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2. Documentos de referencia
5. Importancia y uso
2 2.1 Normas ASTM: D 91
Método de prueba para número de precipitación de lubricantes 5.1 Este método de prueba se usa para determinar el contenido
Aceites aproximado de cloruro de los petróleos crudos, cuyo conocimiento es
D 381 Método de prueba para goma existente en combustibles por Jet importante para decidir si el petróleo crudo necesita desalinización o no.
Evaporación También se puede evaluar la eficiencia del proceso desalador.
D 1193 Especificación para agua reactiva
5.2 El exceso de cloruro que queda en el petróleo crudo con frecuencia da como
D 4928 Método de prueba para agua en petróleo crudo por titulación
culom étrica de Karl Fischer resultado índices de corrosión más altos en las unidades de refinación y también
tiene efectos perjudiciales en los catalizadores utilizados en estas unidades.
D 5002 Método de prueba para densidad y densidad relativa de
Petróleo crudo por analizador de densidad digital 5.3 Este método de prueba proporciona un medio rápido y conveniente
para determinar el contenido aproximado de cloruros en el petróleo crudo
3. Terminología y es útil para los procesadores de petróleo crudo.
3.1 Definiciones de términos específicos de esta norma: 3.1.1
6. Aparato 6.1
PTB: lb/1000 bbl.
El aparato (ver Anexo A1) debe consistir en una unidad de control capaz
de producir y mostrar varios niveles de voltaje para aplicar tensión a un
conjunto de electrodos suspendidos en un vaso de precipitados que
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Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité D02 de ASTM sobre Productos y contiene una solución de prueba. El aparato deberá ser capaz de medir y
Lubricantes de Petróleo y es responsabilidad directa del Subcomité D02.03 sobre Análisis Elemental.
mostrar la corriente (mA) conducida a través de la solución de prueba entre
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.
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6.2 Vaso de prueba: consulte el Anexo A1. presente en una serie de crudos comunes. Cuando se conocen las proporciones
6.3 Pipeta, 10 ml (entrega total): el tipo de pipeta que se enjuaga para relativas de cloruros de calcio, magnesio y sodio para un petróleo crudo dado,
garantizar que todo el volumen del material esté contenido en el volumen dichas proporciones deben usarse para obtener resultados más precisos.
previsto. 7.10 Sales, solución mixta ( solución diluida): transfiera 10 ml de la
6.4 Cilindros, 100 mL, tapados. solución concentrada de cloruros mixtos a un matraz volumétrico de 1000
6.5 Otras pipetas aforadas y graduadas y matraces aforados. ml y diluya hasta la marca con disolvente de alcohol mixto.
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TABLA 1 Muestras estándar enérgicamente durante aproximadamente 60 s. Diluir a 100 mL con
Sal Sal Sales Mixtas disolvente de alcohol mezclado y agitar de nuevo enérgicamente durante
g/m3 lb/1000 barriles Solución (diluida),
unos 30 s. Después de dejar reposar la solución durante aproximadamente
de Petróleo Crudo de Petróleo Crudo ml
5 min, viértala en el vaso de ensayo seco.
1,0 0.3
3,0 1.0 11.2 Siga el procedimiento en 10.4 para obtener voltaje y
3 5,0 1.5 lecturas actuales. Registre la corriente de electrodo indicada en el
9 10,0 3.0
0.01 mA más cercano y el voltaje más cercano.
15 16,0 4.5
30 21,0 6.0 11.3 Retire los electrodos de la solución de muestra y
45 26,0 8.0 limpiar el aparato.
60 31,0 9.5
75 40,0 12.0 12. Cálculo
90 51,0 15.0
115 66,0 20.0 12.1 Reste el valor obtenido para la medida en blanco
145 75,0 22.5
190 86,00 25,5
desde el valor obtenido de la medición de la muestra hasta
215 101,0 30.5 obtener la lectura de corriente neta. Del gráfico de calibración, lea
245 290 430 151,0 45,0 la concentración de sal indicada correspondiente a la red
lectura de corriente (mA) de la muestra.
12.2 Calcular la concentración en mg/kg utilizando el
ecuación apropiada dada a continuación:
solución de efecto, y deje que la solución reposar aproximadamente 5
Sal, mg/kg 5 X/d Sal, (1)
mín. Vierta la solución en un vaso de ensayo seco.
mg/kg 5 2,853 Y/d (2)
10.4 Inmediatamente coloque los electrodos en la solución en
el vaso, asegurándose de que el borde superior del electrodo
donde:
placas están debajo de la superficie de la solución. Ajustar el
X = concentración de sal medida en mg/m3 ,
voltaje del electrodo indicado a una serie de valores, por ejemplo
Y = concentración de sal medida en PTB, y
25, 50, 125, 200 y 250 V CA. En cada voltaje, tenga en cuenta la
d = densidad del espécimen a 15 C en kg/m3 .
lectura actual y registre el voltaje mostrado y el
corriente al 0.01 mA más cercano. Retire los electrodos de la NOTA 8—La densidad del espécimen se puede determinar por varios
métodos, como el método de prueba D 5002 u otra medición de densidad
solución, enjuague con xileno seguido de nafta y permita métodos.
que se sequen.
NOTA 4—Con algunos aparatos, los ajustes detallados no serán 13. Informe
requerido ya que los componentes electrónicos están integrados para el rango automático. Determinación
13.1 Reporte la siguiente información: La concentración en
Las respuestas del blanco y del estándar de calibración son las mismas.
mg/kg como cloruro electrométrico en petróleo crudo por método de prueba
10.5 Repita el procedimiento en 10.3, utilizando otros volúmenes de D 3230. Alternativamente, reporte la concentración directamente en mg/m3
solución de sales mixtas (solución diluida) según sea necesario para cubrir el o lb/1000 bbl, si así se requiere.
rango de contenido de cloruro de interés. NOTA 9: para propósitos de informes, los valores establecidos en PTB son los
10.6 Restar el valor obtenido para la medida en blanco unidades preferidas en los Estados Unidos; en otros países, sus unidades comunes
de las lecturas actuales indicadas de cada muestra estándar, puede ser usado.
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Y = el promedio de los resultados de dos pruebas en lb/1000 bbl (PTB). 14.2 Sesgo: el procedimiento en el Método de prueba D 3230 no tiene
sesgo ya que el contenido de sal se define solo en términos de este método
14.1.2 Reproducibilidad: la diferencia entre dos resultados únicos e
de prueba y los materiales de referencia certificados no están disponibles.
independientes, obtenidos por diferentes operadores que trabajan en
Sin embargo, dado que las muestras del estudio entre laboratorios eran
diferentes laboratorios con el mismo material, a la larga excedería los
crudos desalados puros, enriquecidos con cantidades conocidas de sal (como
siguientes valores en solo un caso en veinte.
agua de mar y agua de formación), el sesgo podría definirse como el
porcentaje de recuperación del haluro agregado. En el rango de 5 a 500 g/m3
R ~mg/kg! 5 2.7803 X0.75 (5) (1,5 a 150 PTB) de sal añadida, la recuperación resultó ser aproximadamente
R ~lb/1000 bbl! 5 2.069 Y0.75 (6) constante y promedió 93 %.
14.3 Las declaraciones de precisión se derivaron de un programa de
donde: prueba cooperativa entre laboratorios de 1997. Los participantes analizaron
X = el promedio de los resultados de dos pruebas en mg/kg, y Y ocho conjuntos de muestras compuestos por petróleo crudo con diversas
= el promedio de los resultados de dos pruebas en lb/1000 bbl (PTB). concentraciones de cloruros. Trece laboratorios participaron con el aparato
disponible comercialmente.4
NOTA 10: dado que todos los instrumentos en el programa de pruebas
cooperativas entre laboratorios de 1997 se calibraron en PTB y los resultados se
15. Palabras clave
informaron en PTB, la declaración de precisión se obtuvo directamente en PTB. Los
datos de precisión resultantes se han convertido matemáticamente a precisión en 15.1 cloruros; petróleo crudo; electrométrico; haluros; petróleo; sal en bruto
mg/kg, asumiendo una densidad promedio de las muestras de petróleo crudo de 0,875 kg/L.
ANEXO
(Información obligatoria)
A1. APARATO
A1.1 Aparato electrométrico de cloruro (Fabricación A1.1.3 Voltímetro de CA, tipo rectificador, 2000 ohm/V, 0 a 300 V
personalizada) (ver Fig. A1.1 y Nota A1.1) distancia.
A1.1.1 Miliamperímetro, 0 a 1 mA CC con escala de 0 a 1 mA CA, A1.1.4 Autotransformador de Voltaje Variable, entrada 105 a 117
Resistencia interna de 88 ohmios. V, 50/60 Hz, salida de 0 a 132 V, capacidad de 1,75 A.
A1.1.2 Puente rectificador, onda completa, capacidad de 0,75 A a 60 Hz, A1.1.5 Transformador, suministro de placa 240 V, derivación central, 50/60
temperatura ambiente; mínimo de 400 PRV (pico de voltaje inverso). Hz, capacidad de 250 mA CC.
A1.1.6 Potenciómetro, 25 ohm, diez vueltas.
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A1.1.7 Potenciómetro, 50 ohm, diez vueltas. A1.3 Aparato electrométrico de cloruro (fabricación comercial)4
NOTA A1.1: se puede sustituir una parte equivalente en cada caso, siempre
que las características eléctricas de todo el circuito permanezcan sin cambios A1.3.1 El aparato debe consistir en una unidad de control capaz de producir y
y se eviten los efectos inductivos y las corrientes parásitas. mostrar varios niveles de voltaje para aplicar tensión a un conjunto de electrodos
suspendidos en un vaso de precipitados que contiene una solución de prueba. El
A1.2 Componentes de la celda de prueba (Fabricación personalizada)
aparato deberá ser capaz de medir y mostrar la corriente (mA) conducida a través
(consulte la Fig. A1.2)
de la solución de prueba entre los electrodos en cada nivel de voltaje.
A1.2.1 Vaso de precipitados, forma alta de 100 ml sin borde, como se describe
para uso en el método de prueba D 381.
A1.2.2 Conjunto de electrodos, como se muestra en la Fig. A1.2 y la Fig.
NOTA A1.2—Algunos aparatos son capaces de medir el voltaje y la corriente
internamente y después de compararlos con las curvas de calibración internas,
A1.3. Los electrodos se montaron en posición paralela, exactamente opuestos y
muestran la concentración resultante.
con una separación de 6,4 x 0,1 mm, y eléctricamente separados por un espaciador
de nailon o TFE-fluorocarbono. A1.3.2 Las especificaciones reales de construcción del aparato, como los
voltajes utilizados y los medios para mostrar o registrar el voltaje, mostrar o
registrar la conducción actual, o calcular y mostrar las curvas de calibración/
mediciones de muestras, o una combinación de las mismas, no son críticas para
la aplicación siempre que cada componente individual siga siendo específico para
el aparato fabricado dado.
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ASTM International no acepta posición con respecto a la validez de los derechos decualquiera
cualquiera patenteenafirmados en relacióncon el artículo mencionado
este estándar.
Los usuarios de esta determinación estándar
expresamente
son cualquiera deadvertido
la validez
de infracción que
de de tales
tales derechos, y el riesgo
derechos, patente
son es de su entera responsabilidad.
propio
al menos
Esta norma está sujeta a tiempo cadapor
de revisión añoparte
si nodel
secomité
revisa,técnico
o se vuelve a aprobar
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y será retira. cinco y
o son o y deben dirigirse a la sede son
Sus comentarios internacional depara
bienvenidos ASTM.la revisión de este estándar para estándaresadicionales
un evento que asista. puedes Recibirá una cuidadosa consideración a los comentarios en reunión de la
comité técnico responsable, dar a Si usted
cree que
su a los comentarios
usted Normas, la no han recibido
dirección que se una audiencia
muestra justa, debe
a continuación.
conocer los puntos de vista Comité de ASTM a su sobre en
Esta norma tiene derechos de autor de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
o varias
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con service@astm.org
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