MEDICIÓN DE CRISTAL PRIMITIVO

CONTENIDO

1. OBJETIVO GENERAL
2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS
3. MATERIALES, EQUIPOS Y ELEMENTOS
3.1 MATERIALES
3.2 EQUIPOS
3.3 ELEMENTOS
4. PROCESO ESTANDARIZADO PARA MEDICIÓN DE CRISTAL PRIMITIVO
5. INFORME DE MEDICIÓN DE CRISTAL PRIMITIVO
6. REGISTRO DE DATOS
1. OBJETIVO GENERAL

Determinar el tamaño promedio de los cristales de la masa de cristal primitivo, para de esta forma determinar el
crecimiento del cristal en el cocimiento y así tomar decisiones frente a: cantidad de suspensión alcohólica a utilizar en el
semillamiento y/o condiciones operativas en el Tacho.

2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Brindar de un 90-95% de confianza de que el análisis que se realiza es la situación real en la masa total de cristal
primitivo.
 Determinar cantidad porcentual de cristales (finos, pequeños, óptimos y gruesos).
 Mediante la correlación (Ancho / Largo) determinar la presencia de cristales aguja en la masa, se considera un
cristal ideal cuando su correlación tiende a 1.00 y un cristal aguja cuando esta desciende de 0.50.
 Determinar la disparidad de tamaño de cristales de la masa, valiéndose del coeficiente de variación (CV).

3. MATERIALES, EQUIPOS y ELEMENTOS

3.1 MATERIALES
 Glicerina líquida USP
 Agua destilada
 Masa de cristal primitivo
3.2 EQUIPOS
 Plancha de calentamiento MAX(200°C)
 Microscopio con objetivos de (4x y 10X)
 Termómetro MAX(100°C)
 Balanza digital MAX(2000g) con 2 cifras significativas
3.3 ELEMENTOS
 Vidrio de reloj
 Cazuela de porcelana
 Portaobjetos
 Goteros
 Frasco lavador
 Varilla magnética de agitación
4. PROCESO ESTANDARIADO PARA MEDICIÓN DE CRISTAL PRIMITIVO
CÓDIGO:
TIPO DE NORMA: MEDICIÓN
EDICIÓN: 1

NOMBRE DEL PROCESO MEDICIÓN DE TAMAÑO DE CRISTALES PARA CRISTAL PRIMITIVO

TIPO DE PROCESO MEDICIÓN MEDIANTE SOFTWARE "CRISTALÓGRAFO"
EQUIPOS Plancha de calentamiento, Microscopio, Computador
MATERIAL A UTILIZAR Glicerina, Masa "CRISTAL PRIMITIVO"
IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD Casco, guantes, botas industriales, tapa oidos, gafas
FRECUENCIA diaria
TIEMPO PROMEDIO A EMPLEAR
RESPONSABLES Coordinador de cristalografía, Supervisor de cristalografía, Control tachos
VOLUMEN PESO TEMPERATURA TAMAÑO
N° ACTIVIDAD ACCIÓN
ml g °C (µm)
1.1 Se toma la muestra de masa cuando se haya finalizado el cocimiento
1.2 La muestra se toma en un contenedor de plástico con tapa, por el orificio de la
sonda del Tacho # 1, cuando la presión del tacho se encuentre a nivel de la 250
1 TOMA DE MUESTRA
presión atmosférica
1.3 Despues de tomada la muestra se cierra el frasco contenedor y se lleva al
laboratorio de cristalografía

2.1 Cuando se lleva la muestra al laboratorio de cristalografía se mantiene el

60
frasco contenedor a temperatura controlada mediante baño de maria
PREPARACIÓN DE LA
2 2.2 Se calienta glicerina líquida USP en un beaker de 250ml 10 80
MUESTRA
2.3 Se adiciona muestra del centro del frasco contenedor al beaker donde está la
glicerina líquida pre-calentada
2.4 Se homogeniza la mezcla glicerina + masa "CRISTAL PRIMITIVO" 60
3.1 Se adiciona una película de glicerina líquida USP sobre el portaobjetos 2
3 PORTAOBJETOS 3.2 Se adiciona la "MEZCLA" sobre la película de glicerina líquida USP sobre el
2
portaobjetos
3.3 Se distribuye la mezcla sobre el portaobjetos de manera homogénea
4.1 Se observa la muestra en el microscopio con un aumento de 10x.
4.2 Se ajusta el aumento hasta ver los cristales de forma definida
4.3 Se toman 16 fotografìas con las siguientes condiciones:
4.3.1 Alta definición en los cristales
4 FOTOGRAFÍAS
4.3.2 Se toma una muestra representativa de cristales por foto
4.3.3 NO se toman fotografias donde exista conglomeración de cristales
4.3.4 Se toman las fotografìas con luz cero en el cuarto de cristalografìa
4.3.5 Se toman fotos en diferentes áreas del portaobjetos
5.1 Se ajustan las 16 fotografías en una sola plantilla
5.2 Se ajusta la mediciòn del programa de cristalografía al mismo aumento
utilizado en el microscopio, en este caso 10x
5.3 Se ajusta la plantilla de las fotografías con el contraste y brillo necesario para
que solo quede cristales en la muestra
5 MEDICIÓN 5.4 Se establece el mínimo de la medición de los cristales en cuanto a largo y
30
ancho
5.5 Se establece el máximo de la medición de los cristales en cuanto a largo y
180
ancho
5.6 Se cuentan los cristales en el programa de forma automática
5.6.1 Solo se cuentan los objetos brillantes (solo cristales)
6.1 En el informe debe ir:
6.1.1 Valores máximos y minimos registrados en la medición
6.1.2 Valores promedios en micras de largo y ancho de cristales
6.1.3 Porcentaje de cristales finos, pequeños, óptimos y gruesos
6 INFORME 6.1.4 Porcentaje de 70% cristales dentro de rango de especificaciones 84 a 156
6.1.5 Histrogramas de largo y ancho de los cristales
6.1.6 Distribuciòn en 4 rangos del tamaño de los cristales
6.1.7 Cálculo del coeficiente de variación de largo y ancho <30
6.1.8 Fotografía de la plantilla de los cristales
8.1 Se registan los datos en la bitacora de CRISTALES PRIMITIVOS, de forma digital
y física
8 CONLUSIÓN 8.2.1 Porcentaje de cristales dentro de especificaciones
8.2.2 Tamaño promedio de diametro de los cristales
8.2.3 Coeficiente de variación de la distribución de tamaños

ELABORÓ: DEPARTAMENTO DE ELABORACIÓN

REVISÓ: DIVISIÓN DE FÁBRICA
FECHA DE EMISIÓN: 22/08/2014
FECHA ACTUAL: 22/08/2014
FECHA DE VIGENCIA: 22/08/2015
5. INFORME DE MEDICIÓN DE CRISTAL PRIMITIVO

Crystal Size
Analysis Report
Company: ILC
Sample: CRISTAL 343 10 X
Calibration: MICROSC 10 X

Lower Limit Upper Limit Count In Range Percent In Length Mean In Width Mean In
Range Range Range
30 70 63 56% 56,22249492 42,41780381 FINO
70 84 26 23% 76,71138269 56,07768692 PEQUEÑO
84 156 24 21% 106,5571542 73,21880667 OPTIMO
156 180 0 0% #¡DIV/0! #¡DIV/0! GRUESO
30 180 113 100% 71,62729938 52,10259168

Size (Length) Size (Width)

[microns] [microns]
Count 113 113
Mean 71,63 52,10
Std Dev 22,68 15,93
Min 35,54 30,21
Max 149,39 104,70
Range 113,84 74,49
CV 0,32 0,31

Crystal Size Distribution

18

16

14

12
Population

10

0
30 36 42 48 54 60 66 72 78 84 90 96 102 108 114 120 126 132 138 144 150 156 162 168 174 180 186
to to to to to to to to to to to to to to to to to to to to to to to to to to to
36 42 48 54 60 66 72 78 84 90 96 102 108 114 120 126 132 138 144 150 156 162 168 174 180 186 192
Size (length) Range (microns)
 y = 0,5955x + 9,6485
Scattergram R² = 0,6757

120

100

80
Size (width) (microns)

60

40

20

0
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Size (length) (microns)
6. REGISTRO DE DATOS

TIEMPO PROMEDIO DESV. ESTANDAR CV CRISTA FINOS (µm) PEQUEÑO (µm) ÓPTIMO (µm) GRUESO (µm)
FECHA TURNO # CRISTAL # SLURRY TACHERO OBSERVACION
TOTAL (min) LARGO ANCHO LARGO ANCHO LARGO ANCHO 30 A 70 70 A 84 84 A 156 156 A 180
22/08/2014 2 2 1 120 70,01 44,14 30,35 14,45 43,35% 32,74% 59% 11% 30% 0% SANDOVAL