Química Analítica

Es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y técnicas

cuya finalidad es la determinación de la composición química de
una muestra natural o artificial (analito).

Análisis Químico: es el conjunto de técnicas operatorias para

determinar la composición de una muestra, objeto de estudio

La química Analítica se sirve de tres análisis para realizar su estudio

sobre una muestra desconocida. El ANÁLISIS es la separación y
reconocimiento de las partes de un todo, es disgregar, separar.

Los tres análisis a saber son:

1. Análisis inmediato: Es la parte de la química que se dedica al

aislamiento y purificación de las sustancias. Las técnicas
utilizadas son las que se utilizan en los métodos de
fraccionamiento de sistemas materiales homogéneos y en los
métodos de separación de los sistemas heterogéneos. Esto se
hace hasta obtener una sustancia pura.
2. Análisis Elemental Cualitativo: tiene por objeto el
reconocimiento o identificación de los elementos o de los
grupos químicos presentes en una muestra, así como el
estudio de los medios para poder identificar los mismos. Los
métodos son reacciones por vía seca los cuales se aplican a
sustancias sólidas cuyas técnicas pueden ser…ensayos a la
llama, acción del calor, ensayos al soplete, ensayos a la perla
de bórax o de carbonato de calcio; o reacciones por vía
húmeda, los cuales se aplican a sustancias en solución, cuyas
 técnicas pueden ser…formación de precipitados,
desprendimiento de un gas o cambio de color.
3. Análisis Elemental Cuantitativo: tiene por objeto determinar
“en qué proporción” se encuentran los elementos o grupos
químicos identificados, que forman a una sustancia. En este
análisis se utilizan dos métodos, cada uno de ellos con
diferentes técnicas. Los métodos no instrumentales
(gravimétricos y volumétricos); y los métodos instrumentales,
los cuales se clasifican de acuerdo con la propiedad física que
utilice el instrumento utilizado.

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¿Es lo mismo decir método que técnica?

Generalmente utilizamos como sinónimos los términos de método y

técnica para referirnos a algo o cómo realizarlo. Es de remarcar que
estas palabras poseen diferentes funciones para efectuar una
determinada actividad.

En concreto un método se define como la forma de realizar algo,

mientras la técnica se enfoca a los medios que se utilizan para
poder realizar dicha actividad. A continuación resaltaremos las
diferencias de estos conceptos para dar el correcto uso de las mismas.
A continuación las características de método y técnica.

¿Qué es el método?
Es el proceso utilizado para la realización de una actividad basado en
determinados principios establecidos. Este se refiere a la forma de
desarrollar un trabajo para llegar al objetivo final. Un método debe ser
sistemático y ordenado para lograr obtener el resultado deseado.

Existe diversidad de métodos para poder llevar a cabo un objetivo,

siempre y cuando sean utilizados según los criterios establecidos para
cada método.
Los métodos pueden ser descriptivo, analítico / deductivo e
inductivo. Cada uno está basado en criterios específicos a seguir.

¿Qué es la técnica?

Es el conjunto de procedimientos utilizados para obtener el objetivo

deseado. Según la RAE la técnica es un conjunto de procedimiento y
recursos del que se basa una ciencia. En concreto esta se refiere a
las herramientas utilizadas de acuerdo al método para concluir una
tarea con éxito. Las técnicas son las diversas formas de emplear un
método.

Por ejemplo, existen diversas técnicas para tejer, diferentes patrones,

variedad de diseños, tiempos de realización tamaños de agujas e
hilos. Todo se basará en el procedimiento que se decida utilizar..

Diferencia entre método y técnica

 Un método posee variedad de herramientas para lograr un

objetivo, mientras las técnicas son las herramientas utilizadas
para realizarlo.
 El método es un plan diseñado para conseguir un fin, en tanto
que las técnicas representan un conjunto de procedimiento para
obtenerlo.
 Un método establece reglas a seguir para obtener los objetivos
deseados, tanto que las técnicas son acciones empleadas de
acuerdo al método establecido.
 La función del método es establecer las técnicas para desarrollar
un objetivo.
 El método establece los pasos para realizar una tarea, las
técnicas los pasos a realizar.

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Criterios para la elección de los métodos

 Número de muestras a tratar.

 Tiempo que demanda la aplicación del método.
 Tiempo disponible.
  Interferencias que presenta. Manera de eliminarlas.
 Sensibilidad del método
 Selectividad del método
 Exactitud
 Precisión.

1-Análisis inmediato
En la naturaleza, las sustancias no se encuentran puras, sino
mezcladas con otras, formando sistemas homogéneos (soluciones)
o sistemas heterogéneos.

Cuando se desea analizar la composición y propiedades de una

sustancia, lo primero que debe hacerse es proceder a su
aislamiento y purificación.

a) AISLAMIENTO DE LAS SUSTANCIAS. Para eso se deben recurrir

a diversas técnicas según qué métodos se apliquen. Las
mismas pueden ser: destilación simple, fraccionada, al vacío
o por arrastre de vapor; cristalización fraccionada,
cromatografía en columna o en papel, tamización,
decantación, filtración, levigación, centrifugación, tría,
flotación, disolución, etc.
b) PURIFICACIÓN DE LAS SUSTANCIAS. Luego de aislada la
sustancia, es necesario incrementar su pureza. En el caso de
los sólidos es común recurrir a recristalizaciones sucesivas en
un solvente adecuado, con lo que se logra una mayor pureza.
Cuando se trata de líquidos, generalmente se hacen nuevas
destilaciones del producto obtenido.
 ¿Cómo se sabe si una sustancia es pura?
Para ello se procede a la determinación de ciertas propiedades
intensivas que permanecen constantes cuando es una sustancia
pura. Entre ellas podemos nombrar:
a) Punto de fusión: cada sustancia sólida, cuando es pura, funde
a temperatura constante (las variaciones son menores a
1°C).Por el contario las sustancias impuras sufren variaciones
de temperatura más amplias durante la fusión.
b) Punto de ebullición: cada sustancia pura líquida hierve a una
determinada temperatura, que no se modifica durante el
proceso de ebullición.
c) Solubilidad: las sustancias puras presentan una solubilidad
constante para un determinado solvente.
d) Densidad: la densidad de una sustancia pura es constante a
una determinada temperatura.

Existen otras propiedades que pueden establecer la pureza de

una sustancia, tales como el índice de refracción, forma
cristalina, espectro de absorción, etc.

Antes de avanzar, remítanse al documento cuyo título es

“Fundamento Analítico”, donde se explica el por qué de los
cambios de colores de la llama o de los espectros, que imparten
las sustancias estudiadas dependiendo de los elementos
químicos que las forman.

2- Análisis Elemental Cualitativo

Los métodos y las técnicas utilizadas varían según si la sustancia a
analizar se encuentra en estado sólido o líquido.
Para ello se hacen inicialmente ensayos preliminares, para conocer
algunas propiedades de dichas sustancias y luego basarse en las
mismas.

Los mismos pueden ser:

a) Análisis organolépticos (¿?)

b) Reacción de la sustancia (¿?)
c) Inflamabilidad y combustibilidad (¿?)
(¿?)Sacar explicación del video “Análisis químico cualitativo de
una sustancia orgánica”

Ensayos por vía seca: se aplican a sustancias sólidas

Ventajas: se necesita muy poca cantidad de muestra y un corto

espacio de tiempo.

Importancia en cuanto a su utilización: Muy útiles en el análisis

mineralógico. Al realizarse sobre la muestra original sin necesidad
de ninguna transformación previa, permite obtener indicaciones
sobre el tratamiento a que esta debe someterse, tanto en lo que se
refiere a métodos de disolución y disgregación, como a la posterior
marcha a seguir.

Conocimientos previos: es necesario conocer las partes de una

llama no luminosa de Bunsen, ya que cada una tiene distintas
temperaturas y se producen distintas reacciones en las sustancias
expuestas a ella, como la oxidación o la reducción.

Dicha llama se compone de tres partes: un cono interno azul

constituido en su mayor parte de gas no quemado; una punta
luminosa (que es solamente visible cuando las aberturas para el
aire están casi cerradas); y una capa externa en la que se produce
la combustión completa del gas.

Las partes principales de la llama, de acuerdo con Bunsen, están

bien identificadas.

La temperatura más baja (350°C) está en la base de la llama, se

emplea para ensayar sustancias volátiles con el fin de investigar si
colorean la llama.

La parte más caliente de la llama (1570°C-1500°C) es la zona de

fusión que se encuentra a una tercera parte de la altura de la llama
y aproximadamente equidistante de los límites interior y exterior
de la zona externa.; se la emplea para ensayar la fusibilidad de las
sustancias y, también conjuntamente con, para ensayar la
volatilidad relativa de sustancias o mezclas de ellas.

La zona oxidante inferior: está situada sobre el borde externo y se

la emplea para la oxidación de sustancias disueltas en las perlas de
bórax o carbonato de sodio.

La zona oxidante superior: es el extremo no luminoso de la llama;

hay presente un gran exceso de oxígeno y la llama no es tan
caliente como en .Se la usa en todas las operaciones de oxidación
en que no se requiere una temperatura muy alta.

La zona reductora superior: está en el extremo de la zona azul

interna y es rica en carbón incandescente; es especialmente útil
para reducir incrustaciones de óxidos a metal.

La zona reductora inferior: está situada en el límite interior de la

zona próxima al cono azul y es donde los gases reductores se
mezclan con el oxígeno del aire; es una zona de menor poder
reductor que y se la emplea para la reducción de las perlas fundidas
de bórax o similares.

Técnicas utilizadas

a) Acción del calor: Se coloca la sustancia en un pequeño tubo

de calcinación de vidrio y se lo calienta a la llama de Bunsen,
suave al principio y luego fuerte. Durante la operación se
puede producir sublimación o el material se funde o se
descompone con cambio de color o se desprende un gas, que
se lo puede reconocer por ciertas propiedades características.
b) Ensayos a la llama: se emplea un alambre delgado de platino
de unos 5 cm de largo, fijado (por fusión) en el extremo de un
tubo o varilla de vidrio que sirve de soporte. Primero se limpia
bien el alambre de platino sumergiéndolo en un tubo de
ensayo que contiene ácido clorhídrico concentrado, y
calentándolo, luego, en la zona de fusión (b) de la llama de
Bunsen; el alambre está limpio cuando no imparte color a la
llama.
Se introduce el alambre en ácido clorhídrico concentrado,
después se toca la sustancia de modo que se adhiera al
alambre una pequeña cantidad.
Después se lo introduce en la llama oxidante inferior (c) y se
observa el color que imparte a la llama, la cual depende del o
los elementos químicos que componen a la sustancia.

Ensayos preliminares. Coloración de la llama

Observación. Llama de color Inferencia
 Amarillo oro, persistente sodio
Violeta (lila) potasio
Rojo carmín litio
Rojo ladrillo (rojo amarillento) calcio
Verde amarillento Bario (molibdeno)
verde Boratos, cobre
Azul pálido Plomo,arsénico,antimonio,

c) Ensayos Espectroscópicos. Espectro de llama. El único modo

seguro de emplear los ensayos a la llama en el análisis, es
descomponiendo la luz por dispersión e identificando los
elementos presentes por sus líneas características. El
instrumento empleado se llama espectroscopio, con el cual se
obtiene un espectro con líneas principales que se disponen en
un gráfico representando las longitudes de onda como
ordenadas y las divisiones de la escala como abscisas.
Dependiendo de la longitud de onda se obtendrán una o más
líneas y diferentes colores.
Na

Li

Tl

Ca

Líneas características del espectro de algunos elementos

 Elemento Descripción de la línea Longitud en onda A
(Angstrom)
Na Doble, amarilla 5890,5896
K Doble roja, doble violeta 7665,7669
4044,4047
Li Roja, débil anaranjado 6708
amarillento 6103
Tl Verde 5351
Ca Roja, verde, violeta 6162,5590,4227

8000 A 4000 A
d) Ensayos a la perla de bórax : se utiliza un alambre de platino
similar al empleado en los ensayos a la llama. Se dobla en
redondo el extremo libre del alambre de platino para formar
un pequeño anillo a través del cual pueda pasar una cerilla
común. El anillo se calienta en la llama de Bunsen hasta el rojo
y, luego se introduce rápidamente en bórax pulverizado cuya
fórmula es Na2B4O7.10 H2O.
El polvo adherido se mantiene en la parte más caliente de la
llama; la sal se hincha al perder su agua de cristalización y
luego se contrae dentro del anillo formando una perla vítrea,
incolora y transparente que se compone de una mezcla de
metaborato de sodio y anhídrido bórico.
Na2B4O7 = 2 NaBO2 + B2O3
La perla se humedece y se toca la sustancia finamente
pulverizada de modo que una pequeña cantidad de la misma
se adhiera a la perla.
Es importante emplear una pequeña cantidad de sustancia,
pues, de otro modo, la perla se tornará oscura y opaca por el
calentamiento subsiguiente. La perla con la sustancia
adherida se calienta primero en la llama reductora inferior., se
deja enfriar y se observa el color.
Después se calienta en la llama oxidante inferior, se deja
enfriar y de nuevo de observa el color.
Los colores varían en ambas situaciones, fría y caliente, o
según se exponga la sustancia a la llama oxidante o reductora.
Se obtienen colores característicos con sales de cobre, hierro,
cromo, manganeso, cobalto y níquel.
Además de emplearse bórax, también se puede hacer la perla
con fosfato.

Colores de perlas de fosfato

Llama oxidante Llama reductora Elemento

Verde en caliente, Incoloro en caliente, Cobre
azul en frío rojo en frío
Verde en caliente y Verde en caliente y en Cromo
en frío frío
Violeta en caliente y Incoloro en caliente y Manganeso
en frío en frío
Azul en caliente y Azul en caliente y en Cobalto
en frío frío
Pardo en caliente y Gris en frío Níquel
en frío
´Aplicación de técnica de simulación al estudio de la
Reaccionabilidad de los iones
Se ha elegido la simulación del análisis por vía seca de
una serie de iones y la simulación por vía húmeda del
Grupo III de la Marcha Analítica del carbonato sódico
debido a su carácter eminentemente formativo
Objetivos ƒ Introducir al alumno en las técnicas de
simulación para que pueda realizar las prácticas en el
laboratorio presencial con un mayor aprovechamiento.
ƒ Adquirir la experiencia necesaria para poder deducir la
presencia o ausencia de diferentes elementos en una
muestra problema. Simulación de un análisis por vía seca
Los ensayos por vía seca se denominan así porque se
realizan sobre la sustancia “seca”, es decir, ponerla en
disolución. Estos ensayos no se deben omitir, porque
proporcionan muchas veces resultados muy útiles para
el desarrollo del análisis, dando lugar en muchos casos a
conclusiones definitivas.
El análisis del espectro electromagnético en la zona del
visible constituye para algunos elementos el ensayo de
reconocimiento más sensible y específico. El método
más simple de excitación es el calentamiento con la
llama; la energía que suministra es limitada por lo que la
radiación de emisión que se obtiene a partir de los
elementos es, en general, monocromática, sin embargo
presenta la desventaja de que sólo unas pocas sustancias
pueden ser excitadas (metales o iones alcalinos y
alcalinotérrreos, sales de cobre y boratos). Por otra
parte, dada la baja energía de activación se obtiene un
espectro muy sencillo constituido sólo por unas pocas
líneas características, fácilmente reconocibles. Espectro
electromagnético en la zona del visible.
Se ha elegido la simulación del análisis por vía seca de
una serie de iones y la simulación por vía húmeda del
Grupo III de la Marcha Analítica del carbonato sódico
debido a su carácter eminentemente formativo
Objetivos ƒ Introducir al alumno en las técnicas de
simulación para que pueda realizar las prácticas en el
laboratorio presencial con un mayor aprovechamiento.
ƒ Adquirir la experiencia necesaria para poder deducir la
presencia o ausencia de diferentes elementos en una
muestra problema. Simulación de un análisis por vía seca
Los ensayos por vía seca se denominan así porque se
realizan sobre la sustancia “seca”, es decir, sin ponerla
en disolución. Estos ensayos no se deben omitir, porque
proporcionan muchas veces resultados muy útiles para
el desarrollo del análisis, dando lugar en muchos casos a
conclusiones definitivas. El análisis del espectro
electromagnético en la zona del visible constituye para
algunos elementos el ensayo de reconocimiento más
sensible y específico. El método más simple de excitación
es el calentamiento con la llama; la energía que
suministra es limitada por lo que la radiación de emisión
que se obtiene a partir de los elementos es, en general,
monocromática, sin embargo presenta la desventaja de
que sólo unas pocas sustancias pueden ser excitadas
(metales o iones alcalinos y alcalinotérrreos, sales de
cobre y boratos). Por otra parte, dada la baja energía de
activación se obtiene un espectro muy sencillo
constituido sólo por unas pocas líneas características.
El fundamento de los análisis por vía seca se basa en el
hecho de que los compuestos de algunos metales,
cuando son volatilizados por una llama, emiten vapores
que producen en la llama colores característicos. Estas
coloraciones aparecen mucho más fácilmente cuanto
más volátiles son las sales; por ser los cloruros las sales
más volátiles, es conveniente humedecer la sustancia
sólida con ácido clorhídrico antes de introducirla en la
llama.
Para realizar estos ensayos se introduce un alambre de
Pt bien limpio en HCl concentrado y se pone en contacto
con la sustancia que se quiere analizar, de manera que
una pequeña parte de ésta se adhiera; se lleva a la llama
y se observa la coloración de la misma. En el caso de
mezclas de sales, se obtienen varias coloraciones que se
superponen enmascarándose a la vista por lo que no son
fácilmente reconocibles; no obstante, la diferente vola-
tilidad de las sales junto con las distintas temperaturas
de las zonas de la llama, permiten observar las
coloraciones una después de la otra. Para tal fin se debe
poner en contacto el alambre de Pt primero con la zona
de la base de la llama, en la parte oxidante menos ca-
liente, donde se volatilizarán sólo las sales de los metales
alcalinos. Cuando haya desaparecido la coloración de
éstos, se lleva el alambre gradualmente un poco más
arriba en la zona de fusión, donde la temperatura más
elevada volatilizará los compuestos de los metales
alcalinotérreos que son menos volátiles. Otra forma de
resolver la mezcla de colores es observar la llama a
través de vidrios coloreados adecuados, que funcionan
como filtros de luz. Estos vidrios tienen la propiedad de
absorber ciertas longitudes de onda del espectro
electromagnético dejando pasar otras, por ejemplo, el
vidrio verde absorbe todas las radiaciones excepto las
verdes. La coloración amarilla del Na enmascara la
violeta del K, pero si se observa la llama a través de un
vidrio de cobalto (azul), se ve la coloración rojo-violácea
del K, porque la del Na es absorbida.
Análisis por vía húmeda: Grupo III de la Marcha
analítica del carbonato sódico
En general, el químico analítico llega a la investigación
de un problema líquido como resultado de la puesta en
disolución de una muestra inicialmente sólida cuyo
análisis se ha iniciado en este estado (ensayos por vía
seca). En una muestra en disolución se pueden realizar
una serie de ensayos previos que proporcionan
inicialmente la presencia de ciertos aniones y cationes,
sin embargo es conveniente realizar una investigación
sistemática de los mismos, como es la Marcha analítica
del carbonato sódico. III o de los cloruros. Está
constituido por aquellos cationes que precipitan cloruros
con ácido clorhídrico diluido:
Ag+, Hg22+ y Pb2+ (sólo parcialmente)
Mediante la simulación del experimento, los alumnos
podrán elegir el reactivo que deben utilizar para llevar a
cabo las precipitaciones, las disoluciones o el
reconocimiento de los iones siguiendo el procedimiento
adecuado. También existe la posibilidad de que
reconozcan las reacciones implicadas en cada proceso.