LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL
Determinación espectrofotométrica de hierro en una muestra
comercial a partir de la técnica de adición estándar en UV-Visible
N. D. Velásquez Sánchez1, N.M. Castro Junca2
1
Laboratorio Análisis Químico Instrumental, Facultad de Ingeniería, Universidad de la Sabana, Chía.
2
Laboratorio Análisis Químico Instrumental, Facultad de Ingeniería, Universidad de la Sabana, Chía.
12 de marzo de 2020
RESUMEN
La siguiente práctica de laboratorio tuvo como
objetivo determinar la cantidad de hierro en un
pastilla denominada muestra comercial, a partir
de la formación de un complejo de coloración
rojo-naranja con la o-fenantrolina. De manera
que este último es capaz de absorber en la región
el UV-Visible, de manera que fuese posible
elaborar una curva de adición estándar, tomando
en cuenta los factores de dilución para que el
propósito de encontrar la concentración
experimental de sulfato ferroso en el
comprimido fuese posible, comparando el
resultado con el esperado teóricamente y evaluar
si la metodología para la técnica es exacta y/o
precisa.
OBJETIVOS
GENERAL
1. Determinar cuantitativamente la cantidad de
hierro presente como sulfato ferroso en una
muestra comercial, mediante la técnica de
espectrofotometría ultravioleta-visible y curva
de adición estándar.
ESPECÍFICOS
1.1 Evaluar la exactitud de la técnica utilizada
mediante un análisis estadístico.
1.2 Identificar si el valor reportado para la
cantidad de hierro en la muestra comercial
por el proveedor es correcto o no.
1.3 Plantear y realizar una curva de adición
estándar con el fin de cuantificar la cantidad
de hierro en la muestra problema.
1.4 Identificar longitudes de onda óptimas para
lectura y absorción por ultravioleta-visible
mediante espectrofotometría.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Para el análisis objetivo de esta sesión de
laboratorio se preparó una solución problema
diluyendo 68,3±0,1 mg de una pastilla de sulfato
ferroso de la línea ECAR 100±0.1ml de agua.
Posteriormente se procedió a realizar una
dilución de la solución anterior, tomando así una
alícuota de 2±0,006 mL de esta y se llevó a un
volumen de 50±0,06 mL. A partir de esta última,
se prepararon 10 diferentes soluciones dentro de
los balones aforados y dos blancos (para que
fuese posible la eliminación por completo de
todas las interferencias posibles que pudiesen
existir en la matriz y en el proceso de lectura de
la señal analítica); a las cuales se les añadió un
volumen que se mantuvo constante de solución
problema diluida, mientras que se agregaron
diferentes volúmenes de solución patrón de Fe +2
cuya concentración era de 50 ppm, aunque para
la solución de buffer, o-fenantrolina e
hidroxilamina el vertido fue siempre constante
para todos los balones.
A partir del barrido por las bandas de absorción
espectroscópica fue posible corroborar que la
longitud de onda para el experimento de
acomplejamiento se encontraba sobre los 510
nm, tal como lo indicaban varias fuentes teóricas
(Universidad Santiago de Compostela, s.f.).
La concentración experimental de la solución
stock problema preparada en el laboratorio fue
posible calcularla teniendo en cuenta el peso
molecular del hierro, asimismo el peso
molecular de la sal de Mohr y de la misma
manera el volumen final al cual se aforó el
balón.
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351,33× 55,845× 1000 esos órdenes de concentración del espectro UV-

C= =50 ppm Visible la ley de Lambert-Beer se cumple, por lo que
1000 × 392,14
es pertinente utilizar la ecuación de la curva para
Para la elaboración de la curva de adición poder encontrar la concentración del analito de
estándar se tuvo en cuenta cada curva interés en la muestra problema y así, la cantidad de
independiente que se realizó con cada blanco, de sulfato ferroso presente en el comprimido.
manera que fuese posible promediar sus Para poder determinar la concentración de hierro por
absorbancias para que toda interferencia quede el método gráfico para solución en cuestión se debe
fuera del análisis experimental. De la misma extrapolar la recta hasta encontrar su intercepto con el
manera, en el eje de las abscisas se ubicaron los eje x, el cual es igual a
valores de concentración del analito, calculados −C a ×V o
por medio de la concentración del estándar x−intercept o= (Harvey, D., 2000).
Vf
multiplicados por la división del volumen del La manera para encontrar el intercepto con el eje de
estándar entre el volumen final en el que se las abscisas se realiza igualando la ecuación a cero, y
aforaron los balones. despejándola para los valores de x. Lo cual arrojó
como siguiente el resultado:
Muestra [M] Abs B1 Abs B2 Abs Prom
1 0,53 0,271 0,278 0,274 −0,1767
2 1,05 0,373 0,381 0,377 x= =8,00489 x 10−5
3 1,58 0,473 0,480 0,476 11037
4 2,11 0,564 0,572 0,568
5 2,64 0,666 0,674 0,670 Con el valor obtenido anteriormente y teniendo en
6 3,16 0,774 0,772 0,773 cuenta que el volumen inicial de la solución en todos
7 3,69 0,869 0,866 0,868 los puntos era de 2±0,006 mL y el volumen final
8 4,22 0,968 0,966 0,967 correspondió a 10±0,025 mL, el cual es el volumen
9 4,74 1,071 1,068 1,069 del balón aforado al que se llevaron todas las
10 5,27 1,256 1,253 1,254 soluciones.
Tabla No. 1. Resultados espectrofotométricos de A partir del análisis de soluciones fue posible
las muestras de analito. encontrar la concentración de sulfato ferroso,
tomando en cuenta su respectiva dilución de manera
Como es posible observar en el gráfico, el coeficiente que quedó como reporta lo siguiente:
de correlación (R2) de la recta obtenida es de 0,9999
por lo que la curva de adición estándar cumple con C a ×V 1
los parámetros lineales para ser utilizada. Además, la C 2= =0,002 mol / L
regresión lineal da cuenta de que su ecuación viene
V2
dada por y = 11037x+0,1767.
De la misma manera, para encontrar las moles
presentes en la solución, bastaba con multiplicar la
Curva de adición estándar para la [Fe+2] concentración anterior por el volumen final,
1.2 quedando así:
mol
1 f(x) = 11036.95 x + 0.18 mol FeSO 4 =0,002 ∗0,1 L=0,0002 mol
L
Absorbancia

0.8 R² = 1
0.6
0.4
Finalmente, para encontrar los miligramos de sulfato
ferroso en la pastilla, se utilizó un factor de
0.2
correlación inicialmente para encontrar los gramos de
0 sulfato en solución, que por consiguiente permitió
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
implementar un factor gravimétrico para encontrar
[Fe+2] los gramos de este compuesto en la pastilla ECAR.

A partir del gráfico mostrado anteriormente y
teniendo en cuenta el coeficiente de correlación de la
recta se puede observar la tendencia lineal de los
datos, lo cual afirma que bajo esa longitud de onda y
mg Fe SO4 =68,3 mg
A posteriori de haber obtenido el resultado final de
cantidad de materia presente en el comprimido, se
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dispuso a calcular la propagación de su incertidumbre
a partir de la fórmula que implican los factores
multiplicativos y de división, pues fueron las únicas
operaciones presentes durante el método analítico.
Las incertidumbres que se tuvieron cuenta para
realizar los cálculos precedentes fueron la masa de la
pastilla usada (68,3±0,1 mg) , la masa de la pastilla
total (445,2±0,1 mg), las incertidumbres de los
balones aforados utilizados (100,0±0,1 mL,
50,00±0,06 mL y 10,000±0,025 mL) y las
incertidumbres de ambas pipetas empleadas para
tomar las alícuotas, las cuales ambas correspondían a
un valor de 2±0,006mL. Es muy importante recordar
que, para efectos del cálculo, las anteriores
incertidumbres al ser absolutas se transformaron en
relativas para que fuese posible la relación
matemática. La incertidumbre relativa obtenida
correspondió a un valor de 0.54, la cual después se
convirtió a incertidumbre absoluta al multiplicar por
el valor de mg de sulfato de hierro calculados
experimentales y posteriormente ser dividirlo entre
100. A partir de lo evaluado anteriormente de manera
aritmética, fue posible afirmar que en el comprimido
analizado están presentes 68,3±0,369 mg de sulfato
ferroso.
Posteriormente, se procedió a calcular el error
relativo y absoluto de la cantidad obtenida con
anterioridad, de manera que fuese posible establecer
un análisis estadístico del mismo:
E|¿|=|200 mg−68,3 mg|=131,7 mg¿
131,7 mg
Erel = ×100 %=65,86 %
200 mg
A partir de lo anterior es posible identificar el hecho
de que la técnica no es exacta, debido a que el
porcentaje obtenido de error relativo es bastante alto.
Ni si quiera comprende márgenes pequeños de error,
por lo que se tienen en cuenta varias consideraciones
para la razón por la cual el experimentó no dio de la
manera acertada, una de ellas podría ser el error
procedimental para encontrar el intercepto con el eje
x en la curva de adición estándar por parte de los
experimentadores, asimismo puede que existan otras
especies absorbentes que sean capaces de
acomplejarse de la misma manera que el hierro, es
decir, aquellas que presentan elementos que
contengan electrones d y f, lo anterior quizá
suponiendo la presencia de suplementos en el
comprimido cuyo principio activo contenga alguna de
estas sustancias. La premisa anterior supone que
probablemente esta técnica no es la más apropiada
para obtener el resultado esperado, muy seguramente
porque la matriz del analito sea complicada de imitar
a través de una curva por adición estándar.
La metodología empleada en estos experimentos
tiene como uno de sus objetivos la formación de un
complejo, esto se debe por diferentes razones. La
primera se debe a que el hierro como especie más
oxidada no absorbe dentro de los intervalos del
ultravioleta-visible, por lo que primero se debe
reducir a Fe+2 por un agente reductor como lo es la
hidroxilamina y muy especialmente en medio ácido,
con el hierro ya reducido se procede a obtener la
reacción con la o-fenantrolina para acomplejar la
sustancia de color rojo-naranja característico
(ferroína), la cual por su coloración es capaz de
absorber en la región del visible especialmente y hace
que sea más fácil el método de absorción.
(Bocanegra, J. y Sánchez, D., s.f.).
También se debe tener en cuenta que al formar un
complejo se crea una especie que tienen electrones de
transferencia de carga, los cuales tienen
absortividades molares grandes y son perfectos para
fines analíticos debido a que a concentraciones muy
pequeños el coeficiente de absortividad ayuda a que
estos se puedan absorber. (Martínez, A., s.f.).
CONCLUSIONES
 Se logró obtener una curva por adición
estándar y con esta fue posible efectuar los
métodos necesarios para poder conocer la
concentración del analito de interés, debido
a que presentó correctamente un coeficiente
de correlación de 0,9999 y su
comportamiento cumple con la Ley de
Lambert-Beer; además de correlacionar los
factores de dilución como elemento
importante dentro de la parte experimental
para verse evidenciado en el análisis
numérico.
 A partir de la práctica se pudo determinar la
cantidad de sulfato ferroso en una pastilla
ECAR a partir de una espectrometría
Ultravioleta-Visible del ion de hierro y una
curva de adición estándar, lo cual arrojó
como resultado un valor de 68,3 mg
presentes en el comprimido.
 Se realizó un barrido de los espectros de
absorción frente a los analitos para poder
determinar la longitud óptima a trabajar por
la metodología de espectrometría por
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adición estándar, usando las celdas con

mayor concentración de sulfato ferroso a
usar para poder tener un resultado más
cercano al teórico.
 Fue posible concluir que la técnica no es la
más exacta debido a que presenta un
porcentaje de error bastante alto, con
respecto al reportado por el fabricante.

BIBLIOGRAFÍA

 (Harvey D., 2000) Modern Analytical

Chemistry. Editorial McGraw-Hill. Primera
Edición pp. 110- 115.
 (Bocanegra J. y Sánchez D, s.f.)
Determinación de Nitrógeno en una
muestra de hígado con orto-fenantrolina.
Universidad Pedagógica Nacional. p2.
Recuperado de:
https://www.slideshare.net/mouthblack09/d
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 Martínez, A. (s.f.) MÉTODOS
FOTOELECTRICOS Y CURVAS
ESPECTRALES. Recuperado de:
https://www.academia.edu/18047060/MET
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_ESPECT RALES
 (Abril Díaz N., Bárcena Ruiz A., Fernández
Reyes E., Galván Cejudo A., Jorrín Novo J.,
Peinado Peinado J., Meléndez-Valdés F.T.,
Túnez Fiñana I., 2005) Espectrofometría:
Espectros de absorción y cuantificación
colorimétrica de biomoléculas. Recuperado
de https://bit.ly/3ce9KAT

FIRMAS

NICOLÁS MAURICIO CASTRO JUNCA

NICOLÁS DAVID VELÁSQUEZ SÁNCHEZ