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UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR

FACULTAD DE INGENIERIA Y ARQUITECTURA


ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA E INGENIERIA DE ALIMENTOS
ASIGNATURA: QUIMICA ANALITICA

MANUAL DE LABORATORIO
QUIMICA ANALITICA
Ciclo II_2018

PROFESORA: INGRA. ANA CECILIA DIAZ DE FLAMENCO


INSTRUCTOR DE LABORATORIO: LIC. JUAN MIGUEL HERRERA TURCIOS
INTRODUCCION

La química analítica estudia los métodos y las técnicas que se utilizan para determinar la composición
de la materia.

Se puede dividir la Química Analítica en dos grandes grupos, el Análisis Cualitativo y el Análisis
Cuantitativo, ambos se asemejan en el hecho de que se utilizan para su determinación cualquiera de
las propiedades del elemento de interés, sean químicas o físicas que puedan proporcionar la
información deseada, ya sea solamente para detectarla o para valorarla. La diferencia que existe entre
ambos es la siguiente:

El análisis cualitativo tarta de identificar los elementos y su forma, en aniones y cationes en una muestra.

El análisis cuantitativo trata de determinar la cantidad de uno o varios elementos presentes en una
muestra.

Es evidente, que normalmente se hace un análisis cualitativo antes de un análisis cuantitativo para
saber cuáles son los elementos presentes en la muestra.

El análisis cuantitativo se subdivide, en grupos basados en la naturaleza de esta medición final. Así, si
el proceso consiste en determinar el peso de un sólido, el método se clasifica como “análisis
gravimétrico”, si la medición final consiste en la determinación de un volumen, el método pertenece al
“análisis volumétrico”.

Si se mide la absorción de energía radiante, el método se designa a veces, por el término de análisis
“Colorimétrico”. Cuando se mide una propiedad eléctrica o se utiliza energía eléctrica, se considera que
el método es “electroanalítico”.
1.0 MUESTRAS Y MUESTREO

Para el análisis se deben seleccionar tales muestras que, cuando sus análisis hayan sido realizados, se
obtenga respuestas a una pregunta o en cierto modo se disponga de información valiosa.

Materiales homogéneos. El muestreo de gases o líquidos homogéneos se hace fácilmente llenando un


recipiente apropiado con un poco de dichos materiales.

Materiales heterogéneos. Si los materiales no son homogéneos, en cualesquiera partes del cuerpo del
material que se va a muestrear se insertan, llenan y cierran recipientes que se puedan abrir y luego cerrar. Un
aparato para esa clase de muestreo se llama muestreador y de él existen diversas variantes para muestrear
sólidos, así como líquidos y sólidos.

Reducción en el tamaño de partícula. Los pedazos grandes de las muestras brutas deben ser
reducidos a polvo fino sin cambio alguno en su composición.

Reducción en la cantidad total de la muestra. Esto se lleva a cabo por cuarteo, lo cual implica vaciar
toda la muestra sobre una superficie lisa, apilarla en forma de cono, partir el cono en dos partes iguales, y luego
cortar éstas en otras dos partes iguales. Lo anterior da cuatro pilas, cada una de un cuarto del tamaño de la pila
original. Dos de estas cuartas partes, las opuestas entre sí, se toman y el resto se descarta. El cuarteo se repite
cuantas veces sea necesario, generalmente después de completar cada operación de molienda. La selección de
la muestra se termina tan pronto como la muestra bruta se ha reducido a unos cuantos gramos o a una o dos
libras o a cualquiera cantidad deseada.

Almacenamiento. La muestra debe guardarse de manera que ni el recipiente, ni el aire, la humedad, la


luz, o el calor alteren la composición de la misma antes de que ella sea analizada. Generalmente los frascos de
vidrio de color oscuro, herméticamente tapados, ofrecen una protección satisfactoria.

2.0 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA


Antes de efectuar un análisis, la muestra debe secarse, pesarse y hacerse bastante soluble en agua, de no serlo
ya.

Secado. Las condiciones bajo las cuales se pesan las muestras deben se lo más reproducibles posible.
Los sólidos y los líquidos no volátiles, por lo general, se secan a temperaturas apenas superiores a 100ºC.
Luego se colocan en un desecador con un desecante estándar hasta que el equilibrio se alcance y la muestra se
enfríe. Entonces se pesa la muestra lo más rápidamente posible.
Pesado. Siempre que se pueda hacer, las muestras se pesan por diferencia. Si se necesita más de una
muestra, esto reduce el número de pesadas y, en consecuencia, reduce también los posibles errores.

Solución de la muestra. Dondequiera que sea posible, el primero de los solventes seleccionados es el agua.
Las aleaciones, menas y minerales, rara vez son solubles en agua y pueden requerir ácidos, álcalis u otros
tratamientos para su solución. Para hacerlos más solubles en agua, materiales tales como silicato, cerámicas,
ciertas aleaciones, rocas y menas requieren tratamientos a temperaturas sumamente altas con reactivos
fundidos llamados fundentes.

Lecturas en material volumétrico de vidrio. En el material volumétrico de vidrio la superficie cóncava del
líquido se llama menisco. Al hacer una medición, la vista debe mantenerse a nivel con el fondo del menisco para
evitar errores de paralaje. Si las soluciones utilizadas son coloreadas y no puede observarse el fondo del
menisco, entonces se lee la parte superior de la solución. Si el líquido empleado no moja al vidrio, el menisco se
invierte y en estas condiciones se lee la parte superior del mismo.
3.0 TIPOS DE ANALISIS QUIMICO
Existen varias maneras de clasificar los métodos que se utilizan en química analítica. Los dos grupos más
grandes los constituyen el análisis orgánico y el análisis inorgánico. El primero es bastante especializado; el
segundo es aplicable a una amplia variedad de elementos y a sus compuestos.

Análisis completo. Se dice que un análisis es completo, cuando en un material se determinan cuantitativamente
todos los elementos que contiene, inclusive los que se encuentran en cantidades sumamente pequeñas (huellas).

Análisis parcial. Un análisis parcial es la determinación cuantitativa de uno o más constituyentes de una
muestra, tal como la determinación del porcentaje de fósforo en una roca fosfórica o el porcentaje de hierro en
un mineral de hierro.

Análisis aproximado. Se llama análisis aproximado a la determinación del porcentaje de uno o más de los
constituyentes de una muestra, los cuales, bajo la acción de un cierto tratamiento, reaccionan de manera similar.
La separación y determinación del porcentaje de carbonatos en una piedra caliza, constituyen un ejemplo común
de un análisis aproximado.

Análisis elemental. La determinación del porcentaje de cada uno de los elementos de una sustancia dada, se llama
análisis se aplica en el análisis de compuestos orgánicos, con objeto de ayudar a establecer la fórmula de la
sustancia. En el análisis elemental rara vez se incluye la determinación del porcentaje de los elementos huella.

4.0 TIPOS DE METODOS DE DETERMINACION

Para efectuar las determinaciones analíticas, existe un número casi ilimitado de tipos de métodos, pero
solo unos cuantos son lo suficientemente importantes.

Métodos gravimétricos por medición de peso. En estos métodos, para encontrar el porcentaje de un
constituyente, se pesa el constituyente o algún compuesto de él. En los métodos gravimétricos se aplican
diversos procedimientos generales.
La precipitación de un sólido, su filtración, su secado y su pesado, pueden, en muchos casos, dar un
valor que se relacione con el peso del constituyente buscado.
La volatilización de un material que tiene una presión de vapor relativamente alta o una temperatura baja
de descomposición, puede ser de utilidad para medir la porción de la muestra que puede ser eliminada por
calentamiento.
La electrólisis a menudo se aplica para separar un elemento o un compuesto en un forma en la cual
puede pesarse.

Métodos volumétricos (por medición de volumen). Para determinar el porcentaje de un constituyente, con
frecuencia se efectúa la medición de un volumen de una sustancia o de un reactivo. El volumen de reactivo, en forma
de solución agregada, por lo general se mide en un instrumento llamado bureta. El proceso de adicionar un reactivo a
partir de una bureta, se llama titulación. Por consiguiente, un método que implique una titulación se denomina método
titulométrico. Generalmente el análisis de gases es también un método volumétrico.

Métodos instrumentales. Se llaman métodos instrumentales, aquellos que para determinar un


constituyente miden alguna propiedad física por medio de un instrumento. De estos métodos instrumentales
unos están basados en mediciones de luz y otras características propias de la muestra.

5.0 INSTRUCCIONES PARA ELIMINAR PEQUEÑAS CANTIDADES DE PRODUCTOS QUÍMICOS

GENERALIDADES. Eliminación de restos y de pequeñas cantidades de productos químicos, exige procesos


apropiados que eviten contaminación innecesaria de los vertederos habituales de desechos.
Ácidos Inorgánicos, Sales Ácidas y Soluciones Ácidas. Diluir con agua aproximadamente a 1:5 y neutralizar
hasta pH 6-8, añadiendo lentamente NaOH en solución o en escamas. La solución resultante se diluye a 1:10 y
se vierte al desagüe. Dejar correr agua abundante.

Los ácidos o soluciones ácidas derramadas se cubren con un exceso de Ca(OH)2 o con bicarbonato de sodio.
Una vez finalizada la reacción, disolver en agua y eliminar por el desagüe dejando correr agua abundante.

Productos Tipo: Ácido Nítrico, ácido fosfórico, ácido sulfúrico, bifosfatos, bisulfatos, etc.

Ácidos orgánicos. Neutralizar como en 3.2 o incinerar a pequeñas dosis en vitrina con buen tiro de aire y con
las máximas precauciones.

Productos Tipo: Ácido acético, butírico, fenilantranílico, etc.

Bases, Aminas, Sales Básicas y Soluciones Básicas. Diluir con agua, aproximadamente a 1:5 y neutralizar
hasta pH 6-8, añadiendo lentamente ácido sulfúrico diluido. La solución resultante se diluye a 1:10 y se vierte al
desagüe dejando correr agua abundante.

Producto Tipo: Hidróxido de amonio, Hidróxido de potasio, Hidróxido de sodio, carbonato de potasio, carbonato
de sodio.

Compuestos de Arsénico, Plomo, Selenio y Talio. Estos productos se transformarán en sales insolubles, por
ejemplo disolviendo en ácido clorhídrico en vitrina con buen tiro de aire. El precipitado de sulfuro formado, se
lava y desecha.

Productos Tipo: Compuestos de metales pesados.

Compuestos de Bario. Estos productos se transformarán en sales insolubles, por ejemplo disolviendo en ácido,
neutralizando con precaución con Hidróxido de amonio y precipitando luego por adición de carbonato de sodio.
El precipitado de Carbonato de Sodio formado se lava y desecha en un vertedero.

Productos Tipo: Compuestos de Bario.

Compuestos Oxidantes, Aldehídos. Con precaución y a pequeñas dosis mezclar bien con sulfito de sodio
sólido, después de lo cual y agitando simultáneamente se añade un poco de agua. En caso necesario la
reacción se acelerará incorporando con precaución ácido sulfúrico diluido. Neutralizar la solución resultante,
diluir con agua y eliminar por el desagüe dejando correr agua abundante.
Productos Tipo: Benzaldehído, cloratos, cloritos, formaldehído, nitratos, nitritos, percloratos, permanganatos,
peróxidos, persulfatos, etc.

Disolventes miscibles en agua. Mezclar con agua en proporción como mínimo a 1:20 y eliminarlo por el desagüe.
Dejar correr agua abundante.

Productos Tipo: Acetona, alcohol etílico, acetato de etilo, etc.

Disolventes no Miscibles con Agua. Evaporar a pequeñas dosis en vitrina de gases o a la intemperie, evitando
la formación de mezclas combustibles de vapor/aire y manteniéndolos alejados de llamas abiertas o de cualquier
otra fuente de inflamación.

Productos Tipo: Alcohol amílico, benceno, xileno.

Éteres. Evaporar a pequeñas dosis en vitrina de gases o a la intemperie, añadiendo aproximadamente 1% de


hierro II sulfato 7-hidrato, evitando la formación de mezclas combustibles de vapor/aire y manteniéndolos
alejados de llamas abiertas o de cualquier otra fuente de inflamación.

Producto Tipo: Eter etílico.


Nitrocompuestos. Por tratarse de productos generalmente explosivos, si son sólidos, mezclarlos íntimamente
con mucha arena, de modo que quede bien repartido e incinerarlo con precaución y a pequeñas dosis en vitrina
de gases y con las máximas precauciones. Si se trata de soluciones o líquidos, absorber con tiras de papel de
filtro e incinerar con las mismas precauciones.

Productos Tipos: Nitrobenceno, ácido pícrico, nitrofenol, nitroanilina, nitrometano.

6.0 INSTRUCCIONES PARA EL USO DE LOS APARATOS QUE SE UTILIZARAN EN EL LABORATORIO

6.1 CRISTALERIA.
 
 Matraces volumétricos

Los matraces volumétricos se emplean para diluir una muestra o solución a volumen determinado. Vienen
en distintos tamaños, desde 1 litro o más hasta 1 mi. En la figura 1 se muestra un matraz representativo.
Estos matraces han sido diseñados para contener un volumen exacto a temperatura específica (20° C ó
25° C). Cuando la parte inferior del menisco (curvatura cóncava de la superficie superior del agua en una
columna producida por acción capilar ) se encuentra exactamente por encima de la línea grabada en el
cuello del matraz. El coeficiente de expansión del vidrio es pequeño y a las fluctuaciones de la temperatura
ambiente el volumen puede considerarse constante.

Figura 1. Matraz volumétrico.

Al emplear el matraz volumétrico es necesario diluir paso a paso las soluciones. La solución que se va a
diluir se vierte al matraz y a continuación se añade el diluyente (generalmente agua destilada) para llenar
las dos terceras partes del matraz (teniendo cuidado de enjuagar las huellas de reactivo que puedan haber
quedado en el borde esmerilado del vidrio). Para obtener una buena mezcla (o disolver en el caso de un
sólido), es conveniente agitar la solución antes de añadir diluyente hasta la marca de aforo. Por último, se
añade diluyente hasta que la parte inferior del menisco se encuentra exactamente por encima de la marca
de aforo (el observador deberá estar al mismo nivel). Si quedan gotitas de agua en el cuello del matraz por
encima del menisco, se tomará un pedazo de papel tisú para secarlas. También es conveniente secar la
boca esmerilada del matraz.
Por último, la solución se mezcla de la manera siguiente. Manteniendo el tapón asegurado con el dedo pulgar o
la palma de la mano, se invierte el matraz y se agita o hace girar vigorosamente de 5 a 10 segundos. Se
endereza y se permite que la solución escurra del cuello del matraz. Esta operación se repite por lo menos
10 veces.

 
Pipetas.
Las pipetas se emplean para transferir un volumen determinado de solución. Como tales, se emplean a
menudo para medir determinada fracción (alícuota) de solución. Para asegurar dicha fracción, deberá
conocerse el volumen original de solución, del cual se toma la alícuota, aunque no es necesario que esto
todo presente, siempre y cuando no se haya evaporado o diluido. Existen dos tipos comunes de pipetas,
volumétrica o pipeta de transferencia y la pipeta graduada (ver figura 2). Algunas variaciones de pipetas
graduadas son las pipetas clínicas o serológicas.
La pipeta volumétrica se emplea para mediciones exactas, porque ha sido diseñada para transportar un
solo volumen y está calibrada para dicho volumen. Las pipetas graduadas son de forma cilíndrica y están
marcadas a distintos intervalos de volumen. Son menos exactas debido a que el diámetro interno no es
uniforme, lo cual tendrá un efecto relativamente mayor en el volumen total que en el caso de las pipetas
con forma de bulbo. Además, la capa de drenado variará según el volumen que se transfiera.

(a) (b)

Figura 2. Pipetas volumétricas (a), pipetas graduadas (b)



 
Buretas.
Las buretas se emplean para transferir con exactitud cantidades variables e solución. Se emplea
principalmente en titulaciones, en las cuales se añade una solución estándar a la solución de la muestra
hasta alcanzar el punto final (en el cual se completa la reacción), ver figura 3.

Figura 3. Bureta

 
Cuidado y empleo del material volumétrico de vidrio.
La limpieza del material de vidrio es esencial. Cuando hay capas de polvo o grasa, los líquidos no drenan
uniformemente y las películas de las paredes se interrumpirán o quedarán gotas en las paredes del recipiente. En
estas condiciones la calibración será errónea. La limpieza inicial debe hacerse con detergente caliente y diluido,
aproximadamente al 2%. Los cepillos para buretas o tubos de ensayo ayudan a limpiar las buretas y los cuellos
de los matraces volumétricos. Las pipetas deberán hacerse girar para recubrir la superficie interna con
detergente. Si el detergente no basta, será necesario tratar el material con una solución limpiadora de dicromato-
ácido sulfúrico en caliente (aproximadamente 60°C). Esta solución se prepara añadiendo con cuidado 400 mi de
ácido sulfúrico concentrado a una solución de 20 g de dicromato de sodio en 15 mi de agua. Debe evitarse que
la solución entre en contacto con agua después de prepararla, porque su potencia disminuirá y servirá para
periodos menores. La mezcla es altamente corrosiva y es necesario evitar el contacto con la piel y la ropa. Si
hay contacto las partes afectadas se deberán enjuagar perfectamente con agua de la llave,
Los matraces volumétricos pequeños pueden llenarse con solución limpiadora, pero los de mayor tamaño se
llenan parcialmente y se inclinan y hacen girar para recubrir toda la superficie. Las pipetas y buretas deben
invertirse y llenarse por succión ( ¡jamás con la boca!). La solución podrá mantenerse en el interior colocando en
el extremo una manguera de hule con pinzas. La solución limpiadora caliente debe permanecer en contacto con
el vidrio aproximadamente 15 minutos. La solución limpiadora puede emplearse a temperatura ambiente pero su
acción es más lenta y tendrá que dejarse toda la noche en contacto con el material. La solución limpiadora
usada no debe regresarse al recipiente original. Después de la limpieza, el aparato volumétrico debe enjuagarse
perfectamente con agua de la llave y por último con varias porciones de agua destilada o deionizada.
Las pipetas y buretas deben enjuagarse por lo menos una vez con la solución que va a emplearse. Si están
mojadas deben enjuagarse primeramente con agua, y después un mínimo de tres veces con la solución que se
va a emplear; para cada enjuague basta con llenar aproximadamente una quinta parte del volumen de la pipeta
o bureta. Los matraces volumétricos, si están húmedos por haber contenido previamente otra solución, se
enjuagan solamente con tres porciones de agua porque después se llenarán hasta la marca de aforo con la
misma. No es necesario que estén secos.
Al tomar la lectura de! volumen deben evitarse los errores de paralaje, es decir, errores provocados por el ojo del
observador cuando el menisco y la escala no se encuentran alineados. Esto se aplica en la lectura de cualquier
escala, por ejemplo la escala de !a aguja de las balanzas analíticas. La posición correcta es cuando el ojo se
encuentra al mismo nivel que el menisco. Si el nivel del ojo es superior al del menisco el volumen que se lee
será menor que el volumen real; lo contrario ocurrirá cuando el nivel de ojo sea inferior al del menisco.
Después de emplear el material de vidrio generalmente puede limpiarse enjuagándolo de inmediato con agua-
Cuando las soluciones se han secado deben limpiarse con detergente. Los matraces volumétricos se guardan
con el tapón puesto y preferentemente llenos con agua destilada. Las buretas deben llenarse con agua destilada
y taparse con tapón de hule cuando no se estén empleando.

6.2 DESECADORES.

El desecador se emplea para mantener las muestras secas mientras se enfrían y antes de pesarlas, y en
algunos casos para secar muestras húmedas. Los recipientes y muestras secos o calcinados se enfrían en el
desecador. En la figura 4 se muestra un desecador de vidrio representativo. El desecador es un recipiente que
no deja entrar aire y mantiene una atmósfera de humedad baja. En la parte inferior del mismo se coloca un
desecante como el cloruro de calcio para eliminar la humedad. Es necesario cambiar periódicamente este
desecante, tras haberlo empleado varias veces. Cuando sea tiempo de cambiarlo, generalmente tendrá
apariencia húmeda o aglutinada. Suele colocarse una placa de porcelana en el desecador para detener los
pesafiltros, crisoles, y otros recipientes. El sello a prueba de aire se logra aplicando grasa para llaves de bureta
al borde de vidrio esmerilado en la parte superior del desecador.

La tapa del desecador sólo debe retirarse cuando sea necesario, ya que la humedad del aire que se introduce se remueve lentamente y una exposición
continua disminuirá el tiempo de vida del desecante. Los crisoles calentados aL rojo y demás recipientes deberán dejarse enfriar a la atmósfera,
aproximadamente 60 segundos antes de colocarlos en el desecador. De lo contrario, el aire del desecador se calentará notablemente antes de cerrarlo, y a
medida que se enfríe se formará un vacío parcial. Cuando se abra el desecador, este vacío provocará la entrada rápida de aire y probablemente se
derrame o haya una pérdida de la muestra como consecuencia.
Figura 4. Desecador y placa del desecador.

6.3 MUFLAS Y ESTUFAS.

El horno muflas (figura 5) se emplea para calcinar muestras a altas temperaturas con el objeto de convertir los
precipitados a una forma que pueda pesarse o para quemar los materiales orgánicos antes del análisis inorgánico. Es
necesario que exista un control de la temperatura, ya que pueden producirse pérdidas de metales cuando las
temperaturas son mayores de 500° C . En los hornos mufla se pueden alcanzar temperaturas de hasta 1200°C.
Las estufas para secar se emplean para secar muestras antes de pesarlas. En la figura 6 se muestra una estufa para
secar representativa. Estas estufas están bien ventiladas para que el calentamiento sea uniforme. La tempe-ratura
que suele emplearse es de aproximadamente 110°C, pero pueden alcanzarse temperaturas de 200-300°.

Figura: Mufla y estufa


6.4 CAMPANAS O CAMARAS DE EXTRACCIÓN DE GASES

La campana para gases se emplea cuando es necesario evaporar productos químicos o soluciones. Para
evaporar soluciones de ácido perclórico o soluciones ácidas de percloratos, es necesario recolectar los vapores,
de lo contrario la evaporación debe efectuarse en campanas especialmente diseñadas para trabajar con ácido
perclórico (es decir, construidas con materiales resistentes al ataque del ácido perclórico).
Por ejemplo, cuando se efectúa un análisis de trazas de metales es necesario tener cuidado para evitar la
contaminación, pero la campana convencional es una de las zonas "más sucias" del laboratorio ya que el aire
del laboratorio entra a la campana y pasa encima de la muestra. En la figura 7 se muestra una campana.

Figura 7. Campana de trabajo con flujo laminar

6.5 BALANZAS ANALITICAS Y SEMIANALITICAS

a balanza es un instrumento que sirve para medir la masa. La balanza analítica es una clase de balanza
utilizada principalmente para medir pequeñas masas. Este tipo de balanza es uno de los instrumentos de
medida más usados en laboratorio y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos.

Las balanzas analíticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisión de lectura de 0,1 µg a 0,1
mg, están bastante desarrolladas de manera que no es necesaria la utilización de cuartos especiales
para la medida del peso. Aun así, el simple empleo de circuitos electrónicos no elimina las
interacciones del sistema con el ambiente. De estos, los efectos físicos son los más importantes
porque no pueden ser suprimidos.
Balanza Analítica

Las condiciones ambientales:

Mantener la temperatura de la sala constante.


Mantener la humedad entre 45% y 60% (debe de ser monitoreada siempre que sea posible).
No permitir la incidencia de luz solar directa.
No hacer las medidas cerca de irradiadores de calor.
Instalar las luminarias lejos de la bancada, para evitar disturbios por radiación térmica. El uso de
lámparas fluorescentes es menos problemático.
Evitar la medida cerca de aparatos que utilicen ventiladores (ej: aire acondicionado, ordenadores, etc.) o
cerca de la puerta.

7.0 DISTRIBUCIÓN DE LA PONDERACIÓN DEL LABORATORIO (20%)


40 %

Esta sección del trabajo experimental será evaluada


así:

A. Control de Lectura : al inicio de cada practica


de laboratorio un integrante del grupo deberá
contestar una pregunta dirigida cuya respuesta
será consensuada y en función de su respuesta
se le asignara una NOTA GRUPAL

B. Desempeño de laboratorio (NOTA 35 %


INDIVIDUAL) que incluye:
- Técnica de pesada - Seguridad Operativa
- Técnica de preparación - Orden y Limpieza
de soluciones - Iniciativa
- Técnica de Titulación - Trabajo en Equipo
- Toma de Alícuotas - Seguimiento de
- Toma de datos Indicaciones
- Preparación de reactivos

C. CUADERNO DE LABORATORIO (Individual) 0%

D.Reporte de laboratorio (Grupal) 25 %

8.0 GUÍA PARA EL CUADERNO DE LABORATORIO

l. Cada semana será necesario llevar su CUADERNO DE LABORATORIO, conteniendo para cada
práctica un plan de trabajo con los siguientes elementos:

a) Fecha
b) Nombre de la Práctica
c) Control de Recepción de Muestras (ver formato)
d) Flujograma de Procedimiento
e) Tablas para anotar resultados experimentales
Nota: Se debe seguir estrictamente el formato de tablas recomendado
f) Reacciones Químicas fundamentales
g) Cálculos previos
EJEMPLO DE CONTROL DE RECEPCIÓN DE MUESTRA PARA ANÁLISIS.

Universidad de El Salvador
Facultad de Ingeniería y Arquitectura
Laboratorios de la Escuela de Ingeniería Química

Laboratorio No. :

Muestra: CONCHA

Interesado: PLANTA PILOTO ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA.


Attn Ing. Ana Cecilia de Flamenco.

Determinaciones: Calcio como % CaO P/P

Recibido por: Grupo No. Fecha:

9.0 MODELO PARA TABULACIÓN DE DATOS EXPERIMENTALES.

DETERMINACION DE CLORUROS DE SODIO EN ALIMENTOS Y CONCENTRADOS


REF. MANUAL PRACTICAS EXPERIMETALES .QUIMICA ANALITICA
UES-FIA-EIQ
MUESTRA: FECHA:

LAB. No. M-7424 (Mc A B


Cormick 264/94)
TARA (T) 58.174 80.51
T+M 63.235 85.362
MUESTRA 5.067 5.01
V.O. (ml) 15.0 15
ALICOTA (ml) 2.0 2.0
AgNO3 (ml)
KSCN (ml)
EQUIV. AgNO3 (ml)
%NaCl
AgNO3 cons.
PROM.
Desviación
% Error

La información que contendrá la tabla será de acuerdo a las necesidades de medición que el
método de análisis químico a estudiar amerite. No todos los campos que se mencionan en el ejemplo
anterior estarán en todas las prácticas. Es responsabilidad del estudiante estudiar la practica de
laboratorio antes de su realización poder definir que mediciones hará y que cantidad de datos debe
recoger en su tabla experimental.
CALCULOS

En la sección de cálculos, el cuaderno debe contener el análisis de los datos experimentales


que se pide en la guía de laboratorio, pero además se debe realizar un pequeño análisis estadístico
para validar los resultados, de esta forma se tiene entonces…

Análisis Estadístico

a) Cálculo del porcentaje de Error:

S
% Error Re lativo  * 100
X

Donde: S: Desviación Standard


X: Promedio

NOTA:
El porcentaje de error que se toma como parámetro de evaluación será menor o igual al 2%

b) Evaluación de la Aceptación o Rechazo del Experimento.


% ERROR < 2 Se acepta.
% ERROR > 2 Se rechaza.
LABORATORIO Nº 0.00

“MANEJO DE LA CRISTALERÍA, MANEJO DE CUARTO DE BALANZA, TRANSFERENCIAS


CUANTITATIVAS. MUESTREO DE SÓLIDOS, MUESTREO DE LÍQUIDOS”

OBJETIVO:
Que el estudiante conozca y manipule de forma correcta la cristalería y equipo.

Que el estudiante sea capaz de tomar una muestra homogénea y representativa de un sólido ó
líquido, para obtener resultados satisfactorios.

REGLAMENTO DE LA PLANTA PILOTO.

USO DE MATERIAL Y EQUIPO.

1.1 El equipo que se proporciona por la Planta Piloto en calidad de préstamo, quedará bajo la
responsabilidad del estudiante o docente que lo solicitó, debiendo asumir los costos de reparación o
reposición en caso de pérdida o deterioro.

1.2 La solicitud de equipo y /o reactivo a la Planta Piloto, deberá hacerse por medio de los formularios
existentes, debiendo éstos presentar la firma del docente a cargo, y la firma de autorización del
Encargado de la Planta Piloto o en su defecto, la firma del Director o Secretario de la Escuela de
Ingeniería Química.

1.3 El equipo que sea proporcionado por la Planta Piloto en calidad de préstamo deberá ser devuelto
limpio y en buen estado, debiendo el solicitante y el laboratorista a cargo revisar el equipo antes y
después de recibirlo.

1.4 Al solicitar reactivos el interesado deberá proporcionar al laboratorista encargado, los recipientes
respectivos.
MATERIALES

Pipeta graduada de Morh Pera de seguridad Probeta de 50 ml


Pipeta graduada serológica 10 ml Pipeta volumétrica de 10 ml Agitador de vidrio
Frasco lavador Frasco volumétrico de 50 y de 100 ml Papel toalla, papel higiénico, kleenex
Beaker de 50 ml Erlenmeyer de 250 y 125 ml Embudo
Beaker de 200 ml Bureta de 50 ml Juego de brochas
Caja portamuestra Vidrios de reloj Plumones permanentes
Guantes de lana Guantes de LATEX
PROCEDIMIENTO.

MANEJO DE LA CRISTALERÍA.

1. Tomar dos pipetas graduadas 1 de Mohr y 1 Serológica. Llenar con agua de chorro, luego liberar
volumen. Haga una tabla de diferencias, y explique su uso.

a) Llenar pipetas Mohr y Serológica hasta 5 ml, vaciar 5 ml en beaker, hacerlo con pera de seguridad.

2. Tomar dos pipetas, una graduada (Mohr) de 10 ml. Y una volumétrica, de 10 ml. Igual que en el
paso anterior. Establecer diferencias de uso.

a) Llenar 1 pipeta volumétrica (según técnica explicada por el instructor) hacerlo por triplicado.

3. Tomar 2 frascos volumétricos (no se pueden calentar) 1 de 50 ml. y uno de 100 ml. Luego tome
1 erlenmeyer de 250 ml. y uno de 125 ml.

Llenar con agua el volumétrico (según técnica explicada por instructor) y llevarla
hasta marca de aforo.

LECTURAS DE VOLUMENES

4. Tomar 1 bureta de 50 ml y compare con probeta de 50 ml. Igual que en el paso anterior.

5. Llenar la bureta con técnica de llenado que explicará el instructor.

6. Vaciar porciones: 1 de 5 ml, 1 de 10 ml, 1 de 15.5 ml. ( Realizar lecturas utilizando media luna).

MANEJO DE CUARTO DE BALANZA.

LIMPIEZA.
I. Humedecer un pedazo de papel toalla con agua destilada y remover suciedad. Primero en los
alrededores de la balanza y luego humedecer otro y limpiar platillo de la balanza (repetir si es
necesario), según técnica explicada por instructor. Colocar caja portamuestra, muestra, juego de
brochas, espátulas y papel higiénico cortado.
II. Realizar la operación de encendido de la balanza.

Instrucciones para uso de Balanza, modelo Metler BB 240.

Conectar la balanza desde la mañana.

Dejar calentar un período de 10-15 minutos antes de la 1ª pesada ( para permitir acoplamiento de
los circuitos de la balanza)

Después de pesar dejarla en la posición de estándar, por todo el tiempo que no se use, para ello
debe presionar el botón off (color negro) que se encuentra en la parte posterior de la balanza deberá
estar conectada a un sistema que esté polarizado y con su estabilizador de corriente.

Es obligación registrarse en el libro de control de usuarios para uso de la balanza.

Esta balanza tiene capacidad para pesar 100 gramos.

NOTA: Al finalizar las pesada, repetir el proceso de limpieza según I finalmente colocar de nuevo en
std by.

TRANSFERENCIAS CUANTIVAS

1. Pesar 1.250 g de NaCl en un vidrio de reloj.


2. Transferir cuantitativamente a un beaker de 200 ml de boca grande, aplicando la técnica
explicada por el docente o instructor.
3. Disolver la muestra con suficiente agua hasta formar una sola fase líquida homogénea.
4. Transferir cuantitativamente a un volumétrico de 50 ml según técnica explicada por el docente o
instructor.
5. Aforar y agitar correctamente la muestra en solución.

MUESTREO DE SÓLIDOS.

I. Antes de cada pesada homogenizar muestra según instrucciones del instructor.


II. Realizar pesada de una muestra de harina de maíz según técnica dada por el instructor.
III. Realizar pesada
a) Pesada directa.
b) Pesada indirecta.

Todas las pesadas hacerlas por duplicado.


MUESTREO DE LÍQUIDOS.
I. Llenar hasta la mitad con agua de chorro 1 galón de plástico.

II. Homogenizar muestra (según técnica)

III. Tomar alícuotas de: 1 de 5 ml., 1 de 10 ml y de 25 ml con volumétrico según técnica.

CUESTIONARIO.
1. Cuál es la diferencia si se mide la cantidad de una muestra líquida (10 ml) con una pipeta
volumétrica o una pipeta Mohr?

2. ¿Cuál es la importancia del tamaño adecuado de las partículas en una reacción química?

3. ¿Por qué es importante el uso de material volumétrico en la Química Analítica?.

4. Si se desea medir los siguientes materiales para la determinación de dureza en el agua, indique
el material adecuado para su medición.

Material

Pipetear 25 ml. De muestra de agua

Añadir agua destilada hasta 50 ml

Añadir 4 ml de solución buffer

Añadir 1 gota de clorhidrato de


hidroxilamina al 4% p/v

Añadir 4 gotas de indicador

Titular con EDTA

5. Por qué es importante la homogenización de las muestras.

a) muestras sólidas.
b) muestras líquidas.
c) gases.
Universidad de El Salvador
Facultad de Ingeniería y Arquitectura
Escuela de Ingeniería Química e Ingeniería de Alimentos
Química Analítica
LABORATORIO Nº 1
“PREPARACION DE SOLUCIONES”

Introducción La mayor parte de las reacciones químicas se llevan a cabo en


disolución, siendo imprescindible conocer la cantidad de soluto que contiene una
cierta cantidad de disolución. En esta práctica se prepararán diferentes tipos de
disoluciones líquidas:
a) Soluciones sólido en líquido y
b) Soluciones líquido en líquido.

Las soluciones líquidas deben tener un aspecto cristalino, es decir deben dejar
pasar la luz a través de ellas. Si la solución es turbia es necesario filtrar tal
solución, para poder utilizarla en las diferentes etapas de un análisis químico.
Para preparar una solución, se requiere la siguiente información:
Volumen de solución que se
necesita Concentración deseada

Se deben utilizar balanzas granatarias (o de precisión intermedia) para la medida


de la masa, y probetas y pipetas graduadas para la medida de volúmenes, en la
preparación de las disoluciones cuya concentración se expresa en términos de:
• g/l.
• % peso.
• % volumen.
• Relación soluto: disolvente.
• Molaridad aproximada.
• Normalidad aproximada (que necesita estandarización ó titulación).

Se utilizará la balanza analítica, las pipetas aforadas y los matraces volumétricos


para preparar las disoluciones de las muestras analíticas y patrones, así como
sus diluciones, y aquellas cuya concentración sea crítica y se exprese como:
• Molaridad exacta.
• Normalidad exacta.
• p.p.mil.
• p.p.m.

En química analítica, la preparación de soluciones se hace de dos formas:


1. Por pesada directa: Se calcula la masa del sólido para un volumen
determinado, se pesa y se .disuelve en el agua necesaria para alcanzar ese
volumen de solución.
Para pesar el sólido se usa la balanza cuyas especificaciones son
imprescindibles para poder usarla: a) la precisión y b) la carga máxima
Los tipos de balanzas más comunes según la sensibilidad son:

a) La de precisión al centigramo, cg o 0,01g conocida como granataria ó auxiliar


b) La de precisión a la décima de miligramo, 0,1 mg o 1 x 10-4 g, que se conoce
como balanza analítica
2. Por dilución: Se calcula la cantidad de una solución de concentración conocida
que es necesaria para preparar un volumen de solución más diluida agregando así
el solvente necesario para alcanzar ese volumen.

En general, las formas para expresar la concentración pueden ser: Gramos por
litro, Molaridad, Normalidad, molalidad, Formalidad,ppm, ppb, ppt, etc. Además, las
unidades porcentuales: %p/p, %p/v, %v/v.
Las soluciones a prepararse pueden ser: De concentración aproximada y de
concentración exacta.

Para el preparado de soluciones de concentración exacta se necesita que las


masas sean medidas en balanzas de precisión y para los volúmenes sean
utilizados matraces aforados con el volumen necesario. Las sustancias de quienes
estas soluciones se prepararán deberán cumplir con los requisitos de estándar
primario para poder calcular las concentraciones a valores muy cercanos al valor
verdadero, ya que ellas tienen purezas muy cercanas al 100%p/p.
El dicromato de potasio, K2Cr2O7 a usar en esta práctica, cumple con las
exigencias de estándar primario.

No olvidarse:
a. Los reactivos sólidos nunca deben ponerse directamente sobre el platillo de
la balanza, ya que se puede contaminar el sólido, y en algunos casos
puede deteriorarse el plato de la balanza por corrosión.

b. Conocer, antes de pesar, las características concretas de la balanza que va


a utilizar, que puede ser una balanza analítica o una granataria,
dependiendo de la precisión requerida.

Aparatos y materiales.
2 vidrios de reloj de 9 cm de diámetro
1 mortero y pistilo
2 pesasustancias (beaker o Erlenmeyer de 50 ml, vidrio de reloj o cápsula
de porcelana)
1 caja de petri
1 pinza de extensión
1 matraz aforado de 250 ml
1 agitador de vidrio
1 embudo tallo corto
1 piseta o frasco lavador
1 soporte universal
1 pinza para sostén ó 1 soporte de madera
1 aro metálico
1 erlenmeyer de 250 ml con tapón esmerilado o 500 ml con o sin tapón esmerilado
1 erlenmeyer de 50 ml
1 pipeta graduada de 1 ml
1 pipeta graduada de 5 ml
2 erlenmeyer de 250 ml
1 beaker de 250 ml
1 beaker de 150 ml
1 beaker de 100 ml
3 tubos de ensayo
Aparatos y materiales Continuación

1 gradilla para tubos de ensayo


1 mortero con pistilo

Material obligatorio que el estudiante debe de llevar de su casa por grupo:


4 rollos de papel toalla
2 rollos de papel higiénico de doble hoja
1 caja de bandas de hule
1 caja de forma alta transparente (para porta muestras)
1 caja de forma baja transparente (para porta muestras)
1 par de guantes de lana
1par de guantes plásticos (de los de lavar trastos)
2 frascos de vidrio transparente con buen tapón de 250 ml para envasar
reactivos 1 frasco PLASTICO POLIETILENO de doble densidad de 250 ml
para envasar reactivos 2 frascos PET de 500 ml para envasar desechos
2 frascos PLASTICO DE POLIETILENO de doble densidad de 1
litro para envasar desechos 2 frascos PET de doble densidad de
1 galón para envasar desechos 2 frascos 1 litro de vidrio ámbar
para envasar desechos 2 plumones permanentes ART LINE (1
negro y 1 azúl)
1 ventilador de mesa
1 juego de brochas (para sacudir platillo de las balanzas)
1 portador plástico para espátulas y brochas
1 brocha ancha para sacudir las mesas del cuarto de balanza
2 Huacales medianos plásticos (para Baños de María)
1 juego de cucharas plásticas medidoras

Material obligatorio INDIVIDUAL de seguridad


por estudiante
1 pera de seguridad de tres vías
1 par de guantes de hule
1 mascarilla para vapores inorgánicos
1 mascarilla para polvos
1 gabacha de laboratorio

Reactivos
Ácido sulfúrico comercial, H2SO4 , 96%p/p
Dicromato de potasio, K2Cr2O7
Cloruro de amonio, NH4Cl
Agua destilada
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL A. Preparación de disoluciones de
Concentración Exacta por Pesada Directa (solución sólido en líquido)
Preparación de 250 ml de solución 0.05M de K2Cr2O7. (Solución de
Concentración Exacta sólido en líquido):
1) Pesar 10 g de K2Cr2O7 en vidrio de reloj, con precisión al centigramo (usar
balanza granataria, puede ser electrónica ó mecánica)
2) Pulverizarlo con mortero e introducirlo a estufa precalentada en caja de
Petri por 1 hora a 105 oC
3) Sacar de la estufa y dejar enfriar en desecador por 15 minutos y pesar la
cantidad indicada adelante en balanza analítica (precisión al miligramo)
4) Determinar el peso del pesasustancias limpio y seco con la precisión del
miligramo (usar balanza analítica), (puede utilizarse como pesasustancias
un vaso de precipitados de 50 ml ó erlenmeyer de 50 ml un vidrio de reloj)
5) Adicione la cantidad necesaria del K 2Cr2O7 previamente secado con la espátula
para lograr tener una masa correspondiente a 3.6772 g de K 2Cr2O7 en el
pesasustancias limpio y seco con la precisión del miligramo y anote la lectura.
Otra opción es utilizar la función tara de la balanza.

Técnica de pesada del reactivo sólido en la balanza analítica


Tome con la punta de la espátula una cierta cantidad de K 2Cr2O7
previamente secado, posicione la punta de la espátula al centro del
pesasustancias y dé suaves golpes con el dedo índice a ésta, procurando que
la sustancia caiga al centro del pesasustancias, siga adicionando hasta
acercarse lo más posible al peso teórico calculado necesario.

No se empeñe en pesar exactamente la cantidad teórica calculada,


basta con que sea lo más aproximada posible. Con la cantidad
pesada real se “recalculará” la concentración verdadera de la
disolución que se va a preparar.

Utilice los guantes de lana para manipular el pesasustancias que contiene el


sólido ( durante la manipulación de éstos tenga siempre cuidado para no
añadir materia "extraña" al recipiente ya pesado, evitando por ejemplo,
colocarlo sobre una superficie sucia o mojada). Se recomienda usar guantes
de lana y transportar los reactivos ya pesados en caja portamuestras con
tapadera (de forma baja y de color transparente).

6) Pese de nuevo cuidadosamente el pesasustancias y reactivo agregado, y


anote la lectura. Si ha tarado la lectura dará directamente la masa de
sustancia pesada.
7) Si no ha tarado, calcule la cantidad de reactivo pesado como diferencia
entre las dos lecturas. El valor obtenido no tiene por qué ser exactamente el
teórico calculado inicialmente, como ya se explicó arriba. Con este valor de
masa real pesada vuelva a calcular la concentración de la solución que está
preparando
8) Introduzca el sólido pesado en el matraz aforado de 250 ml. Para ello, añada
un poco de agua destilada al pesasustancias (cuando es beaker, erlenmeyer o
capsula de porcelana), y disuelva el sólido con una varilla de vidrio. Transfiera
la disolución con un embudo tallo corto al matraz aforado de 250 ml, y lave el
recipiente (pesasustancia), el embudo y el agitador varias veces con agua
destilada del frasco lavador, para asegurarse de que todo el soluto se ha
transferido al matraz aforado (transferencia cuantitativa).
Las disoluciones se preparan en matraces aforados, cuyo volumen se ha
medido, a una temperatura dada, y están señalados mediante una raya
horizontal grabada.

Al finalizar la preparación de las disoluciones, todas deben guardarse en frascos


debidamente etiquetados, que llevaran: nombre de la disolución, concentración,
fecha de preparación y nombre del operador; para su posterior utilización.

Otro método para transferir el sólido al matraz, fácilmente utilizable cuando el


sólido es pulverulento y muy soluble, consiste en pasar directamente al matraz con
mucho cuidado los cristales pesados. En este caso hay que ayudarse de un embudo
para sólidos (ó de tallo grueso) y de un agitador para trasladar los cristales desde el
recipiente donde se pesaron, al embudo. Como en el método anterior, debe
arrastrarse el polvo final del recipiente al matraz enjuagando varias veces con agua
destilada, mediante la ayuda de un frasco lavador,
(Transferencia cuantitativa).

9) Una vez transferido el sólido al matraz, «ajuste» el volumen de la disolución


a 250 ml, procediendo del modo siguiente:
a) Añada agua destilada al matraz, sin llegar al cuello del mismo (la primera vez
puede añadir hasta 1/3 del volumen del matraz aforado)

b) Agite suavemente el matraz, mediante movimientos circulares, hasta que se


disuelva el sólido transferido y homogenice la disolución.

c) Siga añadiendo agua destilada, agitando y homogenizando la disolución (en la


segunda adición de agua puede llenar hasta los 2/3, y en la tercera adición de
agua puede llegar hasta el cuello del matraz aforado)

d) Deje reposar la disolución a fin de comprobar su homogenización, y para que


adquiera la temperatura ambiente.

e) Agregue nuevamente agua destilada con mucho cuidado hasta cerca de la marca
del enrase. Añada la última porción con un cuentagotas o frasco lavador de punta
fina, hasta que la tangente a la curvatura del menisco coincida con la línea de
enrase grabada en el matraz (técnica de aforado).

f) Tape el matraz y mezcle bien la disolución agitando e invirtiendo varias veces el


matraz aforado de 250 ml (mínimo 6 veces por inversión)

g) Calcule la concentración de la disolución preparada.

h) Transfiera la disolución preparada a un frasco limpio y seco (de un volumen de 250 ml).
Si por cualquier motivo el frasco al que ha de trasvasar la disolución no estuviera seco,
evite diluir la disolución que ha preparado, enjuagándolo antes de llenado con dos
pequeñas porciones de la disolución preparada, y desechando estas porciones. Tape el
frasco, y rotúlelo claramente con una etiqueta en la que conste la disolución de que se
trata, su concentración y la fecha de preparación y el nombre del operador.
B. Preparación de Disoluciones de Concentración Aproximada por Pesada
Directa (solución de solido en líquido)
Preparación de 200 ml de NH4Cl, 0.1 M
1. Determinar el peso del pesasustancias limpio y seco con la precisión al
centigramo (usar balanza granataria, pueden utilizarse también como
pesasustancias un vaso de precipitados de 50 ml, erlemeyer de 50 ml, un
vidrio de reloj ó una cápsula de porcelana) y anote la lectura.

2. Pesar 1.10 g de NH4Cl en el pesasustancias limpio y seco con la precisión


al centigramo (usar balanza granataria) y anote la lectura.

Otra opción es utilizar la función tara de la balanza, si la balanza es


electrónica. Si ha tarado la lectura dará directamente la masa de sustancia
pesada. Si no ha tarado, calcule la cantidad de reactivo pesado como
diferencia entre las dos lecturas. El valor obtenido no tiene por qué ser
exactamente el calculado anteriormente.

No se empeñe en pesar exactamente esta cantidad, basta con que sea lo


más aproximada posible. Con la cantidad pesada se calculará la
concentración real de la disolución que se va a preparar.

3. Utilice guantes de lana para manipular el pesasustancias que contiene el


NH4Cl para no añadir materia "extraña" con la grasa de los dedos, el
recipiente ya pesado, evite colocarlo sobre una superficie sucia o mojada.
Se recomienda transportar los reactivos ya pesados en caja portamuestras
con tapadera (de forma baja y de color transparente).

4. Transfiera cuantitativamente el NH4Cl pesado hacia un beaker de 100


ml, golpeando suavemente el pesasustancias contra el beaker donde se va
a disolver, añada un poco de agua destilada al pesasustancias, y disuelva el
sólido con una varilla de vidrio.

5. Vierta esta disolución al Matraz Erlenmeyer de 250 o 500 ml, utilizando un


embudo y el agitador de vidrio, y lave el beaker, el embudo y el agitador
varias veces con agua destilada del frasco lavador, para asegurarse de que
todo el soluto se ha transferido al Matraz erlenmeyer (ver diagrama de
transferencia de líquidos).

6. «Ajuste» el volumen de la disolución a 200 ml , procediendo del modo


siguiente:
a. Añada agua destilada hasta 1/3 del volumen a preparar en el Matraz
Erlenmeyer, y agite suavemente el matraz erlenmeyer, mediante
movimientos circulares, hasta que se disuelva el sólido transferido y
homogenice la disolución.
b. Siga añadiendo agua destilada, agitando y homogenizando la disolución
(en la segunda adición de agua puede llenar hasta los 2/3 del volumen a
preparar , y en la tercera adición de agua puede llegar hasta la graduación
volumen total de solución a preparar en el Matraz Erlenmeyer, en este caso
llevarlo a volumen de 200 ml.
c. Mezcle bien la disolución agitando la solución con ayuda de un agitador
de vidrio, o si el matraz Erlenmeyer tiene tapón esmerilado, colocar el tapón
y agitar 6 veces el matraz Erlenmeyer por inversión.

7. Calcule la concentración de la disolución preparada

8. Transfiera la disolución preparada a un frasco limpio y seco (de un volumen


de 250 ml). Si por cualquier motivo el frasco al que ha de trasvasar la
disolución no estuviera seco, evite diluir la disolución que ha preparado,
enjuagándolo antes de llenado con dos pequeñas porciones de la disolución
preparada, y desechando estas porciones. Tape el frasco, y rotúlelo
claramente con una etiqueta en la que conste la disolución de que se trata,
su concentración y la fecha de preparación y el operador

Al finalizar la preparación de las disoluciones, todas deben guardarse en frascos


debidamente etiquetados, que llevaran: nombre de la disolución, concentración
aproximada, fecha de preparación y nombre del operador; para su posterior
utilización.

C. Preparación de disoluciones de Concentración Aproximada Por Dilución


(solución de líquidos en líquido (agua))
Cuando el soluto se encuentra en estado líquido es más fácil medir el volumen que
pesar la cantidad necesaria. En esta práctica va a preparar disoluciones de una
determinada concentración a partir de disoluciones líquidas más concentradas del
reactivo deseado.

Parte Experimental:
Preparación de una disolución de ácido a partir de un ácido comercial.
Preparación de 250 ml de H2SO4 0.05 M
1. A partir de los datos de pureza y densidad del ácido comercial, especificados en
su etiqueta, calcule el volumen del producto comercial que debe disolver más un
10% de exceso, para obtener el volumen deseado de disolución.

Datos: Pureza del H2SO4 es 96% y la densidad es 1.84 g/ml


Con estos datos resulta que hay que medir 0.80 ml del H2SO4 comercial.

2. Trasvase un volumen de 5 ml de ácido comercial medidos con pipeta graduada


desde su recipiente a un vaso de precipitados limpio de 50 ml, ayudándose para
ello de una varilla de vidrio, según se muestra en la figura 1. La varilla «conduce»
al líquido, evitando que éste resbale por la pared de la botella.

3 Coloque 50 ml de agua destilada en un matraz Erlenmeyer de 250 ml con o sin


tapón esmerilado
Fig.1 Transferencia de líquidos

4. Mida el volumen calculado de 0.80 ml con pipeta graduada, (no es necesario


que esta medición sea exacta)

5. Trasvase el contenido de ácido comercial medido con la pipeta graduada al


matraz Erlenmeyer de 250 ml que contiene el agua destilada y mezcle

6. Agregue otros 100 ml de agua destilada y mezcle con movimientos rotatorios del
matraz

7. Asegúrese de que la disolución está a temperatura ambiente (basta con tocar


con la mano las paredes del recipiente) antes de llevar a la marca de 250 ml con
agua destilada.

8. Adicione agua destilada hasta la marca de 250 ml, tape la solución (con el tapón
esmerilado) y mezcle 6 veces por inversión o si no tiene tapón esmerilado
homogenice la solución con movimientos rotatorios y con la ayuda de un agitador
de vidrio.

9. Almacenar y rotular.
UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR
FACULTAD DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA CICLO II_2016

PRACTICA 2
PARTE UNO
ESTANDARIZADO DE SOLUCIONES HCl 0.1 N y NaOH 0.1 N

INTRODUCCIÓN
SUSTANCIAS PATRONES PARA ESTANDARIZACIÓN DE ÁCIDOS Y BASES.
En química analítica un estándar es una preparación que contiene una concentración conocida de
un elemento o sustancia específica.

PATRÓN PRIMARIO
Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia
al momento de hacer una valoración o estandarización.
Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:

1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo


componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga
la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su
composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura
ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.
4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente, también
debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable
a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.
5. No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferentes así como
también degeneración del patrón.
6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede
visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y entonces se puede
realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta y con menor incertidumbre.
7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la
pesada del patrón.

PATRÓN SECUNDARIO
El patrón secundario también es llamado estándar secundario y en el caso de una titilación suele ser titulante
o valorante. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para
conocer su concentración exacta.

El patrón secundario debe poseer las siguientes características:


1. Debe ser estable mientras se efectúa el análisis.
2. Debe reaccionar rápidamente con el analito
3. La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser completa o cuantitativa, y así
también debe ser la reacción entre el valorante y el analito.
4. La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un método para eliminar otras
sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con el valorante.
5. Debe existir una ecuación balanceada que describa la reacción.
EJEMPLOS DE PATRONES PRIMARIOS:
 
Para estandarizar bases:

Ftalato ácido de potasio, KHC8H4O4 o KHP (MM=204.221
 g/mol) El producto comercial se seca primero a 105ºC.
Ecuación Estequimétrica:

en donde la reacción de titulación o valoración puede escribirse también, en forma más realista, sin los iones
espectadores.
Reacción de Valoración:

Otros patrones para estandarizar bases son:

Sal doble de ácido sulfosalicílico, KHC7H4SO6.K2C7H4SO6 (MM=550.64 g/mol).


Ácido Sulfanílico, NH2C6H5SO3H (MM= 173.19 g/mol)
Acido Sulfámico, NH2SO3H (MM=173.19 g/mol)
Acido oxálico, C2O4H2 (MM=90.03 g/mol).
 
 Para estandarizar ácidos:

tris(hidroximetil)aminometano o TRIS (MM=121.135 g/mol).

Ecuación estequiométrica:

O también, omitiendo la escritura del ion cloruro, se describe mejor el proceso real desde el punto
de vista termodinámico.
Reacción de valoración:

Otros patrones para estandarizar ácidos son:

Carbonato de sodio, Na2CO3 (MM=105.99 g/mol)


Bórax, Na2B4O7.10H2O (MM=381,37 g/mol)

VALORACIONES ÁCIDO-BASE.
Los estudios cuantitativos de las reacciones de estequiometría conocida se llevan a cabo de modo conveniente por
medio de un procedimiento llamado valoración. En el experimento de valoración, una disolución de concentración
conocida exactamente (reactivo valorante) se agrega de forma gradual a otra disolución de concentración
desconocida (reactivo a valorar) hasta que la reacción química entre las dos disoluciones sea completa. Si se
conocen los volúmenes de las dos disoluciones y la concentración de una de ellas, se puede calcular la
concentración de la otra disolución. También puede valorarse una disolución de composición de concentración
desconocida midiendo el volumen necesario para reaccionar por completo con una cantidad conocida de reactivo
valorante (que puede estar en estado sólido) en el matraz y midiendo el volumen de disolución de composición
desconocida necesario para producir la reacción completa entre ambos.

El punto de equivalencia (p.d.e.) de una valoración es aquel en el cual los reactivos valorando y valorante han
reaccionado completamente y con arreglo a la estequiometría de la reacción que ocurre en la valoración. El punto
final de una valoración es aquél en el que se produce el cambio de alguna propiedad en el medio que indica que ha
alcanzado el punto de equivalencia. Aunque existen varios tipos de valoraciones dependiendo del tipo de reacción,
en este caso estudiaremos una de las más habituales como es la valoración ácido base, que
se dá entre el Ftalato ácido de potasio, KHC8H4O4 o KHP (MM=204.221 g/mol) como patrón primario
y el hidróxido de sodio, para el caso de la estandarización de la solución de NaOH 0.1 N y ésta
última que se usará como patrón secundario para la estandarización del HCl 0.1 N

En la mayoría de las valoraciones ácido-base, la mezcla de reacción no experimenta ningún cambio visible al llegar al
punto de equivalencia. Por este motivo, es necesario disponer de algún indicador que determine el punto final y que éste
coincida lo más exactamente posible con el punto de equivalencia. Puesto que el pH evoluciona durante la valoración y,
en particular, en torno al p.d.e., se puede utilizar una disolución de una especie con actividad ácido-base que tenga la
particularidad de cambiar de color dentro de un intervalo de pH que contenga el valor del p.d.e.;

Para esta primera parte usaremos los llamados indicadores ácido-base, que son compuestos orgánicos que
se comportan como ácidos o bases débiles, con la particularidad de que las formas conjugadas presentan
diferente color. El pH al que se produce el cambio de color depende de la naturaleza del indicador. Su valor
queda determinado por la posición del equilibrio entre la forma ácida del indicador, simbolizada por HIn, y su
base conjugada, simbolizada por In- :

De acuerdo con el principio de Le Châtelier, cuando varía la concentración de H O + el equilibrio se desplaza.


3

Por ejemplo, si el indicador es fenolftaleína en su forma ácida, HIn, es incolora, cuando se reduce la
concentración de H O + del medio el equilibrio se desplaza hacia la derecha y el indicador se transforma casi
3
-
por completo en su forma básica, In , que en este caso es de color rosa. Así pues, es posible distinguir entre
una disolución ácida y una básica por adición de una pequeña cantidad de fenolftaleína.

El valor exacto del pH al que se produce el cambio de color de un indicador puede calcularse a partir de la
constante de disociación de dicho indicador. Para que el ojo humano aprecie el “cambio de color” se necesita
-
un exceso de entre 5 y 10 veces de una de las dos formas (In o HIn). Haciendo esta consideración se obtiene
el margen de pH en el cual se produce el cambio de color del indicador: margen de pH = pK ± 1. Según lo
a
anterior, un indicador dado es adecuado para determinar el pH solamente en la zona donde tiene lugar el
cambio de color; ahora bien, si el cambio de pH en el p.d.e. es muy grande es posible no ser tan restrictivo en
la elección del indicador.

En las valoraciones ácido débil-base fuerte la variación de pH no se produce del mismo modo que en las
valoraciones ácido fuerte-base fuerte (pH=7,0), ya que en el punto de equivalencia se ha formado la base
conjugada del ácido débil, de modo que pH>7,0. Las posibilidades de elección de un indicador para estas
valoraciones son limitadas, dependiendo del pH de hidrólisis de la base conjugada que se forme.
LISTA DE REQUERIMIENTOS: Materiales, Equipos y Reactivos.

REACTIVOS

 Agua destilada

 
Hidróxido de sodio

 Biftalato Ácido de Potasio

 Fenolftaleína

 
Etanol (96% V-V)

 Acido clorhídrico PA (30-37% p-p; 1.19 Kg/L).

 Solución de HCl concentrado

 
Solución estandarizada de hidróxido de sodio 0.1N

 
Solución estandarizada de HCl 0.1 N
 
Solución etanólica de fenolftaleína 1 % m-V

EQUIPOS DE LABORATORIO
CANTIDAD DESCRIPCION
1 Balanza semi analítica
2 Balanza granataria

MATERIALES DE LABORATORIO.
CANTIDAD DESCRIPCION
1 Bureta de 25 ó 50 mL
3 Pipetas volumétrica de 10 ml
1 Matraz aforado de 100 mL
1 Matraz aforado de 500 ml
3 Frasco Erlenmeyer 250 ml
1 Embudos de vástago corto y fino
4 Vaso de precipitado 50 ml
1 Agitador de vidrio
1 Frasco lavador
1 Probeta 25 ó 50 mL
1 Beaker de 100 ml
2 Vidrio reloj de 9 cm
PROCEDIMIENTO
PARTE A
PREPARACION Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0.1N

PARTE A1
PREPARACION DE SOLUCION DE NaOH 0.1 N, 500 ML

1. Pese en balanza técnica sobre un vaso de precipitados de 100 ó 250 mL, la masa de hidróxido de
sodio PA correspondiente a 2.2 gramos

2. Añada al vaso de precipitados alrededor de 50-100ml de agua destilada y disuelva el sólido con
ayuda de una varilla de vidrio.

3. Trasvase con ayuda de un embudo el contenido del vaso de precipitados a un matraz volumétrico
de 500 mL, lavando el vaso de precipitados con pequeñas porciones de agua destilada y pasando
las aguas de lavado al matraz aforado.

4. Agite hasta total disolución del sólido, mantenga en reposo la solución hasta que alcance la
temperatura ambiente y enrase con agua destilada.

5. Trasvase la solución a un frasco limpio y escurrido, agite y rotule el frasco. Prepare una bureta con
esta solución cuidando que no queden burbujas de aire en la punta del instrumento.

PARTE A2
ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO +/-0.1 N
1) Pese con exactitud POR TRIPLICADO sobre un beaker de 50 ml, muy limpio y seco, en
balanza analítica, 0.3035 gramos del biftalato ácido de potasio (PP)

2) Trasvase el sólido cuantitativamente a unerlenmeyer de 250 mL con ayuda de un frasco lavador


y utilizando el embudo adecuado, garantizando que no quede sólido alguno en el beaker

3) Añada agua destilada aproximadamente hasta +/- 50 ml y agite circularmente hasta disolución total
de todo el sólido.

4) Añada 2 ó 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína. Valore con la solución de hidróxido de


sodio hasta aparición de la primera tonalidad rosa pálido permanente (QUE PERSISTA POR LO
MENOS 20 SEGUNDOS). Anote el volumen gastado de NAOH.

5) Repita la valoración con las otras 2 masas de biftalato ácido de potasio (PP), anotando para cada
una de ellas los correspondientes volúmenes gastados.

6) Calcule la concentración molar y normal exacta de la solución de hidróxido de sodio


preparada. Exprese el resultado hasta la cuarta cifra decimal.
PARTE B
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN, SOLUCION HCl 0.1 N.

PARTE B1
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN, SOLUCION HCl 0.1 N.

1) Mida con pipeta graduada de 1 ml, la cantidad de 1 ml de HCl concentrado y transfiéralo a un beaker
de 50 ml QUE CONTENGA PREVIAMENTE 25 ML DE AGUA DESTILADA, agite con una
varilla de vidrio y espere que esta solución se enfríe. LUEGO TRASVASE CUANTITATIVAMENTE
esta solución con ayuda de un embudo hacia un matraz aforado de 100 mL de solución, añada agua
destilada las tres cuartas partes del matraz, agite circularmente y enrase. MEZCLE ESTA SOLUCIÓN
PREPARADA AGITANDO 6 VECES POR INVERSIÓN TOTAL PARA LOGRAR LA
HOMOGENIZACIÓN TOTAL DE LA SOLUCIÓN PREPARADA.

2) Mida con pipeta volumétrica 10 mL de la solución preparada de HCl y viértalos en un erlenmeyer de 250
mL; añada 10 ó 25 ml de agua destilada PA y 2 ó 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína.

PARTE B2
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN, SOLUCION HCl 0.1 N.

1) Prepare una bureta con solución previamente estandarizada de hidróxido de sodio de


concentración exactamente conocida, cuidando de acondicionar previamente el instrumento y que
no queden burbujas de aire en la punta de la bureta.

2) Valore con la solución de hidróxido de sodio hasta aparición de la primera tonalidad rosa pálido
permanente. Repita la valoración con dos (2) nuevas alícuotas de 10 mL de solución de ácido
clorhídrico, hasta que la diferencia entre dos valoraciones no supere 0.1 mL de NaOH consumidos.

3) Calcule la concentración molar y normal exacta de la solución de ácido clorhídrico valorada. Exprese
el resultado en mol/L y meq/L hasta la cuarta cifra decimal.

4) Calcule la concentración normal exacta de la solución de ácido clorhídrico valorada. Exprese


el resultado hasta la cuarta cifra decimal.
UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR
FACULTAD DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA

PRACTICA 3
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL EN ALIMENTOS CON VALORACIÓN USANDO
UN INDICADOR ACIDO_BASE.

OBJETIVOS:
 Determinar experimentalmente la concentración de la acidez en alimentos, basada en
la neutralización de un ácido débil con una base fuerte, utilizando la técnica de
valoración con indicador.

INTRODUCCIÓN
Determinación de acidez en alimentos
La acidez en los alimentos es uno de los parámetros más importantes que debe ser
controlado tanto en la materia prima, como durante el proceso de elaboración y en el
producto terminado. De hecho, al revisar las normas de control de calidad en alimentos, se
encuentra que la determinación de acidez se realiza en una enorme cantidad de productos
alimenticios como parte de su control de calidad. Esto se debe a la incidencia directa de este
parámetro en las características organolépticas de los alimentos y en sus propiedades
tecnológicas y de conservación.

Un ejemplo clásico es el del yogurt, el cual es un alimento típicamente ácido y que por
consiguiente sería rechazado organolépticamente si presentase características neutras o alcalinas.
Así mismo, en el proceso de elaboración del yogurt, el control de la acidez tiene una vital
importancia pues es un indicador del curso de la fermentación, es decir, brinda información al
tecnólogo sobre el momento de detener el proceso fermentativo para garantizar un producto final
con las características de acidez adecuadas. Otro típico ejemplo es el caso de los rones en los
cuales una adecuada acidez contribuye al buen añejamiento en los barriles de roble y evita
posteriormente la sedimentación de coloides en el proceso de embotellado.

En muchos casos la acidez está relacionada con procesos degradativos en los alimentos, así
una acidez más elevada de la esperada puede ser un indicador de una posible contaminación
microbiológica del producto, puesto que algunos microorganismos producen ácidos como
resultado de sus procesos metabólicos (bacterias lácticas, levaduras, etc.); en otros casos, el
incremento o disminución de la acidez pudiera ser el resultado de una mala formulación del
producto. Por otra parte en los aceites y grasas comestibles, el índice de acidez está asociado
a procesos hidrolíticos que liberan ácidos grasos de los triglicéridos; este proceso constituye
una de las primeras manifestaciones de alteración en los lípidos.

De estos ejemplos se deduce que la determinación de acidez puede constituir una importante
herramienta para seguir el transcurso de procesos de deterioro de los alimentos en el tiempo.
Todos los ejemplos arriba expuestos evidencian la enorme importancia de la determinación de
acidez en los alimentos y avalan la existencia de normas de control de calidad que regulan el
rango de valores en que debe encontrarse este parámetro en cada tipo de producto.

La acidez en los alimentos viene dada, de forma general, por una mezcla de ácidos orgánicos
débiles; sin embargo, en la determinación de acidez total valorable no se cuantifican estos
ácidos de forma independiente, puesto que el fundamento de la determinación se sustenta en
la valoración con una base fuerte (generalmente NaOH) de todos los grupos ácidos capaces
de ser neutralizados por el álcali. De ahí que por convenio, los resultados de la acidez total
valorable se expresan en función del ácido más abundante el cual es característico de cada
tipo de alimento. Algunos ejemplos en este sentido, se relacionan a continuación:
FORMAS DE EXPRESAR LA ACIDEZ TOTAL VALORABLE EN
VARIOS ALIMENTOS
ALIMENTO ACIDO EN QUE SE EXPRESA FORMULA QUIMICA
LA ACIDEZ TOTAL
VALORABLE
Productos lácteos Ácido láctico C3H6O3
Productos cárnicos Ácido láctico C3H6O3
Vinagre Ácido acético C2H4O2
Conservas de frutas Ácido cítrico C6H8O7
cítricas
Rones y aguardientes Ácido acético C2H4O2
Bebidas no alcohólicas Acido tartárico C4H6O6

Determinación de la acidez total en vinos

El vino contiene cierto número de ácidos orgánicos y minerales, que se encuentran al estado
libre o combinados, dando origen a diversas sales. Dentro del análisis de ácidos de un vino,
se pueden realizar las siguientes determinaciones:
a) determinar la acidez que es la suma de los ácidos libres sin tener en cuenta su
naturaleza y que se mide por la saturación de los ácidos libres por una solución alcalina
de título conocido
b) determinar la acidez volátil, que es el conjunto de los ácidos grasos de la serie acética
que son separados por destilación
c) determinar la acidez fija: que es la suma de los ácidos libres o acidez total menos los
ácidos volátiles
d) determinar la acidez real o pH: que mide la concentración de iones H+, sin tener en
cuenta la naturaleza ni la concentración de los ácidos libres responsables de esos iones
H+, determinar la cantidad total en que se encuentra un ácido determinado en un vino
, sin tener en cuenta los estados en que se encuentra, ya sea como molécula entera,
iones sales o complejos.

Todos los vinos tienen una reacción ácida, que es debida a los ácidos orgánicos que ellos
contienen; dichos ácidos tienen origen en la uva misma, como es el caso de los ácidos
tartárico, málico y cítrico, o son formados en el transcurso de la fermentación alcohólica como
es el caso de los ácidos succínico, láctico, citramálico, acético, etc. Todos los ácidos que
contiene el vino son ácidos débiles, por lo que su neutralización por el hidróxido de sodio (o
de potasio según el caso) es progresiva y las variaciones de pH no tienen un punto de
inflexión marcado como en la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte. La acidez total
del vino se expresa en g/l de ácido sulfúrico, no existiendo limites en la reglamentación
alcohólica, por tanto el límite está dado por el paladar ya que los vinos de alta acidez
constituyen vinos verdes, duros; en cambio los de baja acidez son neutros e insípidos. Método
Se utiliza fenolftaleína como indicador (que vira a pH 8.5-9) por convención.
En esta SEGUNDA PARTE de la práctica, el procedimiento experimental se realizará así:

Parte 2A: determinación de acidez en alimentos utilizando indicador fenolftaleína


como indicador ácido_base (cuyo fundamento teórico ya se estudió en la parte uno de
esta misma práctica),

MATERIAL Y REACTIVOS.
MATERIAL Y APARATOS: REACTIVOS Y DISOLUCIONES:
Balanza analítica  Agua destilada
Balanza granataria Hidróxido de sodio valorado 0.1 N
Cristalería necesaria para realizar una  Solución etanólica de fenolftaleína
valoración: buretas, pipetas, matraces 1% m-V
aforados, frascos erlenmeyers, vasos de
precipitados, embudos, agitadores de
vidrio, frasco lavador, Así:
Bureta de 25 ml ó 50 ml
Erlenmeyers de 250 mL
Probeta de 50 mL
Pipeta volumétrica de 2 mL
Embudo cónico
Cuentagotas (gotero)
Vasos de precipitados de 50 mL y de
250 mL
Soporte y pinza de bureta
Varilla de vidrio.
TUBOS DE ENSAYO, 5
GRADILLA PARA TUBOS DE ENSAYO

MUESTRAS PARA ANALISIS


MATERIAL ADICIONAL PARA ESTE
LABORATORIO: 1 libra de encurtido
250 ml vino blanco
LAMPARA DE LUZ BLANCA POR GRUPO 100 gramos de leche en polvo
MEDIA LUNA PARA LECTURA DE VOLÚMENES 1 colador plástico
PERA DE SEGURIDAD INDIVIDUAL 1 tabla plástica para picar
muestra de encurtido
1 cuchillo de acero inoxidable
1 frasco de vidrio boca ancha de
vidrio o plástico
PROCEDIMIENTO OPERATORIO

DETERMINACION DE ACIDEZ EN ALIMENTOS UTILIZANDO INDICADOR:


FENOLFTALEÍNA

SI EL ALIMENTO A ANALIZAR ES : ENCURTIDOS


Patrón valorante: Solución estandarizada de NaOH 0.1N

Preparación de la Porción de Ensayo


1. Traer muestra de encurtido equivalente a 0.5 a 1.0 lb
2. Escurrir el encurtido con ayuda de un tamiz de plástico
3. Reducir el tamaño del encurtido a tamaño de partícula entre 0.3 a 0.5 cm de longitud
característica con ayuda de un cuchillo de acero inoxidable, hacer esta operación sobre una
superficie plástica limpia e introducirla en un frasco de vidrio de boca ancha.
4. Homogenizar la muestra previamente triturada
5. Pesar 10 g de muestra de encurtido en un beaker de 150 ó 250 ml
6. Agregar 30 ml de agua destilada a la muestra y agitarla con movimientos rotatorios
7. Dejar en reposo durante una hora.
8. Al cabo de ese tiempo, el contenido del vaso de precipitado se transfiere
cuantitativamente a un matraz aforado de 250 mL,
9. Enrasar con agua destilada, agitar y filtrar ( usar papel wathman # 40 ).
10. De este filtrado, tomar una alícuota de 10 ó 25 mL para la valoración EXPLORATORIA,
agregándole a ésta de 2 a 3 gotas de fenolftaleína como indicador
11. Titular la porción alícota con hidróxido de sodio 0.1 N y utiliza fenolftaleína como indicador.
12. Calcula la acidez total como ácido acético.

Determinación de la acidez total con Solución Estandarizada de NaOH 0.1 N


Colocar en una bureta previamente ambientada la solución estandarizada NaOH 0.1 N, que
se preparó en la parte uno de la practica dos
Titular la porción de ensayo, agitando constantemente
El fin de la titulación estará marcado por la aparición de un leve color rosado, que
persista como mínimo 20 segundos.
Si el volumen gastado en la alícuota exploratoria de la muestra, está entre 10 y 15 ml del
patrón valorante, repetir el análisis DOS VECES MÁS con alícuotas del mismo tamaño QUE EL
TOMADO EN EL ANÁLISIS EXPLORATORIO, Y EFECTUAR EL PROCEDIMIENTO DE TITULACION
PARA CADA PORCIÓN ALICOTA. DE MANERA QUE EL ANÁLISIS SE TENGA POR TRIPLICADO
Si el volumen gastado en la alícuota exploratoria, no está entre 10-15 ml, se debe
ajustar su tamaño para que el gasto de patrón valorante sea en este rango,
Y EFECTUAR EL PROCEDIMIENTO DE TITULACION PARA CADA PORCIÓN ALICOTA. DE MANERA
QUE EL ANÁLISIS SE TENGA POR TRIPLICADO.

Expresión de los resultados: Los resultados se expresan en tanto por ciento de acidez en
función del ácido acético.
SI EL ALIMENTO A ANALIZAR ES : LECHE EN POLVO
Patrón valorante: Solución estandarizada de NaOH 0.1 N

Preparación de la porción de ensayo: Se pesan 10 g de muestra en un vaso de precipitado


previamente tarado con un error máximo de 0.1 g y se añaden 60 mL de agua destilada
previamente calentada a temperatura entre 60-70 °C. Se agita hasta total disolución y UNA VEZ
SE HA ENFRIADO, se trasvasa cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL, se enrasa y se
toma una alícuota de 10 o 25 mL para la valoración, para el análisis exploratorio.

Determinación de la acidez total con Solución Estandarizada de NaOH 0.1 N

Colocar en una bureta previamente ambientada la solución estandarizada NaOH 0.1 N, que se
preparó en la parte uno de la practica dos
Titular la porción de ensayo, agitando constantemente
El fin de la titulación está marcado por la aparición de un leve color rosado, que persista como
mínimo 20 segundos.
Si el volumen gastado en la alícuota exploratoria de la muestra, está entre 10 y 15 ml del
patrón valorante, repetir el análisis DOS VECES MÁS con alícuotas del mismo tamaño QUE EL
TOMADO EN EL ANÁLISIS EXPLORATORIO, Y EFECTUAR EL PROCEDIMIENTO DE TITULACION
PARA CADA PORCIÓN ALICOTA. DE MANERA QUE EL ANÁLISIS SE TENGA POR TRIPLICADO
Si el volumen gastado en la alícuota exploratoria, no está entre 10-15 ml, se debe
ajustar su tamaño para que el gasto de patrón valorante sea en este rango,
Y EFECTUAR EL PROCEDIMIENTO DE TITULACION PARA CADA PORCIÓN ALICOTA. DE MANERA
QUE EL ANÁLISIS SE TENGA POR TRIPLICADO.

Expresión de los resultados: Los resultados se expresan en por ciento de acidez en función
del ácido láctico. La reacción que tiene lugar es la siguiente:
SI EL ALIMENTO A ANALIZAR ES : VINOS
Patrón valorante: Solución estandarizada de NaOH 0.1 N.

Preparación de la porción de ensayo:


Con una pipeta se toman 10 cc de vino y se colocan en un Erlenmeyer de 250 ml, (si la muestra es un
vino tinto puede realizarle una dilución previa de éste (se recomienda una dilución de 1:2 ó de 1:3)),
luego se agregan 2 ó 3 gotas de fenolftaleína. Esta es la alícuota exploratoria.

Determinación de la acidez total con Solución Estandarizada de NaOH 0.1 N


Colocar en una bureta previamente ambientada la solución estandarizada NaOH 0.1 N, que se
preparó en la parte uno de la practica dos
Titular la porción de ensayo, agitando constantemente a medida que la titulación avanza se produce
un cambio de color, debido a un cambio en la estructura de las antocianas, produciéndose el viraje a
verde oliva en los vinos tintos, cambio que es más notorio en los vinos nuevos
El fin de la titulación está marcado por la aparición de un leve color rosado, que persista como
mínimo 20 segundos.

Si el volumen gastado en la alícuota exploratoria de la muestra, está entre 10 y 15 ml del


patrón valorante, repetir el análisis DOS VECES MÁS con alícuotas del mismo tamaño QUE EL
TOMADO EN EL ANÁLISIS EXPLORATORIO, Y EFECTUAR EL PROCEDIMIENTO DE TITULACION
PARA CADA PORCIÓN ALICOTA. DE MANERA QUE EL ANÁLISIS SE TENGA POR TRIPLICADO
Si el volumen gastado en la alícuota exploratoria, no está entre 10-15 ml, se debe
ajustar su tamaño para que el gasto de patrón valorante sea en este rango,
Y EFECTUAR EL PROCEDIMIENTO DE TITULACION PARA CADA PORCIÓN ALICOTA. DE MANERA
QUE EL ANÁLISIS SE TENGA POR TRIPLICADO.

Expresión de los resultados: Los resultados se expresan en g/litro de ácido sulfúrico.

BIBLIOGRAFÍA

 Gómez, M.; Matesanz, A.I.; Sánchez, A.; Souza, P. Laboratorio de Química. 2ª ed.
 Práctica 6. Ed. Ediciones UAM, 2005.
 Martínez Urreaga, J.; Narros Sierra, A.; De La Fuente García-Soto, M.M.; Pozas
Requejo, F.; Díaz Lorente, V.M. Experimentación en Química General. Capítulo 3. Ed.
 Thomson Paraninfo, 2006.
 Petrucci, R.H.; Harwood, W.S.; Herring, F.G. Química General. 8ª ed. Capítulos 17 y
 18. Ed. Prentice Hall, 2003.
 H. Zumbado. Análisis Químico de los Alimentos. Métodos Clásicos. Instituto de
Farmacia y Alimentos, Universidad de la Habana, 2012.
UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR
FACULTAD DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA 4.
DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE CLORURO DE SODIO EN UNA MUESTRA DE
ALIMENTO: MÉTODO DE MOHR

Objetivos
Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación mediante los métodos
de Mohr y Volhard.
Determinar la concentración de cloruros en una muestra acuosa mediante los métodos
de Mohr y Volhard.

INTRODUCCIÓN.
El ion cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual. Los
contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la naturaleza de los
terrenos recorridos por el agua durante su trayectoria. Habitualmente, el contenido de ion de
cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/l. En el agua potable, el sabor salado producido
por el Cl-es variable y depende de la composición química del agua.
En el área de alimentos el proceso de producción de salsas picantes es un proceso simple que puede realizarse
sin necesidad de maquinaria y equipo sofisticado, no se requiere de grandes capitales, por lo que representa
una oportunidad de negocio para los agricultores que lo cultivan o para otros interesados, siendo así, en este
proceso uno de los parámetros fisicoquímicos más importantes es la determinación del contenido de cloruros, el
cual, no debe sobrepasar el valor de 4.5%, calculado como % NaCl.
Según algunas fuentes de referencia, el contenido de cloruros no debe sobrepasar el 4.5% calculado como %NaCl.

Los métodos aquí estudiados (Mohr y Volhard) se basan en la reacción de precipitación entre el ion
plata y el ion cloruro para formar cloruro de plata insoluble. Se lleva a cabo una titulación con
nitrato de plata, que ha sido valorada contra un patrón primario de KCl, por ejemplo.

El método de Mohr se lleva a cabo en solución neutra y el punto final de la reacción puede ser
visualizado por la formación de un segundo precipitado insoluble de color rojo, de cromato de plata.

El Método de Volhard se usa para la determinación de Plata y compuestos de plata, aniones que se
precipitan con plata como Cl-,Br -, I -, SCN- y AsO4-4. Para el caso de determinación de un anión,
se acidula con HNO3, se agrega un exceso de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se
valora por retroceso el exceso de Ag+, con solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador es
el Fe+3 , que proporciona color rojo a la solución.

Los requisitos que ha de cumplir una reacción de precipitación para poder ser aplicada
en una volumetría son:
 Ser cuantitativa. El precipitado formado debe ser suficientemente insoluble en las
 condiciones de la valoración.
 Ser estequiométrica: reactivo y analito han de formar un precipitado de composición fija y
 definida.
 Ser rápida: De lo contrario sería necesario alargar el tiempo entre adiciones de reactivo al
 medio de valoración y el punto final no se detectaría con nitidez.
 Disponer de un sistema indicador para localizar el punto final: el número de indicadores es
pequeño, por ello a menudo se detecta el punto final vía instrumental (a través de métodos
turbidímetros, potenciómetros, conductímetros…).

Sin embargo, debido a que la velocidad de formación de muchos precipitados es lenta, el número de
agentes precipitantes que se pueden emplear es muy reducido. Así que estas valoraciones tienen una
aplicación muy limitada. El reactivo precipitante más empleado con diferencia es el nitrato de plata,
usándose para la determinación de haluros, otros aniones similares a los haluros (como CN-,
SCN-, CNO), mercaptanos (-SH), ácidos grasos y varios aniones inorgánicos di- y
trivalentes. Las valoraciones basadas en el uso de nitrato de plata se denominan en ocasiones
métodos argentométricos o argentometrías.

Detección del punto final mediante empleo de indicadores químicos


El uso de indicadores químicos constituye una vía muy sencilla para la detección del punto final en
volumetrías de precipitación, pudiendo distinguir aquellos que dan lugar a la formación de un
compuesto coloreado, ya sea sólido (Método de Mohr) o en disolución (Método de Volhard), y
aquellos se adsorben sobre el precipitado en el punto final de la valoración (Método de Fajans). La
mayoría de las aplicaciones de las volumetrías de precipitación implican al catión plata en la
reacción de valoración, por lo que se llaman valoraciones argentométricas.

Valoración por el método de Mohr


El método de Mohr se emplea principalmente para la determinación de anión cloruro usando ión
plata como valorante. La reacción de valoración da lugar a un precipitado de color blanco:

El punto final viene determinado por la formación de un precipitado rojo (Ag2CrO4) que aparece
cuando la precipitación de AgCl es completa. La solubilidad del cromato de plata es mayor que la
del cloruro de plata, de acuerdo con sus respectivos productos de solubilidad y estequiometrías de
los compuestos. La concentración de catión plata cuando todo el analito (Cl-) ha precipitado, es
consecuencia de la solubilidad del producto de la reacción de valoración (AgCl): 1,35 x 10-5M. Por
tanto, la concentración de anión cromato necesaria para la formación de cromato de plata en esas
condiciones sería:

Así pues, debe agregarse anión cromato en esta concentración para que aparezca el precipitado
rojo justo después del punto de equivalencia. Sin embargo, esa concentración tan alta proporciona
al medio de valoración un color amarillo tan intenso, que dificulta la detección del color rojo del
precipitado. Por ello, normalmente se usan concentraciones inferiores de cromato, requiriéndose
por tanto un exceso de reactivo para detectar el color rojo. Este exceso se corrige con la valoración
de un blanco.

La valoración de método de Mohr debe llevarse a cabo a valores de pH comprendidos entre 7 y 10,
ya que a pH>10, el ión Ag+ precipita como AgOH antes que como Ag2CrO4 no detectándose el
color rojo de indicación del punto final. Por otro lado, si pH<7, el Ag2CrO4 se solubiliza al
protonarse los iones cromato. Normalmente, se logra un pH adecuado al saturar la disolución del
analito con carbonato ácido de sodio.
Este método es aplicable también a la determinación de Br-y CN-. Pero no es útil sirve para
determinar I-y SCN-, ya que los precipitados AgI y AgSCN adsorben iones cromato y el punto final
no se detecta con claridad.
Valoración por el método de Volhard
En 1874 el químico alemán Jacob Volhard describió por primera vez el método que lleva su nombre.
Se distinguen dos variantes de este método: el método directo y el indirecto.

Método directo: Los iones plata se valoran con una disolución patrón de ión tiocianato según la
reacción química:

Como indicador se usa una disolución ácida de sulfato ferroso amónico (alumbre férrico), que al
reaccionar con el valorante torna roja la disolución de valoración según la reacción:

Es importante que la valoración se efectúe en medio ácido para evitar la formación de las especies
FeOH2+ y Fe(OH)2+ de color anaranjado y pardo, respectivamente, y que enmascaran la primera
aparición del color rojo esperado. Por otro lado, la concentración del indicador no es crítica en la
valoración de Volhard.

La determinación indirecta de halogenuros es la aplicación más importante del método de Volhard.


Para valorar Cl- es preciso hacer una valoración por retroceso.
Primero se precipita el Cl- con una cantidad perfectamente conocida en exceso de AgNO3 estándar.
El AgCl(s) se aisla y el exceso de Ag+ se valora con KSCN en presencia de Fe3+. Sabiendo cuanto
SCN- se ha gastado en la valoración por retroceso, se sabe la cantidad de catión Ag+
que se usó en exceso, respecto a la necesaria para reaccionar con el Cl- presente en la muestra.
Como la cantidad de Ag+ total es conocida, la cantidad consumida por el Cl- se calcula por
diferencia. Si comparamos los productos de solubilidad de AgCl y AgSCN, vemos que AgCl es más
soluble que AgSCN. Por tanto podría ocurrir la reacción de desplazamiento:

El AgCl se va disolviendo lentamente. Para evitar esta reacción secundaria, se recomienda filtrar el AgCl
y valorar la Ag+ en exceso en el filtrado. Los iones Br-y I-, cuyas sales de plata son menos solubles que
el AgSCN, pueden valorarse por el método indirecto de Volhard sin aislar el precipitado de haluro de
plata. En la valoración de I-, no se añade el indicador férrico hasta encontrarnos en las cercanías del
punto de equivalencia, pues el I- puede ser oxidado a I2 por el Fe3+
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Parte I. Preparación de reactivos

Reactivos empleados en la estandarización de la disolución de plata 0.05 N


- Nitrato de plata, R.A., AgNO3(169,96 g/mol).
- Cloruro de sodio, R.A., NaCl (58,43 g/mol). Secar el reactivo a 105-110 ºC en una estufa
durante una hora, dejar enfriar y mantener en un desecador.
- Cromato de potasio, R.A., K2CrO4 (194,196 g/mol).
- Disolución indicadora al 5% (p/v) : Pesar 5 g de cromato de potasio y disolver en 100 mL
de agua desionizada

Reactivos empleados en la estandarización del tiocianato 0.05 N


- Disolución de nitrato de plata 0.05 N previamente estandarizada
- Disolución de tiocianato de potasio 0.05N (250 mL)
- Disolución indicadora: Sulfato de hierro (III) y amonio-agua (1/12): disolución saturada en
frío (aproximadamente 40 g de la sal en 100 mL de agua desionizada) y clarificada por adición
de la cantidad necesaria de ácido nítrico concentrado
- Ácido nítrico concentrado
- Ácido nítrico 1M
- Água desionizada

Preparación y Estandarización de AgNO3 0.05 N


1. Pesar 8.6 g de AgNO3 por litro de solución.
2. Pesar 0.1 g de KCl (secar en estufa a 105ºC por 1 hora) en un erlenmeyer de 250 ml.
Añadir 40 ml de agua destilada para disolver. Agregar 1 ml de CrO 4K2 10 %P/V y titular
hasta un punto final café rojizo tenue.
gr _ KCl *1000
N
mlAgNO3 * 74.555

Preparación del indicador de cromato de potasio

- Pese 10 g de cromato de potasio


- Transfiera cuantitativamente a un balón aforado de 100 mL
- Añada agua destilada hasta disolver completamente y complete con agua destilada hasta el aforo
- Homogenice la solución
- Nota: se puede preparar el indicador disolviendo 8.4 g de cromato de potasio y 1.4 g
de dicromato de potasio en lugar de usar sólo cromato de potasio. Esto da mejor
resultado en la titulación.

Estandarización de la disolución patrón de tiocianato 0.05 N


1.- Preparar una disolución de tiocianato aproximadamente 0.05 N
2.- Pipetear 20 mL de disolución patrón de nitrato de plata 0.05 N e introducir en un
matraz erlenmeyerañadir 5 mL de ácido nítrico 1M, 1 mL de indicador de sultato de hierro
(III) y diluir a 100 mL. Enrasar una bureta con la disolución de tiocianato y empezar la
valoración. El primer exceso de valorante provoca la aparición de un color rojizo que no
desaparece al agitar.
Parte 2. Análisis de muestras

2a) VALORACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORUROS UNA MUESTRA DE AGUA POR EL


MÉTODO DE MOHR Y POR EL MÉTODO DE VOLHARD (para Ingeniería Química)

A. Valoración de cloruros con nitrato de plata por el método de Mohr en muestra de agua
(Esta técnica se utiliza para la determinación de cloruros en agua)

Medir 10,00 ml de la solución problema con su pipeta volumétrica y colocar en un erlenmeyer de


250 ml, adicionar 20 ml de agua destilada y 2 ml de solución de K2CrO al 5%. Desde una bureta
agregar gota a gota la solución de AgNO3 de concentración conocida, agitando enérgicamente,
hasta que el color amarillo canario de la suspensión cambie en forma permanente a amarillo
anaranjado. Anotar el volumen gastado.

Ensayo en blanco
Sobre 70-80 ml de agua destilada contenidos en un erlenmeyer de 250 ml, suspender
aproximadamente 0,3 g de CaCO3; agregar 2 ml de solución de K2CrO4 al 5%. Adicionar AgNO3
hasta obtener el mismo color que con la muestra problema. Anotar los ml gastados. Calcular el
contenido de cloruros de la muestra en g/l de NaCl.

B. Valoración de cloruros por el método indirecto de Volhard en muestra de


agua (Esta técnica se utiliza para la determinación de cloruros en soluciones ácidas).

En este caso, valorará la misma muestra que tituló por el método de Mohr. Indique qué volumen
de KSCN conviene gastar en la titulación del exceso de ión Ag.

Conociendo el contenido de cloruros de su muestra y las concentraciones de las soluciones de


AgNO3 y de KSCN a emplear en el método, calcule cuál deberá ser el volumen de AgNO 3 a agregar.

Colocar en un Erlenmeyer 10,00 ml de la muestra problema medidos con su pipeta aforada.


Agregar 2 ml de HNO3 concentrado y el volumen exactamente medido de solución de AgNO3
estándar que calculó más arriba agitando en forma continua. Calentar a fin de coagular el
precipitado coloidal de AgCl. Agregar luego 2 ml de la solución saturada de alumbre férrico. Agitar
enérgicamente y desde una bureta agregar gota a gota y agitando siempre, la solución de KSCN
estándar hasta la aparición de color pardo rojizo débil.

Nota: El calentamiento reduce la superficie expuesta del precipitado coloidal y así minimiza la
reacción siguiente:

que provocaría resultados erróneamente bajos. Calcular el contenido de cloruros por el método de
Volhard como g/l de NaCl.
2a) VALORACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORUROS EN UNA MUESTRA DE PASTA DE CHILE
POR EL MÉTODO DE VOLHARD (para Ingeniería de Alimentos)

Para determinar el cloruro de sodio que está presente en la muestra de pasta de chile seguir
el siguiente procedimiento:

1. Pesar 0.5000 g de pasta de chile en balanza analitica (muestra exploratoria) en


erlenmeyer de 125 ml
2. Agregar medidos con bureta 15 ml de AgNO3 0.05 N
3. Agregar 20 ml de HNO3 (hacerlo en cámara de gases)
4. Hervir suavemente en hot plate por 15 minutos (hacerlo en cámara de gases)
5. Enfriar
6. Adicionar 50 ml de agua destilada
7. Agregar 5 ml del indicador sulfato ferroso amónico
8. Titular con una solución de tiocianato de amonio 0.05 N hasta que se adquiere un
color ligeramente café-rojizo permanente
9. Anotar el volumen gastado
10. Dar como aceptable el resultado de análisis de la muestra exploratoria si el
volumen gastado de KSCN 0.05 N es mayor o igual a 2.0 ml
11. Repetir el análisis manteniendo el mismo tamaño de muestra si el volumen gastado de
tiocianato de amonio 0.05 N es mayor o igual que 2.0 ml, si no es así se debe modificar el
tamaño de la muestra y hacer el análisis de la muestra de forma que se obtengan los datos
por triplicado.

Cálculos:
Anexos:
Norma Mexicana para Salsas picantes
Universidad de El Salvador
Facultad de Ingeniería y Arquitectura
Escuela de Ingeniería Química e Ingeniería de Alimentos
Química Analítica

PRACTICA 5
VOLUMETRIA DE FORMACION DE COMPLEJOS

INTRODUCCION
La volumetría de formación de complejos sirve para determinar las trazas de iones metálicos que
son catalizadores muy eficientes de las reacciones de oxidación por el aire de muchos compuestos
presentes en alimentos y muestras biológicas (por ejemplo, proteínas de la sangre). Para prevenir
su oxidación, es necesario eliminar los iones metálicos o volverlos inactivos.
En los alimentos se pueden encontrar trazas de iones metálicos debido al contacto con recipientes
metálicos como son calderas y vasijas, el E.D.T.A. es un excelente conservador de alimentos y
comúnmente forma parte de los ingredientes (como por ejemplo, mayonesas, aderezos de
ensaladas, aceites.) ya que forma iones complejos con los iones metálicos, con lo cual se previene
la catálisis de las reacciones de oxidación por el aire que pueden degradar proteínas y otros
componentes.
También la introducción intravenosa de E.D.T.A. en el organismo sirve para el tratamiento de las
diversas enfermedades y padecimientos causados por depósitos de calcio en las arterias y por la
acumulación de metales pesados, proceso que se denomina quelación con E.D.T.A.
Otro ejemplo de formación de iones complejos en la vida diaria, ocurre en la minería, en las
explotaciones de minerales de oro y plata, separando dichos elementos mediante la formación de
complejos de cianuro.
También pueden realizarse la determinación de la dureza del agua que es una prueba analítica que
proporciona una medida de la calidad del agua potable para uso doméstico e industrial.
La prueba es de una importancia para la industria porque el calentamiento del agua dura precipita
el carbonato de calcio, principal responsable de la obstrucción de calderas y tuberías, detonando un
problema económico al ocupar mucho más energía de lo normal. Detallándose esta teoría mas
adelante.

FUNDAMENTOS GENERALES DE LA COMPLEJOMETRIA.

La volumetría de formación de complejos (también conocida como complejometría) se basa en la


formación de un complejo soluble mediante la reacción de la especie que se valora (generalmente
un ion metálico) y la solución valorante que constituye el agente acomplejante. Así, la aplicación
fundamental de esta técnica está dirigida a la cuantificación de elementos metálicos por medición
volumétrica del complejo soluble formado.
Muchísimas reacciones dan iones complejos o moléculas neutras sin disociar; pero pocas pueden
usarse en volumetría, pues la mayoría de los complejos son demasiado inestables para la
valoración cuantitativa.
Para que un formador de complejo pueda usarse en complejometría ha se satisfacer los siguientes
requisitos:

1. Formar solo un compuesto definido.


2. Reaccionar cuantitativamente sin reacciones secundarias.
3. El valorante y el complejo formado han de ser estables.
4. La reacción debe ser rápida.
5. Se ha de disponer un medio definitivamente visible para determinar el punto estequiométrico.
La formación del complejo soluble ocurre, por lo general, cuando un ion metálico (generalmente
solvatado) reacciona con especies donantes de pares de electrones. Estas especies donantes tiene
uno o más pares de electrones disponibles para ser compartidos y se llaman ligandos (este término
proviene del latín “ ligare” que significa unir).
− -
Los ligandos más comunes son el H 2O, SCN, NH3 y Cl los cuales se enlazan al ion metálico por un
solo par de electrones y son llamados ligandos monodentados. Sin embargo, en la mayor parte de
las determinaciones analíticas se emplean como ligandos moléculas capaces de donar más de un
par de electrones en la reacción de formación del complejo. Este tipo de ligando se denomina
multidentado o polidentado y forma con los iones metálicos complejos internos llamados quelatos,
del griego “ chele” que significa garra, los cuales tienen estructura de anillos.
Un ligando o agente quelante que dispone de dos grupos donantes para el enlace de coordinación
es llamado bidentado; así los que tienen 3, 4, 5 o 6 grupos donantes son conocidos como tri, tetra,
penta y hexadentado respectivamente. La quelación es un proceso esencialmente de un solo paso,
mientras que la formación de un complejo puede contemplar la formación de una o mas especies
intermedias.
Por ejemplo, el equilibrio que existe entre el ion metálico Me con número de coordinación igual 4 y
el ligando tetradentado T será:

Donde K es la constante de formación de complejo o constante de estabilidad. Análogamente,


puede representarse el equilibrio entre Me y los ligandos bi y tridentados (b y t).

En la misma forma la reacción entre el ion metálico Me, con número de coordinacion 4, y el ligando
monodentado (M), resulta ser:

Y la constante de equilibrio para la formación de MeM4 es numéricamente igual al producto de las


cuatro constantes de equilibrio que constituyen el proceso:
Como formadores de complejos o reactivos complejométricos se usan compuestos inorgánicos
como el mercurio y el cianuro; pero de mayor uso son una serie de compuestos orgánicos como los
ácidos aminopolicarboxilicos que responden especialmente a los requisitos anteriormente
señalados y habiéndose demostrado también que son susceptibles de una aplicación universal.
Estos compuestos orgánicos se denominan complexonas y son muy utilizados para la determinación de
diversos iones metálicos, formándose en la reacción compuestos de coordinación o iones complejos
(quelatos). Las complexonas se caracterizan por poseer al menos un grupo (CH 2COOH)2
y entre ellas pueden citarse:

COMPLEXONA FUNDAMENTAL. EDTA.

El más importante de los compuestos de este tipo es el ácido etilen-diamino-tetra-acético, conocido


como EDTA, el cual es un ácido policarboxílico débil que se representa abreviadamente como H 4Y.
La fórmula iónica del EDTA es la siguiente:

De los cuatro grupos caboxílicos) el EDTA puede formar con los iones metálicos hasta seis enlaces
de coordinación por lo que es considerado un ligando hexadentado.
Dada la presencia en su estructura de cuatro grupos carboxilos ionizables, el EDTA presenta
diferentes especies iónicas según:
Los valores de estas constantes han sido determinados a temperatura de 20°C y fuerza iónica de
concentración molar 0.1 mol/L e indican que los dos primeros protones son cedidos mucho más
fácilmente que los otros dos remanentes.
El EDTA es un sólido blanco, poco soluble en agua y soluble en soluciones básicas, de ahí que el
ácido libre H4Y sea raramente empleado para las valoraciones complejométricas. La sal disódica
además de ser soluble y no dar soluciones fuertemente alcalinas, se puede obtener como un
producto de alta pureza en su forma dihidratada.
Comercialmente, estos compuestos se conocen con los nombres de: complexon III, versenato de
sodio o simplemente sal disódica de EDTA (EDTA.Na 2).
Una de las mayores ventajas del EDTA.Na2 para las valoraciones por formación de complejos es que,
independientemente de la carga del catión, la relación molar del metal con el ligando es 1:1. Es por
ello que en complejometría es usual operar con soluciones cuya concentración se expresa como
molaridad o concentración molar.

FACTORES QUE AFECTAN LA ESTABILIDAD DE LOS COMPLEJOS METAL-EDTA.

Concentración hidrogeniónica o pH del medio.


Al disolver la sal disódica del EDTA en agua, el pH de la solución tiene un valor de 5
2-
aproximadamente y la especie predominante del EDTA es H Y . A este valor de pH, la formación
n+ 2

se puede representar.
de un complejo entre el EDTA.Na2 y un ion metálico M

+
En la reacción se producen iones H ; la reacción es reversible y por lo tanto, el complejo se disocia
en mayor grado a medida que aumenta la acidez del medio.
El protón compite con el ion metálico en la formación del complejo con el EDTA.Na 2. Por esta razón, es
necesario efectuar las valoraciones con EDTA.Na2 entre ciertos límites de pH, dependiendo de la
estabilidad del complejo. Así, a valores de pH muy bajos, solo podrán ser valorados iones metálicos
que formen complejos muy estables debido a que se favorece el desplazamiento del equilibrio
hacia la disociación de los complejos. Por lo tanto, a mayor constante de estabilidad, los complejos
podrán resistir valores de pH más ácidos.
Es por ello, que en las valoraciones complejométricas con EDTA.Na 2 se utilizan soluciones
reguladoras o buffers de manera que el pH permanezca constante.

Carga del catión.

Ya se ha mencionado que las reacciones de formación de complejos con el EDTA.Na 2 se producen


en una relación 1:1 independientemente de la carga del catión. Sin embargo, la carga del catión si
influye en la estabilidad del complejo formado, puesto que a mayor carga del catión el complejo
formado tendrá una menor carga neta y se hace más estable a un mayor rango de acidez.
Las reacciones de diferentes iones metálicos con la sal disódica del EDTA se pueden representar
de la siguiente forma:
Queda claro la relación existente entre la carga del catión y el pH del medio. Así, puede plantearse
que:
Complejos de metales divalentes con EDTA (MY2-) son estables a pH ligeramente ácido
o básico.
Complejos de metales trivalente con EDTA (MY-) son estables a valores de pH superiores
a 2.
Complejos de metales tetravalentes con EDTA (MY) son estables a pH>1

No se plantea la reacción del EDTA con iones monovalentes, ya que los complejos formados no
poseen la estabilidad requerida para el análisis volumétrico.
Los complejos formados entre el EDTA y los iones metálicos son muy estables lo cual se explica por la
estructura de los complejos formados en los cuales el número de grupos dentro de la molécula del
EDTA que se enlazan al ion metálico lo rodean y lo aíslan según se muestra en la figura

Figura Estructura de un quelato metal-EDTA

La estabilidad de los complejos del EDTA con los iones metálicos es afectada por el pH del medio,
mientras más baja sea la estabilidad del complejo mayor será el pH que deberá mantenerse durante la
valoración. Considerando estos aspectos, por lo tanto, para evaluar las posibilidades prácticas de una
valoración complejométrica no basta con conocer el valor de la constante de estabilidad absoluta, sino
que es necesario tener en cuenta también el pH del medio en el cual se efectúa la determinación.

INDICADORES COMPLEJOMÉTRICOS.

Un gran número de indicadores han sido desarrollados en el uso de las valoraciones


complejométricas con EDTA. En general, estos indicadores son colorantes orgánicos que forman
quelatos con los iones metálicos en un intervalo de pMe que es característico de cada metal y del
colorante. Los complejos formados son intensamente coloreados, siendo perceptibles al ojo
-6 -7
humano en un intervalo de 10 a 10 mol/L.

Los indicadores usados en complejometría deben reunir una serie de requisitos, que son
necesarios para que pueda considerarse como un buen indicador.

1. El complejo metal-indicador debe ser menos estable que el complejo metal-EDTA.

2. El complejo metal-indicador debe tener un color diferente que el indicador libre.

3. El complejo metal-indicador debe tener un color intenso, de modo que sólo haga falta añadir
una pequeña cantidad del indicador.

4. El indicador debe formar complejo únicamente con el metal que se está valorando y de
este modo los demás metales no interferirían en la operación.

5. La reacción entre el complejo metal-indicador y el EDTA debe ser muy rápida con lo cual
se consigue un inmediato cambio de color en el punto de equivalencia.

No son muchos los indicadores que reúnen estas condiciones; el negro eriocromo T y la murexida
son los primeros que se han utilizados y aún se aplican con ciertas limitaciones. Después han
aparecido otros como: el pirocatecol violeta, pirogagol rojo, xilenol naranja, ditizona y galocianina,
entre otros.
Al igual que las complexonas, los indicadores metálicos son también formadores de complejos,
pues es precisamente al efecto de quelación a lo que se debe que el complejo del colorante posea
suficiente estabilidad. La molécula del colorante posee, por tanto, varios átomos ligandos capaces
de coordinarse con un catión metálico. A dichos átomos pueden también añadirse, por supuesto,
protones, lo que da lugar a un cambio de coloración.
La mayoría de los colorantes que sirven como indicadores de iones metálicos también funcionan
como indicadores ácido-base y desarrollan colores que se parecen a los de sus quelatos metálicos.
Estos indicadores solo son útiles en intervalos de pH donde la competencia con el protón no
enmascare la reacción con el catión del analito.
El negro de eriocromo T es un indicador complejométrico, ampliamente utilizado, que presenta
estas propiedades y cuya estructura es la siguiente:

-
El grupo sulfónico (-SO3 ) fuertemente ácido que se encuentra en posición 4, respecto al azogrupo,
ha cedido su protón en el intervalo de pH que interesa, en este caso de 7 a 11, de manera que sólo
quedan dos hidrógenos ácidos que hay que tener en cuenta, que son los que corresponden a los
dos grupos hidroxilos.
-
La fórmula abreviada que usualmente se emplea para este indicador es H 2In . La ionización de este
colorante conduce a valores de pK1 = 6.3 y pK2 = 11.5. Así, el negro de eriocromo T es rojo a valores
de pH menores que 6.3; azul a valores entre 7 y 11 y amarillo naranja por encima de 11.5. Es decir,
el color del indicador depende de la concentración hidrogeniónica y presenta el siguiente equilibrio
ácido-base:
El mecanismo que se aprovecha para la detección del punto final de valoración con el empleo
de indicadores metalocrómicos, como el negro de eriocromo T, es el siguiente:
2+
Supongamos que se valora un ion metálico Me con solución de sal disódica de EDTA. Antes de
comenzar la valoración, se añade una pequeña cantidad del indicador a la soluque contiene los
2+
iones Me , y parte de estos últimos formarán un complejo rojo con el indicador según:

2+
Al comenzar la valoración, el EDTA añadido va formando un complejo con el ion metálico libre Me
2+
(no acomplejado con el indicador). Al agotarse el ion metálico libre Me , un ligero exceso de EDTA
-

produce la ruptura del complejo MeIn y desplaza al indicador, el cual queda en su forma libre azul
e indica el punto final de valoración. La reacción de desplazamiento se puede escribir:

El negro de eriocromo T forma complejos rojos con más de dos docenas de cationes, pero solo
unos pocos poseen estabilidades apropiadas para la detección del punto final. Obviamente para
que el negro de eriocromo T pueda ser usado, la constante condicional del complejo catión-
-
indicador (MeIn ) deberá ser inferior a la décima parte de la constante condicional del complejo
-2
catión-EDTA (MeY ) para que el indicador sea desplazado lo más cercanamente posible al punto
estequiométrico.
2+ 2+ 2+
El negro de eriocromo T se emplea usualmente para determinar Zn ,Ca y Mg a pH entre 7 y 11.
2+ 2+ 2+ 3+ 3+
Sin embargo, los complejos que forma con Cu , Ni ,Co ,Fe y Al son tan estables que lo

bloquean como indicador imposibilitando la detección precisa del punto estequiométrico. Es por
esta razón, que cuando se determina la dureza total del agua con EDTA.Na 2 empleando negro de
eriocromo T como indicador, se deben eliminar la interferencia de los últimos iones mencionados,
-
con adición de CN u otro enmascarante.

Otro indicador complejométrico usualmente empleado en las valoraciones con EDTA.Na 2, es la


murexida. La murexida es la sal de ácido purpúrico (purpurato de amonio) cuyo anión monovalente
posee la siguiente estructura:

La solución de murexida es de color rojo violeta hasta pH = 9 y se vuelve violeta al aumentar la


alcalinidad, siendo de azul violeta por encima de pH = 11. Esto es causado por disociación de
protones del grupo imida, siendo la reacción de equilibrio la siguiente:
La murexida en soluciones fuertemente alcalinas forma un complejo rojo violeta con calcio y
complejos amarillos con níquel, cobre y cobalto. Los complejos son más débiles que los que forman
con EDTA.Na2 así que el cambio de color es franco en el punto final.

Las soluciones acuosas de murexida son estables aproximadamente por un día. Por lo tanto, es
recomendable usarla en forma sólida mezclada con cloruro de sodio en la proporción de 1:100. La
murexida es un excelente indicador para la valoración complejométrica de cobre y níquel en
solución amoniacal.

MÉTODOS DE VALORACIÓN CON EDTA.

Valoración directa.
Reilley y Barnard enumeran 40 elementos que pueden ser valorados por valoración directa con
EDTA.Na2 usando indicadores metalocrómicos para la detección del punto final. Las valoraciones
directas se limitan a aquellas reacciones para las que existe método de detección del punto final y
para aquellos iones metálicos que reaccionan rápidamente con EDTA.Na 2 si los métodos directos
fallan, el análisis se puede realizar mediante una valoración por retroceso, o una valoración por
desplazamiento.

Determinación de la dureza total en aguas de proceso

Las aguas de proceso son aguas tratadas, ya sea por métodos internos o externos, utilizadas
directa o indirectamente en la elaboración de un producto alimenticio, intermedio o terminado,
dependiendo de las características y especificaciones del producto en cuestión.
Los métodos de tratamiento externo son aquellos que se aplican antes de que el agua entre en el ciclo a
que se destina y pueden realizarse mediante la adición de sustancias químicas a las aguas o mediante
el contacto de las mismas con resinas intercambiadoras de iones. Por su parte el tratamiento interno
consiste en la adición de productos químicos a las aguas, ya sea en la línea de alimentación o
directamente en las calderas o en los tanques de producción, de modo que la reacción tenga lugar en el
interior de los mismos, con el fin de evitar incrustaciones, corrosión y arrastres.
De cualquier manera, ambos tratamientos (externos e internos) persiguen el objetivo de modificar
las características iniciales de esta agua con el fin de mejorar su calidad y hacerlas aptas para
determinados procesos industriales y de producción de bebidas y licores.
Uno de los múltiples parámetros que deben ser medidos como parte del control de calidad físico
químico de las aguas de proceso es la dureza total.
2+ 2+
La dureza total del agua viene dada por la presencia de iones Ca y Mg en forma de sales

(CaCO3 y MgCO3) los cuales comunican al agua la propiedad de destruir la capacidad de formación
2+ 2+
de espuma del jabón, debido a que estos iones (Ca y Mg ) se combinan con los ácidos grasos

del jabón y precipitan, impidiendo el proceso de formación de espuma.


La determinación de la dureza total en las aguas de proceso reviste una significativa importancia en
2+ 2+
el control de calidad de este preciado líquido ya que el contenido de iones Ca y Mg presente en

las aguas puede limitar o facilitar su empleo en la elaboración de determinados productos de


la industria de bebidas y licores.
Los intervalos permisibles de dureza total (expresada en mg CaCO 3/ L agua) de aguas
destinadas a la fabricación de diversos productos se muestran a continuación:

Especificaciones de calidad para la dureza total en aguas de proceso.

Destino del Agua Especificaciones de Calidad


mg CaCO3/L agua

Vino y vinagre 350 máximo


Refrescos 35-90
Hielo 40-120
Cervezas y bebidas de malta 40-100
Rones 0

El control de la dureza total se justifica por la incidencia que tiene la presencia de calcio y magnesio
en las aguas de proceso sobre las características organolépticas de los productos elaborados con
estas aguas.
Así por ejemplo, las aguas destinadas a la fabricación de rones deben tener una dureza total igual a
cero dado que las sales de calcio y magnesio producen cierta turbidez, lo cual es indeseable en
este caso dada la total transparencia que debe caracterizar a este tipo de producto. Por otra parte
se conoce que las aguas muy duras comunican sabores desagradables y texturas arenosas a las
bebidas que con ellas se elaboren así como pueden aparecer precipitados no deseados en estos
productos.
Finalmente, otro elemento que avala la importancia del control de la dureza total en las aguas de
proceso es el hecho de que las aguas destinadas a alimentar las calderas de vapor no deben tener
una dureza muy alta puesto que los precipitados de CaCO 3 y MgCO3
pueden depositarse en las calderas y tuberías provocando incrustaciones y obstruyendo el paso de
los fluidos, lo que conduce a un mayor gasto energético dado que se afectan los procesos de
intercambio de calor con el incremento del espesor interno de las tuberías. Cuando los depósitos de
sales de calcio y magnesio en las tuberías y calderas son muy grandes pueden incluso producirse
explosiones.
La determinación de la dureza total (expresada en mg CaCO 3/ L agua) se realiza por métodos
complejométricos empleando como agente valorante una solución de sal disódica de ácido
2-

etilendiamino tetracético (EDTA.Na2 o H2Y ). Las reacciones que tienen lugar son las siguientes:

Se emplea la sal sódica por su pureza y solubilidad en agua, sin embargo esta sal no es un
estándar primario por lo que sus soluciones deben ser valoradas después de preparadas.
El estándar primario que se utiliza para valorar la solución patrón de EDTA.Na 2 es el ZnSO4 ya que
2+
el Zn forma un complejo interno o quelato con el EDTA según:

Como indicador en estas valoraciónes complejométricas se emplea el negro de eriocromo T. Este


2+
compuesto forma un complejo rojo-vinoso estable con el Zn y otros metales divalentes como el
2+ 2+
Ca y el Mg . En solución acuosa el negro de eriocromo se comporta como un indicador de 3
colores, el cual en las proximidades de pH 6 cambia de rojo vino a azul y por encima de pH 12
-
pasa a naranja. Si el anión del indicador se designa por H 2In este cambio de color según el
pH puede expresarse:
2-
Ahora bien, en soluciones buffer de NH4OH (pH 8-10) donde predomina la forma azul (HInd ) del
indicador tiene lugar la formación prácticamente completa de un complejo coloreado con metales
2+
divalentes como el Zn . En ese medio el cambio de color azul a rojo vino es muy marcado, según:

De ahí que, tanto en la estandarización de la solución valorante como en la determinación de la


dureza total se requiere del empleo de una solución reguladora de pH con vistas a garantizar la
estabilidad de los complejos formados con el EDTA.Na 2.
2+ 2+ 2+
La estabilidad del complejo entre el EDTA y el Zn y entre el EDTA y el Ca y el Mg es mucho
2+

mayor que la estabilidad de los que forman el Zn y otros iones divalentes con el eriocromo, de ahí
que puede emplearse este indicador para valorar el EDTA.Na2 y para determinar la dureza total
pues a medida que se añade este, va reaccionando con el metal libre y luego rompe el complejo
- 2-
Me Ind hasta que se quede libre la forma azul (H Ind ) del indicador.

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL EN AGUAS DE PROCESO

Principio:
El método se basa en la reacción de formación de complejos entre la sal disódica de ácido
etilendiamino tetracético y los iones calcio y magnesio presentes en el agua en forma de
carbonatos. La valoración debe realizarse en medio básico y el punto final se detecta con el empleo
de negro de eriocromo T como indicador.

MATERIAL Y APARATOS: REACTIVOS Y SOLUCIONES:


Balanza analítica con capacidad máxima Amoníaco (25% m-m y 0.91 g/mL)
de 200 g y valor de división de 0.1 mg. Cloruro de amonio
Balanza granataria Negro de eriocromo T
Cristalería necesaria para realizar una Opción 1: Pesar 0.25 gr y disolverlos en 50 ml de
valoración: buretas, pipetas, matraces alcohol puro.
aforados, frascos erlenmeyers, vasos de Opción 2: Usarlo sólido
precipitados, embudos, agitadores de Ácido etilen diamino tetracético (EDTA.Na 2)
vidrio, frasco lavador, etc. Solución reguladora amoniacal (Solución Buffer)
Opción 1: Mezclar 100 mL de solución de cloruro de
amonio (NH4Cl) 20% p/v con 100 mL de solución de
hidróxido de amonio (NH 4OHl) 20% p/v. Diluir la mezcla
con agua destilada hasta 1 litro.
Opción 2: Pesar 6.8 gr de NH4Cl, añadirle 57.0 ml de
Hidróxido de Amonio concentrado y
diluir a 100 ml con agua destilada.
Solución estandarizada de sal disódica de ácido etilen
diamino tetracético (EDTA.Na ) 0.01 N.
2
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PARTE UNO
Preparación una solución de sal disódica de ácido etilendiamino tetracético
(EDTA.Na2) 0.01M y solución estándar de calcio

1) Solución de EDTA.
Pesar 4 gr. de EDTA.2H2O (sal sódica) y 0.1 gr de MgCl2.H2O y disolverlos en 1 litro de
agua destilada.

2) Solución Estándar de Calcio.


Disolver 1 gr. de CaCO3 puro con HCl (1+3) hasta que no observan partículas de la
sal, diluir hasta un litro con agua destilada.

PARTE DOS
Estandarización de la solución de sal disódica de ácido etilendiamino tetracético
(EDTA.Na2) 0.01M

1) Pipetear 25 ml de la solución de calcio en un frasco erlenmeyer de 250 ml, diluir con


agua destilada a 50 ml.

2) Añadir 2 ml de solución Buffer.

3) Añadir 6 ó 7 gotas de indicador.

4) Titular con solución EDTA hasta que cambia de color rojizo hasta un color azul profundo.

5) Calcular (mgs CaCO3/ml)

25ml * mg _ CaCO3
Factor (f) mgs CaCO /ml =
V
EDTA

PARTE TRES
Procedimiento para el análisis de la muestra de agua
Tome con una pipeta limpia y acondicionada 25 ó 50 mL de agua filtrada (si es agua de
proceso), o sin filtrar si es agua de chorro y viértalos en un frasco erlenmeyer de 250 mL.

Añada 5 mL de solución reguladora amoniacal y una pizca de indicador de negro de


eriocromo T (o 5-6 gotas, si está liquido).

Valore con solución de sal disódica de ácido etilendiamino tetracético (EDTA.2Na de


concentración exactamente conocida hasta cambio de coloración de rojo vino a azul
permanente.

Repita la valoración con nuevas alícuotas de la misma muestra de agua hasta que la
diferencia entre dos valoraciones sucesivas no supere 0.1 mL de solución de EDTA.Na 2
consumido.

Cálculos:
Exprese los resultados en mg CaCO3/ L agua (ppm).
Universidad de El Salvador
Facultad de Ingeniería y Arquitectura
Escuela de Ingeniería Química e Ingeniería de Alimentos

PRACTICA 6
DETERMINACIÓN DE YODO EN SAL (TITULACIÓN CON TIOSULFATO DE SODIO)

yodo elemental
Determinación de Yodo (como Yodato) en Sal por Titulación con Tiosulfato de sodio

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparación de soluciones

Preparación de ácido sulfúrico 2.0 N


Diluir 3 ml de H2SO4 concentrado en agua
destilada en un balón de 50 ml.

Guardar en la balón cerrado, alejado de


álcalis.
Solución de Tiosulfato de sodio

o Solución madre de Tiosulfato de sodio 0.1 N


Hervir suficiente agua destilada para eliminar
todo el CO2.

Pesar en una balanza analítica 6.5005 gramos


de Na2S2O3.

Pesar en una balanza analítica 49.5 mg de


Na2CO3.

Diluir el Na2S2O3 con el Na2CO3 en balón de


250 ml y aforar con agua descarbonatada.

Guardar la solución en un frasco forrado y


oscuro para evitar la descomposición.

o Solución titulante de tiosulfato de sodio 0.005 N


Diluir 25 ml de la solución madre de tiosulfato de
sodio 0.1 N en un balón de 500 ml.

Aforar con agua destilada previamente hervida.

Solución de yoduro de potasio (10% m/v)

Pesar 25.0419 gramos de KI.

Disolver en un balón de 250 ml y aforar con agua


destilada.
Solución indicadora de almidón
Pesar 1 gramo de almidón soluble y se mezclar con
10 ml de agua fría hasta formar un pasta.

Agregar la pasta a un beaker de 100 ml con 80 ml de


agua destilada.

Calentar suavemente hasta ebullición con agitación


constante en un estufa.

Dejar hervir por tres minutos.

Tapar y enfriar la solución.

Solución patrón de yodato de potasio (estándar primario)

Secar KIO3 a 120 °C en un horno por una hora


y luego se tapó enfrió en un desecador.

Pesar 0.4216 gramos de KIO3 previamente secado


y disolver en 250 ml de agua destilada en balón
volumétrico aforado.

Solución 1N de HCl

En un balón de 250 ml agregar 8 ml de HCl


concentrado y se aforar con agua destilada.
Desarrollo experimental
PARTE UNO
Valoración de la solución de Tiosulfato de sodio
En 80 ml de agua desionizada agregar 2 gramos de KI y
luego se agregar 0.12 gramos de K2Cr2O7 previamente
secado en horno a 100 °C por dos horas.

Agregar 20 ml de solucion de HCl 1N y se colocar en la


oscuridad por 10 minutos.

Titular con solución de Na2S2O3 y usar como indicador


la solución de almidón 1%.

Titular hasta la aparición del punto final que es la


desaparición del color azul.

PARTE DOS
Análisis de la solución patrón
Se tomó 1 ml de solución de yodato y se llevó a 100 ml con
agua destilada en un erlenmeyer.

Se agregó 2 ml de ácido sulfúrico 2 N y se mezcló.

Se agregó 5 ml de yoduro de potasio al 10%, se mezcló y


se dejó reposando por 5 minutos (formación de color).

Se tituló el yodo liberado con la solución de tiosulfato de


sodio 0.005 N hasta atenuar el color amarillo.

Se agregó 0.4 ml de la solución de indicadora de almidón


al 1% (formación de color azul).

Se continuó titulando con la solución de tiosulfato de sodio


hasta el punto final (desaparición del color azul).
PARTE TRES
Análisis de blanco

Tomar 100 ml de agua destilada.

Agregar 2 ml de ácido sulfúrico 2 N y mezclar

Agregar 5 ml de yoduro de potasio al 10%, se mezcló y se


dejó reposando por 5 minutos (formación de color).

Titular el yodo liberado con la solución de tiosulfato de sodio


0.005 N hasta atenuar el color amarillo.

Agregar 0.4 ml de la solución de indicadora de almidón al


1% (formación de color azul).

Continuar titulando con la solución de tiosulfato de sodio


hasta el punto final (desaparición del color azul).

PARTE CUATRO
Análisis de las muestras
Pesar aproximadamente 10 gramos de sal fortificada y disolver
en 100 ml de agua destilada en un matraz de 250 ml.

Agergar 2 ml de ácido sulfúrico 2 N y mezclar .

Agergar 5 ml de yoduro de potasio al 10%, mezclar y


dejar reposando por 5 minutos (formación de color).
Titular el yodo liberado con la solución de tiosulfato de sodio
0.005 N hasta atenuar el color amarillo.
Agregar 0.4 ml de la solución de indicadora de almidón al 1%
(formación de color azul).

Continuar titulando con la solución de tiosulfato de sodio hasta


el punto final (desaparición del color azul).

Realizar el mismo procedimiento para las muestras M1 y M2


cada una por por duplicado.
“LABORATORIO Nº 7”
“APLICACIONES DE MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS. DETERMINACION DEL
CONTENIDO DE CENIZAS EN UNA MUESTRA DE ALIMENTO” (para
Ingeniería de Alimentos)

OBJETIVO
Que el estudiante conozca como obtener el porcentaje de materia inorgánica en
una muestra de carácter orgánico (un alimento), por cualquiera que sea éste.

TEORIA

La mayor parte de los alimentos no contienen únicamente compuestos orgánicos,


ya que en ellos existe una serie de elementos inorgánicos (metales y no metales) .
Algunos de estos elementos son indispensables para la vida, otros son tóxicos y
también existen otros que se consideran indiferentes. En el caso particular del
fósforo y azufre éstos pueden encontrarse en forma orgánica e inorgánica. La
fracción inorgánica de los alimentos tiene un gran valor nutritivo, generalmente se
determina con el término "Cenizas".

DEFINICIÓN: Es el residuo inorgánico de una muestra después de su combustión


en horno de mufla a una temperatura de 550°C.
Una ceniza se determina con los siguientes propósitos:

1. Cuantificar cada uno de los minerales presentes en una muestra de materia


prima, tejidos vegetales y de animales, alimentos elaborados para consumo
humano y animal.

2. Conocer la cantidad de materia orgánica y la cantidad total de nutrimentos


digeribles.

3. Establecer la presencia de adulterantes en alimentos,

Para cuantificar posteriormente cada uno de los minerales presentes en una


muestra, es necesario continuar con otra técnica analítica que es la solubilización;
es decir, la transformación del residuo sólido a una forma acuosa, fácil de manejar
en los análisis posteriores. En ésta solución podemos encontrar la presencia de
elementos mayores, menores,, trazas y ultra trazas.
Para obtener resultados analíticos confiables en la determinación de cenizas es
importante cumplir con lo siguiente:
a) Que la muestra esté libre de polvo o cualquier otro material extraño que puede
ser incorporado durante el proceso de muestreo. Esto indica efectuar una buena
técnica para la toma de muestra.
b) Qué después de la incineración las cenizas presenten un color blanco o
grisáceo dependiendo de la naturaleza de la muestra. (Un residuo negro indica
presencia de carbón proveniente de la materia orgánica).

c) Usar la temperatura indica en la marcha analítica, ya que durante la combustión


se pueden eliminar algunos elementos minerales (cloruros, fósforo, azufre), con lo
que se origina un error que puede ser importante en la determinación.
d) Calentar suavemente el horno de mufla y ligeramente abierto -para permitir la
expulsión de gases como CO2 CO, SO2 SO3, que interfieren en el análisis.

FUNDAMENTO DEL MÉTODO-


Incineración o calcinación de la muestra en un horno de mufla a temperatura de
550°C por un período de dos horas, para quemar todo el material orgánico
quedando solo el inorgánico llamado CENIZA,

EQUIPO

Balanza Analítica
Horno de mufla
Desecador

MATERIALES:

Crisoles de porcelana de 50 6 100 mi.


Pinzas de metal para crisol.
Brochas para limpiar balanza analítica
Espátulas de acero inoxidable.

PROCEDIMIENTO:

1- Colocar el crisol limpio, bien identificado en el horno de mufla y calentar a 550°C


durante una hora.

2- Sacar el crisol del horno, colocar en un desecador y enfriar durante 30 minutos.

3- Pesar el crisol vacío, anotar el peso.

NOTA: En todos estos pasos del análisis tener la precaución de usar pinzas de metal para
manejar los crisoles después que se secan o incineran.

4- Pesar aproximadamente 2 gramos de muestra directamente en el crisol de


porcelana.

5- Colocar el crisol en el horno de mufla y mantener a temperatura de 550°C


durante toda la noche.
6- Retirar el crisol del horno de mufla, colocarlo en el desecador durante 20 minutos
y pesar (anotar este peso) .

CÁLCULOS.

a) Peso de crisol más muestra - Peso de crisol vacío = Peso de la muestra

b) Peso de crisol más muestra después de incinerado – Peso del crisol vacío =
Peso de la ceniza
W *100
%Cenizas = CENIZA

W
DE MUESTRA

CAUSAS DE ERROR:

1. Que la muestra no esté homogénea. Es necesario reducirla a un tamaño


adecuado para ello.

2. Errores personales de pesada ya sea del crisol vacío ,o despues de calcinarlo.

3. No calentar el crisol y enfriar antes de realizar la primera pesada.

4. Pesar inmediatamente después de tener la muestra en el horno de mufla.

5. Permitir que la muestra absorba humedad.


CUESTIONARIO:

1. Porqué razón en el campo de la industria alimenticia necesario determinar las


cenizas en diferentes muestras?

2. Cómo podemos obtener resultados analíticos confiables en una determinación de


cenizas? .

3. El fundamento del método para la determinación de cenizas en es el siguiente:

4. Cuatro causas de error en la determinación de cenizas son:

5. Explique por qué razón no es aconsejable elevar la temperatura en la determinación


de cenizas.

6. ¿Cuál es la temperatura idónea a la que se debe someterse la muestra alimenticia


que le correspondió analizar para la determinación del contenido de cenizas.?
“APLICACIONES DE MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS. DETERMINACION
DEL CONTENIDO AZUFRE EN UNA MUESTRA DE FERTILIZANTE
GRANULADO” (para Ingeniería Química)

Pesar aproximadamente 2g de muestra defertilizante


Transferir a un beaker de 400mL,
Adicionar 20mL de HCl 1:1
Calentar hasta hervir.
Posteriormente diluir con 100mL de agua destilada.

Filtrar con papel wathman #42, el residuo resultante se debe lavar con
aproximadamente 200mL de agua destilada.
Recoger los lavados en un beaker de 600mL. Este última solución se debe calentar
hasta ebullición, mientras se le adicionaba gota a gota y en constante agitación una
solución de BaCl2 al 13% p/p.

Se debe dejar en reposo hasta que decante el sólido obtenido. Se filtra y el sólido
se lava varias veces con agua caliente hasta la eliminación de los cloruros, el cual
se detecta su presencia con AgNO3. Si las aguas de lavado presentan turbidez al
añadir este reactivo había cloruros presentes debido a la formación del AgCL.

Eliminados los cloruros, se debe colocar el precipitado junto con el papel filtro en
una capsula de porcelana previamente pesada, se debe colocar en la mufla a
800ºC durante 1 hora. Se debe dejar enfriar la capsula en un desecador y se debe
pesar el precipitado de BaSO4.

Calcular el contenido de azufre como %S y %SO4 en la muestra.


RANGO DE INDICADORES

NOMBRE NOMBRE QUIMICO. pK. INTERVALO COLOR COLOR


USUAL. DE pH. ACIDO ALCALINO
Rojo de cresol. o-Cresolsulfolftaleína. 0.2-1.8 Rojo. Amarillo.
Azul de timol. Timolsulfoltaleína. 1.6 1.2-2.8 Rojo. Amarillo.
Tropeolina 00. Difenilamino p-benceno sulfonato 1.3-3.0 Rojo. Amarillo.
sódico.
Amarillo deDimetilaminoazobenceno. 2.8-4.0 Rojo. Amarillo.
metilo. 3.3
Azul bromofenol. Tetrabromofenolsulfoltaleína. 3.8 3.0-4.6 Amarillo. Purpúreo.
Anaranjado deDimetilaminoazobenceno 3.1-4.4 Rojo. Amarillo.
metilo. sulfonato sódico. 3.5
Verde de Tetrabromofenol 3.8-5.4 Amarillo. Azul.
Bromocresol. m-cresolsulfoltaleína. 4.7
Rojo de metilo. Dimetilaminoazobenceno 4.2-6.2 Rojo. Amarillo.
carbonato sódico. 5
Rojo de clorofenolDiclorosulfoltaleína 6 4.8-6.4 Amarillo. Rojo.
Púrpura deDibromo 5.2-6.8 Amarillo. Purpúreo.
bromocresol o-cresolsulfoltaleína. 6.1
Azul deDibromotimolsulfoltaleína. 6.0-7.6 Amarillo. Azul.
bromotimol 7.1
Rojo de fenol. Fenolsulfoltaleína. 7.8 6.4-8.0 Amarillo. Rojo.
Rojo neutro. Cloruro de dimetil- 6.8-8.0 Rojo. Pardo
diaminofenacina. 6.8 amarillento
Rojo de cresol. o-Cresolsulfoltaleína. 8.1 7.2-8.8 Amarillo. Rojo.
Púrpura dem-Cresolfulfotaleína 7.4-9.0 Amarillo. Purpúreo.
cresol. 8.3
Azul de timol. Timolsulfoltaleína. 8.9 8.0-9.6 Amarillo. Azul.
Fenolftaleína Fenolftaleína. 9.3 8.0-9.8 Incoloro. Rojo violeta.
Timolftaleína Timolftaleína. 9.3-10.5 Incoloro. Azul.
Amarillo dep-Nitroanilina azosalicilato sódico. 10.1-12.0 Amarillo. Violeta.
alizarina.
CARTA DE PAPEL FILTRO WHATMAN.

VELOCIDAD CUALITATIV CUALITATIVO BAJA SIN ENDURECID ENDURECID RETENCIÓN


DEL O MEDIO CENIZA CENIZA O O
FILTRO ENDURECIDO Y SIN
CENIZA
Rápido 4 114 41 41 54 541 Precipitados
gruesos y
gelatinosos.
Medio rápido 1 111 ---- 43 ---- ---- Cristales
medios.
Medio 2 ---- 30 40 52 540 Cristalinos.
Lento 5y6 115 32 44 y 42 50 542 Cristales finos.
Ceniza 0.06% 0.06% 0.025% 0.01% 0.025% 0.008% ------

No. 90 Blando, papel para ultra filtración, rápida.


No. 3 Grueso, con velocidad media y alta retención.
GF/A Papel fibra de vidrio estándar.
GF/B Grueso y fuerte.
GF/C Papel fibra de vidrio ultrafino.

GRADO DE LOS PRODUCTOS QUÍMICOS.

GRADO PUREZA NOTAS


Técnico o comercial Calidad intermedia. Puede usarse solamente para
preparar soluciones limpiadoras.
Q.P. (Químicamente Puro) Más refinado, pero aún de calidad
desconocida.
U.SP Desconocida. Se encuentra dentro de las
tolerancias impuestas por la
Farmacopea de los Estados
Unidos para contaminantes
peligrosos para la salud.
Reactivo A.C.S. Alta pureza. Cumple las especificaciones
mínimas impuestas por el Comité
de Reactivos Químicos de la
Sociedad de Química
Norteamericana.
Estándar primario. La pureza más elevada. Necesario para análisis
volumétricos exactos (preparación
de soluciones estándar).
PROPIEDADES DE LOS MATERIALES.

MATERIAL TEMPERATURA SENSIBILIDAD AL INERCIA QUÍMICA


MÁXIMA DE CHOQUE TÉRMICO
TRABAJO ºC
Vidrio Borosilicato 200 Resiste cambio de Ligeramente atacado por soluciones
150º alcalinas en caliente.
Vidrio suave Mala Es atacado por soluciones alcalinas.
Vidrio resistente al Más sensible que el
álcali. borosilicato
Cuarzo fundido 1050 Excelente Resistente a la mayoría de ácidos y
halógenos.
Vidrio con alto 1000 Excelente Más resistente a los álcalis que a los
contenido de sílice borosilicatos
Porcelana 1100 (vidriada), 1400 Buena Excelente
(no vidriada)
Platino 1500 Resistente a la mayoría de los ácidos y
sales fundidas. Es atacado por agua
regia, nitratos fundios, cianuros y
cloruros a > 1000ºC. Aleaciones con oro,
plata y otros metales.
Niquel y hierro Muestras fundidas contaminadas con el
metal.
Acero inoxidable 400-500 Excelente. No es atacado por álcalis ni ácidos con
excepción de HCl conc., y HNO 3 conc. A
ebullición.
Polietetileno 115 No es atacado por soluciones alcalinas
ni HF. Es atacado po por muchos
disolvente orgánicos