REFRACTOMETRÍA EN BEBIDAS ALCOHÓLICAS

REFRACTOMETRÍA EN BEBIDAS ALCOHÓLICAS

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Acosta, Santiago; 1Barreto, Yuliana.
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Universidad Icesi, Facultad de Ciencias Naturales, Departamento de Ciencias Químicas.
Laboratorio de Análisis Instrumental.
Septiembre 10 de 2021.
santiagojavier2002@gmail.com
Yulianabarretoa@hotmail.com

Resumen
En esta práctica de laboratorio se estableció el índice de refracción (IR) de la bebida comercial Ron
Viejo de Caldas con el fin de determinar la cantidad o el porcentaje de etanol que contenía con ayuda
de un refractómetro. Inicialmente, se prepararon 5 soluciones con distintos volúmenes de etanol al
96% (patrón) y Ron Viejo de Caldas (muestra), se enrasó con agua destilada hasta completar el
volumen del balón aforado, y con el apoyo de un baño por ultrasonido, se eliminó los gases disueltos
en la muestra. Después, se usó el prisma del refractómetro para precisar el índice de refracción de las
soluciones. Con los datos arrojados, se realizaron dos curvas de calibración: curva de calibración
tradicional o sencilla y por adición de estándar. Con los datos registrados en la tabla 5 y 7, se obtuvo
un porcentaje de error del 9.14% para la curva de calibración tradicional, al haber obtenido una
concentración de etanol del 31.8%; mientras que, con los datos de la tabla 7, se calculó un error del
23.7% al obtener una concentración de 43.3%. Los errores anteriormente calculados se realizaron con
respecto del valor teórico de contenido de alcohol para el Ron Viejo de Caldas, siendo de un 35% 1.

Palabras claves: Refractometría, índice de refracción, curva de calibración tradicional, etanol, ron,
curva de calibración por adición de estándar.

Introducción procedimientos analíticos basados en la medida

El alcohol etílico o etanol (𝐶𝐻3-𝐶𝐻3-OH), es el de dicho índice.
componente activo esencial de las bebidas
alcohólicas. Se puede definir como como Ecuación 1. Índice de refracción
bebida alcohólica, toda aquella bebida que
contenga etanol. Se lograr obtener a través de La refracción es el cambio de dirección que
dos procesos de elaboración: la fermentación, o sufre un rayo de luz al pasar oblicuamente de
descomposición de los azúcares contenidos en un medio a otro de distinta densidad. El índice
distintas frutas, y la destilación, consistente en de refracción está directamente relacionado con
la depuración de las bebidas fermentadas 2. el número, la carga y la masa de las partículas
vibrantes de la sustancia a través de la cual se
Además, es importante resaltar que el etanol transmite la radiación.
tiene muchas aplicaciones en el mundo actual,
fuera del ámbito de bebidas alcohólicas. Se usa
ampliamente en fines culinarios y en muchos
sectores industriales. Es un buen disolvente, y
se emplea como anticongelante, combustible
industrial y domésticos 3.

Por otra parte, existen instrumentos mediante

los cuales es posible medir de manera sencilla
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y efectiva el índice de refracción (ecuación 1) Figura 1. Ley de refracción en los dos medios
de las fases líquidas. Por eso, a través de los
últimos años se han desarrollado numerosos

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La refractometría, es usada con fines de ● REACTIVOS

identificación y caracterización de aceites y Tabla 2. Listado de reactivos necesarios para el
desarrollo de la práctica por pareja
grasas, en control de la pureza de los alimentos,
en la medición de jugos azucarados,
Reactivo Cantidad
determinación aproximada del contenido de
alcohol en licores, entre otros. Por estas Etanol 96% 50 mL
razones, además de la economía de la técnica,
la facilidad de uso del instrumento, la cantidad Aguardiente 15 mL
de muestra y la obtención de resultados al
momento. Esta técnica posee varias Ron 5 mL
aplicaciones en el aspecto cualitativo y
cuantitativo, en el análisis de los alimentos. ● EQUIPOS
Tabla 3. Listado de equipos necesarios para el
Metodología desarrollo de la práctica por pareja

● MATERIALES Equipos Cantidad

Tabla 1. Listado de materiales necesarios para el
desarrollo de la práctica por pareja Refractómetro 1

ITEM Cantidad
Baño de 1
Balón Aforado 10 mL 11 ultrasonido
Pipeta Volumétrica de 1 mL 1
● PREPARACIÓN:
Pipeta Volumétrica de 2 mL 1

Pipeta Volumétrica de 3 mL 1 Para realizar de manera adecuada el laboratorio

se tomaron cinco balones aforados de 10 mL,
Pipeta Volumétrica de 4 mL 1 marcados del 1 al 5, en donde se le adicionaron
los siguientes volúmenes de etanol al 96%: 1.0,
Pipeta Volumétrica de 5 mL 1 2.0, 3.0, 4.0 y 6.0 mL. Luego, se enrasó con
agua destilada hasta completar el volumen y se
Pera 1
agitaron.
Beaker 50 mL 2 Por otro lado, se limpió el prisma del
refractómetro con agua, una vez seco se
Frasco lavador 1 depositaron de 3 a 4 gotas de agua destilada
para encontrar índice de refracción (este valor
Gotero 3 sirvió como blanco, y se resta a cada una de las
lecturas en la curva de calibración por adición
Papel Kimwipes
estándar). Posteriormente, se depositaron de 3
a 4 gotas de cada una de las soluciones
previamente preparadas con la muestra de la
bebida alcohólica ron viejo de Caldas con el fin
de tener los datos y realizar ambas curvas de
calibración.

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Cálculos y resultados
Se graficarán las curvas tradicionales y adición de estándar (etanol vs índice de refracción), sin embargo,
primero se debe obtener la concentración del etanol en la solución, utilizando el siguiente
procedimiento:

Densidad del etanol = 0.789 g/mL

Ecuación 2. Gramos etanol

g EtOH = (volumen gastado) * 0.789 g/mL

𝑔
𝑔 𝐸𝑡𝑂𝐻 = 1𝑚𝐿 × 0.789 = 0.789𝑔
𝑚𝐿

Tabla 4. Gramos de etanol por volumen

Volumen etanol (mL) Gramos etanol (g)

0 0

1 0.789

2 1.578

3 2.367

4 3.156

6 4.734

Con los gramos obtenidos en la tabla 4 se calcula la concentración de etanol en la muestra de forma
%p/v, siendo 10 mL el volumen total de cada solución

Ecuación 3. %p/v etanol

𝑝 𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
% 𝑣 = 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 × 100

𝑝 0.789𝑔
% = × 100 = 7.89
𝑣 10 𝑚𝐿

Los datos obtenidos para la curva de calibración tradicional, con su corrección de concentración, se
muestra en la tabla 4.

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Tabla 5. Datos curva tradicional

Solución ni 1 ni 2 ni Promedio %p/v etanol

1 1.336 1.3365 1.3363 7.89

2 1.3452 1.3415 1.3434 15.78

3 1.347 1.3465 1.3468 23.67

4 1.353 1.3515 1.3523 31.56

6 1.3585 1.3555 1.357 47.34

Haciendo uso de los datos obtenidos en la tabla 4 se realiza el cálculo de los parámetros estadísticos.
Cabe resaltar que los cálculos fueron realizados mediante Excel.

Tabla 6. Parámetros estadísticos curva de calibración tradicional

Solución Desviación estándar Varianza % coeficiente de

variación
1 0.0004 1.25x10-7 0.0265
2 0.0026 6.845x10-6 0.1948
3 0.0004 1.25x10-7 0.0263
4 0.0011 1.125x10-6 0.0784
6 0.0021 4.5x10-6 0.1563

Por medio de la concentración %p/v del etanol y el ni Promedio registrados en la tabla 4, se realizó la
gráfica de la curva de calibración tradicional.

Curva de calibración tradicional

1,3600
y = 0,0005x + 1,3341
R² = 0,9574
1,3550

1,3500

1,3450

1,3400

1,3350
0 10 20 30 40 50

Gráfica 1. Curva de calibración tradicional

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Para calcular la concentración del etanol en la solución se hace uso de la ecuación de la recta
proporcionada por la gráfica 1, en donde se debe despejar x, que representa la concentración de etanol.
Los datos obtenidos por la gráfica son:

m = 0.0005
b = 1.3341

Donde “m” es la pendiente de la recta y “b” es el corte con el eje y, además, el eje y representa el índice
de refracción del ron puro, el cual es 1.350 (proporcionado por la docente).
Ahora se realizó el calculo de la concentración del etanol por medio de la ecuación 4.

Ecuación 4. Concentración etanol en muestra

𝑦−𝑏
𝑥=
𝑚

1.350 − 1.3341
𝑥= = 31.8%
0.0005
A continuación, se calculó el porcentaje de error de la concentración de etanol teniendo en cuenta el
valor teórico del 35% en el Ron comercial.

Ecuación 5. Porcentaje de error

|𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100
𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

|35 − 31.8|
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100 = 9.14%
35

Tabla 7. Datos curva de adición estándar

Solución ni 1 ni 2 ni Promedio ni Corregido %p/v etanol

7 1.333 1.333 1.333 0.0015 0

8 1.3385 1.338 1.3383 0.0068 7.89

9 1.3435 1.3435 1.3435 0.0120 15.78

10 1.349 1.3485 1.3488 0.0173 23.67

11 1.3525 1.355 1.3538 0.0223 31.56

12 1.360 1.3590 1.3595 0.0280 47.34

La concentración %p/v para la curva de adición estándar se calcula de la misma manera realizada para
la curva de adición tradicional. La solución 7 se realizó con 0 mL de etanol. Es importante resaltar que
en esta curva de calibración se debe restar el índice de refracción del blanco (1.3315) al índice de
refracción promedio.

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Haciendo uso de los datos obtenidos en la tabla 7 se realiza el cálculo de los parámetros estadísticos.
Cabe resaltar que los cálculos fueron realizados mediante Excel.

Tabla 8. Parámetros estadísticos curva por adición de estándar

Solución Desviación estándar Varianza % coeficiente de

variación
7 0 0 0.0000
8 0.0004 1.25x10-7 0.0264
9 0 0 0.0000
10 0.0004 1.25x10-7 0.0262
11 0.0018 3.125x10.6 0.1306
12 0.0007 5x10-7 0.0520

Por medio de la concentración %p/v del etanol y el ni Promedio registrados en la tabla 7, se realizó la
gráfica de la curva de calibración por adición de estándar.

Curva de calibración por adición de

estándar
0,0350

0,0300 y = 0,0006x + 0,0026

R² = 0,9833
0,0250

0,0200

0,0150

0,0100

0,0050

0,0000
0 10 20 30 40 50

Gráfica 2. Curva de calibración por adición de estándar

Debido a que en esta curva los datos son extrapolados, al despejar x de la ecuación (ecuación 4) y
toma un valor de 0. Adicional a esto, se tiene en cuneta el factor de dilución de la alícuota (1/10), que
es el inverso multiplicativo, reformulando la ecuación 4 como se evidencia en la ecuación 6.

Ecuación 6. Concentración etanol en muestra diluida

|−𝑏|
𝑥= × 10
𝑚

|−(0.0026)|
𝑥= × 10 = 43.3%
0.0006

A continuación, se calcula el porcentaje de error empleando la ecuación 5.

|35 − 43.3|
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100 = 23.7%
35

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Análisis de resultados
En esta práctica se buscó determinar la concentración de etanol en una bebida alcohólica,
específicamente el Ron, por medio de la técnica de refractometría, con ayuda del refractómetro de
modelo Abbe, el cual no requiere grandes cantidades de muestra para realizar el análisis. Al añadir unas
3 o 4 gotas con una pipeta Pasteur sobre el prisma, se observa un campo de luz-oscuridad opuestos
separados por una línea límite que señala el índice de refracción del analito5. De estos procesos se
obtuvieron los resultados para la realización de las curvas de calibración tradicional y por adición de
estándar.

Figura 2. Representación campo luz-oscuridad5

Es importante mencionar que se tomaron los datos de nuestros compañeros para facilitar el cálculo de
los parámetros estadísticos, pues las pruebas debían realizarse por triplicado, pero por cuestiones de
tiempo cada grupo la realizó una vez. Esto puede ser una causa de error que explicaría una amplia
dispersión de los datos según la línea de tendencia en ambas gráficas, sobre todo en la curva tradicional,
en donde el coeficiente de determinación (R2) estuvo entre los límites de lo mínimo aceptable, es decir,
muy poco mayor a 0.95 (0.9574 exactamente según la gráfica 1). El valor menos disperso fue la toma
numero 3, que se puede ver en la tabla 6 y en el grafico 1, es el mas cercano a la línea de tendencia, por
lo tanto, el menos disperso.
Ahora bien, al analizar la curva de adición por estándar, se evidencia que su R2 es de 0.9833, valor que
es mucho mejor que el obtenido en la curva tradicional. Teniendo en cuenta la tabla 8, los parámetros
estadísticos calculados son considerablemente bajos, lo que significa que las mediciones de ambos
grupos estuvieron muy cercanas entre si y fueron bastantes precisas. Sin embargo, el porcentaje de
etanol obtenido en esta curva fue de 43.3%, valor que es considerablemente mayor a la concentración
reportada en la etiqueta de la botella, por lo que el error fue de un 23.7%. Esto muestra que, aunque los
datos registrados por ambos grupos sean muy precisos, no fueron del todo exactos. Esto pudo deberse
a diversos errores en las mediciones, como la limpieza del prisma al momento de cambiar entre cada
muestra, pues los papeles Kimwipes se reutilizaban varias veces con diversas limpiezas, lo que pudo
provocar que la superficie quedase contaminada, afectando el efecto matriz y el valor marcado por el
refractómetro; además, los datos registrados están sujetos a interpretación de cada observador, al igual
que aproximaciones realizadas cuando no era muy clara la ubicación de la línea.
Adicional a lo anterior, en la practica se empleó un baño de ultrasonido para desgasificar las soluciones
de ambas curvas y evitar que las microburbujas interfieran en el análisis del refractómetro, lo cual se
logra gracias a la agitación de las partículas por medio de ondas sonoras6. Sin embargo, esto puede
influir de alguna manera en la determinación del índice de refracción, pues debido al fuerte movimiento
de las partículas, tanto el agua del equipo como las soluciones en los balones pueden aumentar de
temperatura ligeramente, lo cual puede producir que un pequeño porcentaje del etanol se evapore debido
a su bajo punto de ebullición. A su vez, el movimiento provocado por el ultrasonido pudo causar que
gotas entraran o salieran a los balones, pues al sacar las muestras del equipo una vez termina, están en
una posición diferente a como se introdujeron, lo que indica un movimiento fuerte causado por el
ultrasonido.

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Conclusiones
La concentración de etanol obtenida a partir del índice de refracción del Ron en la curva de calibración
tradicional fue de 31.8%, con un error del 9.14%, el cual es bajo debido a su cercanía con el valor
teórico reportado en la etiqueta de la botella de Ron Viejo de Caldas. Contrariamente, en la curva de
calibración por adición de estándar se obtuvo una concentración de 43.3% con un error del 23.7%, el
cual es bastante mayor debido a que esta concentración esta más alejada del valor teórico, lo que
significa que se cometieron mas errores en el desarrollo de esta curva, lo que el método más preciso y
exacto para calcular la concentración del etanol es la curva de calibración tradicional.
Según esto, y teniendo en cuenta los parámetros estadísticos de ambas curvas de calibración, los datos
no presentan una dispersión significativa, a pesar de haber sido afectados por la diferente fuente de los
datos y los demás errores sistemáticos y aleatorios.

Bibliografía
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https://www.hielscher.com/degassing_01.htm.