ANÁLISIS INSTRUMENTAL - PROBLEMA AAS – ETAPA II

 
1. Se determina Litio por el método de adición estándar utilizando fotometría de
llama como técnica de medida. A partir de los datos de la tabla siguiente,
calcular la concentración de Litio en la muestra problema. El patrón de Litio
contiene 100 mg/L.

Problema Patrón (mL) Volumen Final Intensidad de

(mL) (mL) Emisión
10.0 0.0 100.0 309
10.0 5.0 100.0 452
10.0 10.0 100.0 600
10.0 15.0 100.0 765
10.0 20.0 100.0 906

2. Se trata una muestra de 5 mL de sangre con ácido tricloroacético para

precipitar las proteínas. Después de centrifugar, la disolución resultante se
lleva pH 3 y se procedió a una extracción con dos porciones de 5 mL de metil-
isobutilcetona conteniendo un agente orgánico complejante del Plomo y
finalmente se diluye a 25 mL. El extracto se aspira directamente a una llama de
aire-acetileno, dando una absorbancia de 0.444 a 283 nm. Se trataron de la
misma forma alícuotas de 5.0 mL de disoluciones patrón que contienen 0.25,
0.35, 0.45, 0.55, 0.65 y 0.75 ppm de Plomo, dando absorbancias de 0.256,
0.354, 0.449, 0.547, 0.653 y 0.747, respectivamente.
Calcular la concentración de Plomo en la muestra en mg/L, y comente si se
cumple la Ley de Lambert-Beer.

3. Se determina Sodio en una serie de muestras de cemento por fotometría de

llama. El fotómetro se calibra con una serie de patrones que contienen 0, 20,
40, 60 y 80 microgramos de Na2O por mL.
Las lecturas del instrumento para esas disoluciones fueron: 3.1, 21.5, 40.9,
57.1 y 77.3.

a) Representar la recta de calibrado y su ecuación lineal.

b) Al repetir el análisis en muestras de 1 gramo de cemento, que se
disolvieron en HCI, y se diluyeron a 100 mL tras neutralizar la disolución, se

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 obtuvieron los siguientes resultados de las medidas realizadas:

Lectura de Emisión
Blanco Muestra A Muestra B Muestra C
Repetición 1 5.1 28.6 40.7 73.1
Repetición 2 4.8 28.2 41.2 72.1
Repetición 3 4.9 28.9 40.2 Derramada

c) Calcular la concentración de Sodio en cada replica. Además, la desviación

estándar relativa de cada determinación, la concentración promedio y su
intervalo de confianza para cada muestra.

4. La determinación de Cobre por absorción atómica en llama, en muestras de

suspensiones cáusticas producidas durante la fabricación de Sosa, se llevaron a
cabo por el siguiente procedimiento: una muestra de 200 mL de la disolución
cáustica, tras el tratamiento adecuado, se lleva a un volumen de 500 mL. Utilizando
absorción atómica, y con patrones de Cobre se obtienen los resultados que se
representan en la siguiente tabla:

Disolución ppm de Cobre Absorbancia

Blanco 0 0,004
Patrón 1 0,20 0,024
Patrón 2 0,50 0,056
Patrón 3 1,00 0,112
Patrón 4 2,00 0,231
Muestra -- 0,027

a) Determinar la concentración de Cobre en la suspensión cáustica.

5. El Al3+ puede determinarse mediante espectrometría de llama por su emisión

atómica a 396 nm. Se prepararon seis disoluciones, cada una de 25 mL, a
partir de otra de concentración desconocida, a la que se le añadieron
cantidades especificadas de este catión, midiendo a continuación la intensidad
emitida. Los resultados son:

Al3+ (mg, estándar) Emisión

0 25
10 30
20 36
30 42
40 48
50 54

Dr. Jorge Luis Guzmán Mar  2
 
 a) Determine la concentración de Al3+ en la muestra original.

6. La determinación de Hierro en una muestra de agua residual se lleva a cabo

mediante espectrometría de absorción atómica aplicando el método de
calibración por adiciones de estándar. Para ello, se transfieren a matraces de
50 mL cinco alícuotas de 10 mL de la muestra problema, a los que se
adicionan 0, 5, 10, 15 y 20 mL, respectivamente, de una disolución de Hierro
de 10 ppm. Las disoluciones resultantes, tras su enrase al volumen final de 50
mL, originan las siguientes medidas de la señal analítica:

Volumen añadido (Fe, mL) 0 5 10 15 20 25

Intensidad de señal 0.215 0.424 0.625 0.836 1.040 1.222

a) Determine la concentración de Hierro en la muestra de agua residual.

7. Para determinar el contenido de Calcio en una muestra de néctar vitaminado

de piña se aplica un método analítico basado en absorción atómica con llama.
Para ello, se toman 5 alícuotas de 1 mL de la muestra, que se transfieren a
matraces de 25 mL, a continuación, se añaden 0.00, 1.25, 2.50, 3.75 y 5.00
mL, respectivamente, de disolución patrón de Calcio 0.0100 M y, finalmente, se
diluyen hasta el enrase con agua destilada y desionizada. Seguidamente se
mide la absorbancia de las disoluciones en un espectrofotómetro de absorción
atómica con llama, ajustado a las condiciones óptimas de medida de este
elemento, obteniéndose los valores que se muestran en la tabla:

Volumen de muestra Volumen añadido de patrón Absorbancia

(mL) (mL)
1.00 0.00 0.400
1.00 1.25 0.560
1.00 2.50 0.740
1.00 3.75 0.900
1.00 5.00 1.080

Por otra parte, se preparan disoluciones del mismo patrón tomando 1.25, 2.50,
3.75 y 5.00 mL de Calcio 0.0100 M y diluyendo con agua hasta 25 mL. Las
medidas de absorbancia, incluyendo el blanco, son las siguientes:

Volumen patrón (mL) Absorbancia

0.00 0.000
1.25 0.250
2.50 0.500
3.75 0.700
5.00 0.900

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 a) Represente gráficamente los datos obtenidos y obtenga las curvas de
adición de estándar y la curva de calibración.
b) Explique si el método presenta efecto de matriz, señalando entonces la
curva que debe utilizarse para la determinación del Calcio en la muestra
problema.
c) Calcule el contenido de Calcio en la muestra, expresando el resultado en
mg/L de Calcio (Peso atómico de Ca = 40.078 g/mol).

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