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INSTITUTO DE EDUCACIÓN SUPERIOR

TECNOLÓGICO PÚBLICO CARLOS


SALAZAR ROMERO

1. Título

Determinación de la grasa en un alimento por el método Sohxlet

2. Objetivos

1º Calcular el porcentaje de Grasa de un alimento utilizando el método Sohxlet.


2º Conocer el procedimiento experimental para su realización en el laboratorio.
3º Comprender el fundamento del método Sohxlet para determinación del contenido de
grasa de un alimento.

3. Marco Teórico

La extracción Soxhlet es la técnica de separación sólido-líquido comúnmente usada para la


determinación del contenido graso en muestras de diferente naturaleza. De igual modo, puede
ser usada como técnica preparativa de muestra como paso previo al análisis mediante otra
técnica instrumental, por ejemplo, la extracción de ácidos grasos en muestras de tocino para su
posterior determinación mediante cromatografía de gases.

Aunque su campo de aplicación es fundamentalmente el


agroalimentario es también de utilidad en el área
medioambiental, así es el método de análisis recomendado
para la determinación del aceite y la grasa total recuperable
en aguas de vertidos industriales permitiendo la
determinación de hidrocarburos relativamente no volátiles,
aceites vegetales, grasas animales, ceras, jabones y
compuestos relacionados.

El método de Soxhlet es uno de los análisis básicos que se


llevan a cabo en los laboratorios de alimentos. Es un
método clásico, pues con base en una propiedad de la
sustancia que nos interesa, en este caso la grasa, permite
cuantificar de forma indirecta su presencia en los
alimentos. A este análisis también se le conoce como
gravimétrico, el método registra el peso de la muestra de
alimento en dos momentos clave: al inicio, cuando el
alimento aún contiene a la sustancia que nos interesa; y al
final, cuando ha perdido parte de su composición, que bien
puede ser el componente que queremos cuantificar o, por el contrario, toda la materia que no
lo contenga. Así, por diferencia de peso, es posible estimar el porcentaje del compuesto que
investigamos.

En este procedimiento la muestra sólida finamente pulverizada se coloca en un cartucho de


material poroso que se sitúa en la cámara del extractor Sohxlet (ver figura). Se calienta el
disolvente extractante, situado en el matraz, se condensan sus vapores que caen, gota a gota,
sobre el cartucho que contiene la muestra, extrayendo los analitos solubles. Cuando el nivel del
disolvente condensado en la cámara alcanza la parte superior del sifón lateral, el disolvente, con
los analitos disueltos, asciende por el sifón y retorna al matraz de ebullición. Este proceso se
repite hasta que se completa la extracción de los analitos de la muestra y se concentran en el
disolvente.

Análisis Bromatológicos Industriales Ms. Ing. Benigno Miñano Calderón


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El procedimiento puede aplicarse a distintos tipos de alimentos sólidos. Tiene una importancia
esencial que la muestra sea anhidra (que esté seca), porque el solvente se disuelve parcialmente
en agua, que a su vez extraerá azúcares entre otros compuestos.

Este método, se aplica en los laboratorios de análisis de alimentos, que están certificados para
generar la tabla de valor nutrimental de un producto alimentario, lo emplean de forma rutinaria
para determinar el contenido de grasa en muestras sólidas. Y en la industria de alimentos, se
aplica en el control de calidad, al verificar que los productos se elaboren con un mismo
contenido de grasa en todos sus lotes. El método se emplea con fines pedagógicos o de
investigación, en las carreras técnicas y universitarias, que estudian la composición de
alimentos, como nutrición, química, bioquímica e ingenierías orientadas al área de alimentos.

Desde un punto de vista pedagógico, el método de Soxhlet presenta la ventaja de poder


comprender algunos conceptos fundamentales: A) evaporación, B) extracción sólido-líquido y C)
condensación. Con este método se observan estos fenómenos hasta la obtención de una
muestra sin grasa y del aceite extraído.

4. Materiales, equipos y reactivos

Balanza analítica con ± 0.1 mg Hexano


Equipo Sohxlet Bencina
Cocinilla eléctrica Papel filtro
Estufa
Papel de filtro
Matraz Erlenmeyer
Material común de laboratorio.

5. Procedimiento

• En primer lugar, una vez que se haya llevado a cabo el reconocimiento del material, se
pesan entre 4 a 5 g de muestra homogeneizada con una precisión de ± 1 mg (M) en un
cartucho de extracción, fabricado en el laboratorio con papel de filtro cortando un
cuadrado de aproximadamente 10 cm de lado. Tras haber sido cerrado, plegándolo
hasta formar el pequeño cartucho, se coloca en la en la cámara de extracción.
• El matraz redondo limpio y “seco” se pesa con una precisión de ± 1 mg (m1).
• Se monta la parte inferior del dispositivo (con el soporte universal, cocinilla eléctrica y
el equipo Soxhlet, pero sin la cámara de condensación (reflujo).
• Se llena por la parte de arriba, cámara de extracción, del Soxhlet una cantidad suficiente
de disolvente (hexano o bencina) una cantidad tal que llene el asa de la parte intermedia
para que durante el proceso de extracción recircule, se debe observar que el disolvente
retorne al balón.
• Se procede entonces a completar el montaje del dispositivo de extracción teniendo
presente la figura. La parte superior del reflujo se tapona con desecante (sulfato sódico
anhidrido) envuelto en algodón para evitar la entrada y condensación de vapor de agua.
El matraz se calienta y el disolvente se evapora y condensa sobre la cámara de
extracción.

Análisis Bromatológicos Industriales Ms. Ing. Benigno Miñano Calderón


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• Tras el montaje se pone en marcha la cocinilla eléctrica y se regula el caudal de agua del
reflujo. El solvente, una vez que alcanza su temperatura de ebulición, se evapora y llega
al refrigerante condensándose y cayendo en el compartimento del cartucho de muestra.
El disolvente se evapora y condensa, quedando los lípidos en el matraz.
• Durante la extracción, observar cómo se vacíe regularmente la cámara de extracción
(compartimento de muestra), es decir, la pieza media del dispositivo, a través del
conducto ascendente (asa) con lo que el disolvente va recirculando, completándose los
ciclos de extracción. En nuestro caso, daremos por finalizada la extracción una vez que
se han completado 6 - 8 ciclos.
• Al finalizar el último ciclo, se quita el calentamiento. Cuando el solvente deja de hervir,
se quita el reflujo con cuidado y se extrae el cartucho. Se vuelve a completar el
dispositivo para calentar el matraz redondo y, cuando esté el Soxhlet bastante lleno,
pero antes de que recircule, se procede a recolectar el solvente de la cámara en un
recipiente debidamente etiquetado que se considera de pureza suficiente para servir
para análisis posteriores. Repetir este proceso una segunda vez hasta que la cantidad
de éter en el matraz redondo sea mínima.
• Llevar el balón a la estufa para eliminar el resto de solvente, realizar una primera pesada
del balón, volver a colocar en la estufa unos 10 minutos, enfriar y volver a pesar, hasta
que el peso no cambie respecto a la última pesada. Se anota este último peso (m2).

ATENCIÓN: Un reflujo no se deja nunca sólo en el laboratorio, debido a la Inflamabilidad de


los disolventes. También pueden ocurrir, por ejemplo, pérdida de presión del agua de la red
o que se suelten las mangueras. Por lo tanto, siempre tendrá que haber una persona a cargo
de esta operación

Ver el proceso en el video: https://www.youtube.com/watch?v=ea2dI8xrzLY&t=36s

6. Expresión de Resultados

1.1 Método de cálculo.

Calcular el % de grasa aplicando las siguiente ecuación: % de Grasa = m2 -m1 x 100


M
Donde:
m2 = masa en g del balón con la grasa extraída.
m1 = masa en g del balón limpio y seco.
M = masa de la muestra.

Cuestionario:
1. Caracterizar los solventes propuestos para el análisis (fórmula, propiedades físicas, medidas

de seguridad, etc.)

2. Señalar ventajas y desventajas del método Sohxlet.

3. Describe el fundamento de otros métodos para determinar la cantidad de grasa.

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4. Elabore un listado de alimentos naturales y procesados cuya determinación de grasas sea

relevante.

5. Describa el método para la determinación de grasas en aguas residuales.

6. Elabore un mapa conceptual de las biomoléculas lípidos.

Los reportes de laboratorio deben ser entregados una semana después de que se realizó
la parte experimental, 1 día antes de iniciar la práctica siguiente.
NO SE ACEPTAN REPORTES FUERA DE LA FECHA LÍMITE.

6. Nivel de riesgo
Alto

7. Bibliografía

[1] AOAC INTERNATIONAL. Official Methods of Analysis, 18th Edition, 2005, Current through
Revision 4, 2011. AOAC International, Maryland, USA, Cacao Beans and its products. Chapter 31.
Pag. 10: AOAC Oficial Method 963.155 Fat in Cacao Products. Soxhlet Extraction Method.

[2] AOAC INTERNATIONAL. Official Methods of Analysis, 18th Edition, 2005, Current through
Revision 4, 2011. AOAC International, Maryland, USA. AOAC Official method 970.20 Cacao
Products. Preparation of sample procedure.

[3] Norma Técnica Peruana 208.016: 2009. Productos de Cacao. Grasa en productos del cacao.
Método de extracción por Soxhlet. INDECOPI, 2009.

8. Anexos
No Aplica

Análisis Bromatológicos Industriales Ms. Ing. Benigno Miñano Calderón

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