Universidad Tecnológica de La Habana (UTLH)-CUJAE

Facultad de Ingeniería Mecánica

Unidad Docente Metalúrgica-UDM

Caracterización de las propiedades de

los metales

Seminario 2

Determinación del tamaño de grano.

Autor: Dayron Martínez Rodríguez

La Habana-2019
Acero al carbono SAE 1039 o AISI 1038 de composición de 0,39%C y 0,87%Mn con
microestructura de Ferrita+Perlita(135x).

Figura 1. Microestructura de Ferrita+Perlita(135x).

La microestructura del acero SAE 1039 de Ferita+Perlita fue atacada con HCl al 15% en
alcohol etílico y se obtuvo la siguiente microestructura.

Figura 2. Microestructura de Austenita con red de óxido bordeando los granos.

1-Preparación de la muestra para la determinación del tamaño del grano austenítico:
Dimensiones de las muestras: las muestras se cortan de un largo entre 10 y 15 mm
para facilitar el trabajo posteriormente en el desbaste y pulido.
Preparación metalográfica:
- Corte de la muestra se realiza con una máquina de corte con disco abrasivo de
carburo de silicio.
- Desbaste: se realiza con una desbastadora metalográfica. Se emplean lijas de grano
de SiC de las series 80, 150, 220, 360, 400 y 800.
- Pulido: se realiza en una Pulidora metalográfica. Durante el pulido se utiliza pasta de
diamante y un paño de terciopelo.
2-Existen varios métodos para revelar el grano austenítico, a continuación, se
muestran algunos de ellos:
a) Método “McQuaid-Ehn”, por cementación a 925 °C.
Éste es un método específico para los aceros de cementación y pone de relieve los
bordes de los granos austeníticos formados durante la cementación de estos aceros.
Normalmente, no es apto para mostrar los granos formados durante otros
tratamientos térmicos.
Preparación: Las probetas deben estar exentas de cualquier traza de descarburación o
desoxidación superficial. Cualquier tratamiento anterior, bien sea en frío, en caliente,
mecánico, etc. puede tener efecto sobre la forma del grano obtenido.
La cementación debe efectuarse manteniendo la probeta a 925 ± 10 °C durante 6 h.
Esto generalmente se obtiene manteniendo la cámara de cementación a 925 ± 10°C
durante 8 h, incluyendo un período de precalentamiento. En la mayoría de los casos,
se obtiene una capa carburizada de aproximadamente 1 mm. Después de la
cementación, se enfría la probeta a una velocidad suficientemente lenta para asegurar
la precipitación de la cementita en los bordes de los granos de la zona hipereutectoide
de la capa cementada.
Debe utilizarse un componente cementador nuevo cada vez.
Preparación de la probeta: La probeta cementada debe ser seccionada normalmente a
su superficie. Una de las secciones debe ser preparada para examen micrográfico y
atacada usando uno de los reactivos siguientes:
a) Reactivo de “Le Chatelier” (picrato alcalino de sodio):
— ácido pícrico 2 g
— hidróxido de sodio 25 ml
— agua destilada o similar calidad 100 ml
Se utiliza este reactivo por inmersión a 100 °C, durante al menos 1 min, o a
temperatura ambiente mediante un ataque electrolítico a 6 V c.d. durante 60 s.
b) Nital:
— ácido nítrico concentrado 2 ml a 5 ml
— etanol para completar hasta 100 ml
Pueden utilizarse otros reactivos con la condición de que se obtengan los mismos
resultados.
b) Método de Herasymenko por oxidación.
Se basa en la gran capacidad de oxidación de la frontera de los granos austeníticos a
altas temperaturas.
La muestra se desbasta y se calienta en un horno de cámara a 930± 10 oC durante 3
horas. En la superficie se forma una capa fina de óxido que rodea el grano de
austenita. Después se enfría en agua, se desbasta y se pule. Se ataca con solución al
15% de HCl en alcohol etílico durante 2-10 min o con nital al 2%. La red de óxido que
limita al grano es muy visible y no depende mucho de la composición química por lo
que puede utilizarse para diferentes tipos de aceros al carbono y de aleación.
La ventaja de este método con respecto al de cementación es que es más corto el
tiempo a altas temperaturas y es más económico.
La desventaja es que al igual que el de cementación, la temperatura de austenización y
el tiempo son fijos y hay que desbastar con cuidado para no eliminar la red de óxido
porque la película de óxido superficial es muy fina del orden de 10-2mm.
c) Método de Bain Vilella.
Se basa en el ataque de las fronteras de los granos austeníticos con el reactivo
compuesto por 5 g de ácido pícrico, 5 cm3 de HCl y 95 cm3 de alcohol etílico durante 5-
15 segundos.
La muestra se somete a temple con revenido a 200-300 oC por 1 hora. Se recomienda
para aceros con 0.40-0.95 % de C.
d) Método de la ferrita proeutectoide.
Principio: Este método es apto para aceros al carbono con aproximadamente 0,25 a
0,6% en carbono y para aceros débilmente aleados como los aceros al manganeso —
molibdeno, 1% de cromo, 1% de cromo — molibdeno y 1,5% de níquel — cromo. Los
bordes de los granos preausteníticos se revelan en forma de red de cementita
proeutectoide.
Preparación: Se utilizan las condiciones de austenitización especificadas en la norma
del producto. En el caso de acero al carbono o cualquier otro acero de baja
templabilidad, se enfrían las probetas al aire, en horno o por transformación parcial
isotérmica, para que los bordes de los granos austeníticos se remarquen con ferrita.
En el caso de aceros aleados, después de la austenitización, se transforman
parcialmente las probetas mediante tratamiento isotérmico a una temperatura
apropiada en el intervalo de 650 a 720 °C y a continuación se templan al agua.
El tiempo requerido para la transformación será diferente según el acero, pero
habitualmente, precipita una cantidad suficiente de ferrita en un periodo de 1 a 5 min,
aunque, pueden requerirse tiempos, de hasta aproximadamente 20 min.
Para los aceros aleados, conviene utilizar una probeta de 12 mm x 6 mm x 3 mm para
obtener una transformación uniforme durante el tratamiento isotérmico.
Pulido y ataque: Se cortan, pulen y atacan las probetas para el examen micrográfico.
Se atacan las probetas con un reactivo apropiado, como el ácido clorhídrico y ácido
pícrico (reactivo de Vilella).
3-Métodos para evaluar el grano austenítico.
1. Evaluación por comparación con imágenes tipo según la norma ASTM E112.
La imagen examinada sobre una retícula (o sobre un foto micrógrafo) se compara con
una serie de imágenes tipo) (Anexo 1) o de transparencias superpuestas (puede
utilizarse un ocular reticulado para medir el tamaño del grano si su trazabilidad
respecto a normas nacionales o internacionales está asegurada). Las imágenes tipo a
un aumento de 100x están numeradas desde 00 a 10 de manera que su número sea
igual al índice G.
Se puede determinar entonces la imagen tipo con el tamaño de grano más próximo al
de los campos examinados de la muestra. Como mínimo, deben seleccionarse tres
campos de manera aleatoria sobre cada muestra.
Cuando el aumento g de la imagen examinada sobre la retícula o sobre el micrógrafo
no es 100x, el índice G debe ser igual al número M de la imagen tipo más próxima,
modificada en función del índice de aumentos:

2. Evaluación por comparación con imágenes tipo según la norma GOST 5619.
Se comparan los granos vistos por el ocular a 100x con escalas de 8 grados de tamaño
de grano.
El primero es el mayor grano y el octavo es el menor. El primero indica el tamaño del
grano que abunda y el segundo la minoría. A veces al segundo número se le añade el %
del área que ocupa. La ventaja de esta escala es la transición continua de un grado a
otro porque en un grado hay granos mayores y menores.
3. Método Planimétrico.
Se traza o superpone un círculo que mide 79,8 mm de diámetro sobre una micrografía
o un portaobjetos esmerilado del microscopio. El aumento se ajusta de manera que la
superficie circular contenga al menos 50 granos. Esta recomendación tiene por objeto
reducir al mínimo el error de conteo asociado al modelo de ensayo circular. En la figura
2.3 se observa la evaluación de los granos en un área circunscrita.

Figura 2.3 Evaluación del número de granos en un área circunscrita por

un círculo.
Se realizan dos conteos: η1 es el número de granos que se encuentran
completamente contenidos en el interior del círculo, mientras que η2 es el
número de granos que son interceptados por el círculo de ensayo.
El número total de granos equivalentes ( n100) es:

El número total de granos por milímetro cuadrado, (m), sobre la superficie de la

muestra es:

El área media de grano (ā), en milímetros cuadrados, se calcula con la ecuación:

Con los valores del área media del grano se determinan en la tabla 4.1 los parámetros
como el número de granos por milímetro cuadrado diámetro medio de grano,
segmento interceptado medio, números medio de intercepciones sobre la línea de
medida por milímetro y los valores del índice de tamaño de grano.
4. Método del segmento interceptado:
Se cuenta el número de granos interceptados, N, o el número de intersecciones
de bordes de granos, P, con una línea de medida de longitud conocida, sobre
una pantalla de proyección, sobre una retícula, sobre un monitor tipo televisión,
o sobre un micrógrafo de un campo representativo de la totalidad de la probeta,
a un aumento conocido, g.
La línea de medida puede ser recta o circular. La retícula de medida de la
figura 2.4 muestra los tipos de línea de medida recomendadas.

Figura 2.4: Retícula de medida recomendada para el método del segmentado

interceptado.
La retícula debe aplicarse una sola vez sobre el campo examinado. Se aplica al
azar sobre un número suficiente de campos para obtener un conteo válido.
Las dimensiones en milímetros de los tres círculos deben ser los mostrados en
la tabla 2.2: [10]
Tabla 2.2: Dimensiones de los círculos.

4-Aplicación de los métodos por comparación con imágenes de las normas ASTM E
112 y GOST 5619.
Determinación del tamaño de grano austenítico por comparación de imágenes tipo
según la norma ASTM E112.
Para determinar el tamaño de grano austenítico a partir de este método se realiza el
siguiente procedimiento:
1. Se compara la microestructura de la muestra con las imágenes de la escala de
la norma ASTM E112 buscando una semejanza entre ellas.

La semejanza encontrada de la microestructura es con la imagen 3,0 de la norma ASTM

E112.
2. Como las imágenes no tienen un aumento de 100x se calcula el índice del
tamaño del grano mediante la siguiente fórmula:

3. Con los valores de G se busca en la tabla 1 los parámetros como el número de

granos por milímetro cuadrado, diámetro medio de grano, segmento
interceptado medio, números medio de intercepciones sobre la línea de
medida por milímetro.
 Tabla 1: Evaluación del número de granos en función de diversos parámetros.
Valor de Número de granos por milímetro Diámetro Área Segmento Número medio de
los índices cuadrado m medio de media de intersectad interceptaciones
de Valor Valores límite grano. grano. o medio sobre la línea de
tamaño Nomina de a l medida por
de grano l (exclusive) (inclusive) (mm) (mm2) (mm) milímetro.
G
-7 0.0625 0.046 0.092 4 16 3.577 0.279
-6 0.125 0.092 0.185 2.828 8 2.529 0.395
-5 0.25 0.185 0.37 2 4 1.788 0.559
-4 0.50 0.37 0.75 1.414 2 1.265 0.790
-3 1 0.75 1.5 1 1 0.894 1.118
-2 2 1.5 3 0.707 0.5 0.632 1.582
-1(00) 4 3 6 0.500 0.25 0.447 2.237
0 8 6 12 0.354 0.125 0.320 3.125
1 16 12 24 0.250 0.0625 0.226 4.42
2 32 24 48 0.177 0.0312 0.160 6.25
3 64 48 96 0.125 0.01256 0.113 8.84
4 128 96 192 0.0884 0.00781 0.080 12.5
5 256 192 384 0.0625 0.00390 0.0566 17.7
6 512 384 768 0.0442 0.00195 0.0400 25.0
7 1024 768 1536 0.0312 0.00098 0.0283 35.4
8 2048 1536 3072 0.0221 0.00049 0.0200 50.0
9 4096 3072 6144 0.0156 0.000244 0.0141 70.7
10 8192 6144 12288 0.0110 0.000122 0.0100 100
11 16384 12288 24576 0.0078 0.000061 0.00707 141
12 32768 24576 49152 0.0055 0.000030 0.00500 200
13 65536 49152 98304 0.0039 0.000015 0.00354 283
14 131072 98304 196608 0.0028 0.0000075 0.00250 400
15 262144 196608 393216 0.0020 0.0000037 0.00170 588
16 524288 393216 786432 0.0014 0.0000019 0.00120 833
Determinación del tamaño de grano austenítico por comparación de imágenes tipo
según la norma GOST 5619.
Para determinar el tamaño de grano austenítico a partir de este método se realiza el
siguiente procedimiento:
1. Se compara la microestructura de la muestra con las imágenes de la escala de
la norma GOST 5619 buscando una semejanza entre ellas.

2. Esta norma permite evaluar el tamaño del grano por dos números, el primero
representa el grado del grano que mayor cantidad haya en la muestra y el
segundo el de menor cantidad, que se le añade el % del área que ocupa.
3. Con el valor del grado del grano de mayor cantidad se busca en la tabla 1 los
parámetros como el número de granos por milímetro cuadrado, diámetro
medio de grano, segmento interceptado medio, números medio de
intercepciones sobre la línea de medida por milímetro.
4. En este caso el resultado es de 5/2 (25%).
Determinación del tamaño de grano austenítico por el método planimétrico.
Para determinar el tamaño de grano austenítico a partir de este método se realiza el
siguiente procedimiento:
 Se traza una circunferencia de aproximadamente 79.9 mm de diámetro que
contenga alrededor de 50 granos.

 Se calcula el número total de granos equivalentes mediante la fórmula

siguiente:

Donde
ŋ1: número de granos dentro de la circunferencia, en este caso ŋ1= 20.
ŋ2: número de granos interceptados por la circunferencia, en este caso ŋ2 = 17.

 Se calcula el número total de granos por mm2 mediante la fórmula siguiente:

En este caso el valor de m= 57

 Se calcula el área media de grano en mm2 por la siguiente fórmula:
En este caso el valor de = 0.0175 mm2
 Con el valor del área media se busca en la tabla 1 los parámetros como el
número de granos por milímetro cuadrado, diámetro medio de grano,
segmento interceptado medio, números medio de intercepciones sobre la línea
de medida por milímetro.
Número de granos Diámetro Segmento Números medio de Valor de índice de
por mm2 medio de grano interceptado intercepciones sobre la tamaño de grano
medio línea de medida por mm.
28,5 57 0,0175 8,84 3

Relación entre el tamaño de grano austenítico y límite de fluencia.

Es posible aumentar la resistencia de la ferrita mediante varios métodos
1. Refinamiento de grano
2. Trabajo en frío
3. Adiciones en solución sólida
4. Transformación por deslizamiento
5. Irradiación
En relación con el primer método se ha visto que el tamaño de grano tiene un
significativo efecto en las propiedades mecánicas de los materiales cristalinos. La
reducción de tamaño de grano incrementa la resistencia del material, favoreciendo el
desempeño en aplicaciones de alta resistencia.
En los años 50 del siglo pasado los científicos Hall y Petch de forma independiente
establecieron una relación entre el límite de fluencia σy y el tamaño de grano D de la
forma siguiente:

La ecuación se conoce como relación de Hall- Petch donde σ 0 se interpreta como el

esfuerzo de fricción necesario para mover las dislocaciones no bloqueadas a lo largo de
un plano de deslizamiento. Depende en gran medida de la temperatura, la
deformación y el nivel de aleación o impurezas del material.
El coeficiente ky por su parte cumple con la siguiente relación:

donde:
q- factor geométrico de orden 1
G- módulo de cizallamiento
b- vector de Burgers
Ƭb – tensión crítica de cizalladura para la transmisión del deslizamiento a través de la
frontera de grano.
El vector de Burgers b está determinado por el cristal y el módulo de cizalladura G
puede ser variado solamente si se cambia significativamente la composición del
material.
Por tanto, el coeficiente ky solo puede ser controlado para un mismo material
mediante el cambio de Ƭb.
Importancia de la determinación del tamaño del grano y su relación con las
propiedades del acero.
La determinación del tamaño del grano es muy importante para la industria de
procesado de los metales porque el tamaño del grano influye de manera directa en las
propiedades físicas y mecánicas del acero y los metales como son las resistencias a la
presión, tracción y flexión; también influye en su ductilidad y maquinado y en la
mayoría de las propiedades por tanto es muy importante en la fabricación de las piezas
siempre estudiar el grano para ver si cumple con los requisitos necesarios que se les va
a ejercer al material.
Anexo 1. Imágenes tipo según la norma ASTM E112.

0 1,0

0,5 1,5
2,0 3,0

2,5 3,5

4,0 5,0
4,5 5,5

6,0 7,0

6,5 7,5
8,0 9,0

8,5 9,5

10,0
Anexo 2. Escala de 8 grados de tamaños de granos según la norma GOST 5619.