Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 1877:2013

Primera revisión

ÁCIDO SULFÚRICO PARA USO INDUSTRIAL.

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL

Primera edición

SULPHURIC ACID FOR INDUSTRIAL USE. DETERMINATION OF TOTAL ACIDITY

First edition

DESCRIPTORES: Acido sulfúrico, análisis químico, determinación de la acidez total.

QU 03.01-313
CDU: 661.25.543
CIIU: 3511
ICS: 71.060.30
 CDU: 661.25.543 CIIU: 3511
ICS: 71.060.30 QU 03.01-313

Norma Técnica ÁCIDO SULFÚRICO PARA USO INDUSTRIAL. NTE INEN

Ecuatoriana DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL 1877:2013
Voluntaria Primera revisión
2013-06

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece el método de análisis para determinar la acidez total del ácido sulfúrico para
uso industrial, expresada como ácido sulfúrico.

2. ALCANCE

2.1 Esta norma establece el procedimiento para determinar la acidez total del ácido sulfúrico de 75 %
a 99 % (m/m) de concentración.

3. MÉTODO DE ENSAYO

3.1 Resumen

3.1.1 El método consiste en diluir una cantidad de muestra y titular con una solución estándar 0,5 N
de hidróxido de sodio, usando fenolftaleina como indicador.

3.2 Equipos

3.2.1 Tubo Dely, ampolla de vidrio esférica u otro recipiente adecuado para el efecto (ver figura 1).

FIGURA 1. Tubo Dely

(Continúa)
____________________________________________________________________________________________________________
DESCRIPTORES: Acido sulfúrico, análisis químico, determinación de la acidez total.

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3.2.2 Balanza analítica, sensibilidad 0,1 mg

3.2.3 Desecador
3
3.2.4 Bureta, de 100 cm
3
3.2.5 Matraz aforado, de 600 cm , con tapa esmerilada
3
3.2.6 Vaso de precipitación, de 400 cm
3
3.2.7 Erlenmeyer, de 500 cm

3.2.8 Termómetro, escala de -10 °C a 110 °C

3.3 Reactivos
3
3.3.1 Indicador fenolftaleina, solución de alcohol (10 g/L). Disolver 1g de fenolftaleina en 100 cm de
etanol (95%).

3.3.2 Solución estándar de hidróxido de sodio 0,5 N (ver anexo A).

3.4 Procedimiento

3.4.1 Efectuar la determinación por duplicado.

3.4.2 Invertir el recipiente que contiene la muestra varias veces y mantener la tapa herméticamente
cerrada.

3.4.3 Secar y pesar el tubo Dely. Introducir el brazo largo del mismo en el recipiente con ácido y
mediante succión, recoger una cantidad adecuada de muestra, la misma que depende de la
concentración del ácido (ver tabla 1).

TABLA 1. Tamaño de muestra para acidez total

Concentración H2SO4 Tamaño de la muestra

(% m/m) (g)
98 1,9 – 2,2
94 2,0 – 2,3
90 2,1 – 2,4
85 2,2 – 2,6
80 2,3 – 2,7
77 2,4 – 2,8
75 2,5 – 2,9

3.4.4 Invertir el tubo Dely y secar el ácido contenido en la parte exterior del brazo largo, usando un
paño de varias capas y desechar inmediatamente para evitar quemaduras en los dedos. (Ver nota 1).

3.4.5 Volver a pesar el tubo Dely, con una aproximación lo más cercana a 0,0001 g y anotar el peso
de la muestra.

3.4.6 Inclinar el tubo Dely de manera que el ácido fluya hacia la curva del brazo corto y conectar éste
mediante un tubo de caucho aun depósito de agua elevado. Cerrar el tubo, cerca de la parte final más
baja, por medio de una abrazadera.
3
3.4.7 Introducir el brazo largo del tubo Dely en un vaso de precipitación de 400 cm , que contiene
3
aproximadamente 100 cm de agua.

______________
NOTA 1. Precaución: Utilizar guantes y gafas de protección.

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3.4.8 Abrir la abrazadera y dejar fluir la muestra en el vaso hasta que todo el ácido del tubo Dely haya
sido lavado (ver notas 2 y 3).

3.4.9 Lavar la longitud final del tubo Dely, recolectar los lavados en el vaso de precipitación (ver 3.4.7)
y añadir de 3 gotas a 5 gotas del indicador fenolftaleina.

3.4.10 Anotar la temperatura de la solución 0,5 N de hidróxido de sodio y entonces titular la muestra
3
hasta un color rosado como punto final. Anotar la titulación lo más cercana a 0,1 cm .

3.5 Cálculos

3.5.1 La acidez total expresada como % (m/m) de ácido sulfúrico se expresa de la siguiente manera:

V x N x 0,04904
A x 100
m
En donde:

A = acidez total, porcentaje en masa (g/100 g)

3
V = volumen de la solución de NaOH requeridos para titular la solución, en cm
N = normalidad de la solución de NaOH
m = masa de la muestra, en gramos
0,04904 = miliequivalente del ácido sulfúrico.

3.6 Errores de método

3.6.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe
exceder del 5% del valor promedio de ambos ensayos, en caso contrario, debe repetirse la
determinación.

3.7 Informe de resultados

3.7.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación.

3.7.2 En el informe de resultados, debe indicarse el método usado y el resultado obtenido, debe
mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como
opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

3.7.3 Debe incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.

__________
NOTA 2. La presencia de ácido en el tubo Dely puede detectarse mediante la coloración del agua en el depósito con el
indicador fenolftaleína y una mínima cantidad de la solución de hidróxido de sodio, que producirá una ligera coloración violeta.
El agua que fluye a través del tubo aparenta tener dos coloraciones de acuerdo a la cantidad de ácido que esté presente, y la
apariencia de un ligero color rosado indica la ausencia de ácido.

NOTA 3. El ácido y el agua están separados por una burbuja de aire.

(Continúa)
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ANEXO A

SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE HIDRÓXIDO DE SODIO 0,5 N

3
A.1 Solución de NaOH al 50%. Disolver 162 g de NaOH en 150 cm de agua recientemente hervida y
fría. Enfriar la solución a 25 °C y filtrar a través de un papel filtro.
3
A.2 Tomar 27,2 cm de la solución de NaOH al 50 % y diluir a 1 litro.

A.3 Tomar aproximadamente 10 g de ftalato ácido de potasio, patrón primario (KHC 8H4O4), y secar en
un recipiente de vidrio a 120 °C, durante 2 h. Tapar el recipiente y enfriar en un desecador.

A.4 Para estandarizar la solución de hidróxido de sodio 0,5 N, pesar exactamente 4,75 ± 0,05 g de
3 3
ftalato ácido de potasio seco y transferir a un Erlenmeyer de 500 cm . Añadir 100 cm de agua
recientemente hervida y fría; agitar suavemente para disolver la solución, añadir 3 gotas de la
solución de fenolftaleína y titular con la solución de hidróxido de sodio, hasta el punto de viraje
(rosado débil).

A.5 Cálculos

A.5.1 La normalidad de la solución de hidróxido de sodio se calcula de la siguiente manera:

B
N
0,20423 x V

En donde:

N = normalidad de la solución de NaOH

B = gramos de KHC8H4O4 utilizados
3
V = volumen de la solución de NaOH, utilizados en la estandarización, en cm
0,20423 = miliequivalentes del KHC8H4O4

A.6 Corrección de la normalidad

A.6.1 La corrección de la normalidad de la solución de hidróxido de sodio, por la diferencia de

temperatura entre la del análisis y la de la estandarización se calcula de la siguiente manera:

N = Ns + 0,000 14 (s - t)

En donde:

N = normalidad de la solución de NaOH, a la temperatura t, durante el análisis

Ns = normalidad de la solución de NaOH, a la temperatura s, durante la estandarización
s = temperatura de la solución de NaOH, durante la estandarización
t = temperatura de la solución de NaOH, durante el análisis

(Continúa)

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APÉNDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicación.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Norma ASTM E 223-08 Standard Test Methods for Analysis of Sulfuric Acid.. West Conshohocken,
2008.

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 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: TÍTULO: ÁCIDO SULFÚRICO PARA USO INDUSTRIAL. Código:

NTE INEN 1877 DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL QU 03.01-313
Primera revisión

ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:1990-06-21
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior del Consejo Directivo 1992-06-03
Oficialización con el Carácter de Obligatoria
por Auerdo Ministerial No. 163 de 1992-03-20
publicado en el Registro Oficial No. 912 de 1992-04-16

Fecha de iniciación del estudio (consultoría): 2012-08-06

Fechas de consulta pública: de 2012-12-03 a 2013-01-02

Subcomité Técnico:
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:
Integrantes del Subcomité Técnico:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Mediante compromiso presidencial N° 16364, el

Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en
vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar
el acervo normativo en base al estado del arte y
con el objetivo de atender a los sectores
priorizados así como a todos los sectores
productivos del país.

Para la revisión de esta Norma Técnica se ha

considerado el nivel jerárquico de la normalización,
habiendo el INEN realizado un análisis que ha
determinado su conveniente aplicación en el país.

La Norma en referencia ha sido sometida a

consulta pública por un período de 30 días y por
ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a
Subcomité Técnico.

Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante
Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20

Esta NTE INEN 1877:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN 1877: 1992.

La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma

Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13116 de 2013-05-16

Registro Oficial No. 19 de 2013-06-20
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Dirección General: E-Mail:direccion@inen.gob.ec
Área Técnica de Normalización: E-Mail:normalizacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Certificación: E-Mail:certificacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Verificación: E-Mail:verificacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:inenlaboratorios@inen.gob.ec
Regional Guayas: E-Mail:inenguayas@inen.gob.ec
Regional Azuay: E-Mail:inencuenca@inen.gob.ec
Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba@inen.gob.ec
URL:www.inen.gob.ec