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NTE INEN 2093 Contenido Plomo
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Quito - Ecuador
PAINTS AND RELATED PRODUCTS. DETERMINATION OF TOTAL LEAD. FLAME ATOMIC ABSORPTION
SPECTROMETRIC METHOD.
First Edition
DESCRIPTORES: Pinturas, plomo, plomo en pinturas, productos afines, método espectrométrico, absorción atómica.
QU 04.05-349
CDU: 667.62.545
CIIU: 3521
ICS: 87.040
CDU: 667.62.545 CIIU: 3521
ICS: 87.040 EL 04.05.349
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método espectrométrico por absorción atómica de llama para determinar el
plomo total en pinturas y productos afines.
2. ALCANCE
2.1 Este método es aplicable para productos que tienen contenido de plomo total en el rango de 0,01 a 2%
(m/m).
2.2 Este método puede ser aplicable a productos con un contenido total de plomo de más de 2% (m/m).
2.3 Dos métodos son usados para el tratamiento de la porción de ensayo; el método de calcinación de
cenizas (ver 3.6.1) puede ser usado como método de referencia en caso de divergencia.
3. MÉTODO DE ENSAYO
3.1 Resumen
3.1.1 Descomposición de una porción de ensayo para el método de calcinación de cenizas (ver 3.6.1) o el
método de oxidación húmeda (ver 3.6.2), y la determinación de plomo por absorción atómica.
3.2 Equipo
3.2.1 Espectrómetro de absorción atómica de llama, adecuado para medir longitudes de onda de 283,3 nm
ajustado con un quemador alimentado con acetileno y aire.
3.3 Reactivos
3.4 Calibración
3.4.1.1 Instalar la fuente espectral de plomo (ver 3.2.2) en el espectrómetro (ver 3.2.1), y optimizar las
condiciones para la determinación de plomo. Ajustar las condiciones de acuerdo con las instrucciones del
fabricante y ajustar el espectroscopio monocromático en la región de los 283,3 nm para obtener la máxima
absorbancia.
(Continúa)
DESCRIPTORES. Pinturas, plomo, plomo en pinturas, productos afines, método espectrométrico, absorción atómica.
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3.4.1.2 Ajustar el flujo de acetileno (ver 3.3.1) y de aire (ver 3.3.2) de acuerdo a las características del
quemador-aspirador y encender la llama. Colocar la escala de expansión. Si está ajustado, la solución
patrón No 5 (ver tabla 3) da al menos una detección en la escala completa.
3.4.1.3 Aspirar en la llama cada una de las soluciones patrones (ver 3.7) en orden ascendente de
concentración, y repetir con la solución patrón No 4 para verificar que el instrumento ha alcanzado la
estabilidad. Aspirar agua a través del quemador entre cada medida, tener cuidado para conseguir un índice
de aspiración uniforme.
3.5.1 Preparar la curva de calibración como se describe en 3.5.2, o usar un método de calibración
instrumental de precisión y exactitud al menos equivalente.
3.5.2 Realizar una curva teniendo, la masa, en microgramos de plomo contenido en 1 cm3 de la solución
patrón en las abscisas y el valor correspondiente de absorbancia, reducido para la lectura de la solución
del blanco en las ordenadas.
3.6.1.1 Resumen
a) Se refiere a la evaporación de una muestra, su secamiento y calcinación a 475°C, para remover todos
los materiales orgánicos. Extraer el plomo en el residuo con ácido clorhídrico.
3.6.1.2 Equipo
3.6.1.3 Reactivos
b) Carbonato de magnesio.
c) Azufre.
d) Parafina líquida.
g) Acido clorhídrico, aproximadamente 18 g/l. Añadir 100 cm3 del ácido clorhídrico (ver 3.6.1.3, literal
h) Acido nítrico, aproximadamente 315 g/l. Añadir 1 volumen de ácido nítrico concentrado [cerca del
65% (m/m), densidad aproximadamente 1,40 g/cm3 ]con 2 volúmenes de agua.
(Continúa)
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Ya sea
i.1) Transferir el contenido de una ampolla de solución patrón de plomo que contenga exactamente 1
g de plomo en un matraz volumétrico de 1 000 cm3 que contenga agua y 30 cm3 de ácido nítrico
(ver 3.6.1.3, literal h), diluir con agua hasta la marca y mezclar bien;
i.2) Pesar con aproximación de 1 mg, 1,598 g de nitrato de plomo [Pb(NO3)2] (previamente secado
por 2 h a 105°C), disolver en agua en un matraz volumétrico de 1 000 cm3, añadir 30 cm3 de ácido
nítrico (ver 3.6.1.3, literal h), diluir con agua hasta la marca y mezclar bien.
j) Plomo, Solución patrón de 100 mg de Pb por litro. Preparar esta solución el mismo día de uso.
Pipetear 10 cm3 de la solución patrón (ver 3.6.1.3, literal i) en un matraz volumétrico de 100 cm3,
diluir hasta la marca con el ácido clorhídrico (ver 3.6.1.3, literal g) y mezclar bien.
3.6.1.4 Procedimiento
a) Ensayos preliminares
a.1) Si la composición del producto que va a ser probado no es conocida, realizar ensayos
cualitativos para determinar la presencia de nitrato de celulosa y antimonio. Si los resultados de estos
ensayos no confirman la ausencia de nitrato de celulosa y antimonio, realizar el procedimiento
completo.
b) Porción de ensayo
b.3) Si el producto contiene nitrato de celulosa (ver 3.6.1.4, literal a), mezclar cerca de 2 g de la
parafina liquida (ver 3.6.1.3, literal d), con la porción de ensayo en el crisol.
c) Calcinación
c.1) Colocar el crisol con su contenido sobre la plancha de calentamiento (ver 3.6.1.2, literal d), en un
extractor de vapores. Gradualmente incrementar la temperatura de la plancha de calentamiento para
remover todos los solventes volátiles.
c.2) Esparcir 2 g de carbonato de magnesio (ver 3.6.1.3, literal b), sobre el contenido del crisol, por
un período de 10 minutos. Progresivamente introducir el crisol en la mufla (ver 3.6.1.2, literal c), hasta
aproximadamente 350 °C. Incrementar la temperatura de la mufla hasta 475°C ± 25°C por un
período de 60 minutos y mantener esta temperatura hasta calcinación completa. Asegurarse de que
existe un adecuado suministro de aire para obtener a oxidación.
(Continúa)
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d) Extracción
d.1) Si el material no contiene antimonio (ver 3.6.1.4, literal a), proceder como sigue:
d.1.1) Dejar enfriar el crisol y las cenizas (ver 3.6.1.4, literal c). Transferir las cenizas a un matraz de
250 cm3, añadir 100 cm3 de ácido clorhídrico (ver 3.6.1.3, literal g), y usando la plancha de
calentamiento (ver 3.6.1.2, literal d), dejar hervir por 15 minutos y luego re posar por 15 minutos
adicionales.
d.1.2) Mientras está caliente, filtrar y decantar a través de un papel filtro (ver nota 1) en un vaso de 250
cm3. Lavar el papel y los residuos con agua caliente, recolectar el agua de lavado en el vaso. Enfriar el
vaso y transferir el filtrado y las aguas de lavado en un matraz volumétrico de 250 cm3. Diluir hasta la
marca con agua y mezclar bien.
d.2) Si el material contiene antimonio (ver 3.6.1.4, literal a), proceder como sigue:
d.2.1) Moler las cenizas (ver 3.6.1.4, literal c), hasta un polvo fino, colocar en el mismo crisol y mezclar
con aproximadamente 10 g de una mezcla de partes iguales de carbonato de sodio (ver 3.6.1.3,
literal a), y azufre (ver 3.6.1.3, literal c), Cubrir el crisol y calentar en una llama moderada hasta que no
exista olor de dióxido de azufre. Esto puede demorar de 1 a 2 h.
d.2.2) Enfriar el crisol y dejar en reposo el contenido con una pequeña cantidad de agua caliente hasta
que la disolución esté completamente deshecha. Filtrar y transferir todos los residuos a un papel filtro
con la solución de sulfuro de sodio (ver 3.6.1.3, literal e), y lavar el residuo con la solución de sulfuro de
sodio. Descartar el filtrado.
d.2.3) Transferir el papel filtro y el residuo a un vaso de 250 cm3. Añadir 15 cm3 de ácido nítrico y
usar la plancha de calentamiento dejar en ebullición por 15 min. Añadir 100 cm3 de ácido clorhídrico
y dejar reposar por 30 min. Mientras está caliente filtrar a través de un papel filtro de textura fina en
un vaso de 250 cm3. Lavar el papel y el residuo con agua caliente, recolectar el agua de lavado en
un vaso. Enfriar el vaso y transferir el filtrado y el lavado en un matraz volumétrico de 250 cm3. Diluir
con agua hasta la marca y mezclar bien.
e.1) De cada solución de extracción (ver 3.6.1.4, literal d), tomar una alícuota, de tamaño
determinado por la cantidad esperada de plomo en la muestra, de acuerdo con la tabla 1.
TABLA 1
e.2) Si el contenido de plomo es mayor que el 2% (m/m), se debe tomar una alícuota conveniente.
e.3) Colocar la alícuota en un matraz volumétrico de 100 cm3, si se ha tomado una alícuota de 5 o
3 3
10 cm , añadir 10 cm de ácido clorhídrico (ver 3.6.1.3, literal g), Diluir hasta la marca con agua y
mezclar bien.
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NOTA 1. Los siguientes papeles filtro han sido encontrados apropiados: Whatman Nos 42 y 44.
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f.1) Repetir los procedimientos descritos en ( 3.6.1.4, literal c), (3.6.1.4, literal d.1), o (3.6.1.4, literal
d2) y ( 3.6.1.4, literal e) pero omitir la porción de ensayo.
3.6.2.1 Resumen
a) La oxidación húmeda de una porción de ensayo con una mezcla de ácido sulfúrico y peróxido de
hidrógeno en un vaso de precipitación (método A) o con una mezcla de ácido sulfúrico y ácido nítrico
en un frasco de Kjeldahl (método B) para eliminar toda materia orgánica. Calentar para eliminar el
exceso de ácido sulfúrico y extracción de cualquier plomo ( en forma de sulfato de plomo) en el residuo
con EDTA y solución de amoníaco.
b) La presencia de antimonio o nitrato de celulosa en una muestra no causa interferencia con el método.
3.6.2.2 Reactivos
b) Peróxido de hidrógeno, aproximadamente 30% (m/m), o, con la precaución adecuada de segu- ridad,
aproximadamente solución al 50% (m/m).
d) Acido nítrico, aproximadamente 315 g/l. Añadir 1 volumen de ácido nítrico (ver 3.6.2.2, literal c) a 2
volúmenes de agua.
Ya sea
g.1) Trasferir el contenido de una ampolla de solución patrón de plomo que contenga exactamente 1
g de plomo en un frasco volumétrico aforado de 1 000 cm3 y que contenga una cantidad de agua y 30
cm3 del ácido nítrico (ver 3.6.2.2, literal d), diluir hasta la marca con agua y mezclar bien.
o
g.2) Pesar con aproximación a 1 mg, 1,598 g de nitrato de plomo [ Pb (NO3)2 ] (previamente
secado por 2 horas a 105°C), disolver en agua en un matraz volumétrico aforado de 1 000 cm3,
añadir 30 cm3 de ácido nítrico (ver 3.6.2.2, literal d), diluir hasta la marca con agua y mezclar bien.
h) Plomo, solución patrón que contenga 100 mg de Pb por litro. Preparar esta solución el día de uso.
Pipetear 10 cm3 de la solución patrón almacenada (ver 3.6.2.2, literal g) en un matraz volumétrico
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aforado de 100 cm , añadir 10 cm de ácido nítrico (ver 3.6.2.2, literal d) diluir hasta la marca con
agua y mezclar bien.
(Continúa)
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3.6.2.3 Equipo
3.6.2.4 Procedimiento
a) Porción de ensayo
b) Descomposición
b.1) Método A
b.1.1) Colocar el vaso de precipitación y su contenido sobre la plancha caliente (ver 3.6.2.3, literal b) en
una sorbona y calentar suavemente para eliminar todos los solventes volátiles, añadir cerca de 5
cm3 del ácido sulfúrico (ver 3.6.2.2, literal a), cubrir el vaso de precipitación con un vidrio de reloj y
calentar cerca de 15 minutos a una temperatura mas alta para descomponer y carbonizar las
sustancias orgánicas. Continuar el calentamiento hasta que se desprenda humo blanco.
b.1.2) Tomar el vaso de la plancha de calentamiento y dejar enfriar por cerca de 10 minutos. Añadir
lentamente, desde una pipeta de 5 cm3, cuatro porciones de 5 cm3 de la solución de peróxido de
hidrógeno (ver 3.6.2.2, literal b), después de cada adición permitiendo disminuir la reacción (ver
advertencia).
b.1.3) ADVERTENCIA. A causa del peligro de salpicaduras, el vaso de precipitación debe mantenerse
cubierto durante la adición de la solución de peróxido de hidrógeno.
b.1.4) Calentar de nuevo por cerca de 10 minutos y dejar enfriar por 5 minutos. Luego añadir dos
porciones adicionales de 5 cm3 de la solución de peróxido de hidrógeno, calentar por 5 minutos y
dejar enfriar por 5 minutos. Finalmente añadir una porción de 5 cm3 de la solución de peróxido de
hidrógeno. Retirar el vidrio de reloj y lavar cuidadosamente la parte inferior con agua, recogiendo el
lavado en el mismo. Calentar el vaso hasta que se desprendan abundante humo blanco y la solución se
evapore casi a sequedad. Retirar el vaso de la plancha caliente y dejar enfriar.
b.2) Método B
b.2.1) Calentar suavemente el frasco de Kjeldahl y su contenido con un mechero de Bunsen para
eliminar todos los solventes volátiles. Añadir cerca de 5 cm3 de ácido sulfúrico (ver 3.6.2.2, literal a) y
calentar por cerca de 10 minutos para descomponer y carbonizar las sustancias orgánicas. Dejar
enfriar por cerca de 10 minutos. Añadir lentamente, desde una pipeta de 5 cm3, cuatro porciones de 5
cm3 del ácido nítrico (ver 3.6.2.2, literal c), dejando que la reacción se disminuya después de cada
adición.
b.2.2) Calentar de nuevo por cerca de 10 minutos y dejar enfriar por 5 minutos. Luego añadir dos
porciones adicionales de 5 cm3 del ácido nítrico, calentar por 5 minutos y dejar enfriar por 5 minutos.
Finalmente añadir una porción adicional de 5 cm3 del ácido nítrico. Calentar de nuevo para
descomponer todo el ácido nítrico y hasta que se desprenda abundante humo blanco y la solución se
evapore casi a sequedad. Dejar enfriar. Si se carboniza durante esta etapa final, añadir
cuidadosamente porciones adicionales de ácido nítrico y repetir el procedimiento de calentamiento,
evaporación y enfriamiento.
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c) Extracción.
c.1) Añadir al vaso (método A) o al frasco de Kjeldahl (método B), 50 cm3 de la solución de EDTA
(ver 3.6.2.2, literal f), 10 cm3 de la solución de amoníaco (ver 3.6.2.2, literal e), y 50 cm3 de agua.
Calentar nuevamente por cerca de 15 minutos, enfriar y si es necesario, filtrar por decantación a
través de un papel filtro de textura media en un matraz volumétrico aforado de 250 cm3, lavando el
papel y el residuo con agua. Diluir hasta la marca con agua y mezclar bien.
d.1) De cada solución extraída (ver 3.6.2.4, literal c), tomar una porción de alícuota, de tamaño
determinado por el contenido esperado de plomo esperado en la muestra de acuerdo con la tabla 2.
TABLA 2
d.2) Si el contenido de plomo es mayor del 2% (m/m) debe tomarse una porción de alícuota
adecuada.
d.3) Colocar la porción de alícuota en un frasco volumétrico aforado de 100 cm3, diluir hasta la marca
con agua y mezclar bien.
e.1) Repetir los procedimientos descritos en 3.6.2.4, literal b.1 (método A) o 3.6.2.4, literal b.2
(método B), 3.6.2.4, literal c y 3.6.2.4, literal d, pero omitiendo la porción de ensayo.
3.7.2 En una serie de seis matraces volumétricos de 100 cm3 (ver 3.2.4) introducir con la bureta (ver 3.2.3)
los volúmenes de las soluciones patrones de plomo (ver 3.6.1.3, literal d o 3.6.2.2, literal h ) mostradas en
3
la tabla 3. Añadir 10 cm de ácido clorhídrico (3.6.1.3, literal f), diluir con agua hasta la marca y mezclar
bien.
3.8 Procedimiento.
3.8.2 Medir primero la absorbancia de la solución en blanco (ver 3.6.1.4, literal f o 3.6.2.4, literal e) en el
espectrómetro (ver 3.2.1) después de haberla ajustado como se describe en 3.4.1. Luego medir la
absorbancia de cada solución de ensayo (ver 3.6.1.4 , literal e o 3.6.2.4, literal d) por tres veces y, repetir la
determinación del blanco. Finalmente determinar la absorbancia de la solución patrón No 4 (ver tabla 3),
para verificar que la capacidad de respuesta del aparato no ha cambiado. Si la absorbancia de las
soluciones de ensayo son más altas que las soluciones patrones con más alta concentración de plomo,
diluir las soluciones de ensayo apropiadamente (factor F de dilución) con un volumen de agua conocido.
(Continúa)
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TABLA 3
* Solución blanco.
3.8.3 Si las lecturas obtenidas para las soluciones de ensayo difieren por más del 2% o por más que el 1%
de su media, repetir el procedimiento descrito en 3.8.2
3.9 Cálculos
2,5 x c x F
a =
mxV
En donde:
3.10.1.1 El valor bajo el cual la diferencia absoluta entre dos resultados sueltos de los ensayos sobre
material idéntico obtenido dentro de un corto intervalo de tiempo por un operador en un laboratorio usando
el mismo equipo y el mismo método de ensayo normalizado puede esperarse obtener con un 95% de
probabilidad es:
5% con relación al valor medio para el procedimiento de calcinación descrito en 3.6.1.4, literal d1.
(Continúa)
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10% con relación al valor medio para el procedimiento de calcinación, con extracción de antimonio
descrito en 3.6.1.4, literal d2.
5% con relación al valor medio para el procedimiento de oxidación húmeda descrito en 3.6.2.4, literal b1
(ver nota 2 o 3.10.2)
3.10.2.1 El valor bajo el cual la diferencia absoluta entre dos resultados sueltos de los ensayos sobre
material idéntico obtenido por operadores en diferentes laboratorios usando método de ensayo
normalizado puede esperarse obtener con un 95% de probabilidad es:
15% con relación al valor medio para el procedimiento de calcinación descrito en 3.6.1.4, literal d1.
30% con relación al valor medio para el procedimiento de calcinación, con extracción de antimonio
descrito en 3.6.1.4, literal d2.
15% con relación al valor medio para el procedimiento de oxidación húmeda descrito en 3.6.2.4, literal b1
(ver notas 2 y 3)
3.11.1.3 El método usado para la extracción de plomo del producto en ensayo (método de calcinación u
oxidación húmeda) y, si se usa el método de oxidación húmeda, registrar el procedimiento de
descomposición usado método A o método B.
3.12 Además, debe indicarse cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como
opcional y las circunstancias que puedan haber influido sobre el resultado.
3.13 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra
--------------------------------
NOTA 2 Los datos de precisión presentados para el procedimiento de oxidación húmeda descritos en 3.6.2.4, literal b1 (método A) están
basados en una sola muestra de pintura.
NOTA 3 No están disponibles los datos para el procedimiento de oxidación húmeda descrito en 3.6.2.4, literal b2 (método B)
(Continúa)
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APÉNDICE Z
Norma internacional ISO 6503 Paints and varnishes. Determination of total lead. Flame atomic absorption
spectrometric method. Internacional Organization for Standardization. Geneva, 1984.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento: TÍTULO: PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES. Código:
NTE INEN 2 093 DETERMINACIÓN DE PLOMO TOTAL. MÉTODO DE QU 04.05-349
ESPECTROMETRÍA POR ABSORCIÓN ATÓMICA.
ORIGINAL: REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
1995-08-08 Oficialización por Acuerdo No. de
publicado en el Registro oficial No. De