INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA

E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE TÉCNICAS DE SEPARACION

PRACTICA 4:
“Análisis de una muestra problema”

Profesora: Rosas Ortiz Laura

Grupo: 3IV77
Integrantes:

Loya Sánchez María Cristina

Maldonado Bello Luis Eduardo
Mejía Medina Israel Áyax

04/MAYO/2021

Objetivos

Objetivo General.
El alumno identificara y observará el procedimiento para manipular el equipo de
cromatografía de gases y obtendrá cromatogramas de dicha muestra optimizando al
mínimo el proceso

Objetivos específicos.

Observará cada uno de los pasos a seguir para manipular el equipo.

Observará el efecto que ejerce la presión en la respuesta del cromatograma y
realizará sus conclusiones.
Reafirmará los conocimientos adquiridos previamente acerca del manejo del
equipo, corriendo por su cuenta los métodos de limpieza y apagado.

Reafirmará y pondrá en práctica sus conocimientos acerca del uso y manejo del software
del cromatógrafo

Introducción

El estudio de la cromatografía de gases es tan amplio y variado como de la imaginación; En

esta ocasión nos centraremos en el estudio de un perfume como muestra problema. La
cromatografía de gases es una técnica de análisis en la que la muestra se volatiliza y se
inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. Se usa tanto en el mundo de la
perfumería como en el de la alimentación para la captura de analitos. En este caso, para
detectar analitos olfativos en la perfumería.

Mediante una cromatografía es posible separar analitos muy parecidos entre sí en cuanto
a sus propiedades físico-químicas. Por ejemplo nos permite separar mezclas de
aminoácidos; mezclas de proteínas; mezclas de ácidos grasos; pigmentos; pesticidas; etc.

Por lo tanto en toda cromatografía hay una fase estacionaria inmovilizada en un soporte y
una fase móvil que arrastrará a la muestra a través de la fase estacionaria. Durante este
proceso cada componente de la muestra se va a desplazar según sus propias
características físico-químicas las que van a determinar que interaccione más con la fase
estacionaria o que prefiera a la fase móvil. El concepto general será que aquellos analitos
que prefieren a la fase estacionaria son más retenidos, es decir van quedando más
atrasados, mientras que aquellos que prefieran a la fase móvil se desplazarán más rápido.

Definiciones
Perfume:

El perfume es una mezcla que contiene sustancias aromáticas, pudiendo ser éstas aceites
esenciales naturales o esencias sintéticas; un disolvente que puede ser sólido o líquido
(alcohol en la mayoría de los casos) y un fijador, utilizado para proporcionar un agradable
y duradero aroma a diferentes objetos pero, principalmente al cuerpo humano.

Los aceites esenciales son sustancias orgánicas, líquidas aunque algunas veces sólidas, de
olor y sabor acres, irritantes e incluso cáusticas. Pueden destilarse sin descomposición, no
son miscibles en el agua pero son solubles en alcohol y éter. No tienen el tacto graso y
untuoso de los aceites fijos y no dan jabón. Disuelven los cuerpos grasos, la cera y las
resinas.

Su composición química es variadísima; a menudo encierran hidrocarburos de fórmula

C10H16 o un múltiplo o submúltiplo y un compuesto oxigenado o alcanfor. Algunos
contienen ésteres, alcoholes, fenoles; otros, contienen azufre. Existen en todos los
órganos de las plantas pero especialmente en las hojas y en las flores.

La mayor parte de las esencias ya existen completamente formadas en la planta o vegetal;

sin embargo, otras no preexisten sino que se forman por la acción del agua sobre
determinadas partes del vegetal por cuya acción se combinan ciertos elementos que se
encuentran en las células y determinan la formación de la esencia.3

Los fijadores que aglutinan las diversas fragancias incluyen bálsamos, ámbar gris y
secreciones glandulares de ginetas y ciervos almizcleros (estas secreciones sin diluir tienen
un desagradable olor, pero en solución alcohólica actúan como conservantes). En la
actualidad, estos animales están protegidos en muchos países, por lo que los fabricantes
de perfumes utilizan almizcle sintético.

La cantidad de alcohol depende del tipo de preparación al que vaya dirigido.

Normalmente, la mezcla se deja envejecer un año.
 Desarrollo Experimental.

Como primer paso debemos correr los procedimientos anteriormente vistos antes de
correr un análisis como son apertura de válvulas en los tanques de gas acarreador y de
combustible, encendido y limpieza del equipo, No debemos olvidar que esta parte es
crucial para tener un buen análisis.

Una vez encendido el equipo y con el software funcionando procedemos a dar los valores
de presión y temperatura para este método así como la apertura del slit.

Los valores de este método serán

To=50

Rampa=25° por minuto

Tf= 200
Una vez empezamos a correr el análisis observamos el primer pico del solvente casi en 2.5
minutos. Corresponden a los componentes más volátiles.

Habitualmente, los perfiles están compuestos por cientos de compuestos orgánicos

volátiles y los analitos presentes en menor concentración tienen a menudo el efecto más
acusado en la percepción del aroma. Estas especies volátiles las veremos en orden de su
punto de ebullición.
Cada uno de los picos mostrados en el cromatograma obtenido son diferentes
compuestos y cada cambio de señal se establece y nos da la información necesaria para
determinar los componentes de nuestro perfume.

Cuando se tiene el cromatograma completo se debe planear que hacer para mejorarlo y
optimizarlo con la ayuda de cada pico.

Por lo que vamos a variar las condiciones de rampa y de temperatura para mejorar la
definición de nuestro cromatograma con la motivación de obtener mejores resultados.

Posteriormente observaremos las modificaciones en los picos en cada momento del

análisis.
En esta segunda inyección podemos apreciar nuevos picos con respecto del anterior
mostrando que la experiencia del operador nos ayuda a mejorar la visión del análisis y a
obtener un mejor cromatograma.
En esta última imagen podemos observar un empalme de cada corrida del análisis para
poder observar los picos en cada intervalo de tiempo y comparar las señales como fueron
variando en cada corrida que variamos las condiciones del análisis.

Esta herramienta nos sirve para comparar y entender para generar buena experiencia de
cómo se pudiera comportar realmente un análisis.

Tablas de Resultados

Para finalizar obtenemos el informe que nos arroja el software en el que podemos ver el
número de picos, tiempo de retención, área, altura y porcentaje de altura. Esto nos sirve
para cotejar con la bibliografía y conocer de qué moléculas se compone nuestra muestra
Análisis de Resultados

Ejemplo de análisis de un perfume.

 Resultado final de nuestro análisis
Dividimos los compuestos en :
Muy volátiles: 2 picos
Volátiles: 6 picos
Menos volátiles: 7 picos
Pesados: 12 picos

Conclusiones

La cromatografía de gases nos permite deducir los compuestos que están presentes en
una muestra problema. Sin embargo esto no es tarea sencilla y no es algo que se deba
tomar a la ligera por lo que entender el principio de la metodología aplicando los
conocimientos adquiridos en prácticas pasadas y lo aprendido en esta práctica con la
teoría es bastante interesante
Se puede concluir que de manera muy visual entendimos el análisis y sabemos ahora que
las variables como tiempo de retención, área y porcentaje de área podemos dividir
nuestros compuestos y así tener un análisis bastante bueno.

Mejía Medina Israel Áyax