Determinación por cromatografía de gases

La cromatografía se utiliza para describir una técnica de separación en la que se hace que una fase
móvil que lleva una mezcla se mueva en contacto con una fase estacionaria selectivamente
absorbente. Esta técnica aparte de ser utilizada analíticamente puede ser empleada en la
purificación de algunas sustancias, debido a esto tiene múltiples usos en la química, biología y en
el área de farmacología.

 Definición y fundamento del método

La cromatografía de gases es una herramienta analítica que nos permite separar y

cuantificar los diferentes componentes presentes en una muestra. Como su nombre lo
indica es necesario que la muestra a evaluar se encuentre en estado gaseoso.

Existen 2 tipos de cromatografía de gases:

‒ Cromatografía gas – liquido (GLC)

Es el tipo de cromatografía de gases mas importante. Aquí la fase estacionaria son
moléculas de liquido inmovilizadas sobre la superficie de un solido inerte, la fase
móvil es un gas. Este tipo de cromatografía es usado generalmente en forma de
columna capilar.
‒ Cromatografía gas – solido (GSC)
Aquí la fase estacionaria es sólida, la retención del analito se produce mediante
procesos de absorción. Estos procesos de absorción no son lineales, y esto limita
las aplicaciones de este tipo de cromatografía.

La fase móvil es un gas (llamado gas acarreador) y la fase estacionario es un líquido no

volátil soportado en una pared con partículas sólidas inertes. El gas acarreador es un gas
químicamente inerte y que se encuentra en forma pura.

 Componentes de un sistema de GC

Los principales componentes de un sistema de cromatografía de gases son:

‒ El puerto de inyección: es el sitio donde la muestra ingresa al sistema

introduciendo una jeringa.
‒ El horno es el lugar donde se encuentra la columna cromatográfica. Estas
columnas suelen tener un largo que varía según la aplicación. Lo que distingue a
una columna de otra es la fase estacionaria. Esta fase es la encargada de
interactuar con la sustancias que componen la muestra.
‒ Finalmente en el detector, llega cada analito separado de los demás componentes
para ser detectado.
‒ Finalmente el cromatograma, es el software que obtiene una gráfica que
representan la presencia de los componentes en una muestra.

 Aspectos a tener en cuenta

‒ El horno maneja temperaturas menores de 50 °C a temperaturas mayores como
200 °C.
 ‒ Hay muchas fases estacionarias. Las fases estacionarias son polímeros de alto peso
molecular y termoestables, pueden ser líquidos o gomas. La mas popular es el
polisiloxanos.
‒ Hay muchos tipos de detectores pero el mas común es el detector de ionización
de llama (FID).

 Sistema de cromatografía de gases

Para que una sustancia pueda ser analizada en un GC deber ser lo suficiente volátil para
ser evaporada en el puerto de inyección.

La muestra es inyectada al equipo de cromatografía donde se volatiliza y es transportada a

lo largo de la columna gracias al gas acarreador.

Los componentes de la muestra se separan dentro de la columna hasta llegar al final de la

misma y un detector se encarga de medir los diferentes componentes a medida que van
saliendo.

Las señales que salen del detector son representadas en graficas que en el eje x se
representa el tiempo transcurrido y en el eje y la abundancia de las señales. Cada uno de
los picos corresponde a cada sustancia que fue llegando al detector (Los picos que salen
primero son el de las sustancias más volátiles y los últimos lo de las sustancias más
pesadas). Mientras mayor sea la altura y el área de cada pico, mayor va a ser la
concentración de ese analito en la muestra.

Con este reporte cromatográfico, nos dará las concentraciones de cada analito en la
muestra.

En general se puede decir, que la cromatografía se usa:

‒ Para determinar compuestos orgánicos.

‒ Para separar especies químicas relacionadas estrechamente entre si
‒ Para realizar análisis cuantitativos y cualitativos de las especies separadas.

 Ventajas y desventajas
Ventajas:
‒ Es muy popular ya que el tiempo de análisis es breve gracias a que los picos se
registran de forma automática
‒ Requiere muestras pequeñas
‒ Permite realizar análisis que son imposibles de realizar de otra manera.
‒ Respecto a la cromatografía líquida, la cromatografía de gases tiene la ventaja de
disponer de muchas detectores más universales (por ejemplo, el de ionización
de llama).
‒ La instrumentación requerida para cromatografía de gases también es mucho más
sencilla y económica que la empleada en HPLC. Sin embargo, en cromatografía de
gases, la influencia de la temperatura sobre la distribución del equilibrio es
considerable.
 ‒ El costo del equipo GCMS ha disminuido mientras que la fiabilidad ha aumentado
notablemente.
‒ Puede ser utilizado para detectar los productos de degradación de la lignina en la
investigación de biomasa y pesticidas en espinaca
‒ Se utiliza para detectar y medir contaminantes, deterioro y adulteración de
alimentos, aceite, mantequilla
‒ Se utiliza en el análisis de hierbabuena, aceite, compuestos quirales en aceites
esenciales, mentol, aceite de oliva, triglicéridos, pesticidas residuales en alimentos
y vinos

Desventajas:

‒ Solo pueden manipularse muestras volátiles

‒ Es difícil tratar con compuestos iónicos, compuestos de elevada polaridad, y
compuestos de peso molecular muy altos.

 Aplicación en compuestos bioactivos

TÉCNICA DE ANÁLISIS DE COMPUESTOS NATURALES BIOACTIVOS DE ALGUNAS PLANTAS

De los constituyentes químicos de las plantas son deseables no sólo por el descubrimiento de
agentes terapéuticos, sino también porque dicha información puede ser de gran valor para revelar
nuevas fuentes de fitocompuestos económicos para la síntesis de sustancias químicas complejas y
para descubrir el significado real de los remedios caseros con plantas como fuentes de
compuestos bioactivos siguen desempeñando un papel dominante en la salud humana.

Los informes disponibles sobre las plantas verdes representan un reservorio de

quimioterapéuticos efectivos, estos no son fitotóxicos y son fácilmente biodegradables.

Por lo tanto, una la validación exhaustiva de los medicamentos a base de hierbas ha surgido como
una nueva rama de la ciencia que enfatiza y prioriza la estandarización de las drogas y productos
naturales porque varios de los fitoquímicos tienen propiedades complementarias y mecanismo de
acción efectivos

IDENTIFICACIÓN DE COMPONENTES BIOACTIVOS EN EXTRACTO DE PASTOS MARINOS ENHALUS

ACOROIDES POR CROMATOGRAFÍA DE GASES-ESPECTROMETRÍA DE MASAS

La Organización Mundial de la Salud ha definido que las plantas a base de hierbas poseen
componentes biológicos que pueden ser utilizado para muchos fines de medicación y también
para sintetizar secundaria metabolitos que pueden utilizarse para producir medicamentos
esenciales.

Hoy en día, las plantas medicinales cobran mayor importancia en la mejora la sección de análisis y
control de calidad junto con muchas mejoras en el campo de la investigación clínica se han vuelto
prominentes en el tratamiento diversas enfermedades.

Durante el siglo pasado, los fitocompuestos en las hierbas juegan un papel importante en las
industrias farmacéuticas, los fitoquímicos son compuestos bioactivos naturales que se ven en
partes enteras de las plantas tales como raíz, tallo, corteza, hojas, semillas y frutos. Muchos se
benefician económicamente de plantas de uso tradicional, por ejemplo, aceites, resinas, taninos,
caucho natural, gomas, ceras, tintes, productos farmacéuticos y pesticidas.

MÉTODOS

Recolección y autenticación de E. acoroides

Los E. acoroides completamente maduros se tomaron de Devipattinam, Distrito de

Ramanathapuram durante el período de junio de 2016 y autenticado en ICAR por el Dr. N.
Kaliaperumal

Preparación de extractos

Las hojas de E. acoroides recolectadas se lavaron cuidadosamente con agua destilada para
eliminar los restos de impurezas. Las hojas se secaron a la sombra, se hizo molido mecánicamente
y pulverizado. El polvo molido fue inicialmente sumergido en una proporción de 1:2 de acetato de
etilo durante 3 días con movimientos. Después de 3 días, se decantó el acetato de etilo y se
recogió extracto, este se almacenó a temperatura ambiente en un lugar oscuro, y el etilo, el
disolvente de acetato se evaporó. Finalmente, se recolectó material sólido y almacenado a 4°C
hasta su uso.

Identificación de componentes

Los fitocomponentes presentes en el extracto de acetato de etilo fueron identificados

comparando el espectro con la base de datos de National Instituto de Estándares y Tecnología
(NIST) que tiene 62,000 patrones.

Conclusión

GC-MS es una técnica que combina las propiedades del gas cromatografía-espectrometría de
masas que identifica varias sustancias dentro de la muestra de prueba que incluye hidrocarburos,
alcoholes, ácidos, ésteres, alcaloides, esteroides, compuestos amino y nitro, y así sucesivamente.

 Tomar artículos científicos donde se utilice este método

http://repositorio.unh.edu.pe/handle/UNH/116
CHROMATOGRAPHY–MASS SPECTROMETRY.pdf
Cromatografía.pdf