obtuvo una señal de 168.24 para el benceno y 118.56 para el hexano. Para la curva de calibración se
prepararon 5 disoluciones estándar, los datos se muestran en la siguiente tabla:

Benceno
Estándar (mg/L) Área benceno Área hexano
1 20.03 71.23 118.59
2 40.06 130.76 119.00
3 60.09 204.29 118.34
4 80.12 272.82 118.88
5 100.15 330.34 117.99
a) Calcular la concentración de benceno en la muestra de aire.

33
 9. Ejercicios de curvas de calibración por adición de estándar.

Para el análisis de Pb en sangre con ICP, se tomó 1 ml de muestra de sangre y se diluyó con 4 ml de HCl 0.1M,
posteriormente se agregó estándar de Pb a alícuotas de la muestra, de acuerdo a la tabla; y se utilizó 10 uL para cada
medición. Calcular la concentración de Pb en la muestra de sangre.

Solución Lectura
Muestra 23.8
Muestra + 0.005 μg/mL (Pb) 57.6
Muestra + 0.010 μg/mL (Pb) 90.7
Muestra + 0.015 μg/mL (Pb) 124.6
Muestra + 0.020 μg/mL (Pb) 158.3
Muestra + 0.025 μg/mL (Pb) 192.4
Muestra + 0.030 μg/mL (Pb) 225.7
Muestra + 0.035 μg/mL (Pb) 259.6
Muestra + 0.040 μg/mL (Pb) 294.7

34
Las siguientes señales de emisión se obtuvieron de un análisis con ICP, usando volúmenes de 10 μL de sangre, a la que se
le agregó una solución estándar de Pb. Para el análisis se tomó 1 ml de muestra de sangre y se diluyó con 4 ml de HCl 0.1M.
Calcular la concentración de Pb en la muestra de sangre.
Solución Lectura
Muestra 23.8
Blanco 5.2
Muestra + 0.005 μg/mL (Pb) 57.6
Muestra + 0.010 μg/mL (Pb) 90.7
Muestra + 0.015 μg/mL (Pb) 124.6
Muestra + 0.020 μg/mL (Pb) 158.3
Muestra + 0.025 μg/mL (Pb) 192.4
Muestra + 0.030 μg/mL (Pb) 225.7
Muestra + 0.035 μg/mL (Pb) 259.6
Muestra + 0.040 μg/mL (Pb) 294.7

35
36
 10. Ejercicios utilizando la ley de Bragg

Cuál sería el ángulo (30 y 45 grados) y la distancia (1 y 2.5 µm) que debe tener un filtro de interferencia para filtrar una longitud
necesaria de:

625 nm y b. 235.7 nm

37
Calcular la longitud de onda de las bandas de emisión de primero, segundo y tercer orden, para una red holográfica con 1200 líneas/mm y
un ángulo de incidencia de radiación de 20°; y explica ¿cómo eliminaría las bandas de emisión de segundo y tercer orden?

38
 11. Ejercicio de normalización de áreas

El método de normalización de áreas se aplicó para determinar una mezcla de alcoholes: n-butílico, isobutílico, secbutílico y terbutílico.
Se preparó un patrón de alcoholes con 0.1731, 0.1964, 0.1514, 0.1826 gr respectivamente y se obtuvieron las siguientes áreas por
cromatografía de gases: 3.023, 3.074, 3.112, 3.004 cm2 respectivamente. Para una muestra que solo contiene los cuatro alcoholes se
obtuvieron las siguientes áreas: n-butílico= 3.731, isobutílico= 2.753, secbutílico= 3.845 y terbutílico= 2.117. Calcular el porcentaje en
peso de cada alcohol en la muestra.

39
 12. Ejercicios de cromatografía
Las sustancias A y B tienen los tiempos de retención de 16.40 y de 17.63 min. respectivamente, en una columna de 30 cm. Una especie que no se
retiene pasa a través de la columna en 1.30 min. Las anchuras de pico en la base, para A y B son 1.11 y 1.21 minutos, respectivamente. Calcular:

a. La resolución de la columna
b. La altura del plato promedio
c. La longitud de la columna necesaria para conseguir una resolución de 1.5
d. El tiempo necesario para que la sustancia B eluya en la columna más larga

40
Para un empaque de columna que consiste en partículas de 5 µm, el número de platos teóricos es de 9000 para una columna de 15 cm
de longitud. ¿Cuál es la altura equivalente a un plato teórico para una columna de 25 cm empacada con el mismo material?

41
Realiza una gráfica en función del k’, para un valor de  de 1.04 y N de 10000.

Determina el rango de k’ en el que se obtiene un valor de R entre 1.4 y 1.6.

42
43
En una columna de 60 m de longitud, A=0.0, B=0.05, C=0.20 y flujo de 2.5 mL/min (los valores de A, B y C están reportados para
mL/min y H se obtiene en mm). ¿Cuál es la altura equivalente a un plato teórico?, ¿Cuántos platos teóricos tiene la columna?, ¿qué
tipo de columna es, porque?.

44
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Con un cromatógrafo gas-liquido y con una columna empacada de 40 cm, se obtuvieron los siguientes datos:

Compuesto tR W
(min) (min)
Aire 1.9 --
Metilciclohexano 10.0 0.76
Metilciclohexeno 10.9 0.82
Tolueno 13.4 1.06
Calcular: a. El número de platos teóricos promedio a partir de los datos
b. El coeficiente de variación y la desviación estándar para el promedio en (a).
c. La altura promedio de un plato teórico para la columna
d. La resolución entre el metilciclohexano y el metilciclohexeno
e. La selectividad entre el metilcoclohexeno y el tolueno.

Si fuera necesaria una resolución de 1.5 para resolver el metilciclohexano y el metilciclohexeno:

f. ¿Cuántos platos se necesitarían?
g. ¿Qué longitud debería tener la columna si se utiliza el mismo relleno?
h. ¿Cuál sería el tiempo de retención del metilciclohexeno en la columna cuya longitud se ha calculado?

46
47
48
Del siguiente cromatograma presentado en la figura determinar N, Rs y , para el n-hexanol.
El sistema tiene un tiempo muerto de 1.5 min.

49
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51
52
A continuación se tabulan los valores de altura del plato contra la velocidad lineal promedio del gas para n-heptano
(k’ = 2.25) a 75ºC en una columna SCOT de 15 m con diámetro de 0.51 mm y preparada con escualeno como fase líquida:
v (cm/s) 6.5 12.2 19 27 43
H (mm) 1.20 0.91 0.93 1.08 1.48
Para cada punto calcular t’ , N
R
Evaluar gráficamente el flujo óptimo y el valor de H correspondiente.

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54
En el siguiente cromatograma se muestra la separación de antibioticos mediante HPLC, un compuesto que no es retenido por la columna eluye en un
tiempo de 0.25 min. Evaluar N y H para el cephalexin y para el cefaclor. Y la Rs y  para el cefaclor y cephradine.

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 13.Ejercicios de espectrometría de infrarrojo
En la siguientes páginas se te dan espectros de infrarrojo acompañados de su fórmula molecular, con ayuda de tus tablas elucida cual
es la molécula probable, indicando en el espectro cuales son las bandas que sostienen tu conclusión.

Fórmula molecular: C4H8O2

56
Fórmula molecular: C4H8O2

57
Fórmula molecular: C6H12O

58
Fórmula molecular: C8H10O

59