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Primera edición
PETROLEUM PRODUCTS. TEST METHOD FOR CORROSIVENESS TO COPPER BY COOPER STRIP TEST
First edition
1. INTRODUCCIÓN
1.1 El petróleo crudo contiene compuestos de azufre, la mayoría de los cuales se eliminan durante el
refinado. Sin embargo, algunos de los compuestos de azufre remantes en los productos del petróleo,
pueden tener una acción corrosiva sobre diversos metales y esta corrosividad no está relacionada
directamente con el contenido total de azufre. El efecto puede variar de acuerdo con los tipos de
compuestos químicos de azufre presentes. El ensayo de corrosión a la lámina de cobre se diseña
para evaluar el grado relativo de corrosividad de un producto del petróleo.
2. OBJETO
2.1 Esta norma se utiliza para la determinación de la corrosión de la lámina de cobre por productos de
petróleo.
3. ALCANCE
4. DEFINICIONES
4.1 Siglas:
5. MÉTODO DE ENSAYO
5.1.1 Se sumerge una lámina de cobre pulida en un volumen específico de la muestra a ensayar y se
calienta bajo condiciones de temperatura y tiempo que se especifican para la clase de material que se
está ensayando. Al final del periodo de calentamiento, la lámina de cobre se retira, se lava y se
evalúa el color y nivel de ataque, que se clasifica dentro de una de las cuatro categorías que se
señalan en el Patrón de Referencia ASTM para corrosión de la lámina de cobre (ADJD0130).
5.2 Equipo
5.2.1 Recipiente para el Ensayo de Corrosión, se construye a partir de acero inoxidable de acuerdo
con las dimensiones que se dan en la figura A.3.1. El recipiente debe ser capaz de resistir una
presión de ensayo de 700 kPa (100 psi). Diseños alternativos para la tapa del recipiente y el empaque
de caucho sintético, se pueden usar siempre que las dimensiones internas del recipiente sean las
mismas que las indicadas en la figura A.3.1. Las dimensiones internas del recipiente a presión son
tales que un tubo de ensayo de 25 mm por 150 mm, se puede colocar dentro del recipiente a presión.
(Continúa)
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5.2.3.1 Descripción General. Todos los baños de ensayo deben ser capaces de mantener la
temperatura de ensayo dentro de ±1°C (2 ° F) de la temperatura que se requiere.
5.2.3.2 Baño Térmico para sumergir Recipientes a Presión. El baño debe ser lo suficientemente
profundo para sumergir completamente uno o más recipientes a presión durante el ensayo (ver 5.2.1).
En el baño, puede usarse agua o cualquier líquido que puede ser controlado a la temperatura de
ensayo de la muestra, de manera satisfactoria. El baño deberá estar provisto de soportes adecuados
para sostener cada recipiente a presión en posición vertical cuando esté sumergido.
5.2.3.3 Baño(s) Térmicos para Tubo de Ensayo. Los baños térmicos deberán estar provistos de
soportes adecuados para sostener cada tubo de ensayo (ver 5.2.2) en posición vertical a una
profundidad de alrededor de 100 mm (4 pulgadas.) desde la parte inferior del tubo de ensayo hasta la
superficie del baño. Como líquido del baño, el agua y el aceite son satisfactorios y controlables a la
temperatura de ensayo específica. Los baños de bloques sólidos deberán cumplir el mismo control de
temperatura y condiciones de inmersión y se verificará la temperatura de medida (transferencia de
calor) para cada clase de producto mediante la realización de ensayos en tubos llenos con 30 mL de
producto que incluye una lámina de metal de las dimensiones nominales dadas, además de un
sensor de temperatura.
5.2.3.5 Prensa de Pulido. Para mantener la lámina de cobre con firmeza y sin estropear los bordes
mientras se pule. Cualquier tipo de soporte adecuado puede usarse, siempre que la lámina se
mantenga firme y que la superficie de la lámina al pulirse se apoye encima de la superficie del
soporte.
5.2.3.6 Tubos de Ensayo. Los tubos de ensayo de vidrio planos, son convenientes para la protección
de las láminas de cobre corroídas mientras se efectúa la inspección o almacenamiento. El tubo de
ensayo debe ser de tal dimensión como para permitir la entrada de una lámina de cobre (ver 5.3.3) y
está hecho de vidrio libre de rugosidad o defectos similares.
5.2.3.7 Pinzas. Pinzas con puntas de acero inoxidable o de politetrafluoroetileno (PTFE); se utilizan
en la manipulación de láminas de cobre.
5.2.3.8 Cronómetro, electrónico o manual. Capaz de medir con precisión la duración del ensayo
dentro de la tolerancia permitida.
5.3.1 Solvente de Lavado. Puede usarse cualquier solvente hidrocarbonado volátil, con menos de 5
mg de azufre/kg, siempre y cuando no manche en absoluto la lámina de cobre cuando se ensaye
durante 3 horas a 50°C (122°F). El 2,2,4- trimetilpentano (isooctano) de una pureza mínima del
99,75% es el disolvente de referencia y se debe utilizar en caso de controversia. (Advertencia.-
Extremadamente Inflamable, ver anexo A.2.1.)
5.3.2 Material de Pulido y/o Preparación de la Superficie. Puede ser una estopa de acero de grado 00
o más fino; papel de lija grano o un paño de carburo de silicio de diferentes grados de finura,
incluyendo el grado de 65 micrómetros (lija de grano abierto de grado CAMI 220 o papel de lija grano
P220); o también una cierta cantidad de polvo o partículas de carburo de silicio de 105 micrómetros
(lija de grano abierto de grado CAMI120 a 150 o lija de grano P120 a P150) junto con algodón
absorbente. Utilizar algodón de grado comercial es lo más conveniente pero existe mayor
disponibilidad de algodón de grado farmacéutico que también es aceptable.
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5.3.4 Papel Filtro Limpio o Guantes Desechables. Se debe usar para evitar el contacto entre la lámina
de cobre y la persona durante el pulido final.
5.4.1 Contiene reproducciones a color de típicas láminas de ensayo, que representan grados
crecientes de ataque y corrosión; las reproducciones se encierran en plásticos construidos en formas
de placas para su protección.
5.4.2 Se debe mantener el revestimiento de plástico protegido de la luz para evitar la posibilidad de
decoloración, la cual se puede verificar mediante la comparación de dos láminas diferentes, una de
las cuales cuidadosamente está protegida de la luz (por ejemplo, la placa nueva). Observar los dos
conjuntos a la luz del día (o equivalente) primero desde un punto directamente por encima y luego
desde un ángulo de 45°. Si se observa alguna evidencia de decoloración, particularmente en el
extremo izquierdo de la placa, se sugiere que la más descolorida con respecto a la otra, se deseche.
5.4.3 Alternativamente, colocar una cinta opaca de tamaño adecuado (por ejemplo, cinta aislante de
color negro de 20 mm (3/4 pulgadas)) alrededor de la parte superior de la porción coloreada de la
lámina cuando se adquiere inicialmente. Retirar la cinta opaca y observar a intervalos regulares.
Cuando existe cualquier evidencia de decoloración de la parte expuesta, los Patrones de Referencia
debe reemplazarse.
5.4.4 Estas láminas son reproducciones a color de las láminas típicas; las cuales deben imprimirse
sobre láminas de aluminio mediante un proceso de 4 colores y deben enmarcarse en plástico para su
protección. Las instrucciones para su uso se dan en el reverso de cada lámina.
5.5 Muestreo
5.5.1 De acuerdo con la Norma ASTM D4057 y/o ASTM D4177, es importante que todos los tipos de
muestras de combustible, que tienen una clasificación de la lámina ligeramente atacada, se recojan
en botellas de vidrio limpias y oscuras, botellas plásticas u otros recipientes adecuados que no
afecten las propiedades corrosivas del combustible. Se debe evitar el uso de recipientes de hojalata,
ya que se ha demostrado que pueden contribuir a la corrosividad de la muestra.
5.5.2 Llenar completamente los recipientes y cerrar inmediatamente después de tomar la muestra. Se
necesita un espacio libre en el recipiente para la expansión térmica que puede darse durante el
transporte. Se recomienda que las muestras volátiles se llenen entre 70 y 80% de la capacidad del
recipiente que las contiene. Tener cuidado durante el muestreo para proteger las muestras de la
exposición a la luz solar directa o de la luz natural. Llevar a cabo el ensayo tan pronto como sea
posible después de la recepción en el laboratorio e inmediatamente después de abrir el recipiente.
5.5.3 Si se observa agua suspendida (es decir, turbia) en la muestra, secar y filtrar un volumen
adecuado a través de un medio rápido de filtro cualitativo, en el tubo de ensayo limpio y seco. Llevar
a cabo esta operación en un cuarto oscuro o en un lugar en el que se proteja de la luz.
5.5.4 El contacto de la lámina de cobre con agua antes, durante o después de finalizar el ensayo
puede causar manchas, lo que hace difícil su evaluación.
(Continua)
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5.6.1 Preparación de la Superficie. Eliminar todas las manchas e impurezas de la superficie de las
seis caras de la lámina que se utilizó en ensayo anterior (ver nota 1). Una forma de hacerlo es utilizar
una estopa de acero de grado 00 o más fino, o a su vez, papel de lija grano o un paño de carburo de
silicio de diferentes grados de finura según se requiera para alcanzar eficientemente los resultados
deseados. Finalizar el pulido con el papel de lija o paño de carburo de silicio de 65 micrómetros (lija
de grano abierto de grado CAMI 220 o papel de lija grano P220 FEPA) y retirar todas las marcas que
pueden haber sido hechas por otros grados de papel de lija utilizados anteriormente. Asegurarse de
que la lámina de cobre a utilizarse esté protegida contra la oxidación previo a la preparación final,
mediante la inmersión de la lámina en el solvente de lavado, del cual dicha lámina puede retirarse
inmediatamente para la preparación final (pulido) o, en el que puede almacenarse para uso futuro.
5.6.1.1 Un práctico procedimiento manual para la preparación de las superficies consiste en colocar
una hoja de papel de lija o un paño de carburo de silicio sobre una superficie plana y humedecerlo
con keroseno o con el solvente de lavado, antes de proceder a frotar la lámina en el mismo haciendo
un movimiento circular. Proteger la lámina del contacto con los dedos mediante el uso de papel filtro
limpio o el uso de guantes desechables. Alternativamente, la superficie de la lámina puede prepararse
con la ayuda de máquinas automáticas accionadas por motor que utilicen el paño o el papel lija seco
de grado apropiado.
5.6.7 Preparación Final. Se deben retirar las láminas que se preparan en 5.6.1 o las nuevas láminas
que van a utilizarse por primera vez del lugar en el que están protegidas de la oxidación, como por
ejemplo, aquellas láminas que se encuentran almacenadas en el solvente de lavado. Para evitar la
posible contaminación de la superficie durante la preparación final, no permita que los dedos entren
en contacto directo con las láminas de cobre, usar guantes desechables o sujetar las láminas con los
dedos protegidos con papel de filtro limpio. Pulir primero los extremos y luego los lados con la
almohadilla de algodón humedecida con el solvente de lavado que contiene el polvo o partículas de
carburo de silicio de 105 micrómetros (lija de grano abierto de grado CAMI 120 a 150 o lija de grano
P120 a P150) recogidos con una almohadilla de algodón humedecido con solvente de lavado. Limpiar
vigorosamente las láminas con almohadillas de algodón limpias y posteriormente manejarlas sin tocar
su superficie con los dedos. Es apropiado el uso de pinzas acolchadas para prevenir que las láminas
se rayen durante su manipulación.
Fijar la lámina de cobre en la prensa u otro sujetador adecuado y pulir las superficies principales con
un paño de algodón absorbente que contenga las partículas o el polvo de carburo de silicio. No pulir
con movimientos circulares. Pulir en la dirección del eje longitudinal de la lámina, llevando el trazo
más allá del extremo de la lámina antes de invertir la dirección. Limpiar todo el polvo de metal de la
lámina frotándola enérgicamente con las almohadillas limpias de algodón absorbente, hasta que una
almohadilla limpia no muestre ninguna mancha luego de utilizarse. Cuando la lámina esté limpia,
sumergirla inmediatamente en la muestra preparada.
5.6.8 Es importante pulir toda la superficie de la lámina uniformemente para obtener una coloración
homogénea sobre la misma. Si los bordes muestran deterioro (superficie elíptica), éstos
probablemente se corroerán más que el centro de la lámina. El uso de una prensa de tornillo puede
facilitar un pulido uniforme.
5.6.9 Es importante seguir el orden de preparación de las superficies utilizando el material de carburo
de silicio de tamaño adecuado, según se describe en 5.6.1 y 5.6.2. La preparación final se hace con
polvo o partículas de carburo de silicio de 105 micrómetros. Éste es un tamaño de partícula mayor
que el papel de lija grano del grado de 65 micrómetros utilizado en la etapa de preparación de la
superficie. La razón para utilizar partículas de carburo de silicio de mayor tamaño en la preparación
final es producir asperezas (rugosidad controlada) en la superficie de la lámina de cobre, que actúan
como sitios de iniciación de las reacciones de corrosión.
___________
NOTA 1. Para las láminas comerciales que se compran pre-pulidas, únicamente es necesario llevar a cabo la preparación final
(ver 5.6.7), aunque si se analizan muestras de gasolina, las láminas pre-pulidas se pueden utilizar "tal cual" (es decir, sin pasar
por el procedimiento de pulido final), basadas en los resultados de un estudio interlaboratorios del año 2008 en comparación
con láminas de cobre que se preparan manualmente. Al momento, no se ha realizado una evaluación estadística que implique
pre-pulidos de láminas de cobre utilizando otros tipos de muestras diferentes a la gasolina, (ver 5.9). Para más detalles.
(Continua)
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5.7 Procedimiento
5.7.1 General. Las condiciones de tiempo y/o temperatura son en términos generales específicas
para cada clase de producto, pero dentro de ciertas clases, más de una de estas condiciones se
pueden aplicar. En general, la gasolina de aviación debe ensayarse en un recipiente a presión a
100°C y otros combustibles de alta presión de vapor, como la gasolina natural, a 40°C. Otros
productos líquidos deben ensayarse en un tubo de ensayo a 50°C, 100°C o incluso a temperaturas
más altas. Las condiciones de tiempo y temperatura que se dan a continuación se citan en las
especificaciones ASTM para algunos productos, pero solo son guías. Otras condiciones también se
pueden utilizar cuando se requiera por las especificaciones o por acuerdo entre las partes. Las
condiciones de tiempo y la temperatura se registran como parte del resultado (ver 5.9.1).
5.7.2 Procedimiento para Recipientes a Presión. Se usa para muestras de gasolina de aviación y con
alta presión de vapor.
5.7.2.2 Para Gasolina Natural. Llevar a cabo el ensayo exactamente como se describe en 5.7.2.1
pero a 40°C (104°F) por 3 h ± 5 min.
5.7.3.1 Para Combustible Diesel, Aceites Combustibles (Fuel Oil), Gasolina de Automoción. Colocar
30 ml de muestra completamente limpia y libre de agua suspendida (ver 5.5.3), en un tubo de ensayo
limpio y seco de 25 mm de diámetro y 150 mm de altura. Dentro de 1 minuto, después de completar
la preparación final (pulido) de la lámina de cobre, trasladarla al tubo de ensayo. Si se analiza más de
una muestra prácticamente al mismo tiempo, es permisible preparar cada muestra del lote tapando
cada tubo con un tapón con ventilación, tal como un tapón de corcho, antes de colocar cada tubo en
el baño que se mantiene a 50 ± 1°C (122 ± 2°F), siempre y cuando el tiempo transcurrido entre la
preparación de la primera y de la última muestra sea mínimo. Proteger el contenido del tubo de
ensayo de la luz intensa mientras dura el ensayo. Después de 3 h ± 5 minutos, retirar el tubo de
ensayo del baño y examinar la lámina siguiendo las indicaciones de 5.7.4. Para los ensayos de
aceites combustibles (Fuel Oil) y Diesel, cuyas especificaciones sean diferentes a las que se
muestran en las normas ASTM D396 y ASTM D975, se emplea a menudo una temperatura de 100°C
(212°F) durante 3 h, como un conjunto de condiciones alternativas. Algunas gasolinas de automoción
con presión de vapor sobre los 80 kPa a 37,8°C muestran pérdidas por evaporación en exceso del 10
% de su volumen. Cuando las pérdidas por evaporación son evidentes, se recomienda utilizar el
Procedimiento de Recipientes a Presión (ver 5.7.2).
5.7.3.2 Para Solventes Limpiadores y Keroseno. Llevar a cabo el ensayo exactamente como se
describe en 5.7.3.1 pero a 100 ± 1°C (212 ± 2°F).
5.7.3.3 Para Aceites Lubricantes. Llevar a cabo el ensayo exactamente como se describe en 5.7.3.1,
pero los ensayos pueden llevarse a cabo durante tiempos variables y a temperaturas elevadas que no
sean 100°C (212 °F). Se sugiere aplicar incrementos de 5°C, comenzando con 150°C.
5.7.4.1 Vaciar el contenido del tubo de ensayo en un recipiente de tamaño adecuado. Si se utiliza un
recipiente de vidrio, tal como un vaso de precipitación de 150 mL, dejar que la lámina se deslice
suavemente con el fin de evitar que el vidrio se rompa. Inmediatamente retirar la lámina de cobre
empleando una pinza de acero inoxidable y colocarla cuidadosamente en otro vaso que contenga el
solvente de lavado. Retirar la lámina, secarla, maniobrando por presión y no por deslizamiento e
inspeccionar las evidencias de corrosión comparándola con las láminas de referencia. La etapa de
secado de la lámina se la puede realizar con papel filtro, al aire o por otros medios adecuados.
Sostener tanto la lámina de ensayo como el patrón de referencia de tal manera que la luz reflejada
por éstos a un ángulo de aproximadamente 45° se observe, (ver tabla 1).
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5.8.1 Interpretar la corrosividad de la muestra de acuerdo con una de las clasificaciones de la Norma
ASTM de Corrosión a la Lámina de Cobre como se indica en Tabla 1.
5.8.1.1 Cuando una lámina presente características de dos láminas estándares adyacentes, asociar la
muestra a la clasificación de la lámina estándar más fuertemente atacada. En caso de que una lámina
presente un color naranja más oscuro que el de la lámina estándar 1b, se debe tener en cuenta que
la lámina observada sigue perteneciendo a la Clasificación 1; sin embargo, si se observa alguna
evidencia de color rojo, la lámina pertenece a la Clasificación 2.
5.8.1.2 Una lámina de clasificación 2a se puede confundir con una lámina de clasificación 3a, si la
capa de color bronce de la lámina 3a está completamente cubierta por un tinte de color magenta.
Para distinguir entre las dos clasificaciones, sumergir la lámina en el solvente de lavado; una lámina
2a aparecerá como una lámina 1b, mientras que una lámina 3a no cambiará.
5.8.1.3 Para distinguir una lámina de clasificación 2c de una lámina de clasificación 3b, colocar la
lámina ensayada en un tubo de ensayo de 25 mm de diámetro y 150 mm de altura y llevarla a una
temperatura de 340 ± 30°C de 4 a 6 minutos. El calentamiento se efectúa empleando un calentador
eléctrico con plato de metal, sobre el cual se coloca el tubo de ensayo, controlando la temperatura
con un termómetro, el cual se coloca en otro tubo adyacente. De esta manera, la lámina 2c tomará el
color de una lámina 2d en etapas sucesivas de deslustre y una lámina 3b tendrá la apariencia de una
lámina 4a.
5.8.1.5 Además, se debe repetir el ensayo si los bordes a lo largo de las caras planas de la lámina
parecen estar en una clasificación más alta que la mayor parte de la lámina; en este caso, es
probable que los bordes se hayan pulido más durante la preparación (pulido).
(Continua)
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A
CLASIFICACIÓN DESIGNACIÓN DESCRIPCIÓN
B
………………..
Lámina recién
pulida
a. Color anaranjado claro, casi el
Ligeramente
mismo color de la lámina recién
1 atacada
pulida
b. Anaranjado oscuro
……………….
a. Vino tinto
2 Medianamente
atacada
b. Lavanda
………………..
c. Multicolor con color azul lavanda
y/o plateado, sobre fondo vino tinto.
………………..
d. Plateado
…………………
e. Bronce o dorado
………………..
a. Revestimiento color magenta
3
sobre bronce
Muy atacada
b. Multicolor con vivos rojo y verde,
………………….
pero sin gris
4
Corrosión neta
a. Negro claro, gris oscuro o marrón
con verde poco perceptible
………………….
b. Negro opaco o grafito
………………….
c. Negro brillante o azabache
A
El patrón de referencia ASTM para corrosión de la lámina de cobre se hace con láminas cuyas características
cumplen estas descripciones.
B
La lámina pulida se incluye en la serie sólo como una indicación de la apariencia que una lámina correctamente
pulida debe tener antes del ensayo; no es posible obtener una lámina con éste mismo aspecto después de un
ensayo, incluso con una muestra completamente no corrosiva.
5.9.1 En el caso de que los datos pasen o fallen, ningún método generalmente aceptado está
disponible para determinar la precisión, a excepción de los tipos de muestras de gasolina (ver 5.9.1.1
y 5.9.1.2). La desviación no se ha determinado para este método de ensayo.
(Continua)
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5.9.1.2 Dado que los resultados obtenidos por medio de este método de ensayo no son cuantitativos
e involucran clasificaciones de valoración en varias categóricas (por ejemplo, 1, 2, 3, y 4) y las
descripciones de la clasificación (por ejemplo, a, b, c, etc.), las técnicas estadísticas convencionales
D02, tales como la práctica ASTM D6300, no son adecuadas para determinar la precisión. En lugar
de ello, un enfoque de simulación estadística se utilizó para evaluar matemáticamente el "grado de
desacuerdo" bajo condiciones de repetibilidad ("r") y reproducibilidad ("R") para el conjunto de datos
de ILS. Basado en el enfoque estadístico seguido, no se determinó ninguna diferencia
estadísticamente significativa en los porcentajes de desacuerdo entre las condiciones de r y R, para
las clasificaciones de valoración en las categorías 1, 2 y 3. Sin embargo, para la clasificación de
valoración en la categoría 4, las muestras mostraron un mayor grado de desacuerdo entre las
clasificaciones. Basándose en esta información, el análisis estadístico determinó que en el largo
plazo, la precisión del análisis (es decir, tanto para "r" y "R") es tal que nominalmente hay una
probabilidad del 5% de que una diferencia entre dos valoraciones excederá los criterios que se
indican en la Tabla 2.
6. INFORME DE RESULTADOS
6.1 Reportar la corrosividad de acuerdo con una de las clasificaciones que figuran en el Tabla 1.
Indicar la duración y la temperatura del ensayo, de la siguiente manera:
En donde:
(Continua)
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ANEXO A
A.1.1.1 Templado Fuerte, acabados en frio tipo (ETP), cobre electrolítico resistente.
A.2.1 Isooctano
A.2.1.5 Evitar la acumulación de vapores y eliminar todas las fuentes de ignición, especialmente
aparatos electicos y calentadores.
A.2.2 Combustible de Turbina de Aviación (Jet A o A-1, ver especificación ASTM D1655)
A.2.3.4 Evitar la acumulación de vapores y eliminar todas las fuentes de ignición, especialmente
aparatos electicos y calentadores.
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A.2.4.4 Evitar la acumulación de vapores y eliminar todas las fuentes de ignición, especialmente en
aparatos electicos y calentadores.
A.2.5 Keroseno
(Continua)
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A.3 Equipos
A.3.1.1 Numeración
__________
Nota 2. Dimensiones en milímetros
Nota 3. Todas las dimensiones sin límites de tolerancia son valores nominales
(Continua)
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APÉNDICE Z
ASTM D130-10, Standard Test Method for Corrosiveness to Copper from Petroleum Products by
Copper Strip Test, American Society for Testing and Materials, USA.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20