DEBER DE CROMATOGRAFÍA DE GASES 4to. NIVEL B.

Q Y FARMACIA
SEMESTRE MARZO- AGOSTO 2019

1. El tiempo muerto es 1,8 min y el del compuesto A es de 3,5 min. El cromatograma presenta una
altura de 6,5 cm y a media altura un ancho de 0,5 cm si la velocidad del registrador es de 1,5
cm/min. Calcular la altura equivalente a un plato teórico si la columna mide 2,5 m.

2. Para una columna de 4,5 m. en la cual se analizan una serie de compuestos parafínicos el tiempo
muerto es de 2,3 cm, si la velocidad de desplazamiento del registrador es 0,5 cm/1min. Calcular la
velocidad media del gas de arrastre.

3. En una serie homóloga de compuestos, predecir cuál será el tiempo al que saldrá el compuesto 4to.,
si el primer compuesto presenta un tiempo de 1,5 min., el 2do. 3,5 min. y el 3ro. 8,75 min.
R. tM = 0,269 ; tR4= 22,532.

4. Para los compuestos del ejercicio anterior calcular las resoluciones para los pares contiguos de
compuestos, considerando que el ancho de las bases de los picos es igual a 0,7 cm.

5. En una serie homóloga de compuestos, donde el primer compuesto sale a 1,25 min., el 2do. a 1,85
min y el 3ro. a 2,9 min. Calcular a que tiempo saldrá el 4to y 5to. Componentes de la serie.
R. tM = 0,450 min., tR4 = 4,738 y tR5= 7,954.

6. Encontrar la relación entre la altura mínima del plato teórico y la velocidad media lineal del gas de
arrastre en base a la ecuación de Van-Deemter.

7. Se desea preparar una columna cromatográfica en un tubo de 1/8" de cobre de 5 metros de longitud, al
10% de dimetilformamida (d= 0,954 gr/cm3) en chromosorb P (d2,2 gr/cm3). Cuando se prepara una
columna es importante preparar la cantidad suficiente del relleno con el fin de evitar déficit o excesos.
En este caso, por ejemplo, de los 5 m. se consideran libres para el relleno 4,80 m, en tanto que los 20
cm. de tubo vacío, se reparten entre los dos extremos para facilitar sus conexiones, al inyector y al
detector respectivamente. ¿qué cantidades de sustancias serán necesarias?

8. Consultar la nomenclatura de identificación de una columna para cromatografía de gases.

9. Para preparar una columna de vidrio de 1/4" de D.E y una longitud de 3 metros, al 8% de dibencil éter
(d = 1,035 gr/cm3) en chromosorb W (d2,2 gr/cm3), que cantidades de sustancias se necesitarán.

10. Caracterizar las siguientes columnas para cromatografía de gases:

HP-5750 (1) 6'x1/8" (2) SS (3) 3% SP-2340 on 80/100 Chromosorb W HP (4).

S2-3922 (1) 12'x2mm D.I (2) Glass (3) 3% SP-2250 on 80/100 Supelcoport (4)

11. Un cromatograma presenta el pico de aire a 1,2 min., un pico de un compuesto A, a 1,8 min., del
compuesto B a 2,9 min., del compuesto C a 3,27 min. y del compuesto D a 6,75 min. Los picos son
semejantes y presentan un ancho en la base de 0,65 min. Se desea saber cuántos picos podrían caber
entre los compuestos C y D considerando las siguientes resoluciones: 1,0; 1,177 y 1,5 y cuáles serían
los tiempos a los que se presentarían en el cromatograma.

12. En una columna de 7 metros, se obtuvieron los siguientes picos: del aire a 0,5 min., del compuesto A a
1,55 min., del compuesto B a 2,85 min., del compuesto C a 3,15 min., del compuesto D a 4,25 min. y
del compuesto E a 6,35 min. Calcular cual sería la longitud mínima de la columna y el tiempo
requeridos para que salgan los últimos componentes con una resolución de 1,5 y si el ancho de todos los
picos en la base es de 0,18 min.

13. Calcular la sensibilidad de un detector de ionización de flama (FID).

Columna: 2 metros de largo, tipo 10-OV-110; cromosorb HR 80/100
 Temperatura: columna 80 C, del detector 110 C y del ambiente 20 C.
Compuesto: se inyectó 0,5 ìl de solución 0,3.10-2 % de n-hexano en benceno.
Registrador: amplitud de 1 mV.
Atenuación: 16
Velocidad del papel: 2,54 cm/min.
Salida del amplificador: 1.10-11 Amp./mV
Amplitud del papel: empezando desde la línea de base hasta el final del papel 24 cm.
Altura del pico: desde la línea de base 12,5 cm.
Amplitud del pico a media altura: 0,25 cm.

14. Se realizó un análisis en una columna de 60 m de longitud, D.I = 0,25 mm, abierta y recubierta con
OV-17 metil fenil aceite de silicona, a una temperatura de 140C. Detector de Ionización, con gas de
arrastre Helio, con una presión manométrica a la entrada de la columna de 45 psi y un flujo
determinado a la salida del cromatógrafo con un bulbo de película de jabón de F a=2,00 ml/min. El
cromatograma se obtuvo en un registrador con velocidad de desplazamiento del papel de 5 mm/min.
Las condiciones ambientales fueron de Ta=20C y una presión de Pa=760 torrs. La muestra analizada
fue una mezcla de parafinas en el rango de C 13 - C16. Tiempos de retención: aire 15,0 s; C 13 = 3,98
min.; C14 = 6,16 min.; C15 = 9,93 min. y C16 = 11,25 min. La anchura de los picos en su base: 0,19;
0,39; 0,79 y 0,55 min. Respectivamente. Calcular: A). El caudal promedio en la columna. B). Los
volúmenes de retención netos de los compuestos, C). Los volúmenes de retención específicos para
los tres componentes. D). Los coeficientes de distribución de cada uno de los compuestos y E). El
volumen de retención neto y el tiempo de retención neto para el C 15 .

15. Una mezcla de 20 mL de los componentes estándares: X,Y,Z en los porcentajes de: 28%, 33%, 39%,
más 5 mL de un estándar externo, presenta un cromatograma con las siguientes áreas: A X=2300;
AY=6500; AZ=4500; AS=3000 cm2. En 50 mL de un disolvente orgánico se disuelve 7,5 g de un
principio activo que contiene los componentes X,Y y Z; de esta disolución se tomó 6 L y se inyectó
en el cromatógrafo y dio un cromatograma con las siguientes áreas: A X=1800; AY=2950 y AZ=3400.
Calcular los porcentajes y las cantidades de cada componente en la muestra incógnita.

16. A partir de estudios de distribución se sabe que las especies M y N tiene coeficientes de distribución
entre el agua y el haxano de 6,01 y de 6,20 respectivamente (K= M agua / M hexano) . Las dos especies
se separan por elución con el hexano en una columna rellena con gel de sílice que contiene agua
absorbida. La relación Vs / Vm para el relleno resulta ser de 0,422.
a) Calcular el factor de retención para cada uno de los solutos
b) Calcular el factor de selectividad
c) ¿Cuantos platos se necesitarían para tener una resolución de 1,5?
d) ¿qué longitud de columna se necesita si la altura de un plato para estar lleno es 2,2 x10 -3 Cm?

17. Con un cromatógrafo gas-líquido y con una columna de relleno de 40 cm se obtuvieron los
siguientes datos:

Compuesto TR , min W, min

Aire 1.9 -------
Metilciclohexano 10.0 0.76
Metilciclohexano 10.9 0.82
Tolueno 13.4 1.06

Calcular:
A) El número de platos promedio a partir de los datos.
B) La desviación estándar para el promedio
C) La altura promedio de platos para la columna.

18. Si fuera necesario una resolución de 1,5 para resolver el metilciclohexano y el metilciclohexeno en el
problema 3.
a). ¿Cuántos platos se necesitaría.?
b).-Que longitud debería tener la columna si se utilizara el mismo relleno?
 c).-¿Cuál sería el tiempo de retención del metilcicloheno en la columna cuya longitud se ha calculado en
este problema literal b).

19. Las áreas relativas de pico obtenido por cromatografía de gases para una mezcla de acetato de
metilo, propionato de metilo y n-butirato de metilo fueron 17,6; 44,7 y 31,1 respectivamente. Calcular el
porcentaje de cada compuesto si las respuestas relativas de detección fueron respectivamente 0,65;
0,83y 0,92.

compuesto Área relativa Respuesta relativa Área corregida

Acetato de metilo (A) 17,6 0,65 27,08
Propionato de metilo(B) 44,7 0,83 53,86
n-butirato de metilo(C) 31.1 0,92 33,80

20. Un análisis cromatográfico del pesticida clorado Dieldrin proporciona un pico con un tiempo de
retención de 8,68 minutos y una anchura de base de 0,29 min. ¿Cuántos platos teóricos intervienen en la
separación?, dado que la longitud de la columna utilizada para este análisis es de 2,0 metros. ¿Qué
altura tiene un plato teórico?
21. Se utilizó una columna de GLC en las siguientes condiciones de trabajo: Columna 1,10 m x 2,2 mm
rellena con Cromosorb P; peso de la fase estacionaria liquida añadida, 1,50; densidad del líquido 1.04
g/ml. Presiones: entrada 26,2 psi por encima de la atmosférica: atmosférica 758 torr. Caudal de salida
medido: 25,5 mL/min. Temperatura ambiente 23.2 C, columna 105,0 C . Tiempo de retención: aire
18,0 s; acetato de metilo 1,98 min; propionato de metilo 4,16 min; n-butirato de metilo 7.93 min.
Anchura de los picos en su base: 0,19; 0,39; 0,79 min respectivamente. Calcular: a). el caudal
promedio en la columna, b). Los tiempos de retención modificados para los tres esteres, c). La altura
equivalente a un plato teórico para el n-butirato de metilo, d). El tiempo de retención para el n-
hexanoato de metilo, e). El poder de resolución para el primer par de compuestos separados y f). La
longitud de la columna requerida con el mismo relleno.
22. Un volumen de retención neto y el tiempo de retención para el n- hexanoato de metilo

No carbonos TR min TR= (tR-tm) Log TR, (y)

Acetato de metilo 2 1,98 1,68 0,225
Propionato de metilo 3 4,16 3,89 0,587
n- butirato de metilo 4 7,93 7,63 0,883
n- hexanoato de metilo 35,95 35,65 1,552
Si Vs y Vm para la columna fueron 19.6 y 62.6 respectivamente y presento los siguientes datos:

Compuesto TR , min W, min

Aire 1,9 …….
Metilciclohexano (A) 10 0,76
Metilciclohexeno (B) 10,9 0,82

Calcular:
a) El factor de retención para el compuesto (A)
b) El coeficiente de distribución para el compuesto (A)

23. En una columna de 5 metros de longitud, se obtuvieron las siguientes retenciones para una serie de
compuestos: tM = 2,5 min; tR1 = 3,5 min; tR2 = 4,5 min; tR3 = 5,8 min; tR4 = 7,3 min. Calcular la longitud
de la columna requerida para separar los compuestos con una resolución del 100%.

24. En una serie homóloga de compuestos se obtuvieron las siguientes retenciones: t R1 = 3,5 min; tR2 =
4,5 min; tR3 = 5,787 min; tR4 = 7,442 min y tR5 = 9,571 min. Calcular el tiempo muerto, predecir cuál
sería el tiempo de retención para el compuesto 7 y determinar cuál debería ser la longitud requerida de
la columna para que salga hasta el compuesto 7 de la serie.